CN108642539A - 一种多层梯度结构铜合金材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种多层梯度结构铜合金材料的制备方法，采用双槽电沉积工艺，以铜板为基质材料，在两个电镀槽间交替沉积金属Cu和金属Ni，形成组份调制的Cu/Ni多层膜；将电镀后的Cu/Ni多层膜进行表面纳米化处理，即可制得高强度、高塑性的多层梯度结构材料。本发明所制备的多层梯度结构铜合金材料强度为多层铜合金的2倍以上，且能保持较好的塑性，在迅速发展的汽车、航空航天、电子等领域具有重要价值和应用空间。
Description
技术领域
本发明涉及一种多层梯度结构铜合金材料的制备方法，属于金属材料加工技术领域。
背景技术
铜及铜合金是人类历史上使用最早的金属材料之一。铜合金具有良好的导电性、导热性、耐腐蚀性及优良的成形性，广泛用于电力、航空航天、矿山、冶金及机械制造业等现代工程技术领域，是工业中不可缺少的金属材料。
铜镍合金具有优异的导电、导热、耐蚀性能，易于加工成型等优点，近年来在国民经济中的应用（如电力、海洋等）越来越广泛。随着工业技术的快速发展，传统的加工方法已经逐渐难以满足对高性能材料的需求，对铜镍合金的强度和塑性也提出了更高的要求。通过大塑性变形（SPD）方法制得的超细晶材料具有高强度和高周疲劳抗力，如等通道转角挤压（ECAP）、高压扭转（HPT）、累计叠轧（ARB）、动力学塑性变形（DPD）、冷轧（CR）等，但差塑性限制了超细晶金属的广泛应用。
发明内容
针对现有技术对铜合金材料强塑性提高不足的缺陷，本发明提供一种多层梯度结构铜合金材料的制备方法，利用双槽电沉积工艺，以铜板为基质材料，获得多层结构样品，并结合表面纳米化方法，制备出具有高强塑性良好匹配的多层梯度结构铜合金材料，该方法加工工艺简单，具体包括以下步骤：
（1）将纯铜板于650~750℃真空退火1.5~2h；
（2）对步骤（1）得到的纯铜板进行镀前处理：打磨至光亮，再置于去离子水中超声清洗3~5min后进行酸洗；
（3）对步骤（2）所得纯铜板进行电镀，以纯铜板为基质材料，采用双槽电沉积工艺，在两个电镀槽间交替沉积金属Cu和金属Ni，形成组份调制的Cu/Ni多层膜；电镀Ni配方为Ni(NH2SO3)2 .4H2O 300~450g/L，NiCl2 .6H2O 5~15g/L，H3BO3 20~30g/L，pH为3~5；电镀Cu配方为CuSO4 .5H2O 160~240g/L，H3BO3 5~15g/L，pH为2~4；电镀条件为：阴极电流密度4~5A/dm2，使用双阳极电镀，阳极为电解铜板、镍板，电镀时间4h，温度50~60℃；
（4）在步骤（3）得到的Cu/Ni多层膜结构表面进行表面纳米化处理，得到多层梯度结构铜合金材料。
步骤（1）中纯铜板的厚度为2~3mm。
步骤（2）中酸洗步骤采用硫酸100~150mL/L，超声波浸泡3~5min。
步骤（3）所述双槽电沉积工艺，在基体转换过程中，要先用去离子水充分洗净镀层表面，再用相应活化剂（5~10g/L的硼酸溶液）进行活化，防止镀液间的交叉污染和镀层的表面反应。
步骤（4）中表面纳米化处理采用常规的表面机械研磨处理，工艺参数为：室温，直径8mm的钢球150~200颗，频率50Hz，时间5min。
原理：金属具有良好的延展性，需有高加工硬化率和高塑性变形稳定性，从而抑制或推迟缩颈或剪切带的产生。多层结构材料可有效地改善断裂韧性、疲劳性能、冲击性能、磨损、延展性等性能。电镀作为常规的表面涂层沉积技术工艺，通过工艺参数的调节可以很简便地控制镀层厚度和晶粒的尺寸，从而获得多层结构材料；表面纳米化制备梯度结构材料的方法，通过采用非平衡处理方法增加多晶体表面的自由能，产生大量缺陷和界面，从而使材料表面的粗晶组织细化至纳米量级，能有效的提高材料的强度及硬度。该方法简单方便，采用常规表面处理方法即可实现，所形成的晶粒尺寸沿厚度方向呈梯度变化，且表面纳米层与基体组织之间不存在明显的界面。本发明利用电镀制得的多层材料与表面纳米化技术结合，形成内部晶粒尺寸由小到大连续变化的梯度纳米结构，在变形过程中，通过多层间结合及不同尺寸晶粒间的协调变形，梯度结构组织可有效地抑制纳米晶粒在变形过程中可能产生的应变集中和早期颈缩，延迟裂纹萌生，粗晶结构则为材料整体提供塑性，各特征尺寸对应多种作用机制，使材料的性能和服役行为得到更好的优化。
