CN109351980A - 热压烧结法制备多尺度析出强化镁合金材料的方法 - Google Patents

热压烧结法制备多尺度析出强化镁合金材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及材料制备领域，具体涉及一种热压烧结法制备多尺度析出强化镁合金材料的方法。所述方法采用两种以上不同析出行为、尺寸为0.1‑2mm的镁合金混合碎屑为原始材料，混合碎屑进行冷压、热压烧结、热变形以及时效处理之后得到多尺度析出强化镁合金。通过将两种以上不同析出行为的镁合金板材置于微型数控铣床上，进行铣削加工，得到镁合金碎屑；将碎屑放入真空球磨罐中，真空球磨，在真空手套箱中将混合后的碎屑放入真空袋中抽真空保存，从而得到混合碎屑。本发明采用热压烧结镁合金碎屑的方法，具有极大的微观结构设计的灵活性和指向性，可根据需求，调整材料的选择，制备出一系列出多尺度析出强化的镁合金，材料兼得硬相的强度和软相的韧性。

Description

热压烧结法制备多尺度析出强化镁合金材料的方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域，具体涉及一种热压烧结法制备多尺度析出强化镁合金材料的方法。
背景技术
镁合金是目前实际生产应用中最轻的金属结构材料，它具有密度小、比强度高和比刚度高，以及良好的减震降噪性能、铸造性能、尺寸稳定性、电磁屏蔽性、切削加工性能和易于回收利用等优点，但镁合金也存在强度低、塑性差、耐蚀性差、高温性能差等问题。镁合金中加入稀土元素能够提高材料的强度和耐热温度，这是因为稀土元素能能够在镁合金中形成高密度的析出相，对位错的运动产生剧烈的阻碍作用，从而提高镁合金的强度，此外析出相在高温时具有比境界更高的稳定性，因此在高温变形时具有更稳定的性能。但时效析出强化的镁合金材料的韧性会出现大幅度降低的现象，大大限制了析出强化镁合金在实际生产中的应用。因此，如何兼得高的的强度和高的韧性成为当今镁合金材料的一个研究热点。
经对现有技术的文献检索发现，Xiaolei Wu和Yuntian Zhu在《MaterialsResearch Letters》材料研究快报2017:1-6上发表的“Heterogeneous materials:a newclass of materials with unprecedented mechanical properties”(异构材料：一种具有空前的力学性能的材料)一文中，提出了异构材料的概念，又称非均质材料，是材料的不同区域之间具有巨大的强度差异，这种强度上的不均异性可由微观结构的不均匀、晶体结构的不均匀或者元素组成的不均匀等因素引起。同时，不同区域间强度上的巨大差异，使得材料不仅具有高强度，也具有很好的塑性。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种热压烧结法制备多尺度析出强化镁合金材料的方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种热压烧结法制备多尺度析出强化镁合金材料的方法，所述方法采用两种以上不同析出行为、尺寸为0.1-2mm的镁合金混合碎屑为原始材料，混合碎屑进行冷压、热压烧结、热变形以及时效处理之后得到多尺度析出强化镁合金。
所述原始碎屑的制备方法如下：
步骤一：碎屑的制备：将两种以上不同析出行为的镁合金板材置于微型数控铣床上，进行铣削加工，得到镁合金碎屑，所述混合碎屑为Mg-8Gd-3Y和Mg-10Gd-3Y；
步骤二：混料：按要求，在真空手套箱中分别将得到的镁合金碎屑称重，然后放入真空球磨罐中，真空球磨，在真空手套箱中将混合后的碎屑放入真空袋中抽真空保存。
混料之后的碎屑经过酸洗及过滤、真空干燥之后再进行冷压；所述酸洗及过滤、真空干燥的具体步骤如下：
