CN108640110A - 一种快速焙烧生产高端石墨材料的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及人造石墨生产技术领域，尤其涉及一种快速焙烧生产高端石墨材料的工艺，包括填料成型、保压焙烧、保压冷却及冷却泄压糊料粉均匀添加至模腔内，通过上模板对糊料粉进行压实成型处理；压机停止运动，通过电热丝以电加热方式分别对处于下模板上粗坯进行加热焙烧处理，焙烧完成后，对焙烧体进行自然冷却，再通过热传递方式将焙烧体降温至100℃后；对模腔进行泄压至常压状态，获得结构致密的焙烧体；通过将成型与焙烧工序相结合，利用成型过程中作用于粗坯上的压载力，对焙烧过程中的粗坯进行二次压制，使其密度可控的同时进一步提高，解决现有技术中存在的粗坯成型密度无法控制而导致石墨材料质量低下的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及人造石墨生产技术领域，尤其涉及一种快速焙烧生产高端石墨材料的工艺。
背景技术
现阶段的石墨生产工序分别为制粉、压型、焙烧(1000-1300℃)、石墨化(2500-3000℃)四道工序，且生产周期长，另外传统石墨生产过程中压型与焙烧分为两道工序；其压型过程中所得的粗坯密度不发控制，而粗坯的密度直接影响后续成品石墨的体密度，特别对于堆核燃料元件用石墨，其对于核燃料元件的强度、耐磨性要求严格；因此传统的石墨生产过程中粗坯密度难以控制，导致对于高标准的石墨材料生产难以满足。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足之处，提供一种快速焙烧生产高端石墨材料的工艺，通过将成型与焙烧工序相结合，利用成型过程中作用于粗坯上的压载力，对焙烧过程中的粗坯进行二次压制，使其密度可控的同时进一步提高，解决现有技术中存在的粗坯成型密度无法控制而导致石墨材料质量低下的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种快速焙烧生产高端石墨材料的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(a)填料成型；将用于石墨材料生产的糊料粉均匀添加至含有多个模腔的下模板内，通过压机驱动上模板运动与下模板配合形成密封状态后，对处于所述模腔内的糊料粉以间断加压方式进行压实成型处理，使其形成结构紧密的粗坯；
(b)保压焙烧，经所述步骤(a)形成紧密的粗坯后，压机停止运动，通过电热丝以电加热方式分别对处于所述下模板上的多个模腔内的粗坯进行加热焙烧处理，形成焙烧体；
(c)保压冷却，经所述步骤(b)后，停止电加热，以自然冷却方式对焙烧体进行降温处理，使其温度降至400℃后，再通过内部含有冷却介质的冷却管以热传递方式将所述焙烧体降温至100℃；
(d)冷却泄压，经所述步骤(c)后停止冷却，由压机带动所述上模板运动使模腔内部与外部连通，对所述模腔进行泄压至常压状态，获得结构致密的焙烧体。
其中,所述电加热方式为阶段性升温加热，加热温度由常温至300℃，其加热时间为30-40min，温度由300-600℃，其加热时间为60-70min，温度由600-800℃，其加热时间为20-30min。
作为改进,所述步骤(a)包括预压成型部分，所述上模板以镶嵌密封方式下移，所述模腔内的压力达到5-6MPa后，上模板停止运动后以震动方式对处于模腔内的糊料粉进行持续10-20秒时间的振实处理。
作为改进,所述步骤(a)还包括二次成型部分，经预压成型部分后，上模板继续下移对处于模腔内的糊料粉进行二次压实，使所述模腔内压强至260-300MPa后，上模板停止移动，完成对糊料粉的二次成型处理。
作为改进,所述冷却介质为流体介质且其温度为80-100℃。所述冷却介质以循环流动方式对焙烧体进行冷却。
作为改进,所述上模板以上下往复运动方式对所述模腔进行加压和泄压。
作为改进,所述模腔为沿所述上模板运动方向相同结构设置，且该模腔的长、宽、高尺寸均小于300mm。
作为改进,所述模腔以间隔均布方式设置于所述下模板上，所述电热丝呈S型均匀排布于所述模腔的四周，形成多个独立的加热单元。
作为改进,所述冷却管均匀设置于相邻两个模腔之间，且位于所述加热单元的外侧。
本发明的有益效果：
(1)在本发明中通过上模板作用于粗坯上的恒定压载力，使粗坯在焙烧碳化过程中，由压载力对其进行压缩，使其碳化过程中收缩所形成的空隙细化，进而提高焙烧体的密度，提高石墨的体密度，结合冷却过程中的自然冷却方式，使焙烧体以缓慢冷却方式进行冷却，降低内外温差，从而确保焙烧体的内部结构稳定，解决现有技术中存在的粗坯成型密度无法控制而导致石墨材料质量低下的技术问题。
(2)在本发明中通过将传统工序中成型与焙烧相结合，减少工序之间对粗坯转移的同时，通过成型过程中所施加的压载力，对被烧过程中的焙烧体加压，实现焙烧体密度可控的同时，大大提高焙烧体质量。
(3)在本发明中通过5-6MPa的压力对糊料粉进行预压，使糊料粉均匀分布于模腔内，再以震动方式，使糊料粉中不同粒径的粉料合理摆列，再经260-300MPa的压力进行高压重新，从而大大提高本发明粗坯的密度，结合焙烧过程中对粗坯的压制，使粗坯中的树脂碳化分解后，所产生的空隙，有作用于粗坯上的压载力，使其空隙减小，进一步提高焙烧体的密度。
