JP2005126816A - 高強度アルミニウム焼結鍛造部品の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 引張り強さと伸びが改善された高強度Ａｌ系焼結部品の製法を得る。
【解決手段】原料粉末の成分組成が質量比でＺｎ：３．０〜１０％、Ｍｇ：０．５〜５．０％、Ｃｕ：０．５〜５．０％及び残部がＡｌとなるように１００メッシュ以下のＡｌ粉末に、各２５０メッシュ以下のＺｎ、Ｍｇ、Ｃｕの単味粉末、少なくとも２種の合金粉末、もしくはそれらの混合粉末を添加し混合する原料粉末配合工程と、原料粉末を金型に充填後、２００ＭＰａ以上の圧力で成形する成形工程と、成形体を室温より焼結保持温度までの昇温過程において４００℃以上焼結保持温度までの温度領域を１０℃／分以上の昇温速度で加熱し、焼結保持温度５９０〜６１０℃、焼結保持時間１０分以上で焼結した後、常温まで冷却する焼結工程と、焼結体を据え込み率：３〜４０％で冷間鍛造を行う冷間鍛造工程か、据え込み率：３〜７０％で熱間鍛造を行う熱間鍛造工程の何れかによる鍛造工程を行う。
【選択図】 なし

Description

本発明は、各種構造用部材や塑性加工用素材として好適な高強度のアルミニウム焼結部品の製造方法に関し、特に、引張り強さと伸びが改善された高強度アルミニウム焼結鍛造部品の製造方法に関する。なお、本明細書において、Ａｌ、Ｚｎ、Ｍｇなどは元素記号である。

粉末冶金法によるアルミニウム焼結部品は、軽量であることに加えて、溶製材料では得られない強度、耐摩耗性等の特性が得られることから近年需要が増しつつある。現在のアルミニウム焼結合金としては、Ａｌ−Ｓｉ−Ｃｕ系合金が主流であり、構造部材や耐摩耗性部材などに適用されてきている。ただし、Ａｌ−Ｓｉ−Ｃｕ系焼結合金は、鍛造や熱処理を施してもその強度が３００ＭＰａ程度であるため、その適用が制限され、より一層高強度のアルミニウム焼結部材が望まれている。

このような状況の下、さらなる高強度のアルミニウム焼結部材として、特許文献１は、超々ジュラルミンとして知られる７０００系のアルミニウム合金を粉末冶金法で製造する方法を提供しており、実施例において３０５〜４４４ＭＰａの引張り強さおよび０．６〜５．６％の伸びを示すことが記載されている。しかし、引張り強さが４００ＭＰａを超えるものは伸びが１．１％以下で、伸びが５％を超えるものは引張り強さが３００ＭＰａ超程度と、引張り強さと伸びが共に高い特性を示すものではない。

特表平１１−５０４３８８号公報

ところで、近年、自動車部品、電子材料用端末機械、精密機械部品等においては、より一層の軽量化の要求が大きく、一般鋼材に匹敵する強度のアルミニウム焼結合金が登場すれば、その使用範囲や用途を大きく広げることが可能となる。そこで本発明は、高い引張り強さと高い伸びを共に有する、より一層の高強度なアルミニウム焼結部品の製造方法を提供することを目的とする。

本発明者らは、上記した背景から検討を重ねてきた結果、原料粉末配合工程として原料の配合比および粉末態様を特定し、成形工程として原料粉末の圧粉条件を特定し、焼結工程として得られた成形体の焼結条件を特定し、鍛造工程として得られた焼結体を所定の据え込み率で冷間もしくは熱間で鍛造し、必要に応じ鍛造後に所定条件で熱処理することにより、これまでのアルミニウム焼結部品で期待できない引張り強さ５００ＭＰａ以上で、かつ、伸び４％以上の焼結鍛造部品が得られることを知見し、本発明を完成した。すなわち、請求項１の発明は、高強度アルミニウム焼結鍛造部品の製造方法として、原料粉末全体の成分組成が、質量比で、Ｚｎ：３．０〜１０％、Ｍｇ：０．５〜５．０％、Ｃｕ：０．５〜５．０％および残部がアルミニウムとなるように、１００メッシュ以下のアルミニウム粉末に、いずれも２００メッシュ以下の亜鉛、マグネシウム、銅の単味粉末、少なくとも２種の合金粉末、もしくはそれらの混合粉末を添加し、混合する原料粉末配合工程と、前記原料粉末配合工程により得られた原料粉末を用いて、所望の形状の金型に充填後、２００ＭＰａ以上の成形圧力で圧粉成形する成形工程と、前記成形工程で得られた成形体を、非酸化性雰囲気中で、室温より焼結保持温度までの昇温過程において、少なくとも４００℃以上焼結保持温度までの温度領域を１０℃／分以上の昇温速度で加熱し、焼結保持温度：５９０〜６１０℃、焼結保持時間：１０分以上で焼結した後、常温まで冷却する焼結工程と、前記焼結工程で得られた焼結体を、室温で、据え込み率：３〜４０％の据え込み率で冷間鍛造を行う冷間鍛造工程、もしくは１００〜４５０℃で、据え込み率：３〜７０％の据え込み率で熱間鍛造を行う熱間鍛造工程のいずれかによる鍛造工程、を順に行うことを特徴とする。