步骤一：酸洗及过滤：将混料之后的碎屑放入酸洗液中酸洗30s～1min，然后在真空抽滤装置中过滤，并加入3～5次去离子过滤，最后采用酒精过滤，得到湿润的碎屑；
步骤二：真空干燥：将酸洗过滤后得到的碎屑放入真空干燥箱中60～80℃干燥5-10h，得到干燥的碎屑，然后放入真空罐中保存。
所述冷压具体为：将得到的干燥碎屑分多次放入冷压模具中，在压力机上进行预压实，将蓬松的混合碎屑压实成较致密的块体。
所述热压烧结具体为：将冷压得到的较致密块体放入热压烧结模具中，抽真空，然后通入高纯度氩气，加压到指定压力，炉温上升至指定温度，保持一段时间，将试件取出，得到致密的镁合金块体。
所述热变形具体为：将得到的致密的镁合金块体，放入热变形模具中，然后将块体与模具一起放入马弗炉中，加热到250℃～450℃温度保温30min～60min，加热过程中通入高纯氩气保护，然后将块体与模具放到压力机上进行热变形，得到热压烧结块体，进一步提高了镁合金的致密度。
所述时效处理具体为：根据不同镁合金的时效行为，选择合理的时效工艺，使镁合金材料内部形成不同析出强化程度的软硬相，从而获得高强高韧的析出强化的镁合金块体。
所述冷压模具包括冷压压头、冷压凹模和冷压模垫，所述冷压模垫设置在冷压凹模的底部，所述冷压凹模和冷压模垫组成冷压腔体，将碎屑放置在冷压腔体内，采用冷压压头进行压实。
所述热压烧结模具包括热压压头，热压模芯，热压模套和热压模垫，所述热压模垫位于热压模芯的内下部，热压模垫和热压模芯组成热压烧结腔室，预压实块放置在热压烧结腔室内，热压模套设置在热压模芯的外周。
所述热变形模具包括热变形压头，热变形模套和热变形凹模，热变形凹模上设置挤压孔，热压烧结块体在热变形压头的推动下，通过热变形凹模的挤压孔，进一步的提高镁合金的致密性。
所述混合碎屑为Mg-3Nd-0.2Zn-0.4Zr和Mg-10Gd-11Y；所述热变形凹模上的挤压孔，配合芯轴，挤压得到管状产品。
本发明与现有技术相比，其显著优点：
(1)本发明采用热压烧结镁合金碎屑的方法，具有极大的微观结构设计的灵活性和指向性，可根据需求，调整材料的选择，制备出一系列出多尺度析出强化的镁合金，材料兼得硬相的强度和软相的韧性。
(2)本发明通过将混合碎屑的尺寸选择为0.1-2mm，该种尺寸的混合碎屑经过热烧结、热挤压等步骤之后得到性能良好的异构材料。
(3)本发明提供的方法，冷压，热烧结以及热变形分开进行，采用不同的模具，提高了最终产品的致密性；因为模具为独立设置，通过改变热变形的模具，可以获得高强高韧的异构镁合金棒材、管材、板材等。
(4)本发明通过热压烧结加热变形方式获得的镁合金块体，能够获得接近完全致密的高强高韧的异构镁合金材料。
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
附图说明
图1碎屑制备示意图。
图2冷压模具示意图。
图3热压烧结模具示意图。
图4热变形模具示意图。
图5实施例1碎屑热压烧结后侧面宏观示意图。
图6为时效后的β’纳米析出相。
图7实施例1Mg-10Gd-3Y和Mg-8Gd-3Y的时效硬化曲线。
附图标记说明
1-铣刀，2-冷压压头，3-冷压凹模，4-碎屑，5-冷压模垫，6-热压压头，7-热压模芯，8-预压实块，9-热压模套，10-热压模垫，11-热变形压头，12-热变形模套，13-热压烧结块体，14-热变形凹模。
具体实施方式
本发明的热压烧结法制备多尺度析出强化镁合金材料的方法，采用热压烧结法，烧结两种或两种以上不同析出行为的镁合金碎屑，并配以特定的变形工艺及时效工艺，制备出多尺度析出强化镁合金的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的，包括以下步骤：
步骤一：碎屑的制备，如图1所示，将两种或两种以上不同析出行为的镁合金板材置于微型数控铣床上，进行铣削加工，得到镁合金碎屑；
步骤二：混料，按要求，在真空手套箱中分别将得到的镁合金碎屑称重，然后放入真空球磨罐中，真空球磨，在真空手套箱中将混合后的碎屑放入真空袋中抽真空保存；
