CN108641459A - 一种外墙腻子粉及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种外墙腻子粉及其制备方法，属于装饰材料领域。本发明取40~50份填料、100~150份硅酸盐水泥、20~30份石英砂、15~20份钢渣、40~50份蒙脱土、25~30份聚乙二醇‑1000、10~15份氧化石墨烯、20~30份减水剂、50~70份表面活性剂、60~90份水，升温至50~60℃搅拌混合1~2h，冷却至室温，干燥，即得外墙腻子粉。本发明解决了目前外面腻子粉抗压性能差，容易开裂的问题。

Description

一种外墙腻子粉及其制备方法

技术领域

本发明属于装饰材料领域，具体涉及一种外墙腻子粉及其制备方法。

背景技术

腻子粉是漆类施工前对施工面进行预处理的一种表面找平粉状材料，主要目的是填充施工面的孔隙及矫正施工面的曲线偏差，为获得均匀、平滑的漆面打好基础。

腻子粉是墙面装饰最基础的材料，分内墙腻子粉和外墙腻子粉，内墙腻子粉又分底料，面料两种，底料是用做墙面底层找平的基材，是刷墙面漆的首选材料，而面料是用做墙面第二层，或第三层墙面拋光的材料，拋光后跟磁砖表面一样光滑，达到指甲划不进的硬度，墙面装饰后美观又耐用。内墙腻子粉要求具备良好的粘结强度，而在其他方面要求较低，比如减少有害气体排放、绿色环保方面。随着社会的不断进步和环保的理念加强，人们更倾向于选择环保型功能性腻子粉，另一方面是由于建筑物内墙与人体接触时间长，对人体健康的影响大，因此对于具有美观性、安全性和环保性的腻子粉具有广阔的市场前景。

目前的腻子粉主流配方中主要原料为滑石粉、灰钙等，靠自身凝固和吸收空气中的二氧化碳生成稳定的碳酸钙，因此传统腻子粉中灰钙粉（氢氧化钙）的钙化反应主要发生在腻子粉涂层的表层，而涂层的内层还存在大量不稳定的氧化钙和氢氧化钙，从而导致传统腻子粉抗压性能差，容易开裂。因此，生产出一种能解决上述问题的腻子粉有很大的市场需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前外面腻子粉抗压性能差，容易开裂的问题，提供一种外墙腻子粉及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

一种外墙腻子粉，包括填料、硅酸盐水泥、石英砂、钢渣、蒙脱土、氧化石墨烯、聚乙二醇-1000，其特征在于，还包括减水剂、表面活性剂；

所述减水剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）取甲基丙烯酸二甲氨基乙酯按质量比2~4：10~15：0.2~0.5加入丙酮、 叔丁基邻苯二酚，升温至55~60℃搅拌混合，得混合物，取1,3-丙基磺内酯按质量比1：5~7加入丙酮，得混合液，取混合液按质量比2~5：9~12滴加至混合物中，控制滴加时间60~80min，于55~60℃搅拌混合，过滤，取滤渣，干燥，得干燥物；

（2）取甲基烯丙基聚氧乙烯醚按质量比1：6~9加入去离子水，于40~45℃搅拌混合，再加入去离子水质量5~10%的α-甲基苯乙烯线性二聚体和去离子水质量1~3%的双氧水，搅拌混合，得搅拌混合物，按质量份数计，取20~25份搅拌混合物、8~12份抗坏血酸、15~20份干燥物、6~9份丙烯酸，于45~50℃搅拌混合，冷却至室温，调节pH至6~7，即得减水剂；

所述表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：

A.取二苄基二硒醚按质量比1：10~15加入四氢呋喃，再加入四氢呋喃质量50~60%的硼氢化钠水溶液，搅拌混合，得搅拌混合物A，取溴代十一羧酸按质量比1：6~9加入四氢呋喃混合，得混合液A；

B.取搅拌混合物A按质量比5~7：2~4加入混合液A，于45~50 ℃搅拌混合，抽滤，取抽滤液减压蒸馏，调节pH至1~2，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比1：6~9加入乙酸乙酯萃取，取上层萃取液，旋转蒸发，得旋转蒸发液，取旋转蒸发液按质量比5~7：1~3：1~3加入吐温-80、十二烷基磺基甜菜碱混合，即得表面活性剂。