請求項２の発明は、より好ましい後処理として、前記鍛造工程の後に、前記鍛造工程で得られた鍛造体を４６０〜４９０℃に加熱して水焼き入れして溶体化した後、１１０〜２００℃で３〜２８時間保持して時効析出させる熱処理工程を行う構成である。
請求項３の発明は、より好ましい原料粉末として、前記原料粉末中に、さらに、Ｓｎ単味粉末、Ｂｉ単味粉末、Ｉｎ単味粉末、および、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｉｎのいずれかを主成分とし前記主成分の共晶液相を生じる共晶化合物粉末および偏晶化合物粉末、の少なくとも１種の粉末０．０１〜０．５質量％を添加、混合して与える構成である。
請求項４の発明は、より好ましい焼結条件として、前記焼結工程おける非酸化性雰囲気が、露点が−４０℃以下の窒素ガス雰囲気である構成である。

なお、以上の発明において、１００メッシュ以下の粉末は、１００メッシュ（１４０μｍ）の篩櫛を通過した大きさの粉末を意味し、２００メッシュ以下の粉末は、２００メッシュ（７４μｍ）の篩櫛を通過した大きさの粉末を意味する。

本発明の製造方法で得られるアルミニウム焼結鍛造部品は、アルミニウム焼結部品として、引張り強さと伸びが改善され、一般鋼材に匹敵する強度を示すものであるから、各種構造用部材や塑性加工用素材としての適用の拡大が図られ、各種構造部材等の軽量化を実現できる。

以下、本発明の最良の形態を製造方法の工程毎に詳しく説明する。
（１）原料粉末配合工程：
この工程では、次の各粉末を配合して原料粉末を作る。
(１)-1 Ｚｎ：
Ｚｎは、ＭｇとともにＡｌ基地中にＭｇＺｎ２（η相）やＡｌ２Ｍｇ３Ｚｎ３（Τ相）として析出して強度を高める作用を有する。また、Ｚｎは、焼結の昇温時に溶融し、液相となってアルミニウム粉末の表面に濡れて表面の酸化被膜を除去し、アルミニウム基地中に拡散するとともに、アルミニウム粉末どうしの拡散による結合を促進する作用も有する。Ｚｎの含有量は、３質量％に満たないと上記の作用が十分に得られず強度向上の効果が乏しくなる。一方、１０質量％を超えると焼結中のＺｎまたはＺｎ系共晶液相の量が過多となり、形状の維持が不可能となるとともに、Ａｌ基地中へのＺｎの拡散が不十分な部位がＺｎリッチ相として残留する。また、Ｚｎが合金系内より揮発して炉内を汚染・堆積することとなる。よって、Ｚｎ含有量を３〜１０質量％とする。

(１)-2 Ｍｇ：
Ｍｇは上記のＺｎとともに上記の析出化合物を形成して強度の向上に寄与する。また、Ｍｇも融点が低く、焼結時の昇温過程で液相を発生して、酸化被膜を除去し、焼結の進行を促進する作用を有する。Ｍｇの含有量は、０．５質量％に満たないと上記の効果が乏しく、５．０質量％を超えると液相量として過剰となり、形状が維持できなくなる。よって、Ｍｇ含有量を０．５〜５．０質量％とする。

(１)-3 Ｃｕ：
Ｃｕは、Ａｌ基地中に固溶されＣｕＡｌ２（θ相）を析出させて強度の向上に寄与する他、焼結時に液相を発生して焼結の進行を促進する作用を有する。Ｃｕの含有量は、０．５質量％に満たないと上記の作用が十分に得られず、５．０質量％を超えるとＺｎと不要なＣｕ−Ｚｎ合金相を形成し、粒界に沿って大きく析出して強度および伸びを低下させるので、Ｃｕ含有量は０．５〜５．０質量％とする。

