CN108652999B

CN108652999B - 一种儿童牙膏及其制备方法

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Publication number: CN108652999B
Application number: CN201810681475.XA
Authority: CN
Inventors: 林创有
Original assignee: Sanjiao Dailychemical Co Ltd
Current assignee: Sanjiao Dailychemical Co Ltd
Priority date: 2018-06-27
Filing date: 2018-06-27
Publication date: 2019-03-01
Anticipated expiration: 2038-06-27
Also published as: CN108652999A

Abstract

本发明属于口腔清洁用品技术领域，具体涉及一种儿童牙膏及其制备方法。本发明儿童牙膏包括以下重量百分比计的制备原料：磷酸三钠0.05～0.3％、保湿剂52～60％、水合硅石16～20％、黄原胶0.3～0.5％、羧甲基纤维素钠0.5～0.8％、十二烷基硫酸钠1～2％、普鲁兰多糖1～3％、海藻糖4～7％、防腐剂0.1～0.3％、香精0.5～2％和水13～16％。该牙膏安全、温和、无刺激、磨擦力适中，且膏体透明、光洁、细腻，泡沫量低，适合儿童使用。

Description

一种儿童牙膏及其制备方法

技术领域

本发明属于口腔清洁用品技术领域，具体涉及一种儿童牙膏及其制备方法。

背景技术

目前市场上的儿童牙膏琳琅满目，有些厂家利用消费者对口腔护理知识的缺乏，以“功效”吸引家长的注意，在儿童牙膏中添加一些药物。儿童阶段的牙釉质和口腔黏膜还很稚嫩，使用不当的话，药物会刺激或伤害到儿童的口腔健康，这对儿童的口腔保健是很不利的。其实儿童牙膏最重要的是健康，要选择安全、温和、无刺激、磨擦力适中的原材料来配制儿童牙膏。同样，也要考虑到儿童的视觉感官要愉悦，口味要达到新鲜水果的效果，同时也要达到清洁牙齿表面，使口腔清爽的作用。中国约有2.2亿儿童，12岁以前的儿童有近50％的人患龋齿，所以开发适合儿童使用的健康型牙膏是非常重要的任务。

牙膏通常是以磨擦剂、保湿剂、发泡剂、增稠剂、粘合剂、甜味剂、香精和水等制备而成。十二烷基硫酸钠是一种优良的阴离子表面活性剂，作为牙膏中最常用的发泡剂，是牙膏生产的重要原料之一，其赋予牙膏具有良好的发泡能力，同时也起到乳化和清洁去污的作用。

但是，十二烷基硫酸钠对口腔有一定的刺激，为了降低刺激性，技术人员一般会减少十二烷基硫酸钠的用量或不选用十二烷基硫酸钠，或复配选用性能更温和的发泡剂(如月桂酰肌氨酸钠)，以减轻对儿童口腔的刺激。此外，十二烷基硫酸钠还会引起二氧化硅牙膏的低温返粗现象，现有研究指出薄荷香精、丙二醇、PEG-8、PEG-32对十二烷基硫酸钠有增溶作用，因而可以解决二氧化硅牙膏的低温返粗现象(廖海.二氧化硅牙膏低温返粗的研究[J].口腔护理用品工业，2011,3：14-17)。

海藻糖是由两个葡萄糖分子以1,1-糖苷键构成的非还原性糖，具有水溶性、可食用性、成膜性，是一种极好的干燥剂和保鲜剂，也是一种新型功能性低聚糖，在食品、医药、农业、化妆品等方面有着广泛的应用前景。

普鲁兰多糖是由葡萄糖残基组成的直链状同型多聚糖，具有水溶性、可食用性、成膜性、阻气性，因此在医药行业作为胶黏剂、胶囊材料，在食品行业作为成膜剂、填充剂等，具有广泛的应用前景。专利文献CN 106420552A公开了一种儿童专用牙膏，该牙膏包括山梨(糖)醇52-53％、蛋壳粉14-16％、甘油1.5-2.5％、月桂醇硫酸酯钠1.2-1.4％、木糖醇2.5-3.5％、普鲁兰多糖1.4-1.6％、蜂胶提取物1-1.5％、忍冬花提取物1.8-2.2％、乙二胺四乙酸二钠0.08-0.12％、苯甲酸钠0.04-0.06％、乳链菌肽0.08-0.12％，余量为去离子水。该牙膏中乳链菌肽、苯甲酸钠和普鲁兰多糖联合，形成了“杀菌+保湿+抗菌”的多重功效薄膜，附着在牙齿和口腔黏膜表层，既降低了刷牙时对牙釉质和口腔黏膜的磨损，对引起破损处感染的细菌也起到有效杀灭的作用，从而起到抗龋的作用。然而该牙膏由于组分复杂，存在低温返粗现象，影响了其品质，并且该牙膏的透明度较低，没有充分考虑儿童的视觉感官。

