CN108642880A - 一种高强涤纶poy油剂及其制备方法 - Google Patents

一种高强涤纶poy油剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强涤纶POY油剂，由以下以质量份表示的各组分制备得到：平滑剂40～60份；乳化剂10～30份；抗静电剂1～5份；稳定剂20～40份；去离子水10～20份，平滑剂由以下以质量份表示的各组分复配制备得到：聚醚60～80份；矿物油5～20份；脂肪醇酯或多元醇酯0～10份，乳化剂为二苯甲烷双子表面活性剂，抗静电剂为C8～C16单烷基脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯，稳定剂为乌桕油改性醇酸树脂。本发明提高了油剂的耐磨性和耐热性,增强了油膜的强度和摩擦系数,波动小,满足高速纺丝的要求。增加了平滑剂聚醚和抗静电剂的相容性,增加了油膜的强度和对丝条的集束性。乳化稳定,具有良好的界面特性，其生产工艺绿色清洁，适合于一定规模的工业化生产。

Description

一种高强涤纶POY油剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种油剂，具体为高强涤纶POY油剂及其制备方法。
背景技术
随着我国合成纤维工业的飞速发展，近年来涤纶长丝的产量在高速递增，质量要求也在不断提高。在纤维纺丝过程中,化纤油剂的使用是必不可少的,它能调节纤维的摩擦特性,防止或消除静电积累,赋予纤维平滑、柔软等特性,使化学纤维顺利通过纺丝、拉伸、加弹纺纱、织造等工序,确保质量好的高强化纤产品的生产。由于纤维表面的油剂首先与生产设备接触,在原料及生产工艺设备确定的条件下,油剂的配置对生产成本、生产效率及产品质量有显著的影响。因此，研制性能好的油剂也愈来愈受到国内外油剂厂家的重视。我国油剂研制起步较晚，相对于进口油剂仍略有差距，有必要改变依赖进口这一局面。
目前涤纶长丝POY油剂的组成主要是由平滑剂、乳化剂、抗静电剂和稳定剂复配而成。平滑剂可选择矿物油、脂肪醇、多元醇酯和聚醚等四大类物质,目前主要以选取聚醚为平滑剂作为主要成分。聚醚可以减少纤维与纤维之间的静摩擦系数(μS),有利于加弹,但却使纤维与金属的动摩擦系数(μd)增大,不利于拉伸。聚醚的耐热性好,难以挥发。丝条在拉伸变形中高速旋转甩到热管或热板表面的油剂可分解为二氧化碳和水,遗留下的焦油和残渣少。加入适量的矿物油可减少μd,弥补聚醚性能的欠缺；乳化剂为非离子表面活性剂，乳化剂的选择主要为烷基酚和脂肪酸酯,它们除可乳化油剂外,还可增加平滑剂聚醚与阳离子抗静电剂的相容性,增加油膜强度和对丝条的集束性；抗静电剂的选择主要是以下列几个方面加以解决。第一,增加纤维的平滑性,减少摩擦,从根本上减少静电的产生。第二,选择合适的抗静电剂。单烷基磷酸酯盐具有良好的抗静电性和平滑性,对设备无腐蚀,化学稳定性和热稳定性都较好,并可改善油剂的界面特性。第三,油剂以聚醚为主体成分,其中大量存在的聚醚链节与水形成氢键,尤其是在低湿度条件下仍然保持较好的导电性,弥补了烷基磷酸酯抗静电性的不足。但是，烷基磷酸酯盐属阳离子型化合物,耐热性较差；稳定剂的选择主要是在油剂中加入脂肪酸、脂肪醇等调节剂,可以增强油剂的热稳定性、抗氧化性和乳液稳定性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种质量好，高强性能，配方简单，成本低，天然、安全、环保、易于工业化的高强涤纶ROY油剂及其制备方法。
