CN108637526B - 一种铅酸蓄电池用高性能助焊剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种铅酸蓄电池用高性能助焊剂及其制备方法，所述铅酸蓄电池用高性能助焊剂包括以下原料：绿原酸、1‑十二烷基‑3‑甲基咪唑硝酸盐、四(十六烷硫基)四硫富瓦烯、硅烷偶联剂、环氧改性丙烯酸树脂、表面活性剂、2‑苯乙胺、乙醇、水；所述铅酸蓄电池用高性能助焊剂的制备方法包括以下步骤：S1、称取原料；S2、四(十六烷硫基)四硫富瓦烯分散到硅烷偶联剂中得混合物A；S3、除(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦外的其他原料与混合物A混合；S4、使用前混入(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦即得。本发明提出的助焊剂，助焊效果好、对被焊母材无腐蚀，使用后焊点导电性强、牢固度好。

Description

一种铅酸蓄电池用高性能助焊剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及铅酸蓄电池技术领域，尤其涉及一种铅酸蓄电池用高性能助焊剂及其制备方法。
背景技术
铅酸蓄电池因具有良好的可逆性、电压特性平稳、使用寿命长、适用范围广、原材料丰富及造价低廉等优点广泛应用于交通运输、通讯、电力等领域。为了保证铅酸蓄电池焊接过程的顺利进行，通常在焊接时会使用阻焊剂辅助焊接操作，要求助焊剂可以去除被焊母材表面的氧化膜，还可以降低熔融焊料的表面张力，并能提高焊料和被焊母材的牢固度。但目前使用的助焊剂的综合性能并不理想，存在的不足主要由如下几点：1)焊接后生成的焊点的导电性能并不理想，造成整个产品的导电性能降低；2)焊接后焊点的牢固度差，使用寿命短；3)无机助焊剂的助焊效果好但腐蚀性强，比如中国专利授权公告号：CN104139252B公开了一种铅酸蓄电池助焊剂，该专利提出的助焊剂虽然去氧化膜的能力较强，但去除氧化膜后会对焊母材料产生一定的腐蚀，而有机助焊剂的腐蚀性小但润湿效果普遍不理想，比如中国专利授权公告号：CN105171272B提出的一种铅酸蓄电池极板助焊剂及其制备方法得到的助焊剂的腐蚀性低，但润湿效果不理想。基于上述陈述，本发明提出了一种铅酸蓄电池用高性能助焊剂及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的焊点导电性不理想、焊点牢固度差、润湿效果不理想的问题，而提出的一种铅酸蓄电池用高性能助焊剂及其制备方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种铅酸蓄电池用高性能助焊剂，包括以下重量份的原料：绿原酸2～4份、1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐2～6份、四(十六烷硫基)四硫富瓦烯0.1～0.3份、硅烷偶联剂1～3份、环氧改性丙烯酸树脂5～10份、表面活性剂1～3份、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦0.2～0.3份、2-苯乙胺3～6份、乙醇20～30份、水40～60份。
优选的，所述1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐和四(十六烷硫基)四硫富瓦烯的质量比为15～30：1。
优选的，所述铅酸蓄电池用高性能助焊剂包括以下重量份的原料：绿原酸3份、1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐4份、四(十六烷硫基)四硫富瓦烯0.2份、硅烷偶联剂2份、环氧改性丙烯酸树脂8份、表面活性剂2份、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦0.25份、2-苯乙胺13份、乙醇26份、水52份。
优选的，所述环氧改性丙烯酸树脂是以丙烯酸树脂为主体，通过水性环氧树脂对丙烯酸树脂进行改性得到的树脂。
本发明还提出了一种铅酸蓄电池用高性能助焊剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取铅酸蓄电池用高性能助焊剂各原料，备用；
S2、将称取的四(十六烷硫基)四硫富瓦烯加入到硅烷偶联剂中，分散均匀即得混合物A，备用；
S3、将称取的2-苯乙胺、乙醇和水混合，混合均匀即为混合溶剂，向混合溶剂中加入表面活性剂、1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐和绿原酸，待溶解完全，转移至超声仪中，依次加入混合物A和环氧改性丙烯酸树脂，混合均匀即得助焊剂预混液；