(１)-4 Ｓｎ、Ｂｉ、Ｉｎ：
Ｓｎ、Ｂｉ、Ｉｎは、融点が低く焼結中で液相を発生し、アルミニウム粉末の表面に濡れて、アルミニウム粉末表面の酸化被膜を除去して、アルミニウム粉末どうしの焼結の進行を促進するとともに、液相の表面張力により液相収縮して緻密化に寄与する作用を有するので、上記のＺｎ、Ｍｇ、Ｃｕとともに用いることが好ましい。この液相による緻密化作用は、液相の存在時間が長くなるとその作用がより進行するため、焼結過程の早期より液相を発生し、焼結過程のほとんどを液相のままで存在すると、その効果が大きくなる。したがって、融点が低く、かつ主成分のＡｌとほとんど溶け合わないＳｎ（融点：２３２℃）、Ｂｉ（融点：２７１℃）、Ｉｎ（融点１５５．４℃）はこの点できわめて好適である。また、これらの元素の液相がＺｎの単味粉末または合金粉末の表面を覆うことで、焼結時のＺｎの揮発を防止し、焼結体に残留するＺｎ量のバラツキを抑制する作用も有する。

このような作用を有するＳｎ、Ｂｉ、Ｉｎは、単味粉末として用いてもよいが、これらの元素を主成分としこの主成分の共晶液相を生じるような共晶化合物とすると、融点が単体の場合より一層低くなるためさらに好ましい。この共晶液相は主成分（Ｓｎ、Ｂｉ、Ｉｎ）と他の元素との共晶液相でもよく、あるいは主成分と、主成分と他の元素との金属間化合物との金属間化合物との共晶液相でもよい。また、偏晶化合物の一部にも共晶反応線を有するものがあり、このようなＳｎ、Ｂｉ、Ｉｎの共晶液相を発生させる偏晶化合物も使用できる。Ｓｎとこのような共晶液相を形成する元素としては、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｅ、Ｃｕ、Ｌａ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｐｂ、Ｐｔ、Ｔｌ、Ｚｎ等があり、Ｂｉとこのような共晶液相を形成する元素としては、Ａｇ、Ａｕ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｋ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｐｂ、Ｒｈ、Ｓ、Ｓｅ、Ｓｎ、Ｔｅ、Ｔｌ、Ｚｎ等があり、Ｉｎとこのような共晶液相を形成する元素としては、Ａｇ、Ａｕ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｚｎ等がある。以上は、単純な二元系の場合の例であるが、三元系または四元系以上の場合であっても同様にＳｎ、Ｂｉ、Ｉｎを主成分とし、この主成分の共晶液相を発生する組成であれば、同様の効果が得られる。ただし、これらの元素のうち、Ｐｂ、ＣｄについてはＳｎ、Ｂｉ、Ｉｎと共晶液相を発生するものの、毒性の点から使用しないことが好ましい。上記の観点を含めて、多元系のＳｎ、Ｂｉ、Ｉｎを主成分とする共晶合金としては、近年開発が進んでいる鉛フリーはんだを用いることが好ましい。鉛フリーはんだには、Ｓｎ−Ｚｎ系、Ｓｎ−Ｂｉ系、Ｓｎ−Ｚｎ−Ｂｉ系、Ｓｎ−Ａｇ−Ｂｉ系等があり、これらに少量のＩｎ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｓｂ、Ｇａ、Ｇｅ等の金属元素を添加したものが提案されており、その一部は実際に実用化されている。このような市販の鉛フリーはんだは、入手が容易であるため好ましい。例えば、市販の鉛フリーはんだペーストに用いられるはんだ粉末をそのまま使用できる。

このような作用を有するＳｎ単味粉末、Ｂｉ単味粉末、Ｉｎ単味粉末、および、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｉｎのいずれかを主成分とし前記主成分の共晶液相を生じる共晶化合物粉末および偏晶化合物粉末、の少なくとも１種の粉末は、０．０１質量％以上の添加でその効果が顕著となる。一方、Ｓｎ、Ｂｉ、ＩｎはＡｌと溶け合わないため、多量に用いると粒界に析出し、強度低下の原因となるため、多くとも０．５質量％以下に止めるべきである。０．５質量％以上の添加は、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｉｎの粒界析出による強度低下が、上記の液相収縮による緻密化の効果を上回り、強度向上の目的が達成できなくなる。