为解决以上技术问题，本发明首先公开了高强涤纶POY油剂，该油剂由以下以质量份表示的各组分制备得到：
平滑剂 40～60份；
乳化剂 10～30份；
抗静电剂 1～5份；
稳定剂 20～40份；
去离子水 10～20份，
所述平滑剂由以下以质量份表示的各组分复配制备得到：
聚醚 70～80份；
矿物油 5～20份；
脂肪醇酯或多元醇酯 0～15份。
所述乳化剂为二苯甲烷双子表面活性剂，双子表面活性剂除可乳化油剂外,还可增加平滑剂聚醚与阳离子抗静电剂的相容性,增加油膜强度和对丝条的集束性；
所述抗静电剂为C8～C16单烷基脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯。增加纤维的平滑性,减少摩擦,减少静电的产生。
所述稳定剂为乌桕油改性醇酸树脂。乌桕油改性醇酸树脂天然环保，成本低，可以增强油剂的热稳定性、抗氧化性和乳液稳定性。
进一步地，所述聚醚为聚乙二醇环氧乙烷共聚醚或聚乙二醇环氧丙烷共聚醚。
进一步地，所述脂肪醇酯为油酸聚乙二醇酯，多元醇酯为三羟甲基丙烷油酸酯或季戊四醇油酸酯。
所述矿物油为市场销售商品，别名为白油、石蜡油。
进一步地，所述乌桕油改性醇酸树脂由以下质量份的各组份制备得到：
乌桕油 250份；
甘油 100份；
氢氧化锂 1～5份；
邻苯二甲酸酐 100～200份；
乙酸丁酯 50～100份；
丙酮 10～50份。
进一步地，所述乌桕油改性醇酸树脂由下述方法制备得到：
（1）、将相应用量的乌桕油、甘油加入反应釜，升温至100～150℃，搅拌；
（2）、在搅拌下，加入相应用量的氢氧化锂，再升温至150～220℃，搅拌反应1～3小时；
（3）、加入相应用量的邻苯二甲酸酐、乙酸丁酯和丙酮，回流反应1～3小时，冷却得所述乌桕油改性醇酸树脂。
本发明还公开了前述高强涤纶POY油剂的制备方法，将平滑剂、乳化剂、抗静电剂、稳定剂和去离子水按计量投料于反应瓶中,升温到30～50℃,保温搅拌1～3小时,使油剂中的各组分充分混合制得。
本发明所述的乳化剂为式（Ⅰ）所示二苯甲烷双子表面活性剂。
（Ⅰ）
具体制备方法参照“双子表面活性剂的合成及性能研究，胡龙江，大庆石油学院硕士研究生学位论文（2004年3月）”制备如下：
①、烷基化 在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝管、滴液漏斗的四口反应瓶中，加入二苯甲烷与无水AlC13，充分搅拌使催化剂分散均匀，在45～50℃，滴加十二烯烃〔烯烃与二苯甲烷的物质的量的比为2:1)，滴加时间控制在20～30min滴加完，然后逐渐将反应温度升至70℃，并保持不变，反应8h，反应结束后，将反应液调至中性，甲苯萃取，无水硫酸镁干燥，过滤，浓缩得烷基化产物，用于下步磺化；
②、磺化 在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝管、滴液漏斗的四口反应瓶中，加入上述获得的烷基化产物，在强烈搅拌下逐滴加入氯磺酸，烷基化产物与氯磺酸的投料摩尔比为2:1，时间为1 h，反应温度控制在20～25℃，反应2小时，放置，即得磺化产物；
③、中和反应 将磺化产物加入装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝管、滴液漏斗的四口反应瓶中，用水浴锅控制反应温度在35～40℃，用滴液漏斗将质量浓度15%氢氧化钠水溶液缓慢加入，调节反应体系pH值为7～8，使磺酸全部生成磺酸钠即为双子表面活性剂产品。