本发明的有益效果：
（1）将电镀工艺和表面纳米化方法结合起来，获得其他加工工艺难以获得的多层梯度结构铜合金材料，所得多层梯度结构铜合金材料晶粒尺寸从心部到表层呈梯度变化，使其具有很高的强度，为多层铜合金的2倍以上，且能保持较好的塑性；
（2）本发明制备方法简单，易于实现连续化生产，产品质量稳定，设备资金投入比较少，维护方便。
附图说明
图1为各实施例制得的多层梯度结构铜合金材料和未经表面纳米化处理的多层铜合金的室温拉伸曲线比较。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
（1）将2mm纯铜板材料于650℃下真空退火2h；
（2）对步骤（1）得到的纯铜板进行镀前处理：打磨至光亮，再置于去离子水中超声清洗3min后进行酸洗（硫酸100mL/L，超声浸泡5min）；
（3）对步骤（2）所得纯铜板进行电镀，以纯铜板为基质材料，采用双槽电沉积工艺，在两个电镀槽间交替沉积金属Cu和金属Ni，形成组份调制的Cu/Ni多层膜；电镀Ni配方为Ni(NH2SO3)2 .4H2O 350g/L，NiCl2.6H2O 10g/L，H3BO3 25g/L，pH为4；电镀Cu配方为CuSO4 .5H2O200g/L，H3BO3 10g/L，pH为2；电镀条件为：阴极电流密度4A/dm2，使用双阳极电镀，阳极为电解铜板、镍板，电镀时间4h，温度50℃，交替沉积时间间隔10min，基体转换过程中，先用去离子水充分洗净镀层表面，再用5g/L的硼酸溶液进行活化；
（4）在步骤（3）得到的Cu/Ni多层膜结构表面采用机械研磨进行表面纳米化处理（工艺参数：钢球直径8mm，取150颗，频率50Hz，室温处理时间5min），得到多层梯度结构铜合金材料。
制得的多层梯度结构铜合金材料屈服强度可达240MPa（如图1中实施例1曲线所示），均匀延伸率接近10%，断裂延伸率可达30%，具有较好的塑性。
经交替沉积后未对表面进行纳米化处理的材料屈服强度仅为95MPa（如图1中10min多层曲线所示），均匀延伸率为16%，断裂延伸率为18%。
实施例2
（1）将3mm纯铜板材料于750℃下真空退火1.5h；
（2）对步骤（1）得到的纯铜板进行镀前处理：打磨至光亮，再置于去离子水中超声清洗5min后进行酸洗（硫酸125mL/L，超声波浸泡4min）；
（3）对步骤（2）所得纯铜板进行电镀，以纯铜板为基质材料，采用双槽电沉积工艺，在两个电镀槽间交替沉积金属Cu和金属Ni，形成组份调制的Cu/Ni多层膜；电镀Ni配方为Ni(NH2SO3)2 .4H2O 380g/L，NiCl2.6H2O 6g/L，H3BO3 28g/L，pH为5；电镀Cu配方为CuSO4 .5H2O220g/L，H3BO3 12g/L，pH为3；电镀条件为：阴极电流密度5A/dm2，使用双阳极电镀，阳极为电解铜板、镍板，电镀时间4h，温度60℃，交替沉积时间间隔30min，基体转换过程中，先用去离子水充分洗净镀层表面，再用8g/L的硼酸溶液进行活化；
（4）在步骤（3）得到的Cu/Ni多层膜结构表面采用机械研磨进行表面纳米化处理（工艺参数：钢球直径8mm，取200颗，频率50Hz，室温处理时间5min），得到多层梯度结构铜合金材料。
制得的多层梯度结构铜合金材料屈服强度可达200MPa（如图1中实施例2曲线所示），均匀延伸率达到10%，断裂延伸率可达30%，具有较好的塑性。
经交替沉积后未对表面进行纳米化处理的材料屈服强度仅为60MPa（如图1中30min多层曲线所示），均匀延伸率为20%，断裂延伸率为23%。
实施例3