(１)-5 粉末の大きさ：
上記のＺｎ、Ｍｇ、Ｃｕは単味粉末、もしくはこれらのうち２種以上の元素と合金化した粉末、あるいはそれらの混合粉末の形態で付与しても差し支えない。上記した作用を基地中で均一に作用させるためには、各成分元素を基地中に均一に拡散させる必要がある。このため、これらの成分元素は２００メッシュ以下の微細な粉末の形態で付与する必要がある。単味粉末もしくは合金粉末は、焼結の昇温時に溶融し、液相となってアルミニウム粉末の表面に濡れて表面の酸化被膜を除去し、アルミニウム基地中に拡散するとともに、アルミニウム粉末どうしの拡散による結合を促進するが、単味粉末もしくは合金粉末の大きさが２００メッシュを超えると、局部的な偏析が生じて均一な成分元素の拡散が阻害されることとなる。また、低融点金属粉末を用いる場合にも、低融点液相の効果をまんべんなく発揮するため、２００メッシュ以下の粉末を用いることが好ましい。

一方、アルミニウム粉末まで微粉とすると、原料粉末の流動性が低下するため、上記の各成分元素粉末よりは大きい粉末を用いた方が好ましい。ただし、１００メッシュを超えると、各成分元素が粉末の中心まで拡散しにくくなって成分の偏析が生じるようになるため、１００メッシュ以下の粉末を用いる必要がある。

（２）成形工程：
この工程では、上記の原料粉末配合工程で得られた原料粉末を、所望の形状の金型に充填後、２００ＭＰａ以上の成形圧力で圧粉成形する。これにより、密度比が９０％以上の成形体が得られる。成形圧力が２００ＭＰａを下回ると成形体の密度が低くなって、後の焼結工程および鍛造工程を経ても気孔が２容量％以上残留して高い強度と伸びが得られなくなる。また、焼結中の寸法変化が大きくなることからも好ましくない。成形圧力は高い方が成形体の密度が高くなるため好ましく、４００ＭＰａ以上であると密度比が９５％以上の成形体が得られるため一層好ましい。ただし、５００ＭＰａを超えると金型へのアルミニウム粉末の凝着が発生しやすくなるため好ましくない。

（３）焼結工程：
この工程において、成分として含まれるＺｎは、融点が低く、揮発しやすい元素であるが、焼結中で多量の液相が発生すると、焼結体の収縮量が大きくなって寸法精度が低下し、揮発すると、基地中に固溶するＺｎ量が低下して所望の強度や伸びが得られなくなるとともに、焼結雰囲気を汚染して焼結炉内に堆積したりするため作業環境にも問題が生じることとなる。このような弊害を避けるため、焼結保持温度までの昇温を急速に行う必要がある。

すなわち、上記成形工程で得られた成形体を焼結するにあっては、室温より焼結保持温度までの昇温過程において、少なくとも亜鉛の融点近辺の４００℃以上から焼結保持温度までの温度領域を１０℃／分以上の昇温速度で急速加熱することで、成分元素の揮発を抑制するとともに、焼結保持温度：５９０〜６１０℃、焼結保持時間：１０分以上で焼結することにより、液相発生による過度の寸法精度の低下を抑制しつつ、成分元素の均一な拡散を達成することができる。この焼結要件は、焼結温度までの昇温速度が１０℃／分を下回ると上述したＺｎの揮発の問題が顕著になることと、焼結温度が６１０℃を超えてもＺｎの揮発や液相による過収縮の問題が顕著となり、さらにこの場合は結晶粒が成長して粗大化し強度を低下させるからである。一方、各成分元素をＡｌ基地に均一に固溶させるために、焼結温度を５９０℃以上とし、焼結保持時間を１０分以上とする必要がある。この条件を下回ると、各成分のＡｌ基地中への拡散が不十分となり、強度が低下することとなる。

上記焼結により各成分は基地に固溶した状態であるので、冷却速度は、特に限定はしないが、遅い場合、特に高温領域（４５０℃以上）においては結晶粒の粗大化が進行するとともに、冷却過程で過飽和成分が粒界に沿って析出し、強度や伸びを低下させたり、後の熱処理（溶体化処理）により、析出した過飽和成分の部位が基地に吸収されることにより気孔が発生して強度や伸びを低下させたりするので、高温領域はなるべく早く冷却した方が好ましく、特に４５０℃以上の温度領域での冷却速度は１０℃／分以上の速度で冷却することが好ましい。