步骤三：酸洗及过滤，为了去除碎屑表面的氧化层，将得到的混合碎屑放入酸洗液中酸洗30s～1min，然后在真空抽滤装置中过滤，并加入3～5次去离子过滤，最后采用酒精过滤，得到湿润的碎屑；
步骤四：真空干燥，将酸洗过滤后得到的混合碎屑放入真空干燥箱中60～80℃干燥5-10h，得到干燥的混合碎屑，然后放入真空罐中保存；
步骤五：冷压，将得到的干燥的混合碎屑放入冷压模具中，在压力机上进行预压实，将蓬松的混合碎屑压实成较为致密的块体；所述冷压模具结构如图2所示，包括冷压压头2、冷压凹模3和冷压模垫5，所述冷压模垫5设置在冷压凹模3的底部，所述冷压凹模3和冷压模垫5组成冷压腔体，将碎屑4放置在冷压腔体内，采用冷压压头2进行压实。
步骤六：热压烧结，将得到的压实碎屑放入热压烧结模具中，抽真空，然后通入高纯度氩气，热压压头加压到指定压力，炉温上升至指定温度，保持一段时间，将试件取出，得到致密的镁合金块体；所述热压烧结模具结构如图3所示，包括热压压头6，热压模芯7，热压模套9和热压模垫10，所述热压模垫10位于热压模芯7的内下部，热压模垫10和热压模芯7组成热压烧结腔室，预压实块8放置在热压烧结腔室内，热压模套9设置在热压模芯7的外周。
步骤七：热变形，将得到的致密的镁合金块体，放入热挤压模具中，然后将块体与模具一起放入马弗炉中，加热到250℃～450℃温度保温30min～60min，并且加热过程中通入高纯氩气保护，然后将块体与模具放到压力机上进行热挤压，进一步提高镁合金的致密度；所述热变形模具如图4所示，包括热变形压头11，热变形模套12和热变形凹模14，热变形凹模14上设置挤压孔，热压烧结块体13在热变形压头11的推动下，通过热变形凹模14的挤压孔，得到棒状产品，进一步的提高镁合金的致密性。
步骤八：人工时效处理，根据不同镁合金的时效行为，选择合理的时效工艺，使镁合金块体材料内部形成不同析出强化程度的软硬相，从而获得高强高韧的析出强化的镁合金块体。
进一步地，由于步骤四获得的碎屑较为蓬松，在步骤五中需要多次加入碎屑，进行冷压，直至加入所需重量的碎屑。
实施例1
以稀土镁合金Mg-8Gd-3Y和Mg-10Gd-3Y为实施例，给出详细的实施方式和具体操作，以下实施例涉及八步工序包括：碎屑的制备、混料、酸洗及过滤、真空干燥、冷压、热压烧结、热变形和时效处理，具体步骤如下：
步骤一：碎屑的制备，将Mg-8Gd-3Y和Mg-10Gd-3Y镁合金板材分别置于微型数控铣床上，进行铣削加工，直接得到0.5mm左右的Mg-8Gd-3Y和Mg-10Gd-3Y镁合金碎屑；
步骤二：混料，在真空手套箱中分别将得到Mg-8Gd-3Y和Mg-10Gd-3Y的镁合金碎屑按照1:1的比例称重，然后放入真空球磨罐中，真空球磨，球料比为10:1，球磨时间5h，在真空手套箱中将混合后的碎屑放入真空袋中抽真空保存；
步骤三：酸洗及过滤，将的得到的Mg-8Gd-3Y和Mg-10Gd-3Y碎屑放入酸洗液(30％CrO3+70％H2O)中酸洗30s～1min，然后在真空抽滤装置中过滤，并加入3～5次去离子水过滤，最后采用酒精过滤，得到湿润的碎屑；
步骤四：真空干燥，将得到的碎屑放入真空干燥箱中70℃干燥10h，然后放入真空罐中保存；
步骤五：冷压，将得到的干燥的混合碎屑多次放入冷压模具中，在压力机上进行预压实，将蓬松的混合碎屑压实成较为致密的块体，直到压实的碎屑重量达到150g；
步骤六：热压烧结，将得到的压实碎屑放入热压烧结模具中，抽真空到10-3Pa，然后通入高纯度氩气，热压压头6加压到25Mpa，炉温上升至指450℃，保持一段2h，将试件取出，得到致密的镁合金块体；
步骤七：热变形，将得到的致密的镁合金块体，放入热挤压模具中，然后将块体与模具一起放入马弗炉中加热到400℃保温30min，并且加热过程中通入高纯氩气保护，然后将块体与模具放到压力机上进行热挤压，进一步提高镁合金的致密度；
