CN1086505C - 使用吸气剂在场致发射体装置中产生与保持受控气氛的方法 - Google Patents

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Abstract

公开了一种在FED内产生与保持基本上无氧化性气体并包含10-5～10-1Pa 压力氢气的受控气氛的方法，该方法包括以下步骤：在熔封以前将负载有氢气的吸气剂放入FED内。随后，沿着组成FED的两个部件的边缘进行熔封，在该操作期间或以后，通过适宜安装的尾部对FED本身进行抽气，在抽空后通过“熔下”操作气密地封装该尾部。通过将吸气剂曝露于10-4～2×105Pa压力的氢气中使吸气剂负载氢气。

Description

使用吸气剂在场致发射体装置中产生与保持受控气氛的方法
本发明涉及一种使用吸气剂在场致发射体装置中产生与保持受控气氛的方法。
为了许多用途对各种场致发射体装置进行了研究，其中生产一种称为FED(场致发射体显示器)的平板显示器。这些处于开发过程中的显示器通常被用于显示图象，特别用于提供平板电视荧光屏。
一般是通过沿着两个平面玻璃部件的边缘进行封焊而获得的FED的，通过熔化低熔点的玻璃胶进行称为“熔封”的操作而进行封焊。最终结构由相距不到几百μm的两个平行的表面组成。FED内侧空间保持真空。在后侧部件的内表面上有许多点状的金属材料(例如钼)微阴极(微电极头)，该阴极发射电子；以及许多位于离所述阴极很短距离处的栅极，以产生非常强的电场；这种电场从微电极头的尖端引出电子，从而产生朝向位于前侧部件(实际显示器)的内表面上荧光体的被加速的电子流。这样被激发的荧光体的发光强度与随之而引起的显示器亮度正比于微电极头发射的电流。
直到目前为止，为了FED的良好工作，在微电极头与荧光体之间的真空空间内部保持10-3Pa的压力被认为是必要的；为此，许多专利申请建议使用吸气剂如EP-A-443865中所述的BaAl4、使用金属如EP-A-572170中所述的Ta、Ti、Nb或Zr，以及如意大利专利申请MI94-A-000359所述，使粉末状Ti、Zr、Th及其氢化物同Zr基合金结合以多孔层的形状使用。
然而，最近研究表明，不是所有气体对FED的工作都具有有害作用。特别是，在装置中可以存在压力大于10-3Pa的氢。
Spindt等人在“IEEE Transactions On Eleetron De-vices”，Vol.38，No.(1991)，P.2355-2363中，以及Mousa在“Vacuum”，Vol.45，No.2-3(1994)P/235-239中通过根据气态环境测量恒定电压下微电极头发射的电流所获的结果表明，如果氢在FED中的压力不大于1.5Pa，那末即使在长时间内氢也不会损害电子发射。而且，将氢通入“已老化”的FED，也就是电子发射率随时间已降低了的FED中，还可以使FED的电子发射率恢复到起始值。Spindt等人的上述论文也表明，氧化气体(特别是空气)对微电极头的电流发射具有预期的不利影响。
在上述Mousa的论文中，还指出当压力大于20Pa时，时，氢对电子发射率产生不利影响，也许是由于在相对高的压力下发生的氢离子对微电极头的轰击引起腐蚀所致。
总之，从这些研究看来很清楚，FED内部的最佳气态环境应是无氧化性气体并包含一种小分压的还原性气体(特别是氢)。
如以上所见，即令氢的作用是众所周知的，但目前尚无一种测定FED内部受控氢量的工业有效方法。至今所进行的研究还是按照实验室的方法，在该方法中，通过FED本身装置中形成的适宜管道(尾部)将氢通入FED内。这种从实验室试验导出的但实际上在工业实践中不能应用的方法具有以下步骤：
—通过在组成该装置本身的两个平面玻璃部件的边缘熔封低熔点的玻璃胶来封装FED；
—通过一般位于FED本身后侧部件处的玻璃尾部对FED进行抽空；
—通过该尾部通入已计量的氢气；
—进行热压(“熔下”(“tip-off”))封装尾部。
这种工艺过程至少存在以下缺点：
—很难通过氢气管线再现确定的低分压；
—在“熔下”过程中发生的局部加热会引起重大的氢气泄漏。
因此，本发明的第一个目的是提供一种在FED内部产生与保持对FED工作最佳的气态环境的方法，特别是基本上无氧化性气体并包含压力约为10-5～10-1Pa的氢气，并且氢气压力无论如何大于氧化气体的压力。
