CN108641034B - 一种高性能氧肟酸化聚合物的粉末产品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高性能氧肟酸化聚合物的粉末产品及其制备方法，属于氧化铝赤泥沉降分离剂的制备技术领域。本发明采用高效稳定的体系，用两步反相悬浮聚合工艺，制备出不同氧肟酸含量、网状结构的聚合物，然后通过减压蒸馏脱油脱水干燥，最后得到高性能氧肟酸聚合物粉末的方法。通过调整工艺可制备不同分子量、不同氧肟酸含量的聚合物粉末产品，制备出产品的分子量为990‑1400万。采用本发明方法制备的产品同时具有更伸展的网状结构，增强捕捉性能，作为分离剂可提高其对氧化铝矿浆中的悬浮颗粒的捕捉能力。该技术填补目前还没有粉末型氧肟酸聚合物产品的技术空白，解决了原乳液产品存放时间短，运输成本高等问题，具有较大实用性。
Description
技术领域
本发明涉及一种高性能氧肟酸化聚合物的粉末产品及其制备方法，属于氧化铝赤泥沉降分离剂的制备技术领域。
背景技术
赤泥是氧化铝生产过程中形成的工业废料，其含碱量较高，流动性较差，且粒径小，易结疤，液体与固体颗粒之间的密度差亦小。随着国内氧化铝生产工业的快速发展，赤泥的分离作业逐渐成为氧化铝生产工艺流程中的瓶颈，大大限制了我国氧化铝生产工业的发展。在氧化铝生产过程中，要得到能够满足生产需求的纯净的铝酸钠溶液，赤泥的沉降分离环节是氧化铝生产过程中的一个不可缺少的工艺过程。目前，在氧化铝生产上最普遍采用的，且行之有效的能够加快赤泥沉降的方法就是添加絮凝剂，通过高分子絮凝剂的添加，能够使赤泥浆液中处于分散状态的细小赤泥粒子之间发生有效聚结形成互相联合的粒度相对较大的絮团，从而加快了赤泥的沉降速度。絮凝剂本身的性质直接决定了絮凝剂的作用效果，如分子量大小、有效官能团、絮凝剂的水解度等，因此其研制和应用技术一直是国内外研究的热点课题。目前，国内氧化铝行业在赤泥分离时普遍使用丙烯酰胺和丙烯酸钠的共聚物一类的产品，主要为水溶胶、干粉和反相乳液，由于工艺限制，产品粘度低，而且聚合物中仅有羧基和氨基两种基团，导致添加量大、絮凝效果不稳定，对于赤泥浆液中的某些小颗粒捕捉能力差，上清液浮游物含量高，使用效果不理想，市场上氧肟酸改性类产品基本都是反相乳液类型，没有粉末型改性产品，乳液型产品在存放时间上有很大的限制，一般只能存放半年，乳液产品运输成本较粉末产品高很多。
本发明提供一种高性能氧肟酸化聚合物的粉末产品的制备方法，很大程度上克服了同类型反相乳液产品的缺点，同时提升了产品的性能。
发明内容
本发明的目的是针对现有产品存在的缺陷，提供一种高性能氧肟酸化聚合物的粉末产品及其制备方法，在铝矿赤泥沉降分离方面具有广阔的应用前景。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
(1)在容器中加入200-500份的水溶性聚合单体、0.2-0.9份的交联剂、150-250份的去离子水和引发剂2-10份，搅拌使其均匀，得水相单体。
(2)在反应釜中600-700份的低链烷烃、15-45份的非离子型表面活性剂、5-10份稳定剂、0.06-0.15份的引发剂，用水浴给反应体系加热，用搅拌器搅拌，搅拌速度400-500r/min(转/分钟)，使反应体系混合均匀并呈油相，从所述反应体系底部向所述反应体系通氮气。
(3)当反应釜温度为20-30℃时，将(1)中的水相单体加入到反应釜中，继续通氮气40-60分钟。然后将温度提高到50-60℃，反应4-6小时，反应结束，保温1-3小时。制备出高分子量的网络结构的聚丙烯酰胺类聚合物。
(4)在(1)中的所述容器中溶解200-320份的氢氧化钠，并将其配制成50％浓度的水溶液，再向其中搅拌溶解15-30份的羟胺试剂。保持整个过程温度不超过20-30℃，从而制得用于改性的羟胺溶液。该步骤可以在(3)中保温过程中开始准备。