（1）将2mm纯铜板材料于700℃下真空退火2h；
（2）对步骤（1）得到的纯铜板进行镀前处理：打磨至光亮，再置于去离子水中超声清洗4min后进行酸洗（硫酸150mL/L，超声波浸泡3min）；
（3）对步骤（2）所得纯铜板进行电镀，以纯铜板为基质材料，采用双槽电沉积工艺，在两个电镀槽间交替沉积金属Cu和金属Ni，形成组份调制的Cu/Ni多层膜；电镀Ni配方为Ni(NH2SO3)2 .4H2O 400g/L，NiCl2.6H2O 14g/L，H3BO3 21g/L，pH为3；电镀Cu配方为CuSO4 .5H2O170g/L，H3BO3 6g/L，pH为4；电镀条件为：阴极电流密度4A/dm2，使用双阳极电镀，阳极为电解铜板、镍板，电镀时间4h，温度55℃，交替沉积时间间隔20min，基体转换过程中，先用去离子水充分洗净镀层表面，再用10g/L的硼酸溶液进行活化；
（4）在步骤（3）得到的Cu/Ni多层膜结构表面采用机械研磨进行表面纳米化处理（工艺参数：钢球直径8mm，取180颗，频率50Hz，室温处理时间5min），得到多层梯度结构铜合金材料。
制备的多层梯度结构铜合金材料屈服强度可达220MPa（如图1中实施例3曲线所示），均匀延伸率达到12%，断裂延伸率可达30%，具有较好的塑性。
经交替沉积后未对表面进行纳米化处理的材料屈服强度仅为80MPa（如图1中20min多层曲线所示），均匀延伸率为16%，断裂延伸率为19%。
Claims (9)
1.一种多层梯度结构铜合金材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纯铜板于650~750℃真空退火1.5~2h；
（2）将步骤（1）得到的纯铜板打磨至光亮，置于去离子水中超声清洗3~5min后进行酸洗；
（3）以步骤（2）所得纯铜板为基质材料，采用双槽电沉积工艺，在两个电镀槽间交替沉积金属Cu和金属Ni，形成组份调制的Cu/Ni多层膜；
（4）在步骤（3）得到的Cu/Ni多层膜结构表面进行表面纳米化处理，得到多层梯度结构铜合金材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中纯铜板的厚度为2~3mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中酸洗步骤采用硫酸100~150mL/L，超声浸泡3~5min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中电镀Ni配方为Ni(NH2SO3)2 .4H2O 300~450g/L，NiCl2.6H2O 5~15g/L，H3BO3 20~30g/L，pH为3~5。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中电镀Cu配方为CuSO4 .5H2O160~240g/L，H3BO3 5~15g/L，pH为2~4。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中电镀条件为：阴极电流密度4~5A/dm2，使用双阳极电镀，阳极为电解铜板、镍板，电镀时间4h，温度50~60℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中双槽电沉积工艺，在基体转换过程中，要先用去离子水充分洗净镀层表面，再用活化剂进行活化。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：活化剂为5~10g/L的硼酸溶液。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中采用机械研磨进行表面纳米化处理，工艺参数为：室温，直径8mm的钢球150~200颗，频率50Hz，时间5min。
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