发明内容

为了解决现有技术存在的问题(如表面活性剂十二烷基硫酸钠对口腔的刺激性大，膏体透明度低、稳定性差等)，本发明提供了一种儿童牙膏，该牙膏安全、温和、无刺激、磨擦力适中，且膏体透明、光洁、细腻，泡沫量低，适合儿童使用。

本发明提供的儿童牙膏，包括以下重量百分比计的制备原料：磷酸三钠0.05～0.3％、保湿剂52～60％、水合硅石16～20％、黄原胶0.3～0.5％、羧甲基纤维素钠0.5～0.8％、十二烷基硫酸钠1～2％、普鲁兰多糖1～3％、海藻糖4～7％、防腐剂0.1～0.3％、香精0.5～2％和水13～16％。

作为本发明优选的实施方式，本发明儿童牙膏由如下重量百分比计的原料制备而成：磷酸三钠0.1％、保湿剂56％、水合硅石18％、黄原胶0.4％、羧甲基纤维素钠0.6％、十二烷基硫酸钠2％、普鲁兰多糖2％、海藻糖5％、防腐剂0.2％、香精1.0％和水14.7％。

进一步地，所述保湿剂为甘油和山梨醇的组合物，所述甘油和山梨醇的重量比为1:(16～19)。

进一步地，所述香精为西瓜香精、草莓香精或香橙香精。

进一步地，所述防腐剂为尼泊金甲酯和尼泊金乙酯中的至少一种。

相应地，本发明还提供了上述儿童牙膏的制备方法，具体包括以下步骤：

S1、取配方量的水加入到预混锅A中，接着加入配方量的普鲁兰多糖、海藻糖，搅拌至完全溶解，制得预混液A，备用；

S2、取配方量的保湿剂加入到预混锅B中，接着加入配方量的磷酸三钠、羟甲基纤维素钠和黄原胶，搅拌至完全溶解、分散，制得预混液B，备用；

S3、往预混液A中加入预混液B，搅拌至均匀，再加入配方量的水合硅石，搅拌至均匀，最后加入配方量的十二烷基硫酸钠、香精和防腐剂，搅拌至均匀，制得膏体；

S4、所得膏体进行真空脱气，真空度为-0.098MPa，时间为45～65min，脱气后膏体静置2天，分装，即得儿童牙膏。

本发明的组方构思如下：为了降低十二烷基硫酸钠对口腔的刺激性，同时不影响牙膏的清洁去污能力，以适用于儿童，发明人在牙膏中引入了普鲁兰多糖，利用普鲁兰多糖的长链分子结构，附着于口腔黏膜和牙齿表面，从而降低十二烷基硫酸钠对口腔的刺激性，同时也减少牙膏磨擦剂对牙齿的磨损；普鲁兰多糖在牙膏中的用量需高于1％才有较明显的降刺激效果，但是在此用量下却引起了膏体透明度下降，影响了牙膏外观，推测这是由于普鲁兰多糖分子自身的结构高度有序，同时这些大分子之间形成交叉网状结构，并且反复包裹牙膏中的微粒，引起透明度的下降。

为了解决普鲁兰多糖引起的牙膏透明度下降问题，发明人尝试以海藻糖替代普鲁兰多糖，发现海藻糖也能降低十二烷基硫酸钠对口腔的刺激性，但是在相同用量下，海藻糖的作用效果不及普鲁兰多糖显著，且只有在牙膏中含量达到5％以上时，效果才较为明显，可是低温时海藻糖在水中的溶解度低，易于结晶析出，协同十二烷基硫酸钠，造成了二氧化硅牙膏的低温返粗。