また、焼結雰囲気は、非酸化性のものが適しているが、露点を−４０℃以下とした窒素ガス雰囲気が最も適している。露点は雰囲気ガス中の水分量を示す指標であり、水分すなわち酸素量が多いと、Ａｌは酸素と結合し易いため焼結の進行を阻害し緻密化を阻害することとなる。また、窒素ガスは他の非酸化性ガスと比較し安価かつ安全であるため好ましい。

このようにして、液相焼結することで成分元素がＡｌ基地中に均一に固溶するとともに密度比が９５％以上で残留する気孔が閉鎖気孔となった焼結体を得ることができる。

（４）鍛造工程：
この工程では、上記の焼結工程までで得られた密度比９５％以上の焼結体を、室温で、据え込み率：３〜４０％の据え込み率で冷間鍛造を行う冷間鍛造工程、もしくは１００〜４５０℃で、据え込み率：３〜７０％の据え込み率で熱間鍛造を施し、密度比９８％以上とすることで高い引張り強さと伸びを有するアルミニウム焼結鍛造部品を得ることができる。

一般に、鍛造工程により密度を高めることは知られているが、単に密度を上げるだけでは気孔が閉塞するのみで、金属的に結合していないため、鍛造時に素材表面に割れが生じたり、製品内部に欠陥として残留したりして強度や伸びの向上が得られない。したがって、高い強度や伸びを得るためには、気孔を閉塞させるだけではなく、そこに金属的な結合を形成しなくてはならない。このような金属結合を得るために、一般的には、緻密化を目的とする鍛造工程、緻密化した素材を変形させることで金属結合を得る変形工程の２工程に分けて鍛造を行うことが行われている。本願発明においては、金属結合を得るため、上記により得られた焼結体を上下方向より加圧してその高さを圧縮して気孔を閉塞させるとともに、加圧方向に対し横方向に設けられた空間部に素材を流動させることで、元の気孔部分（閉塞しているが金属結合していない部分）を強制的に結合させつつ変形させる、据え込み鍛造とすることで、従来２工程で行われる鍛造工程を１工程に統合したものである。この加圧方向の素材の変形率が据え込み率である。なお、鍛造過程において、このような据え込み変形が主であれば、局部的に押し出し状態となってもかまわず、本願鍛造は後方押し出し法も含むものである。また、押し込み鍛造や前方押し出し法の場合、素材は金型により減面されるが、このときの加圧方向は周方向で、素材の変形方向は押し出し方向すなわち加圧方向と直交する方向であるので本願発明の範囲に含まれるものである。また、このような鍛造とすることで、上記作用に加えて、焼結時に成長した結晶粒を微細化させるとともに、析出物を分断する作用も得られて強度および伸びをより一層向上させる。

冷間鍛造の場合、据え込み率が３〜４０％となるよう鍛造する必要がある。同径もしくは径を広げる鍛造では、据え込み率が３％に満たないと、局部的な変形しか起こらず、気孔の残留量が多くなり強度や伸びを高めることができない。また、押し込み鍛造のように径の小さい金型に押し込む場合も上記の理由で３％以上の据え込みを必要とする。なお、据え込み率が１０％以上であると容易に鍛造体の密度比を９８％以上とできるためより好ましい。一方、据え込み率が４０％を超えると鍛造割れが発生しやすくなる。また、冷間鍛造の場合、鍛造過程で横方向に展伸した素材端部が鍛造終了時点で金型内壁と完全接触しているように据え込み鍛造すると、製品寸法、形状の精度が安定するとともに、最表面に欠陥が残存しにくいので好ましい。

また、熱間鍛造の場合、１００〜４５０℃、好ましくは２００〜４００℃の温度範囲で素材（焼結体）を加熱すれば据え込み率を３〜７０％の範囲で行うことができるようになる。素材（焼結体）の加熱温度が１００℃に満たないと、冷間鍛造の場合とあまり変わらず、素材の変形能が乏しく、据え込み率を大きくすることができない。また、素材（焼結体）の加熱温度が２００℃以上では、素材が軟化し、変形能が増して所望の据え込み率で熱間鍛造を行うに当たり、鍛造圧力を低くできるため好ましい。一方、４５０℃を超えると金型と素材（焼結体）との凝着が著しく発生するので上限は４５０℃に止める必要があり、好ましくは４００℃である。ただし、上記温度範囲であっても据え込み率が７０％を超えると、鍛造割れが発生しやすくなる。熱間鍛造の場合、鍛造過程で横方向に展伸した素材端部が鍛造終了時点で金型内壁と接触しているように据え込み鍛造すると、最表面での欠陥が生じにくくなるため好ましい。