所述填料是取羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲级纤维素、羟乙基纤维素醚按质量比1：2：1混合，得混合基体物，取混合基体物按质量比：5~8加入无水乙醇，于55~65℃搅拌混合20~30min，得混合物A，取混合物A按质量比5~7：3~5加入膨胀珍珠岩混合，过滤，取滤饼干燥，即得填料。

所述的外墙腻子粉的制备方法包括如下步骤：

按质量份数计，取40~50份填料、100~150份硅酸盐水泥、20~30份石英砂、15~20份钢渣、40~50份蒙脱土、25~30份聚乙二醇-1000、10~15份氧化石墨烯、20~30份减水剂、50~70份表面活性剂、60~90份水，升温至50~60℃搅拌混合1~2h，冷却至室温，干燥，即得外墙腻子粉。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明以取二苄基二硒醚、溴代十一羧酸为原料，聚合形成一种阴离子型表面活性剂，其中含有硒醚基团和羧酸根，加入腻子粉后，涂于墙上，通过吸收空气中的二氧化碳，与二氧化碳作用从而带上电荷，由于同种电荷间排斥作用，乳液分散，同时导致内部空腔的体积扩大，可以将腻子粉中的活性物质储存在囊腔内，经过膨胀后活性物质进行缓慢释放，同时对腻子粉之间的空隙进行填充，增加了腻子粉的致密度，增加了腻子粉的抗压强度；

（2）本发明以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与1,3-丙基磺内酯发生季铵化反应，将其与甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸通过水溶液自由基共聚法制备得到具有减水作用的物质，加入蒙脱土具有吸水膨胀性，导致用于分散腻子粉的自由水变少，从而导致浆体变粘，减水物质的侧链伸入蒙脱土的层间，导致吸附在腻子粉颗粒表面的减水剂减少，腻子粉颗粒之间由于缺少静电与空间位阻的作用而发生团聚，造成水泥净浆流动度降低，在蒙脱土的存在下，为了良好的分散，向体系中加入小分子聚乙二醇，由于空间尺寸较小，易被蒙脱土优先吸附进入层间，从而阻碍了减水物质的侧链伸入蒙脱土层间，进而团聚的水泥颗粒再一次被分散，水泥的净浆流动度有所提高，提高了腻子粉的分散均匀度；

（3）本发明加入采用纤维素、纤维素醚、膨胀珍珠岩等进行复配，提高腻子粉保水性，粘聚性和抗流挂性，硬化后浆体内部的孔多为封闭孔，具有较低的吸水率和优异的抗侵蚀能力，使腻子粉既有刚性，又有韧性，有效避免产品在使用过程中出现开裂的问题。

具体实施方式

膨胀珍珠岩：购于鑫富精细膨润土有限公司。

α-甲基苯乙烯线性二聚体：购于湖北德科化学品有限公司。

减水剂：（1）取甲基丙烯酸二甲氨基乙酯按质量比2~4：10~15：0.2~0.5加入丙酮、叔丁基邻苯二酚，升温至55~60℃搅拌混合1~2h，得混合物，取1,3-丙基磺内酯按质量比1：5~7加入丙酮，得混合液，取混合液按质量比2~5：9~12滴加至混合物中，控制滴加时间60~80min，于55~60℃搅拌混合15~20h，过滤，取滤渣，干燥，得干燥物；

（2）取甲基烯丙基聚氧乙烯醚按质量比1：6~9加入去离子水，于40~45℃搅拌混合40~50min，再加入去离子水质量5~10%的α-甲基苯乙烯线性二聚体和去离子水质量1~3%的双氧水，搅拌混合40~50min，得搅拌混合物，按质量份数计，取20~25份搅拌混合物、8~12份抗坏血酸、15~20份干燥物、6~9份丙烯酸，于45~50℃搅拌混合2~3h，冷却至室温，调节pH至6~7，即得减水剂。

表面活性剂：A.取二苄基二硒醚按质量比1：10~15加入四氢呋喃，再加入四氢呋喃质量50~60%的浓度为1mol /L的硼氢化钠水溶液，搅拌混合1~2h，得搅拌混合物A，取溴代十一羧酸按质量比1：6~9加入四氢呋喃混合20~30min，得混合液A；