(5)将(4)配制的羟胺溶液5-10分钟内加入到反应釜中，缓慢将温度升温至60-70℃，保温3-5小时，温度升至70-80℃后真空蒸馏，真空度为0.03MP-0.08MP，蒸馏9-12小时。
(6)蒸馏完后将产品送入干燥机干燥，干燥后包装储存。
本发明中所述的份均为重量份,所述的百分比均为重量百分比。
具体而言，本发明提供了一种高性能氧肟酸化聚合物的粉末产品的制备方法，其可以包括如下步骤：(1)在容器中加入200-500份的水溶性聚合单体、0.2-0.9份的交联剂、150-250份的去离子水和引发剂2-10份，搅拌使其均匀，得水相单体；(2)在反应釜中加入由600-700份的低链烷烃、15-45份的非离子型表面活性剂、5-10份稳定剂、0.06-0.15份引发剂组成的反应体系，用水浴给所述反应体系加热，用搅拌器搅拌，搅拌速度400-500r/min，使所述反应体系混合均匀并呈油相，从底部向所述反应体系通氮气；(3)当反应釜温度为20-30℃时，将步骤(1)中的水相单体加入到反应釜中，继续通氮气40-60分钟，然后将温度提高到50-60℃，反应4-6小时，反应结束，保温1-3小时，制备出高分子量的网络结构的聚丙烯酰胺类聚合物；(4)在容器中溶解200-320份的氢氧化钠，并将其配制成50％至60％浓度的水溶液，再向其中搅拌溶解15-30份的羟胺试剂，保持整个过程温度不超过20-30℃，从而制得用于改性的羟胺溶液；(5)将步骤(4)配制的羟胺溶液5-10分钟内加入到反应釜中，缓慢将温度升温至60-70℃，保温3-5小时，温度升至70-80℃后真空蒸馏，蒸馏9-12小时；(6)蒸馏完后将产品送入干燥机干燥，得到所述粉末产品。其中的份均为重量份，百分比均为重量百分比。
步骤(2)中所述低链烷烃可以选自汽油、煤油、环己烷、石蜡或白油中的一种或几种的混合物，优选，石蜡：煤油为1:1的混合物，所述水溶液的浓度为50％。
步骤(2)中的所述非离子型表面活性剂可以选自：聚氧乙烯脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪酸脂肪醇酯、硬脂酸脂肪醇酯、烷基醇酰胺聚氧乙烷醚或嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的两种或几种的混合物。4.根据权利要求1-2所述的任一项高性能氧肟酸化聚合物的粉末产品的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的稳定剂选自：甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素或羧甲基纤维素中的两种或几种的混合物。
步骤(1)中所述的水溶性聚合单体可以选自：丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸、3-丙烯酰亚胺基-3-甲基丁酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、衣康酸或/和乙烯基苯磺酸中的一种或几种的混合物。
步骤(1)中所述的交联剂可以选自：二羟甲基酚醛树脂、丙烯酸(2-羟乙基)酯、六亚甲基四胺、邻苯二甲酸、山梨糖醇中的一种或几种的混合物。