本发明的第二个目的是提供一种将氢气通入FED的方法，以便在熔封FED本身的封装步骤时产生一种能使微电极头保持还原环境的过压氢气，并有助于排除产生潜在危害的氧化性气体。
通过以下方法可以达到本发明的这些和其它一些目的，该方法是在FED内部产生与保持一种基本上无氧化性气体并包含105～10-1Pa压力的氢气的环境，该方法包括以下步骤：
—通过使吸气剂曝露于10-4～2×105Pa压力的氢气中而使吸气剂负载气态氢；
—在FED被熔封前将被氢饱和的吸气剂安放进FED内；
—在400～500℃温度下用低熔点玻璃胶沿着组成FED的两个部件的边缘进行熔封；
—或者在熔封步骤期间或者以后，通过一个合适的尾部来抽空FED，在抽空之后通过一个“熔下”步骤将该尾部密封。
在本文和权利要求中所用的术语“负载”意为将氢气通入吸气剂，它是通过将固定温度下的吸气剂曝露于固定压力下的氢气中而完成的；在工作温度下通入吸气剂的氢气数量不一定达到饱和数量。
现在参考以下附图的图解及示意图对本发明进行说明，其中：
—图1表示已封装的FED；
—图2表示FED后侧玻璃部件的内表面，也就是在其上安装微电极头的表面；
—图3表示沿图1FED1-1线的横截面，它是根据下文解释的“腔室”法而得到的；
—图4表示通过另一种方法—下文解释的“尾部”法而得到的FED的横截面；
—图5以图解方式说明对吸气剂负载氢时所用的气体进行处理的系统；
—图6以图解方式说明吸气剂吸附或释放气体数量的测量系统，用该系统可以模拟封焊FED的熔封过程；
—图7表示进行不同处理的两种吸气剂样品的两条CO2吸附曲线。
详细说明，图1表示由前侧平面玻璃部件(11)与后侧平面玻璃部件(12)沿其边缘用低熔点玻璃胶(13)封焊而组成的FED(10)成品；图1还用斜线示出在部件11内表面上的区域(14)上安置有荧光体。图2图解式表示FED后侧部件(12)的内表面(20)，也指出在FED腔内在区域(14)对面与其相当的区域(21)，微电极头就安装在该区域(21)上。这些是用代表固态组件工艺的平面组装技术生产的，并可以达到每mm2总计数万个微电极头的密度。FED的抽空操作既可以在玻璃胶(13)熔封时通过在真空室(腔室法)内的操作来进行，也可以通过安装在FED内的玻璃尾部来抽空该密封了的FED，然后通过“熔下”操作来密封该尾部。图3表示沿图1的FED1-1线的横截面(无比例)，它表示用腔室法得到的典型配置。在该方法中，将组成FED的前侧(11)和后侧(12)两个玻璃部件放置入在全部过程中都保持在真空下的腔室内，两个部件并排放置入并被加热到用来封焊的玻璃胶(13)的熔化温度。在该方法中，吸气剂最适宜的配置是以条带状(30)沿嵌入微电极头的区域的一个或多个侧面进行安置；有关吸气剂放置的详细情况请参考以申请人的名字登记的专利申请MI94-A-000359，它必须具有大的表面积，因此必须优选多孔形态。图3还指出了安置在硅基底(32)上的微电极头(31)；用电绝缘材料层(34)同硅基底(32)分开的栅极(33)；荧光体(35)；以及保持在受控气氛中的FED的内部空间(36)。这些部件的大小没有用比例标出，因为两个玻璃部件(11)和(12)可能是几毫米厚，空间(36)不到几百个微米厚，而阴极结构(微电极头与栅极)通常不到几微米高。在附图中未示出向装置供电的电路。
作为另一种方法，FED也可以用“尾部”法生产，在该方法中两个玻璃部件在未抽空的环境中进行熔封。FED抽空在第二步骤中进行，即通过适宜安装在FED二部件中之一(通常是后侧部件)上的玻璃管(尾部)进行抽空。与图3类似的图4示出用尾部法生产的FED的横截面；在该情况下，吸气剂(40)通常以支承形式被安装在较靠近FED尾部(41)的部件上，在“熔下”操作后该部件被保留下来。
腔室法可以得到较好的结果，因为它更清楚，也更容易进行自动化操作。然而，在两种方法中，在熔封期间低熔点玻璃胶释放出不可忽略数量的各种气体与氧化性蒸汽(特别是水)，这会大大地降低微电极头的电子发射率。在该步骤期间吸气剂释放部分预先被负载的氢气，这部分氢气能够在微电极头上保持还原性环境；因此，在上述步骤中产生的过压氢气对氧化性气体也具有机械抽气作用，从而有助于保持还原性环境。