B.取搅拌混合物A按质量比5~7：2~4加入混合液A，于45~50 ℃搅拌混合18~24h，抽滤，取抽滤液减压蒸馏，调节pH至1~2，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比1：6~9加入乙酸乙酯萃取，取上层萃取液，旋转蒸发，得旋转蒸发液，取旋转蒸发液按质量比5~7：1~3：1~3加入吐温-80、十二烷基磺基甜菜碱混合，即得表面活性剂。

填料：取羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲级纤维素、羟乙基纤维素醚按质量比1：2：1混合，得混合基体物，取混合基体物按质量比：5~8加入无水乙醇，于55~65℃搅拌混合20~30min，得混合物A，取混合物A按质量比5~7：3~5加入膨胀珍珠岩混合1~2h，过滤，取滤饼干燥，即得填料。

一种外墙腻子粉的制备方法，按质量份数计，取40~50份填料、100~150份硅酸盐水泥、20~30份石英砂、15~20份钢渣、40~50份蒙脱土、25~30份聚乙二醇-1000、10~15份氧化石墨烯、20~30份减水剂、50~70份表面活性剂、60~90份水，升温至50~60℃搅拌混合1~2h，冷却至室温，干燥，即得外墙腻子粉。

膨胀珍珠岩：购于鑫富精细膨润土有限公司。

α-甲基苯乙烯线性二聚体：购于湖北德科化学品有限公司。

减水剂：（1）取甲基丙烯酸二甲氨基乙酯按质量比2：10：0.2加入丙酮、 叔丁基邻苯二酚，升温至55℃搅拌混合1h，得混合物，取1,3-丙基磺内酯按质量比1：5加入丙酮，得混合液，取混合液按质量比2：9滴加至混合物中，控制滴加时间60min，于55℃搅拌混合15h，过滤，取滤渣，干燥，得干燥物；

（2）取甲基烯丙基聚氧乙烯醚按质量比1：6加入去离子水，于40℃搅拌混合40min，再加入去离子水质量5%的α-甲基苯乙烯线性二聚体和去离子水质量1%的双氧水，搅拌混合40min，得搅拌混合物，按质量份数计，取20份搅拌混合物、8份抗坏血酸、15份干燥物、6份丙烯酸，于45℃搅拌混合2h，冷却至室温，调节pH至6，即得减水剂。

表面活性剂：A.取二苄基二硒醚按质量比1：10加入四氢呋喃，再加入四氢呋喃质量50%的浓度为1mol /L的硼氢化钠水溶液，搅拌混合1h，得搅拌混合物A，取溴代十一羧酸按质量比1：6加入四氢呋喃混合20min，得混合液A；

B.取搅拌混合物A按质量比5：2加入混合液A，于45℃搅拌混合18h，抽滤，取抽滤液减压蒸馏，调节pH至1，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比1：6加入乙酸乙酯萃取，取上层萃取液，旋转蒸发，得旋转蒸发液，取旋转蒸发液按质量比5：1：1加入吐温-80、十二烷基磺基甜菜碱混合，即得表面活性剂。

填料：取羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲级纤维素、羟乙基纤维素醚按质量比1：2：1混合，得混合基体物，取混合基体物按质量比：5加入无水乙醇，于55℃搅拌混合20min，得混合物A，取混合物A按质量比5：3加入膨胀珍珠岩混合1h，过滤，取滤饼干燥，即得填料。

一种外墙腻子粉的制备方法，按质量份数计，取40份填料、100份硅酸盐水泥、20份石英砂、15份钢渣、40份蒙脱土、25份聚乙二醇-1000、10份氧化石墨烯、20份减水剂、50份表面活性剂、60份水，升温至50℃搅拌混合1h，冷却至室温，干燥，即得外墙腻子粉。

膨胀珍珠岩：购于鑫富精细膨润土有限公司。

α-甲基苯乙烯线性二聚体：购于湖北德科化学品有限公司。

减水剂：（1）取甲基丙烯酸二甲氨基乙酯按质量比4：15：0.5加入丙酮、 叔丁基邻苯二酚，升温至60℃搅拌混合2h，得混合物，取1,3-丙基磺内酯按质量比1：7加入丙酮，得混合液，取混合液按质量比5：12滴加至混合物中，控制滴加时间80min，于60℃搅拌混合20h，过滤，取滤渣，干燥，得干燥物；