步骤(1)中的所述引发剂可以选自：氧化引发剂、还原引发剂、偶氮引发剂，其中，所述氧化引发剂、所述还原引发剂、所述偶氮引发剂能单独添加，或者所述氧化引发剂和所述还原引发剂能够先后添加，所述氧化引发剂优选过二硫酸的盐，所述过二硫酸的盐包括过二硫酸铵、过二硫酸钠、过二硫酸钾和过二硫酸钡，高锰酸钾枯烯过氧化氢等；所述还原引发剂包括亚硫酸氢钠和二亚硫酸钠、羟基胺、肼和二甲基苯胺等；所述偶氮引发剂包括2,2-偶氮二(2脒基丙烷)二盐酸盐、2,2-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)、4,4-偶氮二(4氰基戊酸)、2,2-偶氮二{2-(5-甲基-咪唑啉-2-甲基)丙烷}二盐酸盐。
步骤(4)中所述的羟胺试剂可以选自：盐酸羟胺、羟胺游离碱中的一种或两种。
步骤(5)中真空蒸馏的真空度可以为0.03MP-0.08MP，蒸馏时间9-12小时，步骤(6)中干燥的温度可以为70-120℃。
本发明还提供了一种高性能氧肟酸化聚合物的粉末产品，其根据如上所述的制备方法制备，并且优选所述产品组成成分的分子量为介于990万-1400万之间，产品粘度优选介于4.5cps至6.0cps之间。
本发明要求保护保护上述制备出的高性能氧肟酸化聚合物的粉末产品的制备方法和工艺过程。
本发明提供了一种高性能氧肟酸化聚合物的粉末产品及其制备方法，本发明的方法采用高效稳定的体系，用两步反相悬浮聚合工艺，制备出不同氧肟酸含量、网状结构的聚合物，然后通过减压蒸馏脱油脱水，最后得到高性能氧肟酸聚合物粉末。通过调整工艺可制备不同分子量、不同氧肟酸含量的聚合物粉末产品，采用本发明方法制备的产品同时具有更伸展的网状结构，增强捕捉性能，作为分离剂可提高其对氧化铝矿浆中的悬浮颗粒的捕捉能力，通过减压蒸馏脱油脱水得到高性能氧肟酸聚合物粉末，目前该类产品剂型均为乳液型，粉末型产品在增加产品存放稳定性外，同时大幅降低运输成本。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
实施例1
一种高性能氧肟酸化聚合物的粉末产品的制备方法，包括如下步骤：
(1)在水相罐中加入水溶性聚合单体丙烯酰胺200g和3-丙烯酰亚胺基-3-甲基丁酸50g，交联剂二羟甲基酚醛树脂0.2g，去离子水150g，引发剂过二硫酸铵1g、2,2-偶氮二(2脒基丙烷)二盐酸盐0.5g、高锰酸钾枯烯过氧化氢0.5g，搅拌使其均匀，得水相单体。
(2)在反应釜中加入由总重量为600g的烷烃石蜡和煤油(烷烃石蜡：煤油的重量比为1:1)，非离子型表面活性剂失水山梨醇脂肪酸酯7.5g、硬脂酸脂肪醇酯7.5g，稳定剂甲基纤维素5g，2,2-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)重量0.06g组成的反应体系，用水浴给反应体系加热，用搅拌器搅拌，搅拌速度400r/min，使反应体系混合均匀并呈油相，从反应体系底部向反应体系通氮气。
(3)当反应釜温度为30℃时，将步骤(1)中的水相单体加入到(2)所述反应釜中，继续通氮气60分钟。然后将温度提高到60℃，反应6小时，反应结束，保温1小时。制备出高分子量的网络结构的聚丙烯酰胺类聚合物。保温过程中准备配制用于改性的羟胺溶液。
(4)再在(1)中的所述水相罐中溶解氢氧化钠200g，并将其配制成50％浓度的水溶液，再向其中搅拌溶解盐酸羟胺15g。保持整个过程温度不超过20℃，从而制得用于改性的羟胺溶液。
(5)将(4)配制的羟胺溶液5分钟内加入到反应釜中，缓慢将温度升温至70℃，保温5小时，温度升至80℃后真空蒸馏，真空度为0.08MP，蒸馏12小时。
(6)蒸馏完后将产品送入干燥机干燥，干燥温度120℃，干燥时间1.5小时。所得产品分子量为1032万，溶解时间30分钟，产品粘度超低，并且为：4.71cps。
实施例2：
一种高性能氧肟酸化聚合物的粉末产品的制备方法，包括如下步骤：