吸气剂以支承形式存在于FED内，例如辊压在金属带上或者作为粉末模压在开口的容器内侧。可以用作氢气“贮存器”的吸气剂可能是非常不同的，但是它们必须在接近室温(FED的工作温度)的温度下优选地具有相对高的氢气平衡压力，以便于在熔封封装后的FED内部具有10-5～10-1Pa的氢气压力。在本发明的最佳实施方案中，该支承体可以在FED寿命期间进行加热，以便在已发觉装置效率随时间下降时增加氢气的放出量。加热元件可以是一个电阻器，该电阻器位于支承体上与固定有吸气剂的表面相反的一个表面上，也可能利用组成支承材料本身的电阻。这种最佳实施方案能够在装置的寿期内对FED内部的氢气压力具有最好的控制效果。
能够用于本发明目的吸气剂通常是：
—包含选自Zr或Ti之中的第一元素和选自V、Mn、Fe、Co、Ni与Cr之中的第二元素的二元合金；
—包含选自Zr或Ti之中的第一元素和选自V、Mn、Fe、Co、Ni与Cr之中的第二及第三元素的三元合金。
在上述类别的化合物中，以下合金特别有效：
—ZrM2合金，其中M是在以申请人名字登记的美国专利US5,180,568中所述的选自Cr、Mn、Fe、Co或Ni及其混合物之中的过渡金属；
—由申请人用St909名称生产与销售的金属互化物Zr1Mn1Fe1；
—在以申请人名字登记的美国专利US4,312,669中所述的Zr-V-Fe合金，当引入三元组成图时，它的重量百分比组成被包括在顶端是以下各点的三角形内：
a)75％Zr-20％V-5％Fe；
b)45％Zr-20％V-35％Fe；
c)45％Zr-50％V-5％Fe；
特别是由申请人用St707名称生产与销售的具有以下重量百分比组成的合金：70％Zr-24.6％V-5.4％Fe；
—由申请人用St737名称生产与销售的金属互化物Zr1V1Fe1；
—富含Ti的Ti-Ni合金，特别是含有50～80Wt％Ti的Ti-Ni合金。
—在美国专利US4,457,891中所述的Ti-V-Mn合金。
在室温下的10-4～2×105Pa压力的氢气中进行操作使上述合金负载氢，负载操作时间要求在约1～60分钟内变化。
所用氢气的压力值取决于所考虑的特殊吸气剂；用于上述吸气剂的重要压力范围如下：
—Zr1Mn1Fe1：0.5～2×105Pa；
—70％Zr-24.6％V-5.4％Fe合金：10-4～0.1×105Pa；
—Zr1V1Fe1：0.01～0.1×105Pa；
—Ti-Ni合金：0.01～0.1×105Pa；
—Ti-V-Mn合金：10-4～0.1×105Pa；
在上述范围内，在合金负载步骤时氢气压力的特殊值决定于FED的熔封操作；事实上如同所述，在该操作期间吸气剂被直接加热并释放吸气剂含有的部分氢气。所释放氢气的数量取决于FED所承受的热循环，特别取决于它在最高温度下所滞留的时间。详细的熔封工艺和以上各种合金的氢气平衡压力(温度的函数)的知识能够准确地测量开始被通入吸气剂的氢气数量，以致在进行熔封后滞留的部分氢气能够在FED内部生所需压力范围内的平衡压力。在各实施例中报告了测定用于使合金负载氢气的条件的实例。
以下各实施例对本发明的特征仅仅只具有说明目的，无论如何不应认为是对发明本身范围的限制。
实施例1
在本实施例中叙述吸气合金的负载试验。
所用系统被图解地示于图5中，它由通过管道(51)与阀门(52)同装备有压力计(54)的第一室(53)相连的主氢气钢筒(50)组成。第一室(53)通过管道(55)与阀门(56)同第二室(57)相连，在第二室内有取样箱(58)。取样箱(58)的温度通过加热元件(59)进行控制并用热电偶(60)进行测量。第二室(57)通过管道(61)与阀门(62)同真空泵系统(63)相连。
对具有上述组成的St707合金样品进行试验。将130mg的上述合金放入环形容器中并将其压紧。然后将该样品放入所述用于负载氢的系统内。对该样品抽气并在200℃激活，然后将其冷却到约50℃。在该温度下将氢气通入67Pa压力的室(57)内。该样品约吸附4.3mg(氢气)/g(合金)。已负载氢气的吸气剂是样品1。实施例2