以上により得られるアルミニウム焼結鍛造部品は、密度比が９８以上％であり、緻密化され結晶粒が微細化されているため、３００ＭＰａ以上の引張り強さと、４％以上の伸びの優れた機械的性質を示すが、鍛造後に熱処理工程（Ｔ６処理）を追加することで機械的性質をより改善することができる。

（５）熱処理（Ｔ６処理）工程：
本発明の製造方法における、熱処理（Ｔ６処理）工程は、Ａｌ基地中の析出相を４６０〜４９０℃に加熱して基地中に均一に固溶させた後、水焼き入れにより急冷して過飽和固溶体とする溶体化処理と、その後１１０〜２００℃で３〜２８時間保持して過飽和固溶体より析出相を析出分散させる時効析出処理からなる工程である。溶体化処理温度が４６０℃に満たないと析出成分が全てＡｌ基地中に均一固溶されず、一方、４９０℃を超えてもその効果は変わらず、かつ５００℃を超えると液相発生により気孔が発生する。また、時効処理は、温度が１１０℃に満たない場合、および時間が３時間に満たない場合は、十分な析出化合物が得られず、温度が２００℃を超える場合、および時間が２８時間を超える場合は、析出した化合物が成長して粗大化するため強度の低下を生じることとなる。なお、温度と時間は、上記の範囲内で要求特性に対して適宜組み合わされる。

上記の熱処理を施して得られたアルミニウム系焼結鍛造部品は、以下の実施例より明らかなように、引張り強さが５００ＭＰａ以上で、かつ、伸びが４％以上に改善され、従来にない、一般鋼材に匹敵する優れた機械的特性を具備できる。

第１実施例

第１実施例では、原料粉末配合工程、成形工程、焼結工程、鍛造工程などを順に行うが、その際、圧粉成形の圧力を変えることでアルミニウム焼結鍛造部品として５種類を作製し、評価したときのものである。ここで、原料粉末配合工程では、１００メッシュのアルミニウム粉末と、それぞれ２５０メッシュの亜鉛粉末、マグネシウム粉末、銅粉末および錫粉末を用意し、原料粉末の成分組成が、質量比で、Ｚｎ：５．５％、Ｍｇ：２．５％、Ｃｕ：１．５％、Ｓｎ：０．０５％、残部がＡｌおよび不可避不純物となるよう配合し混合して原料粉末を作製した。成形工程では、前記の原料粉末を用い、成形圧力を変えて、φ４０×２８の柱体形状に圧粉成形した。焼結工程では、窒素ガス雰囲気中、４００℃から焼結保持温度までの温度範囲を１０℃／分の昇温速度で加熱し、焼結保持温度：６００℃で２０分保持して焼結を行った後、焼結保持温度から４５０℃までの温度範囲を２０℃／分の冷却速度で冷却した。鍛造工程では、このようにして得られた焼結体を、２００℃に加熱して、据え込み率：４０％の熱間鍛造を行った。得られた鍛造体を４７０℃に加熱して溶体化処理を行った後、１３０℃で２４時間保持して時効析出処理を行った。そして、評価では、得られた試料０１〜０５について、引張り試験片に加工し、引張り試験を行い引張り強さおよび伸びを測定した。その結果を表１に示す。また、上記試料作製において、成形工程後の成形体、焼結工程後の焼結体、鍛造工程後の鍛造体について、それぞれ密度比を測定した。その結果も表１に併せて示す。

表１より、成形圧力が２００ＭＰａ以上であると、成形体の密度比が高い成形体試料が得られ、これにより、焼結−鍛造−熱処理の工程を経ることで、引張り強さが５００ＭＰａ以上で、伸びが４％を超える、高い機械的特性を示すことがわかる。一方、成形圧力が２００ＭＰａに満たない試料番号０１の試料では、成形体密度が低いため、液相発生による収縮量が大きく、型くずれが発生したことにより、後の鍛造および熱処理工程を中止し、試験を中止した。