(1)在水相罐中加入水溶性聚合单体丙烯酰胺300g、衣康酸50g及2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸50g，交联剂邻苯二甲酸0.5g，去离子水200g，引发剂过二硫酸钠1.5g、2,2-偶氮二(2脒基丙烷)二盐酸盐0.2g、过二硫酸钾0.3g，搅拌使其均匀，得水相单体。
(2)在反应釜中加入由烷烃环己烷总重量为700g，非离子型表面活性剂脂肪酸脂肪醇酯8g、烷基醇酰胺聚氧乙烷醚7g，稳定剂羟丙基甲基纤维素5g，4,4-偶氮二(4氰基戊酸)0.1g组成的反应体系，用水浴给反应体系加热，用搅拌器搅拌，搅拌速度400r/min，使反应体系混合均匀并呈油相，从反应体系底部向反应体系通氮气。
(3)当反应釜温度为25℃时，将步骤(1)中的水相单体加入到(2)所述反应釜中，继续通氮气50分钟。然后将温度提高到55℃，反应5小时，反应结束，保温1小时。制备出高分子量的网络结构的聚丙烯酰胺类聚合物。保温过程中准备配制用于改性的羟胺溶液。
(4)再在(1)中的所述水相罐中溶解氢氧化钠300g，并将其配制成50％浓度的水溶液，再向其中搅拌溶解盐酸羟胺20g。保持整个过程温度不超过23℃，从而制得用于改性的羟胺溶液。
(5)将(4)配制的羟胺溶液8分钟内加入到反应釜中，缓慢将温度升温至65℃，保温4小时，温度升至75℃后真空蒸馏，真空度为0.08MP，蒸馏10小时。
(6)蒸馏完后将产品送入干燥机干燥，干燥温度110℃，干燥时间2小时。所得产品分子量为990万，溶解时间28分钟，产品粘度超低，并且为：4.5cps。
实施例3：
一种高性能氧肟酸化聚合物的粉末产品的制备方法，包括如下步骤：
(1)在水相罐中加入水溶性聚合单体丙烯酰胺350g、甲基丙烯酸40g及乙烯基苯磺酸40g，交联剂六亚甲基四胺0.8g，去离子水220g，引发剂过二硫酸钾4g，搅拌使其均匀，得水相单体。
(2)在反应釜中烷烃石蜡总重量为700g，非离子型表面活性剂聚氧乙烯脂肪酸酯6.5g、脂肪酸脂肪醇酯8.5g，稳定剂羟乙基纤维素5g，2,2-偶氮二{2-(5-甲基-咪唑啉-2-甲基)丙烷}二盐酸盐0.15g，用水浴给反应体系加热，用搅拌器搅拌，搅拌速度400r/min，使反应体系混合均匀并呈油相，从反应体系底部向反应体系通氮气。
(3)当反应釜温度为28℃时，将步骤(1)中的水相单体加入到(2)所述反应釜中，继续通氮气60分钟。然后将温度提高到60℃，反应6小时，反应结束，保温1小时。制备出高分子量的网络结构的聚丙烯酰胺类聚合物。保温过程中准备配制用于改性的羟胺溶液。
(4)再在(1)中的所述水相罐中溶解氢氧化钠320g，并将其配制成50％浓度的水溶液，再向其中搅拌溶解盐酸羟胺30g。保持整个过程温度不超过23℃，从而制得用于改性的羟胺溶液。
(5)将(4)配制的羟胺溶液10分钟内加入到反应釜中，缓慢将温度升温至70℃，保温5小时，温度升至80℃后真空蒸馏，真空度为0.08MP，蒸馏11小时。
(6)蒸馏完后将产品送入干燥机干燥，干燥温度120℃，干燥时间1.5小时。所得产品分子量为1320万，溶解时间30分钟，产品粘度超低，并且为：5.31cps。
实施例4：
一种高性能氧肟酸化聚合物的粉末产品的制备方法，包括如下步骤：
(1)在水相罐中加入水溶性聚合单体丙烯酰胺400g、甲基丙烯酸60g，交联剂山梨糖醇0.9g，去离子水250g，引发剂过过二硫酸钡4g，搅拌使其均匀，得水相单体。
(2)在反应釜中烷烃白油总重量为700g，非离子型表面活性剂嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚6.0g、烷基醇酰胺聚氧乙烷醚9.0g，稳定剂羧甲基纤维素10g，4,4-偶氮二(4氰基戊酸)0.12g，用水浴给反应体系加热，用搅拌器搅拌，搅拌速度400r/min，使反应体系混合均匀并呈油相，从反应体系底部向反应体系通氮气。