S4、在使用前向助焊剂预混液中加入(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦，搅拌均匀即得铅酸蓄电池用高性能助焊剂。
本发明提供的一种铅酸蓄电池用高性能助焊剂及其制备方法，与现有技术相比优点在于：
1、本发明提出的助焊剂，配方合理，以腐蚀性较弱的有机酸绿原酸为主要活性物质，避免腐蚀性较强的无机酸的使用，并能在其他助剂的作用下快速润湿焊料和被焊母材表面，加快绿原酸去除氧化膜的速度，提高助焊剂的助焊效果；
2、本发明提出的助焊剂配方中添加1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐和四(十六烷硫基)四硫富瓦烯既可以保证焊点具有良好的导电性，又能在不腐蚀被焊母材的前提下具有优异的润湿性，经实验证明助焊剂中1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐和四(十六烷硫基)四硫富瓦烯的质量比在15～30：1之间时，助焊剂的综合性能最好，既可以保证对被焊母材无腐蚀性，同时扩展率可以达到90％以上、相对润湿率可以达到50％以上，焊点的导电率也比无机助焊剂和有机助焊剂的导电率高，而且在制备过程中将四(十六烷硫基)四硫富瓦烯先在硅烷偶联剂中分散，可以提高四(十六烷硫基)四硫富瓦烯在整个助焊剂中的分散效果；
3、选取的环氧改性的丙烯酸树脂与水具有优异的相容性，且耐温性能优异，在(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦的作用下可以使具有导电性能的1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐和四(十六烷硫基)四硫富瓦烯包覆在被焊母材和焊料表面，使焊料和被焊母材粘合在一起，既增强了焊料与被焊母材的结合力，有效解决传统焊接过程中焊点不牢固的问题，同时在可见光的作用下环氧改性的丙烯酸树脂可以快速固化，辅助焊点的快速形成，提高焊点的抗冲击性能，延长铅酸蓄电池的使用寿命；
4、本发明提出的制备方法，操作简单，将各原料分批次混合，并根据原料的溶解性能的不同设计投料顺序，以提高各原料的混合效率，保证助焊剂产品性能的一致性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
本发明提出的一种铅酸蓄电池用高性能助焊剂，包括以下重量份的原料：绿原酸3份、1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐4份、四(十六烷硫基)四硫富瓦烯0.2份、硅烷偶联剂2份、环氧改性丙烯酸树脂8份、表面活性剂2份、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦0.25份、2-苯乙胺13份、乙醇26份、水52份；环氧改性丙烯酸树脂是以丙烯酸树脂为主体，通过水性环氧树脂对丙烯酸树脂进行改性得到的树脂；
其制备方法包括以下步骤：
S1、称取铅酸蓄电池用高性能助焊剂各原料，备用；
S2、将称取的四(十六烷硫基)四硫富瓦烯加入到硅烷偶联剂中，分散均匀即得混合物A，备用；
S3、将称取的2-苯乙胺、乙醇和水混合，混合均匀即为混合溶剂，向混合溶剂中加入表面活性剂、1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐和绿原酸，待溶解完全，转移至超声仪中，依次加入混合物A和环氧改性丙烯酸树脂，混合均匀即得助焊剂预混液；
S4、在使用前向助焊剂预混液中加入(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦，搅拌均匀即得铅酸蓄电池用高性能助焊剂。
实施例2
本发明提出的一种铅酸蓄电池用高性能助焊剂，包括以下重量份的原料：绿原酸2份、1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐2份、四(十六烷硫基)四硫富瓦烯0.1份、硅烷偶联剂1份、环氧改性丙烯酸树脂5份、表面活性剂1份、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦0.2份、2-苯乙胺3份、乙醇20份、水40份；环氧改性丙烯酸树脂是以丙烯酸树脂为主体，通过水性环氧树脂对丙烯酸树脂进行改性得到的树脂；
其制备方法同实施例1。
实施例3