于是，发明人在二氧化硅牙膏中同时引入了普鲁兰多糖和海藻糖，意外地发现，普鲁兰多糖和海藻糖按一定比例复配后，牙膏透明度极好，膏体光洁细腻，成条性好，并且不会发生低温返粗现象。推测这是由于海藻糖与普鲁兰多糖相溶结合，在一定程度上打乱了普鲁兰多糖分子的有序结构，从而解决普鲁兰多糖引起的牙膏透明度下降的问题，同时普鲁兰多糖形成的网状结构结合二氧化硅形成的网状结构，使包裹的微粒难以发生位置移动，显著增强了体系稳定性，解决了二氧化硅牙膏的低温返粗现象。

因此，与现有技术相比，本发明的优势在于：

(1)本发明儿童牙膏能够有效降低发泡剂十二烷基硫酸钠带来的口腔刺激，保护儿童柔嫩的口腔黏膜，且磨擦力适中，安全、温和，可清洁牙齿表面，使口腔清爽；同时本发明儿童牙膏的膏体透明、光洁、细腻，且稠度与泡沫量较低，能够带给儿童良好的感官和使用感受，适合儿童使用。

(2)本发明儿童牙膏的原料易得，配方简单，体系稳定；制备工艺稳定，条件可控，生产成本较低，能工业化生产，可推广应用。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明做进一步的详细说明。

实施例1～4、本发明儿童牙膏及其制备

实施例1～4儿童牙膏的配方如下表1：

表1

实施例1～4儿童牙膏的制备方法如下：

S2、取配方量的甘油和山梨醇加入到预混锅B中，接着加入配方量的磷酸三钠、羟甲基纤维素钠和黄原胶，搅拌至完全溶解、分散，制得预混液B，备用；

S3、往预混液A中加入预混液B，搅拌至均匀，再加入配方量的水合硅石，搅拌至均匀，最后加入配方量的十二烷基硫酸钠、香精、尼泊金甲酯和尼泊金乙酯，搅拌至均匀，制得膏体；

S4、所得膏体进行真空脱气，真空度为-0.098MPa，时间为60min，脱气后膏体静置2天，分装，即得儿童牙膏。

对比例一～六的配方如下表2：

表2

对比例一～六的制备方法参考实施例1～4。

试验例一、本发明儿童牙膏的理化指标检测

根据GB8372牙膏标准对实施例1～4和对比例一～四牙膏进行考察，并加检稠度和发泡量指标，具体结果见下表3。

表3各牙膏的理化指标检测结果

由上表3可知：

(1)实施例1～4儿童牙膏均符合GB8372牙膏标准要求，并且膏体透明，稠度与泡沫量较低，能够带给儿童良好的感官和使用感受。

(2)对比例二牙膏仅含普鲁兰多糖，膏体呈现半透明；对比例四牙膏中普鲁兰多糖含量达5％，而海藻糖含量为2％，膏体也呈现半透明，提示普鲁兰多糖和海藻糖按一定比例复配能解决普鲁兰多糖引起的膏体透明度下降的问题。

(3)通过对比例一～四可知，在本发明中，普鲁兰多糖和海藻糖的复配起到一定的抑泡作用，能够在一定程度上降低牙膏的泡沫量，使其适用于儿童。

试验例二、本发明儿童牙膏的稳定性研究

(一)试验材料：实施例1～4、对比例一～六的牙膏。

(二)试验方法：对上述牙膏进行低温和高温稳定性考察。

(三)试验结果：如下表4所示。

表4各牙膏的稳定性考察结果

由上表4可知：

(1)本发明实施例1～4儿童牙膏通过低温和高温试验考察，表现出良好的稳定性，在低温时没有出现返粗现象，在高温时没有出现分水现象，外观、pH值、稠度等理化指标均表现正常。

(2)对比例一～三、五和六牙膏均出现低温返粗现象，并且对比例三和对比例六牙膏还出现高温分水现象，提示普鲁兰多糖和海藻糖按一定比例复配能够提高牙膏稳定性。

试验例三、本发明儿童牙膏的体外细胞毒性研究

(一)试验试剂：

实施例1～4和对比例一～四的牙膏；人口腔黏膜成纤维细胞(homf)，上海拜力生物科技有限公司；DMEM/F12细胞培养液(加入10％胎牛血清、100U/mL青霉素、100U/mL链霉素)、磷酸缓冲液(PBS，pH＝7.4)、胰蛋白酶，MTT(3-(4,5-二甲基噻唑-2)-2,5-二苯基四氮唑溴盐)，二甲亚砜(DMSO)。