(3)当反应釜温度为30℃时，将步骤(1)中的水相单体加入到(2)所述反应釜中，继续通氮气60分钟。然后将温度提高到58℃，反应6小时，反应结束，保温1小时。制备出高分子量的网络结构的聚丙烯酰胺类聚合物。保温过程中准备配制用于改性的羟胺溶液。
(4)再在(1)中的所述水相罐中溶解氢氧化钠300g，并将其配制成50％浓度的水溶液，再向其中搅拌溶解盐酸羟胺28g。保持整个过程温度不超过21℃，从而制得用于改性的羟胺溶液。
(5)将(4)配制的羟胺溶液10分钟内加入到反应釜中，缓慢将温度升温至70℃，保温3小时，温度升至75℃后真空蒸馏，真空度为0.08MP，蒸馏10小时。
(6)蒸馏完后将产品送入干燥机干燥，干燥温度105℃，干燥时间2小时。所得产品分子量为1120万，溶解时间25分钟，产品粘度超低，并且：4.80cps。
实施例5：
一种高性能氧肟酸化聚合物的粉末产品的制备方法，包括如下步骤：
(1)在水相罐中加入水溶性聚合单体丙烯酰胺400g、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸80g，交联剂二羟甲基酚醛树脂0.9g，去离子水250g，引发剂过二硫酸钠2g、过二硫酸钾4g，搅拌使其均匀，得水相单体。
(2)在反应釜中烷烃石蜡：煤油为1:1总重量为700g，非离子型表面活性剂脂肪酸脂肪醇酯15.0g，稳定剂羧甲基纤维素：甲基纤维素为2:1中重量10g，4,4-偶氮二(4氰基戊酸)0.12g，用水浴给反应体系加热，用搅拌器搅拌，搅拌速度400r/min，使反应体系混合均匀并呈油相，从反应体系底部向反应体系通氮气。
(3)当反应釜温度为30℃时，将步骤(1)中的水相单体加入到(2)所述反应釜中，继续通氮气60分钟。然后将温度提高到60℃，反应6小时，反应结束，保温1小时。制备出高分子量的网络结构的聚丙烯酰胺类聚合物。保温过程中准备配制用于改性的羟胺溶液。
(4)再在(1)中的所述水相罐中溶解氢氧化钠280g，并将其配制成50％浓度的水溶液，再向其中搅拌溶解盐酸羟胺30g。保持整个过程温度不超过20℃，从而制得用于改性的羟胺溶液。
(5)将(4)配制的羟胺溶液10分钟内加入到反应釜中，缓慢将温度升温至68℃，保温3小时，温度升至80℃后真空蒸馏，真空度为0.08MP，蒸馏12小时。
(6)蒸馏完后将产品送入干燥机干燥，干燥温度120℃，干燥时间1.5小时。所得产品分子量为1280万，溶解时间30分钟，产品粘度超低，并且为：4.92cps。
实施例6：
一种高性能氧肟酸化聚合物的粉末产品的制备方法，包括如下步骤：
(1)在水相罐中加入水溶性聚合单体丙烯酰胺400g、衣康酸70g，交联剂二羟甲基酚醛树脂：丙烯酸(2-羟乙基)酯为1：1总重量为0.9g，去离子水200g，引发剂高锰酸钾枯烯过氧化氢：羟基胺为1：1总重量7g，搅拌使其均匀，得水相单体。
(2)在反应釜中烷烃石蜡：环己烷为1:1总重量为700g，非离子型表面活性剂失水山梨醇脂肪酸酯15.0g，稳定剂羟丙基甲基纤维素：羟乙基纤维素为2:1中重量10g，4,4-偶氮二(4氰基戊酸)0.12g，用水浴给反应体系加热，用搅拌器搅拌，搅拌速度400r/min，使反应体系混合均匀并呈油相，从反应体系底部向反应体系通氮气。
(3)当反应釜温度为30℃时，将步骤(1)中的水相单体加入到(2)所述反应釜中，继续通氮气60分钟。然后将温度提高到60℃，反应6小时，反应结束，保温2小时。制备出高分子量的网络结构的聚丙烯酰胺类聚合物。保温过程中准备配制用于改性的羟胺溶液。
(4)再在(1)中的所述水相罐中溶解氢氧化钠240g，并将其配制成50％浓度的水溶液，再向其中搅拌溶解盐酸羟胺27g。保持整个过程温度不超过20℃，从而制得用于改性的羟胺溶液。