利用二苯甲烷双子表面活性剂为乳化剂，天然乌桕油改性醇酸树脂为稳定剂制得，该技术方法尚未见报道。本发明与现有技术相比，其优势体现在：1)选用聚醚为主体的涤纶长丝POY油剂，提高了油剂的耐磨性和耐热性,增强了油膜的强度和摩擦系数,波动小,完全满足高速纺丝的要求。2)选用二苯甲烷双子表面活性剂做乳化剂,增加了平滑剂和抗静电剂的相容性,同时增加了油膜的强度和对丝条的集束性,使POY长丝能顺利地进行卷绕,丝筒成型良好,退绕性良好,不发生乱丝现象。3)选用乌桕油改性醇酸树脂为稳定剂，使乳化稳定,具有良好的界面特性。乳化液的表面张力低、粘度小,在纤维表面可均匀附着，使工艺变得简便、易操作，减少对环境的污染，可使生产工艺绿色清洁，适合于一定规模的工业化生产。本发明制得的油剂使纺丝达成的指标为：
1、优等品率AA%≥93.5%；
2、染色均匀性M%≥98％；
3、纺丝断头率≤1.1次/吨。
以上各指标性能超过了进口产品，能为企业带来巨大的生态效益和经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：乌桕油改性醇酸树脂的制备
将乌桕油250千克，甘油100千克加入反应釜，升温至120℃，搅拌下加入氢氧化锂1.5千克，再升温至220℃，搅拌反应1小时，加入苯二甲酸酐200千克，乙酸丁酯100千克，丙酮50千克。回流反应3小时，降至25℃备用。
达到的技术指标如下：
外观：清澈透明，无机械杂质；
酸值：≤15毫克LiOH/克；
色泽：≤10（铁钴法）；
粘度：8～10秒（25℃）；
固体分：60±2%；
细度：≤10微米。
实施例2：乌桕油改性醇酸树脂的制备
将乌桕油250千克，甘油100千克加入反应釜，升温至150℃，搅拌下加入氢氧化锂1.5千克，再升温至150℃，搅拌反应3小时，加入苯二甲酸酐200千克，乙酸丁酯100千克，丙酮50千克。回流反应1小时，降至25℃备用。
达到的技术指标如下：
外观：清澈透明，无机械杂质；
酸值：≤15毫克LiOH/克；
色泽：≤10（铁钴法）；
粘度：8～10秒（25℃）；
固体分：60±2%；
细度：≤10微米。
实施例3：乌桕油改性醇酸树脂的制备
将乌桕油250千克，甘油100千克加入反应釜，升温至120℃，搅拌下加入氢氧化锂5千克，再升温至220℃，搅拌反应1小时，加入苯二甲酸酐100千克，乙酸丁酯50千克，丙酮10千克。回流反应3小时，降至25℃备用。
达到的技术指标如下：
外观：清澈透明，无机械杂质；
酸值：≤15毫克LiOH/克；
色泽：≤10（铁钴法）；
粘度：8～10秒（25℃）；
固体分：60±2%；
细度：≤10微米。
实施例4：乌桕油改性醇酸树脂的制备
将乌桕油250千克，甘油100千克加入反应釜，升温至100℃，搅拌下加入氢氧化锂2千克，再升温至180℃，搅拌反应1小时，加入苯二甲酸酐150千克，乙酸丁酯60千克，丙酮30千克。回流反应2小时，降至25℃备用。
达到的技术指标如下：
外观：清澈透明，无机械杂质；
酸值：≤15毫克LiOH/克；
色泽：≤10（铁钴法）；
粘度：8～10秒（25℃）；
固体分：60±2%；
细度：≤10微米。
实施例5：平滑剂的制备
将聚乙二醇环氧乙烷共聚醚70千克，矿物油20千克，油酸聚乙二醇酯10千克，在反应釜中混合即得到所述的平滑剂备用。
实施例6：平滑剂的制备
将聚乙二醇环氧丙烷共聚醚80千克，矿物油5千克，油酸聚乙二醇酯15千克，在反应釜中混合即得到所述的平滑剂备用。
实施例7：平滑剂的制备