综上所述，本发明具有方法合理、生产稳定及质量高的特点；尤其涉及一种快速焙烧生产高端石墨材料的工艺。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明方法流程图；
图2为下模板与上模板结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明。
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例一
根据说明书附图图1描述本实施例中的一种快速焙烧生产高端石墨材料的工艺。
一种快速焙烧生产高端石墨材料的工艺，包括以下步骤：
(a)填料成型；将用于石墨材料生产的糊料粉均匀添加至含有多个模腔111的下模板11内，通过压机1驱动上模板12运动与下模板11配合形成密封状态后，对处于所述模腔111内的糊料粉以间断加压方式进行压实成型处理，使其形成结构紧密的粗坯；在本实施例中，下模板和上模板的材料优选为陶瓷，通过陶瓷的耐高温及形变小的特点，实现焙烧体的高精度生产；
(b)保压焙烧，经所述步骤(a)形成紧密的粗坯后，压机停止运动，通过电热丝13以电加热方式分别对处于所述下模板11上的多个模腔111内的粗坯进行加热焙烧处理，形成焙烧体；
(c)保压冷却，经所述步骤(b)后，停止电加热，以自然冷却方式对焙烧体进行降温处理，使其温度降至400℃后，再通过内部含有冷却介质的冷却管14以热传递方式将所述焙烧体降温至100℃；
(d)冷却泄压，经所述步骤(c)后停止冷却，由压机1带动所述上模板12运动使模腔111内部与外部连通，对所述模腔111进行泄压至常压状态，获得结构致密的焙烧体。
其中,所述电加热方式为阶段性升温加热，加热温度由常温至300℃，其加热时间为30-40min，温度由300-600℃，其加热时间为60-70min，温度由600-800℃，其加热时间为20-30min；在本实施例中以阶段升温方式进行对粗坯进行加热，加热温度由常温至300℃，其加热时间为30-40min，实现粗坯的加热均匀化；温度由300-600℃，其加热时间为60-70min，其加热过程中，实现粗坯的碳化分解的同时以较低的升温速率，确保粗坯深层的分解彻底；温度由600-800℃，其加热时间为20-30min，为造孔过程，通过300-600℃加热过程中树脂碳化分解释放出的氢、氧、氮等气体通过600-800℃加热过程中所出现的空隙排出。
需要说明的是，通过上模板12作用于粗坯上的恒定压载力，使粗坯在焙烧碳化过程中，由压载力对其进行压缩，使其碳化过程中所形成的空隙细密话的同时提高焙烧体的密度，从而提高石墨的体密度，结合冷却过程中的自然冷却方式，实现焙烧体内部均匀冷却，从而确保焙烧体的内部结构稳定，进一步提高焙烧体的质量。
实施例二
其中与实施例一中相同或相应的部件采用与实施例一相应的附图标记，为简便起见，下文仅描述与实施例一的区别点；该实施例二与实施例一的不同之处在于：所述步骤(a)包括预压成型部分，所述上模板12以镶嵌密封方式下移，所述模腔111内的压力达到5-6MPa后，上模板12停止运动后以震动方式对处于模腔111内的糊料粉进行持续10-20秒时间的振实处理。
进一步的,所述步骤(a)还包括二次成型部分，经预压成型部分后，上模板12继续下移对处于模腔111内的糊料粉进行二次压实，使所述模腔111内压强至260-300MPa后，上模板12停止移动，完成对糊料粉的二次成型处理。
需要说明的是，通过5-6MPa的压力对糊料粉进行预压，使糊料粉均匀分布于模腔111内，再以震动方式，使糊料粉中不同粒径的粉料合理摆列，再经260-300MPa的压力进行高压重新，从而大大提高本发明粗坯的密度，结合焙烧过程中对粗坯的压制，使粗坯中的树脂碳化分解后，所产生的空隙，有作用于粗坯上的压载力，使其空隙减小，进一步提高焙烧体的密度。
进一步的,所述冷却介质为流体介质且其温度为80-100℃。所述冷却介质以循环流动方式对焙烧体进行冷却；在本实施例中，冷却介质优选为水，通过温度为80℃的水经冷却管14流动的同时以热传递方式对模腔内部的焙烧体进行冷却。
进一步的,所述上模板12以上下往复运动方式对所述模腔111进行加压和泄压。
进一步的,所述模腔111为沿所述上模板12运动方向相同结构设置，且该模腔111的长、宽、高尺寸均小于300mm；在本发明中，由于粗坯在焙烧过程中对压力及焙烧温度的特殊要求，从而导致其尺寸小于300mm，当尺寸过大时，所需压力直线上升的同时，电热丝13对粗坯的焙烧均匀性无法保证。
进一步的,所述模腔111以间隔均布方式设置于所述下模板11上，所述电热丝13呈S型均匀排布于所述模腔的四周，形成多个独立的加热单元；在本实施例中，通过PLC控制系统对模腔111内的温度分别控制，结合设置于模腔111内的感应单元，实现对每个粗坯的精准焙烧控制。
需要说明的是，通过模腔111外部分布电热丝13，将传统工序中成型与焙烧相结合，减少工序之间对粗坯转移的同时，通过成型过程中所施加的压载力，对被烧过程中的焙烧体加压，实现焙烧体密度可控的同时，大大提高焙烧体质量。