(5)将(4)配制的羟胺溶液10分钟内加入到反应釜中，缓慢将温度升温至68℃，保温3小时，温度升至80℃后真空蒸馏，真空度为0.08MP，蒸馏12小时。
(6)蒸馏完后将产品送入干燥机干燥，干燥温度120℃，干燥时间1.5小时。所得产品分子量为1180万，溶解时间30分钟，产品粘度超低，并且为：4.82cps。
实施例7：
一种高性能氧肟酸化聚合物的粉末产品的制备方法，包括如下步骤：
(1)在水相罐中加入水溶性聚合单体丙烯酰胺400g、乙烯基苯磺酸80g，交联剂六亚甲基四胺：邻苯二甲酸为1：1总重量为0.8g，去离子水210g，引发剂过二硫酸钾：二甲基苯胺为4：1总重量7g，搅拌使其均匀，得水相单体。
(2)在反应釜中烷烃白油：环己烷为1:1总重量为650g，非离子型表面活性剂失水山梨醇脂肪酸酯15.0g，稳定剂甲基纤维素：羧甲基纤维素为2:1中重量10g，2,2-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)0.12g，用水浴给反应体系加热，用搅拌器搅拌，搅拌速度400r/min，使反应体系混合均匀并呈油相，从反应体系底部向反应体系通氮气。
(3)当反应釜温度为28℃时，将步骤(1)中的水相单体加入到(2)所述反应釜中，继续通氮气60分钟。然后将温度提高到58℃，反应5.5小时，反应结束，保温1小时。制备出高分子量的网络结构的聚丙烯酰胺类聚合物。保温过程中准备配制用于改性的羟胺溶液。
(4)再在(1)中的所述水相罐中溶解氢氧化钠280g，并将其配制成50％浓度的水溶液，再向其中搅拌溶解盐酸羟胺30g。保持整个过程温度不超过24℃，从而制得用于改性的羟胺溶液。
(5)将(4)配制的羟胺溶液10分钟内加入到反应釜中，缓慢将温度升温至70℃，保温3小时，温度升至80℃后真空蒸馏，真空度为0.08MP，蒸馏12小时。
(6)蒸馏完后将产品送入干燥机干燥，干燥温度120℃，干燥时间1.5小时。所得产品分子量为1400万，溶解时间30分钟，产品粘度超低，并且为：5.5cps。
实施例8：
一种高性能氧肟酸化聚合物的粉末产品的制备方法，包括如下步骤：
(1)在水相罐中加入水溶性聚合单体丙烯酰胺420g、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸20g、衣康酸30g、乙烯基苯磺20g，交联剂二羟甲基酚醛树脂：山梨糖醇为1：1总重量为0.7g，去离子水220g，引发剂过二硫酸铵：过二硫酸钠为1：1总重量6g，搅拌使其均匀，得水相单体。
(2)在反应釜中烷烃石蜡：环己烷为2:1总重量为700g，非离子型表面活性剂失水山梨醇脂肪酸酯：聚氧乙烯脂肪酸酯为1:1总重量为15.0g，稳定剂羟丙基甲基纤维素：羧甲基纤维素为3:1中重量10g，2,2-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)0.14g，用水浴给反应体系加热，用搅拌器搅拌，搅拌速度400r/min，使反应体系混合均匀并呈油相，从反应体系底部向反应体系通氮气。
(3)当反应釜温度为27℃时，将步骤(1)中的水相单体加入到(2)所述反应釜中，继续通氮气60分钟。然后将温度提高到60℃，反应6小时，反应结束，保温1小时。制备出高分子量的网络结构的聚丙烯酰胺类聚合物。保温过程中准备配制用于改性的羟胺溶液。
(4)再在(1)中的所述水相罐中溶解氢氧化钠300g，并将其配制成50％浓度的水溶液，再向其中搅拌溶解盐酸羟胺30g。保持整个过程温度不超过20℃，从而制得用于改性的羟胺溶液。
(5)将(4)配制的羟胺溶液10分钟内加入到反应釜中，缓慢将温度升温至70℃，保温3小时，温度升至80℃后真空蒸馏，真空度为0.08MP，蒸馏12小时。