(二)试验方法：

1、牙膏浸提液的制备：取实施例1～4和对比例一～四的牙膏，分别称取3.0g每种牙膏样品于10mLPBS中，摇晃混匀，常温下静置过夜，吸取上清液，用微孔滤器过滤除菌，得到牙膏浸提液。

2、使用MTT法测定牙膏浸提液的细胞毒性：将人口腔成纤维细胞制备成1×10⁵个/mL的细胞悬液，按每孔200μL接种于96孔细胞培养板中，置于5％CO₂，37℃细胞培养箱内培养24h，弃去原培养液，每孔加180μL培养液和20μL牙膏浸提液，设3个平行孔，以加等量PBS作阴性对照，继续培养20h。然后每孔加5g/L的MTT溶液20μL，继续在37℃下培养4h后，吸弃原培养液。每孔加入200μLDMSO，室温下振荡10min后，用酶标仪在490nm波长下检测每孔的OD值，计算细胞相对增殖率(RGR)，公式如下：RGR＝实验组OD值/阴性对照组OD值×100％。

使用表5中的分级标准，根据RGR值对牙膏浸提液的细胞毒性进行分级。

表5细胞相对增殖率与细胞毒性分级的关系

(三)试验结果：

使用MTT法对各种牙膏浸提液的细胞毒性进行测试，各组牙膏浸提液测试得到的OD值，进而计算得到的RGR值以及细胞毒性分级结果如下表6所示。

表6各种牙膏浸提液的检测结果

牙膏浸提液	OD值	RGR值(％，x±s)	细胞毒性分级
				实施例1	0.789±0.058	89.62±5.69	1
实施例2	0.793±0.064	90.14±7.14	1
				实施例3	0.812±0.050	92.27±6.58	1
实施例4	0.841±0.063	95.56±7.20	1
				对比例一	0.083±0.060	9.35±4.26	4
对比例二	0.617±0.068	70.12±5.85	2
				对比例三	0.555±0.047	63.03±6.30	2
对比例四	0.830±0.069	94.35±7.17	1
				阴性对照	0.879±0.056	100	0

由上表6可知：

(1)本发明实施例1～4牙膏浸提液的细胞毒性为1级，提示本发明儿童牙膏对口腔细胞的毒性较小，因而对儿童口腔黏膜的刺激性极低。实施例1～4中，以实施例4的RGR值最高，因此实施例4为本发明的最佳实施例。

(2)与实施例4相比，对比例一不含有普鲁兰多糖和海藻糖，即为一般牙膏配方，其牙膏浸提液的细胞毒性为4级，反映该牙膏对口腔黏膜有较大的刺激性；对比例二仅含普鲁兰多糖，对比例三仅含海藻糖，其牙膏浸提液的细胞毒性均为2级；对比例四增加了普鲁兰多糖的含量，且减少了海藻糖的含量，其牙膏浸提液对细胞的毒性作用并没有明显减轻。通过对比例一～三与实施例4对比，提示普鲁兰多糖和海藻糖的按一定比例复配可协同减少牙膏对口腔细胞的毒性，从而降低牙膏对口腔黏膜的刺激。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种儿童牙膏，其特征在于，包括以下重量百分比计的制备原料：磷酸三钠0.05～0.3％、保湿剂52～60％、水合硅石16～20％、黄原胶0.3～0.5％、羧甲基纤维素钠0.5～0.8％、十二烷基硫酸钠1～2％、普鲁兰多糖1～3％、海藻糖4～7％、防腐剂0.1～0.3％、香精0.5～2％和水13～16％。

2.根据权利要求1所述儿童牙膏，其特征在于，由以下重量百分比计的原料制备而成：磷酸三钠0.1％、保湿剂56％、水合硅石18％、黄原胶0.4％、羧甲基纤维素钠0.6％、十二烷基硫酸钠2％、普鲁兰多糖2％、海藻糖5％、防腐剂0.2％、香精1.0％和水14.7％。

3.根据权利要求1或2所述儿童牙膏，其特征在于，所述保湿剂为甘油和山梨醇的组合物，所述甘油和山梨醇的重量比为1:(16～19)。

4.根据权利要求1或2所述儿童牙膏，其特征在于，所述香精为西瓜香精、草莓香精或香橙香精。

5.根据权利要求1或2所述儿童牙膏，其特征在于，所述防腐剂为尼泊金甲酯和尼泊金乙酯中的至少一种。