进一步的,所述冷却管14均匀设置于相邻两个模腔111之间，且位于所述加热单元的外侧。
在本发明中，需要理解的是：术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或者位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有的特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对的重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。因此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。本发明的描述中，“多个”的含义是两个或者两个以上，除非另有明确具体的限定。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明的技术提示下可轻易想到的变化或替换，如通过将粉体细磨与整形的整合，结合原材料粗磨及细磨整形过程中分别对其主机、风机及分级机的频率控制，实现粉料指标的准确控制，的设计构思，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种快速焙烧生产高端石墨材料的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(a)填料成型；将用于石墨材料生产的糊料粉均匀添加至含有多个模腔的下模板内，通过压机驱动上模板运动与下模板配合形成密封状态后，对处于所述模腔内的糊料粉以间断加压方式进行压实成型处理，使其形成结构紧密的粗坯；
(b)保压焙烧，经所述步骤(a)形成紧密的粗坯后，压机停止运动，通过电热丝以电加热方式分别对处于所述下模板上的多个模腔内的粗坯进行加热焙烧处理，形成焙烧体；
(c)保压冷却，经所述步骤(b)后，停止电加热，以自然冷却方式对焙烧体进行降温处理，使其温度降至400℃后，再通过内部含有冷却介质的冷却管以热传递方式将所述焙烧体降温至100℃；
(d)冷却泄压，经所述步骤(c)后停止冷却，由压机带动所述上模板运动使模腔内部与外部连通，对所述模腔进行泄压至常压状态，获得结构致密的焙烧体。
2.根据权利要求1所述的一种快速焙烧生产高端石墨材料的工艺，其特征在于,所述电加热方式为阶段性升温加热，加热温度由常温至300℃，其加热时间为30-40min，温度由300-600℃，其加热时间为60-70min，温度由600-800℃，其加热时间为20-30min。
3.根据权利要求1所述的一种快速焙烧生产高端石墨材料的工艺，其特征在于,所述步骤(a)包括预压成型部分，所述上模板以镶嵌密封方式下移，所述模腔内的压力达到5-6MPa后，上模板停止运动后以震动方式对处于模腔内的糊料粉进行持续10-20秒时间的振实处理。
4.根据权利要求3所述的一种快速焙烧生产高端石墨材料的工艺，其特征在于,所述步骤(a)还包括二次成型部分，经预压成型部分后，上模板继续下移对处于模腔内的糊料粉进行二次压实，使所述模腔内压强至260-300MPa后，上模板停止移动，完成对糊料粉的二次成型处理。
5.根据权利要求1所述的一种快速焙烧生产高端石墨材料的工艺，其特征在于,所述冷却介质为流体介质且其温度为80-100℃，所述冷却介质以循环流动方式对焙烧体进行冷却。
6.根据权利要求1至5任一所述的一种快速焙烧生产高端石墨材料的工艺，其特征在于,所述上模板以上下往复运动方式对所述模腔进行加压和泄压。
7.根据权利要求1至5任一所述的一种快速焙烧生产高端石墨材料的工艺，其特征在于,所述模腔为沿所述上模板运动方向相同结构设置，且该模腔的长、宽、高尺寸均小于300mm。
8.根据权利要求1至5任一所述的一种快速焙烧生产高端石墨材料的工艺，其特征在于,所述模腔以间隔均布方式设置于所述下模板上，所述电热丝呈S型均匀排布于所述模腔的四周，形成多个独立的加热单元。
9.根据权利要求8所述的一种快速焙烧生产高端石墨材料的工艺，其特征在于,所述冷却管均匀设置于相邻两个模腔之间，且位于所述加热单元的外侧。
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|---|---|---|---|---|
| CN112010651A (zh) * | 2020-09-08 | 2020-12-01 | 四川大学 | 阳极材料成型、焙烧一体化制备设备及制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN1061209A (zh) * | 1990-11-05 | 1992-05-20 | 陈显安 | 一种碳素坩埚的焙烧方法及其模具 |
| CN1075704A (zh) * | 1992-02-26 | 1993-09-01 | 陈显安 | 一种炭素制品的焙烧方法及其模具 |
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