(6)蒸馏完后将产品送入干燥机干燥，干燥温度120℃，干燥时间1.5小时。所得产品分子量为1080万，溶解时间30分钟，产品粘度超低，并且为：4.72cps。
实施例9
一种高性能氧肟酸化聚合物的粉末产品的制备方法，包括如下步骤：
(1)在水相罐中加入水溶性聚合单体丙烯酰胺500g和3-丙烯酰亚胺基-3-甲基丁酸50g，交联剂二羟甲基酚醛树脂0.2g，去离子水150g，引发剂过二硫酸铵5g、2,2-偶氮二(2脒基丙烷)二盐酸盐2.5g、高锰酸钾枯烯过氧化氢2.5g，搅拌使其均匀，得水相单体。
(2)在反应釜中加入由总重量为600g的烷烃石蜡和煤油(烷烃石蜡：煤油的重量比为1:1)，非离子型表面活性剂失水山梨醇脂肪酸酯25g、硬脂酸脂肪醇酯20g，稳定剂甲基纤维素5g，2,2-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)重量0.15g组成的反应体系，用水浴给反应体系加热，用搅拌器搅拌，搅拌速度500r/min，使反应体系混合均匀并呈油相，从反应体系底部向反应体系通氮气。
(3)当反应釜温度为20℃时，将步骤(1)中的水相单体加入到(2)所述反应釜中，继续通氮气40分钟。然后将温度提高到50℃，反应4小时，反应结束，保温3小时。制备出高分子量的网络结构的聚丙烯酰胺类聚合物。保温过程中准备配制用于改性的羟胺溶液。
(4)再在(1)中的所述水相罐中溶解氢氧化钠200g，并将其配制成60％浓度的水溶液，再向其中搅拌溶解盐酸羟胺15g。保持整个过程温度不超过30℃，从而制得用于改性的羟胺溶液。
(5)将(4)配制的羟胺溶液5分钟内加入到反应釜中，缓慢将温度升温至60℃，保温5小时，温度升至70℃后真空蒸馏，真空度为0.03MP，蒸馏9小时。
(6)蒸馏完后将产品送入干燥机干燥，干燥温度120℃，干燥时间1.5小时。所得产品分子量为1400万，溶解时间30分钟，产品粘度超低，并且为：6.0cps。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明的基础上做的修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (5)
1.一种高性能氧肟酸化聚合物的粉末产品的反相悬浮聚合制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在容器中加入200-500份的水溶性聚合单体、0.2-0.9份的交联剂、150-250份的去离子水和引发剂2-10份，搅拌使其均匀，得水相单体，
其中,所述的水溶性聚合单体选自：丙烯酰胺、（甲基）丙烯酸、3-丙烯酰亚胺基-3-甲基丁酸、2 -丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、衣康酸或/和乙烯基苯磺酸中的一种或几种的混合物，
所述交联剂选自：二羟甲基酚醛树脂、丙烯酸（2-羟乙基）酯、六亚甲基四胺、邻苯二甲酸、山梨糖醇中的一种或几种的混合物，
所述引发剂选自：氧化引发剂、还原引发剂、偶氮引发剂，其中，所述氧化引发剂、所述还原引发剂、所述偶氮引发剂能单独添加，或者所述氧化引发剂和所述还原引发剂能够先后添加，所述氧化引发剂选自过二硫酸的盐，所述过二硫酸的盐选自过二硫酸铵、过二硫酸钠、过二硫酸钾和过二硫酸钡，高锰酸钾枯烯过氧化氢，所述还原引发剂选自亚硫酸氢钠和二亚硫酸钠、羟基胺、肼和二甲基苯胺，所述偶氮引发剂选自2,2-偶氮二（2脒基丙烷）二盐酸盐、2,2-偶氮二（2,4-二甲基戊腈）、4,4-偶氮二（4氰基戊酸）、2,2-偶氮二{2-（5-甲基-咪唑啉-2-甲基）丙烷}二盐酸盐；