本发明提出的一种铅酸蓄电池用高性能助焊剂，包括以下重量份的原料：绿原酸4份、1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐6份、四(十六烷硫基)四硫富瓦烯0.3份、硅烷偶联剂3份、环氧改性丙烯酸树脂10份、表面活性剂3份、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦0.3份、2-苯乙胺6份、乙醇30份、水60份；环氧改性丙烯酸树脂是以丙烯酸树脂为主体，通过水性环氧树脂对丙烯酸树脂进行改性得到的树脂；
其制备方法同实施例1。
分别对实施例1～3制备的助焊剂以及按照中国专利授权公告号：CN104139252B(无机助焊剂)和中国专利授权公告号：CN105171272B(有机助焊剂)制备的助焊剂进行性能检测，并用于相同规格的铅酸蓄电池的焊接，然后对焊点的导电率进行测试，结果见表1。
表1：
Figure GDA0002430733490000051
Figure GDA0002430733490000061
表1中，1)“导电率”按照中国专利授权公告号：CN105171272B制备的助焊剂所测定的导电率数据为标准，通过“+”表示高于中国专利授权公告号：CN105171272B制备的助焊剂导电率测试结果的百分比数值；2)腐蚀情况中以“+++”“++”、“+”、“-”表示被焊母材的被腐蚀情况，且“+++”表示严重腐蚀、“++”表示腐蚀、“+”表示略腐蚀、“-”表示未腐蚀。
表1实验结果显示，实施例1～3制备的助焊剂扩展率和相对润湿率比中国专利授权公告号：CN104139252B制备的助焊剂略高，但腐蚀性和导电率上具有明显的优势，而相比于中国专利授权公告号：CN105171272B在扩展率、相对润湿率和导电率上又有明显的优势，表明本发明提出的水性助焊剂既可以解决无机助焊剂腐蚀性大的问题，又可以解决有机助焊剂助焊效果不理想的不足，且使用后焊点的导电性能优异。
实施例4～14，在1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐和四(十六烷硫基)四硫富瓦烯总质量相同的条件下，将实施例1中1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐和四(十六烷硫基)四硫富瓦烯的质量比按照表2进行替换，其他条件同实施例1。将实施例4～14制备的助焊剂分别用于相同规格的铅酸蓄电池的焊接，并对焊点的导电率进行检测，结果见表2。
表2：
实施例 A:B 扩展率％ 相对润湿率％ 导电率 腐蚀情况
4 10:2 82 47 +4.4 -
5 10:1.5 85 51 +6.1 -
6 10:1 87 52 +7.3 -
7 15:1 92 53 +11.6 -
8 20:1 94 56 +14.4 -
9 25:1 95 56 +12.7 -
10 35:1 95 58 +9.2 +
11 40:1 96 58 +8.4 ++
12 不加A 69 41 -2.2 -
13 不加B 76 45 +2.1 +++
14 不加A和B 66 39 -5.6 -
表2中，1)A：B为1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐和四(十六烷硫基)四硫富瓦烯的质量比；2)“导电率”按照中国专利授权公告号：CN105171272B制备的助焊剂所测定的导电率数据为标准，通过“+”表示高于中国专利授权公告号：CN105171272B制备的助焊剂导电率测试结果的百分比数值；3)腐蚀情况中以“+++”“++”、“+”、“-”表示被焊母材的被腐蚀情况，且“+++”表示严重腐蚀、“++”表示腐蚀、“+”表示略腐蚀、“-”表示未腐蚀。
表2的实验结果显示：在不加入1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐和四(十六烷硫基)四硫富瓦烯时，助焊剂的扩展率和相对润湿率的结果较低，当单独加入1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐或四(十六烷硫基)四硫富瓦烯时助焊剂的扩展率、相对润湿率、导电率的结果均不理想，但单独加入1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐的助焊效果要好于单独加入四(十六烷硫基)四硫富瓦烯的效果，当同时加入1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐和四(十六烷硫基)四硫富瓦烯后，随着1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐比重的增大，助焊剂的扩展率和相对润湿率呈现递增的趋势，但当1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐和四(十六烷硫基)四硫富瓦烯的质量比