（2）取甲基烯丙基聚氧乙烯醚按质量比1：9加入去离子水，于45℃搅拌混合50min，再加入去离子水质量10%的α-甲基苯乙烯线性二聚体和去离子水质量3%的双氧水，搅拌混合50min，得搅拌混合物，按质量份数计，取25份搅拌混合物、12份抗坏血酸、20份干燥物、9份丙烯酸，于50℃搅拌混合3h，冷却至室温，调节pH至7，即得减水剂。

表面活性剂：A.取二苄基二硒醚按质量比1：15加入四氢呋喃，再加入四氢呋喃质量60%的浓度为1mol /L的硼氢化钠水溶液，搅拌混合2h，得搅拌混合物A，取溴代十一羧酸按质量比1：9加入四氢呋喃混合30min，得混合液A；

B.取搅拌混合物A按质量比7：4加入混合液A，于50 ℃搅拌混合24h，抽滤，取抽滤液减压蒸馏，调节pH至2，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比1：9加入乙酸乙酯萃取，取上层萃取液，旋转蒸发，得旋转蒸发液，取旋转蒸发液按质量比7：3：3加入吐温-80、十二烷基磺基甜菜碱混合，即得表面活性剂。

填料：取羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲级纤维素、羟乙基纤维素醚按质量比1：2：1混合，得混合基体物，取混合基体物按质量比：8加入无水乙醇，于65℃搅拌混合30min，得混合物A，取混合物A按质量比7：5加入膨胀珍珠岩混合2h，过滤，取滤饼干燥，即得填料。

一种外墙腻子粉的制备方法，按质量份数计，取50份填料、150份硅酸盐水泥、30份石英砂、20份钢渣、50份蒙脱土、30份聚乙二醇-1000、15份氧化石墨烯、30份减水剂、70份表面活性剂、90份水，升温至60℃搅拌混合2h，冷却至室温，干燥，即得外墙腻子粉。

膨胀珍珠岩：购于鑫富精细膨润土有限公司。

α-甲基苯乙烯线性二聚体：购于湖北德科化学品有限公司。

减水剂：（1）取甲基丙烯酸二甲氨基乙酯按质量比3：13：0.3加入丙酮、 叔丁基邻苯二酚，升温至57℃搅拌混合1h，得混合物，取1,3-丙基磺内酯按质量比1：6加入丙酮，得混合液，取混合液按质量比4：11滴加至混合物中，控制滴加时间70min，于57℃搅拌混合17h，过滤，取滤渣，干燥，得干燥物；

（2）取甲基烯丙基聚氧乙烯醚按质量比1：7加入去离子水，于43℃搅拌混合45min，再加入去离子水质量7%的α-甲基苯乙烯线性二聚体和去离子水质量2%的双氧水，搅拌混合45min，得搅拌混合物，按质量份数计，取23份搅拌混合物、10份抗坏血酸、17份干燥物、7份丙烯酸，于47℃搅拌混合2h，冷却至室温，调节pH至6，即得减水剂。

表面活性剂：A.取二苄基二硒醚按质量比1：13加入四氢呋喃，再加入四氢呋喃质量55%的浓度为1mol /L的硼氢化钠水溶液，搅拌混合1h，得搅拌混合物A，取溴代十一羧酸按质量比1：7加入四氢呋喃混合25min，得混合液A；

B.取搅拌混合物A按质量比6：3加入混合液A，于47℃搅拌混合21h，抽滤，取抽滤液减压蒸馏，调节pH至1，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比1：7加入乙酸乙酯萃取，取上层萃取液，旋转蒸发，得旋转蒸发液，取旋转蒸发液按质量比6：2：2加入吐温-80、十二烷基磺基甜菜碱混合，即得表面活性剂。

填料：取羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲级纤维素、羟乙基纤维素醚按质量比1：2：1混合，得混合基体物，取混合基体物按质量比：6加入无水乙醇，于60℃搅拌混合25min，得混合物A，取混合物A按质量比6：4加入膨胀珍珠岩混合1h，过滤，取滤饼干燥，即得填料。