（2）在反应釜中加入由600-700份的低链烷烃、15-45份的非离子型表面活性剂、5-10份稳定剂、0.06-0.15份所述引发剂组成的反应体系，用水浴给所述反应体系加热，用搅拌器搅拌，搅拌速度400-500r/min，使所述反应体系混合均匀并呈油相，从底部向所述反应体系通氮气，
其中，所述低链烷烃为石蜡和煤油的混合物，
所述非离子型表面活性剂选自：聚氧乙烯脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪酸脂肪醇酯、硬脂酸脂肪醇酯、烷基醇酰胺聚氧乙烷醚或嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的两种或几种的混合物，
所述稳定剂选自：甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素或羧甲基纤维素中的两种或几种的混合物；
（3）当反应釜温度为20-30℃时，将步骤（1）中的水相单体加入到反应釜中，继续通氮气40-60分钟，然后将温度提高到50-60℃，反应4-6小时，反应结束，保温1-3小时，制备出高分子量的网络结构的聚丙烯酰胺类聚合物；
（4）在容器中溶解200-320份的氢氧化钠，并将其配制成50%至60%浓度的水溶液，再向其中搅拌溶解15-30份的羟胺试剂，保持整个过程温度不超过20-30℃，从而制得用于改性的羟胺溶液；
（5）将步骤（4）配制的羟胺溶液5-10分钟内加入到反应釜中，缓慢将温度升温至60-70℃，保温3-5小时，温度升至70-80℃后真空蒸馏，蒸馏9-12小时；
（6）蒸馏完后将产品送入干燥机干燥，得到所述粉末产品，产品粘度介于4.5cps至6.0cps之间。
2.根据权利要求1所述的高性能氧肟酸化聚合物的粉末产品的反相悬浮聚合制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述石蜡和煤油的混合物是石蜡：煤油为1:1的混合物，所述水溶液的浓度为50%。
3.根据权利要求1或2所述的高性能氧肟酸化聚合物的粉末产品的反相悬浮聚合制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的羟胺试剂选自：盐酸羟胺、羟胺游离碱中的一种或两种。
4.根据权利要求1或2所述的高性能氧肟酸化聚合物的粉末产品的反相悬浮聚合制备方法，其特征在于，步骤（5）中真空蒸馏的真空度为0.03MP-0.08MP，蒸馏时间9-12小时，步骤（6）中干燥的温度为70-120℃。
5.根据权利要求1所述的高性能氧肟酸化聚合物的粉末产品的反相悬浮聚合制备方法，其特征在于，粉末产品的分子量为介于990万-1400万之间。
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Denomination of invention: The invention relates to a powder product of high-performance oxime acidified polymer and a preparation method thereof Effective date of registration: 20220302 Granted publication date: 20201117 Pledgee: Huishang Bank Co.,Ltd. Bengbu Zhongrong sub branch Pledgor: ANHUI TIANRUN CHEMICALS Co.,Ltd. Registration number: Y2022980002007 |
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