超过30：1后，助焊剂对被焊母材的腐蚀性能会急剧增加，而且助焊剂生成的焊点的导电率呈现先增加再降低的趋势，从1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐和四(十六烷硫基)四硫富瓦烯的质量比为10：2到20：1之间导电率呈现增长趋势，当1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐和四(十六烷硫基)四硫富瓦烯的质量比为20：1时导电率的增长幅度达到最大值，超过20：1后呈现急速下降的趋势，且在1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐和四(十六烷硫基)四硫富瓦烯的质量比为15～30：1之间时导电率要比中国专利授权公告号：CN104139252B和中国专利授权公告号：CN105171272B高10％以上。
综合助焊剂的润湿性、导电性和腐蚀性三方面的考虑，1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐和四(十六烷硫基)四硫富瓦烯的质量比在15～30：1之间综合性能较好，且在1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐和四(十六烷硫基)四硫富瓦烯的质量比为20：1时综合性能最优。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种铅酸蓄电池用高性能助焊剂，其特征在于，所述铅酸蓄电池用高性能助焊剂包括以下重量份的原料：绿原酸2～4份、1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐2～6份、四(十六烷硫基)四硫富瓦烯0.1～0.3份、硅烷偶联剂1～3份、环氧改性丙烯酸树脂5～10份、表面活性剂1～3份、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦0.2～0.3份、2-苯乙胺3～6份、乙醇20～30份、水40～60份。
2.根据权利要求1所述的铅酸蓄电池用高性能助焊剂，其特征在于，所述1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐和四(十六烷硫基)四硫富瓦烯的质量比为15～30：1。
3.根据权利要求1或2所述的铅酸蓄电池用高性能助焊剂，其特征在于，所述铅酸蓄电池用高性能助焊剂包括以下重量份的原料：绿原酸3份、1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐4份、四(十六烷硫基)四硫富瓦烯0.2份、硅烷偶联剂2份、环氧改性丙烯酸树脂8份、表面活性剂2份、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦0.25份、2-苯乙胺13份、乙醇26份、水52份。
4.根据权利要求1或2所述的铅酸蓄电池用高性能助焊剂，其特征在于，所述环氧改性丙烯酸树脂是以丙烯酸树脂为主体，通过水性环氧树脂对丙烯酸树脂进行改性得到的树脂。
5.一种铅酸蓄电池用高性能助焊剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取铅酸蓄电池用高性能助焊剂各原料，备用；
S2、将称取的四(十六烷硫基)四硫富瓦烯加入到硅烷偶联剂中，分散均匀即得混合物A，备用；
S3、将称取的2-苯乙胺、乙醇和水混合，混合均匀即为混合溶剂，向混合溶剂中加入表面活性剂、1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐和绿原酸，待溶解完全，转移至超声仪中，依次加入混合物A和环氧改性丙烯酸树脂，混合均匀即得助焊剂预混液；
S4、在使用前向助焊剂预混液中加入(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦，搅拌均匀即得铅酸蓄电池用高性能助焊剂；
所述铅酸蓄电池用高性能助焊剂包括以下重量份的原料：绿原酸2～4份、1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐2～6份、四(十六烷硫基)四硫富瓦烯0.1～0.3份、硅烷偶联剂1～3份、环氧改性丙烯酸树脂5～10份、表面活性剂1～3份、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦0.2～0.3份、2-苯乙胺3～6份、乙醇20～30份、水40～60份。
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