步骤八：人工时效处理，根据Mg-8Gd-3Y和Mg-10Gd-3Y不同镁合金的时效行为，选择225℃，6h的时效工艺，如图7所示，此时效工艺后Mg-8Gd-3Y的硬度约为75HV，而Mg-10Gd-3Y时效后的硬度可达到120HV，两种材料的硬度差值为45HV。
使镁合金材料内部形成不同析出强化程度的软硬相，材料内部软硬相的结构示意图如图5所示。
如图6所示，在Mg-10Gd-3Y中有更多的β’纳米析出相，从而获得高强高韧的析出强化的镁合金块体。
拉伸试验结果表明，由Mg-8Gd-3Y和Mg-10Gd-3Y两种不同析出行为的镁合金组成的碎屑，冷压、热烧结以及热变形之后得到的最终产品的抗拉强度可达到390～430Mpa，延伸率约为12～15％。
还可以应用在其他析出强化效果不同的镁合金材料上。例如Mg-3Nd-0.2Zn-0.4Zr和Mg-10Gd-11Y，运用本申请提出方法，能获得多尺度析出强化的大块镁合金。

Claims (8)

1.一种热压烧结法制备多尺度析出强化镁合金材料的方法，其特征在于，所述方法采用两种以上不同析出行为、尺寸为0.1～2mm的镁合金混合碎屑为原始材料，混合碎屑进行冷压、热压烧结、热变形以及时效处理之后得到多尺度析出强化镁合金。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合碎屑的制备方法如下：
步骤一：碎屑的制备：将两种以上不同析出行为的镁合金板材置于微型数控铣床上，进行铣削加工，得到镁合金碎屑；
步骤二：混料：按要求，在真空手套箱中分别将得到的镁合金碎屑称重，然后放入真空球磨罐中，真空球磨，在真空手套箱中将混合后的碎屑放入真空袋中抽真空保存。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，混料之后的混合碎屑经过酸洗及过滤、真空干燥之后再进行冷压；所述酸洗及过滤、真空干燥的具体步骤如下：
步骤一：酸洗及过滤：将混料之后的碎屑放入酸洗液中酸洗30s～1min，然后在真空抽滤装置中过滤，并加入3～5次去离子过滤，最后采用酒精过滤，得到湿润的碎屑；
步骤二：真空干燥：将酸洗过滤后得到的碎屑放入真空干燥箱中60～80℃干燥5-10h，得到干燥的碎屑，然后放入真空罐中保存。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述冷压具体为：将得到的干燥碎屑分多次放入冷压模具中，在压力机上进行预压实，将蓬松的混合碎屑压实成较致密的块体。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述热压烧结具体为：将冷压得到的较致密块体放入热压烧结模具中，抽真空，然后通入高纯度氩气，加压到指定压力，炉温上升至指定温度，保持一段时间，将试件取出，得到致密的镁合金块体。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述热变形具体为：将得到的致密的镁合金块体，放入热变形模具中，然后将块体与模具一起放入马弗炉中，加热到250℃～450℃温度保温30min～60min，加热过程中通入高纯氩气保护，然后将块体与模具放到压力机上进行热变形，得到热压烧结块体(13)，进一步提高了镁合金的致密度。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述时效处理具体为：根据不同镁合金的时效行为，选择合理的时效工艺，使镁合金材料内部形成不同析出强化程度的软硬相，从而获得高强高韧的析出强化的镁合金块体。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合碎屑为Mg-8Gd-3Y和Mg-10Gd-3Y。
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