一种外墙腻子粉的制备方法，按质量份数计，取45份填料、125份硅酸盐水泥、25份石英砂、17份钢渣、45份蒙脱土、27份聚乙二醇-1000、13份氧化石墨烯、25份减水剂、60份表面活性剂、75份水，升温至55℃搅拌混合1h，冷却至室温，干燥，即得外墙腻子粉。

对比例1：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少减水剂。

对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少表面活性剂。

对比例3：南京市某公司生产的腻子粉。

将实施例和对比例中制备的腻子粉遵循相关的国标进行性能测试，一年后对其龟裂脱落情况进行记录，测试结果见表1：

表1：

测试项目

实施例1

实施例2

实施例3

对比例1

对比例2

对比例3

施工性

刮涂无障碍

刮涂无障碍

刮涂无障碍

刮涂无障碍

刮涂无障碍

刮涂无障碍

抗压强度MPa

27.4

27.1

27.7

25.6

26.1

18.4~21.3

龟裂情况

表面光滑，未发现明显龟裂纹

表面光滑，未发现明显龟裂纹

表面光滑，未发现明显龟裂纹

表面光滑，未发现明显龟裂纹

未发现明显龟裂纹

发现多条明显龟裂纹

表皮脱落情况

无脱落班迹

无脱落班迹

存在一处脱落班迹

存在两处脱落班迹

无脱落班迹

存在五到六处脱落班迹

综合上述本发明所获得的腻子粉综合性能最佳，值得推广。

Claims (3)

1.一种外墙腻子粉，包括填料、硅酸盐水泥、石英砂、钢渣、蒙脱土、氧化石墨烯、聚乙二醇-1000，其特征在于，还包括减水剂、表面活性剂；

所述减水剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）取甲基丙烯酸二甲氨基乙酯按质量比2~4：10~15：0.2~0.5加入丙酮、 叔丁基邻苯二酚，升温至55~60℃搅拌混合，得混合物，取1,3-丙基磺内酯按质量比1：5~7加入丙酮，得混合液，取混合液按质量比2~5：9~12滴加至混合物中，控制滴加时间60~80min，于55~60℃搅拌混合，过滤，取滤渣，干燥，得干燥物；

（2）取甲基烯丙基聚氧乙烯醚按质量比1：6~9加入去离子水，于40~45℃搅拌混合，再加入去离子水质量5~10%的α-甲基苯乙烯线性二聚体和去离子水质量1~3%的双氧水，搅拌混合，得搅拌混合物，按质量份数计，取20~25份搅拌混合物、8~12份抗坏血酸、15~20份干燥物、6~9份丙烯酸，于45~50℃搅拌混合，冷却至室温，调节pH至6~7，即得减水剂；

所述表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：

A.取二苄基二硒醚按质量比1：10~15加入四氢呋喃，再加入四氢呋喃质量50~60%的硼氢化钠水溶液，搅拌混合，得搅拌混合物A，取溴代十一羧酸按质量比1：6~9加入四氢呋喃混合，得混合液A；

B.取搅拌混合物A按质量比5~7：2~4加入混合液A，于45~50 ℃搅拌混合，抽滤，取抽滤液减压蒸馏，调节pH至1~2，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比1：6~9加入乙酸乙酯萃取，取上层萃取液，旋转蒸发，得旋转蒸发液，取旋转蒸发液按质量比5~7：1~3：1~3加入吐温-80、十二烷基磺基甜菜碱混合，即得表面活性剂。

2.根据权利要求1所述的外墙腻子粉，其特征在于，所述填料是取羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲级纤维素、羟乙基纤维素醚按质量比1：2：1混合，得混合基体物，取混合基体物按质量比：5~8加入无水乙醇，于55~65℃搅拌混合20~30min，得混合物A，取混合物A按质量比5~7：3~5加入膨胀珍珠岩混合，过滤，取滤饼干燥，即得填料。

3.一种如权利要求1~2任意一项所述的外墙腻子粉的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

按质量份数计，取40~50份填料、100~150份硅酸盐水泥、20~30份石英砂、15~20份钢渣、40~50份蒙脱土、25~30份聚乙二醇-1000、10~15份氧化石墨烯、20~30份减水剂、50~70份表面活性剂、60~90份水，升温至50~60℃搅拌混合1~2h，冷却至室温，干燥，即得外墙腻子粉。