本实施例报告一种试验，在该试验中模拟FED的熔封方法和负载了氢气的吸气剂的氢气释放。该试验在室(70)与压力计(71)组成的真空系统内进行，真空泵系统(74)通过管道(72)与阀门(73)同室(70)相连，室(70)通过管道(75)与阀门(76)还同在以后试验中要使用的CO2贮罐(77)相连；该步统图解地示于图6中。
将样品1放入室(70)内。室(70)抽空气与脱气一个晚上。然后进行熔封模拟操作。通过将该样品在450℃加热20分钟进行上述处理；在该操作期间，调节阀门(73)，从而降低由泵系统(74)抽出的气体流量；从而模拟了封焊操作期间FED边缘外侧气体放出的条件。在该处理结束时关闭阀门(73)。在室(70)内剩余的压力为1.3×102Pa。使该样品冷却到室温，压力逐渐降低到4×10-4Pa。
实施例3
在实施例2报告的试验后，根据ASTMF798-82标准试验的方法进行吸气剂的气体吸附试验。将室(70)连接到CO2贮槽(77)，同时使阀门(73)保持关闭而使阀门(76)保持开启状态，以使室内CO2保持4×10-3Pa的恒定压力。将产生的CO2吸附速度(G)(cc/s)记录下来作为吸附数量的函数(Q)(在室温下cm3×mbar)。该结果被报告在图7中(“a”曲线)。
实施例4(对比)
重复实施例2的试验，但用具有相同组成、重量与大小但不负载氢气的样品代替负载有氢的吸气剂样品。在试验结束时，室(70)内所测压力约为8×10-5Pa。然后对该样品进行如同实施例3中的吸附试验，试验结果被报告在图7中(“b”曲线)。曲线“a”和“b”看起来基本相似。
该试验的结果证实在试验2期间所测最终压力是氢气存在所致，还证实吸气剂是能够经受报告条件下的熔封处理的。
从上述各实施例的验证可以推断，本发明的方法能够在FED内保持该装置最佳的工作环境。特别是，负载有氢的吸气剂的存在能够获得所要求范围内的氢气压力；因而，使用负载有氢气的吸气剂不会干扰吸附除氢气以外的气体的作用，从而有助于在FED(实施例3)的寿命期内保持基本上无氧化性气体的环境。

Claims (10)

1.一种在FED内产生与保持基本上无氧化性气体并包含10-5～10-3Pa压力氢气的受控气氛的方法，该方法包括以下步骤：
-通过使吸气剂曝露于10-4～2×105Pa压力的氢气中以使该吸气剂负载氢气；
-FED熔封以前将用氢气饱和的吸气剂放入FED内；
-在400～500℃温度下用低熔点玻璃胶沿组成FED的两个玻璃部件的边缘进行熔封；
-或者在熔封步骤期间或者以后，通过适宜安装的尾部对FED进行抽空，在抽气后通过“熔下”操作气密地封装该尾部。
2.根据权利要求1的在FED内产生和保持受控气氛的方法，其中，吸气剂选自以下合金：
-包括选自Zr或Ti之中的第一元素和选自V、Mn、Fe、Co、Ni与Cr之中的第二元素的二元合金；
-包括选自Zr或Ti之中的第一元素和选自V、Mn、Fe、Co、Ni与Cr之中的第二及第三元素的三元合金；
在室温和10-4～2×105Pa压力下使合金进行1～60分钟的氢负载操作。
3.根据权利要求2的方法，其中，吸气剂是一种在0.5～2×105Pa压力下负载氢气的Zr1Mn1Fe1金属互化物。
4.根据权利要求2的方法，其中，吸气剂是一种在10-4～0.1×105Pa压力下负载氢气的Zr-V-Fe合金，该合金的百分比组成为70％Zr-24.6％V-5.4％Fe。
5.根据权利要求2的方法，其中，吸气剂是一种在0.01～0.1×105Pa压力下负载氢气的Zr1V1Fe1金属互化物。
6.根据权利要求2的方法，其中，吸气剂是一种在0.01～0.1×105Pa压力下负载氢气的Ti-Ni合金。
7.根据权利要求6的方法，其中，Ti-Ni合金按重量包含50～80％Ti。
8.根据权利要求2的方法，其中，吸气剂是一种在10-4～0.1×105Pa压力下负载氢气的Ti-V-Mn合金。
9.根据权利要求1的方法，其中，在熔封操作期间，能产生可使微电极头保持还原环境并有助于排除成为潜在危害的氧化性气体的过压氢气。
10.根据权利要求1的方法，其中，放入FED内负载了氢气的吸气剂支承在条带上或开放的容器内，它能够借助电流流动被加热，以便调整吸气剂的温度，从而使吸气剂放出氢气。
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