将聚乙二醇环氧乙烷共聚醚80千克，矿物油20千克，在反应釜中混合即得到所述的平滑剂备用。
实施例8：平滑剂的制备
将聚乙二醇环氧乙烷共聚醚80千克，矿物油10千克，三羟甲基丙烷油酸酯10千克，在反应釜中混合即得到所述的平滑剂备用。
实施例9：平滑剂的制备
将聚乙二醇环氧丙烷共聚醚80千克，矿物油5千克，三羟甲基丙烷油酸酯15千克，在反应釜中混合即得到所述的平滑剂备用。
实施例10：油剂的制备
将实施例5制得的平滑剂50千克、二苯甲烷双子表面活性剂20千克、辛烷醇聚氧乙烯醚磷酸酯5千克、实施例1制得的乌桕油改性醇酸树脂30千克和去离子水10千克按计量投料于反应瓶中,升温到40℃,保温搅拌2小时,使油剂中的各组分充分混合制得。
实施例11：油剂的制备
将实施例6制得的平滑剂60千克、二苯甲烷双子表面活性剂20千克、十六烷醇聚氧乙烯醚磷酸酯1千克、实施例2制得的乌桕油改性醇酸树脂40千克和去离子水10千克按计量投料于反应瓶中,升温到40℃,保温搅拌2小时,使油剂中的各组分充分混合制得。
实施例12：油剂的制备
将实施例8制得的平滑剂40千克、二苯甲烷双子表面活性剂20千克、十二烷醇聚氧乙烯醚磷酸酯5千克、实施例3制得的乌桕油改性醇酸树脂40千克和去离子水10千克按计量投料于反应瓶中,升温到40℃,保温搅拌2小时,使油剂中的各组分充分混合制得。
本发明油剂的使用使纺丝达成的指标如下：
1、优等品率AA%≥93.5%；
2、染色均匀性M%≥98％；
3、纺丝断头率≤1.1次/吨。

Claims (6)

1.一种高强涤纶POY油剂，其特征在于：该油剂由以下以质量份表示的各组分制备得到：
平滑剂 40～60份；
乳化剂 10～30份；
抗静电剂 1～5份；
稳定剂 20～40份；
去离子水 10～20份，
所述平滑剂由以下以质量份表示的各组分复配制备得到：
聚醚 60～80份；
矿物油 5～20份；
脂肪醇酯或多元醇酯 0～10份，
所述乳化剂为二苯甲烷双子表面活性剂，
所述抗静电剂为C8～C16单烷基脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯，
所述稳定剂为乌桕油改性醇酸树脂。
2.根据权利要求1所述高强涤纶POY油剂，其特征在于：所述聚醚为聚乙二醇环氧乙烷共聚醚或聚乙二醇环氧丙烷共聚醚。
3.根据权利要求1所述高强涤纶POY油剂，其特征在于：所述脂肪醇酯为油酸聚乙二醇酯，所述多元醇酯为三羟甲基丙烷油酸酯或季戊四醇油酸酯。
4.根据权利要求1所述高强涤纶POY油剂，其特征在于：所述乌桕油改性醇酸树脂由以下质量份的各组份制备得到：
乌桕油 250份；
甘油 100份；
氢氧化锂 1～5份；
邻苯二甲酸酐 100～200份；
乙酸丁酯 50～100份；
丙酮 10～50份。
5.根据权利要求4所述高强涤纶POY油剂，其特征在于：所述乌桕油改性醇酸树脂由下述方法制备得到：
（1）、将相应用量的乌桕油、甘油加入反应釜，升温至100～150℃，搅拌；
（2）、在搅拌下，加入相应用量的氢氧化锂，再升温至150～220℃，搅拌反应1～3小时；
（3）、加入相应用量的邻苯二甲酸酐、乙酸丁酯和丙酮，回流反应1～3小时，冷却得所述乌桕油改性醇酸树脂。
6.按照权利要求1-5任意一项权利要求所述高强涤纶POY油剂的制备方法，其特征在于：将平滑剂、乳化剂、抗静电剂、稳定剂和去离子水按计量投料于反应瓶中,升温到30～50℃,保温搅拌1～3小时,使油剂中的各组分充分混合制得。
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