第２実施例

第２実施例は、第１実施例の原料粉末を用い、成形圧力を２００ＭＰａとし、焼結条件を表２に示す条件に変更した以外は第１実施例と同じ試料作成条件で試料番号０６〜１６の試料を作製した。これらの試料について、各工程後の密度比および引張り強さと伸びを測定した結果を第１実施例の試料番号０２の試料の測定結果とともに表２に併せて示す。なお、表２において、「昇温速度」の欄は、４００℃から焼結保持温度までの昇温速度であり、「焼結温度」の欄は焼結保持温度、「焼結時間」の欄は焼結保持時間である。

ここでは、表２の試料番号０２と０６〜０８の試料により、４００℃から焼結保持時間までの昇温速度の影響を調べた。その結果、昇温速度が１０℃／分に満たない試料番号０６の試料では、焼結体よりＺｎ成分が揮発して析出相の量が減少した結果、引張り強さおよび伸びが低い値を示す。一方、昇温速度が１０℃／分以上の試料番号０２、０７および０８の試料は、引張り強さが５００ＭＰａ以上で、伸びが４％を超える、高い機械的特性を示すことがわかる。

また、表２の試料番号０２と０９〜１２の試料により、焼結保持温度の影響を調べた。その結果、焼結保持温度が５９０〜６１０℃の範囲の試料番号０２、１０および１１の試料は、引張り強さが５００ＭＰａ以上で、伸びが４％を超える、高い機械的特性を示すことがわかる。一方、焼結保持温度が５９０℃に満たない試料番号０９の試料では引張り強さおよび伸びがいずれも低くなる。これは、単味粉末として与えた成分元素がＡｌ基地中に完全に固溶できず、局部的に偏析して残留した結果、機械的特性が低い値になるものと推察される。また、逆に焼結保持温度が６１０℃を超える試料番号１２の試料では、液相量が過多に発生した結果、型くずれが生じ、以降の試験を中止した。

また、表２の試料番号０２と１３〜１６の試料により、焼結保持時間の影響を調べた。その結果、焼結時間が１０分に満たない試料番号１３の試料では、張り強さおよび伸びがいずれも低くなる。これは、成分が焼結時間が短いとＡｌ基地中に十分に固溶できず、局部的に偏析して残留した結果、機械的特性が低い値になるものと推察される。一方、焼結時間が１０分以上の試料番号０２、１４〜１６の試料は、成分がＡｌ基地中に均一に固溶され、引張り強さが５００ＭＰａ以上で、伸びが４％を超える、高い機械的特性を示している。ただし、焼結保持時間が３０分を超えても、機械的特性は変わらないため、３０分以下の焼結保持時間で十分である。

第３実施例

第３実施例では、第１実施例の原料粉末を用い、鍛造条件を表３に示す条件に変更した以外は第１実施例と同じ試料作成条件で試料番号１７〜３４の試料を作製した。これらの試料について、各工程後の密度比および引張り強さと伸びを測定した結果を第１実施例の試料番号０２の試料の測定結果とともに表３に併せて示す。なお、表３において、「鍛造温度」の欄は、冷間鍛造の場合は「室温」と標記し、熱間鍛造の場合は、素材となる焼結体試料の加熱温度を標記した。また、試料番号１７の試料は鍛造を施さない、特許文献１と同様の従来例である。

ここでは、表３の試料番号１７〜２２の試料により、室温で冷間鍛造を行った場合の、据え込み率の影響を調べた。その結果、冷間鍛造の場合、据え込み率が３〜４０％の範囲であれば、引張り強さが５００ＭＰａ以上で、伸びが３％以上の高い機械的特性が得られることがわかる。一方、据え込み率が４０％を超えると鍛造により試料に割れが発生し、試験を中止した。

また、表３の試料番号０２、２１（冷間鍛造）、２３〜２８の試料により、焼結体の加熱温度を変えて熱間鍛造した場合の加熱温度の影響を調べた。その結果、引張り強さは上記のように冷間鍛造でも５００ＭＰａ以上の高い値であるが、熱間鍛造とすることで伸びが４％以上に改善されることがわかる。これは、冷間鍛造の場合、試料の内部にごく僅かヘアクラックが残留して伸びが低下するが、素材加熱温度が１００℃以上の熱間鍛造とすることでヘアクラックが皆無となることに起因している。一方、鍛造温度が４５０℃を超えると、金型への焼結体の凝着（型カジリ）が発生したため、試験を中止した。

また、表３の試料番号２９〜３４の試料により、熱間鍛造を行った場合の、据え込み率の影響を調べた。その結果、熱間鍛造の場合、据え込み率を３〜７０％の範囲まで拡張しても、引張り強さが５００ＭＰａ以上で、伸びが４％以上の高い機械的特性が得られることがわかる。一方、据え込み率が７０％を超えると鍛造により試料に割れが発生し、試験を中止した。

第４実施例

第４実施例では、第１実施例の原料粉末のうちアルミニウム粉末、亜鉛粉末、マグネシウム粉末、銅粉末は同じものを用いるとともに、各々２５０メッシュ以下の錫粉末、ビスマス粉末、インジウム粉末、および鉛フリーはんだ粉末（Ｚｎ：８質量％、Ｂｉ：３質量％、および残部がＳｎ）の粉末を用意してその添加量を変え、成形圧力を２００ＭＰａとした他は第１実施例と同様の第１実施例と同じ試料作成条件で試料番号３４〜４１を作製した。これらの試料について、各工程後の密度比および引張り強さと伸びを測定した結果を第１実施例の試料番号０２の試料の測定結果とともに表４に併せて示す。

ここでは、表４の試料番号０２、３４〜３８の試料により、低融点金属粉末の添加量の影響を調べた。その結果、低融点金属を添加すると、未添加のもの（試料番号３４）に比べて引張り強さおよび伸びが改善され高い機械的特性を示すことがわかる。また、その添加量は０．０１〜０．５質量％の添加で効果が認められ、添加量が０．０５〜０．１質量％で最も効果が高いが、０．５質量％を超えると伸びの低下が著しいことがわかる。よって、低融点金属粉末の添加は０．０１〜０．５質量％の範囲で機械的特性向上の効果があることが確認された。

また、表４の試料番号０２、３９〜４１の試料により、低融点金属粉末の種類を替えて、低融点金属粉末の種類の影響を調べた。その結果、錫粉末を、ビスマス粉末、インジウム粉末または鉛フリーはんだ粉末に替えても同様の効果が得られることが確認された。

Claims (4)

1. 原料粉末全体の成分組成が、質量比で、Ｚｎ：３．０〜１０％、Ｍｇ：０．５〜５．０％、Ｃｕ：０．５〜５．０％および残部がアルミニウムとなるように、
   １００メッシュ以下のアルミニウム粉末に、いずれも２００メッシュ以下の亜鉛、マグネシウム、銅の単味粉末、少なくとも２種の合金粉末、もしくはそれらの混合粉末を添加し、混合する原料粉末配合工程と、
   前記原料粉末配合工程により得られた原料粉末を用いて、所望の形状の金型に充填後、２００ＭＰａ以上の成形圧力で圧粉成形する成形工程と、
   前記成形工程で得られた成形体を、非酸化性雰囲気中で、室温より焼結保持温度までの昇温過程において、少なくとも４００℃以上焼結保持温度までの温度領域を１０℃／分以上の昇温速度で加熱し、焼結保持温度：５９０〜６１０℃、焼結保持時間：１０分以上で焼結した後、常温まで冷却する焼結工程と、
   前記焼結工程で得られた焼結体を、室温で、据え込み率：３〜４０％の据え込み率で冷間鍛造を行う冷間鍛造工程、もしくは１００〜４５０℃で、据え込み率：３〜７０％の据え込み率で熱間鍛造を行う熱間鍛造工程のいずれかによる鍛造工程、
   を順に行うことを特徴とする高強度アルミニウム焼結鍛造部品の製造方法。
2. 前記鍛造工程の後に、前記鍛造工程で得られた鍛造体を４６０〜４９０℃に加熱して水焼き入れして溶体化した後、１１０〜２００℃で３〜２８時間保持して時効析出させる熱処理工程を行うことを特徴とする請求項１に記載の高強度アルミニウム焼結鍛造部品の製造方法。
3. 前記原料粉末中に、さらに、Ｓｎ単味粉末、Ｂｉ単味粉末、Ｉｎ単味粉末、および、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｉｎのいずれかを主成分とし前記主成分の共晶液相を生じる共晶化合物粉末および偏晶化合物粉末、の少なくとも１種の粉末０．０１〜０．５質量％を添加、混合したことを特徴とする請求項１または２に記載の高強度アルミニウム焼結鍛造部品の製造方法。
4. 前記焼結工程おける非酸化性雰囲気が、露点が−４０℃以下の窒素ガス雰囲気であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の高強度アルミニウム焼結鍛造部品の製造方法。