CN108622934A - 一种自组装微纳米结构BiVO4微球的简易制备方法 - Google Patents

一种自组装微纳米结构BiVO4微球的简易制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种自组装微纳米结构BiVO4微球的简易制备方法，包括以下步骤：将硝酸铋加入到冰乙酸中，搅拌至完全溶解，作为溶液A；将钒酸钠加入到去离子水中，搅拌至完全溶解，再加入冰乙酸，持续搅拌30min，作为溶液B；将溶液B逐滴加入到溶液A中，继续搅拌30min；将混合后的溶液转移至100mL反应釜中，并在140℃下水热反应6h；待反应釜冷却至室温后，将反应产物离心分离，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，干燥处理；将干燥后的粉体放入马弗炉中，在400℃下保温2h，即可得到微纳米结构BiVO4微球。

Description

一种自组装微纳米结构BiVO4微球的简易制备方法
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，尤其是一种具有微纳米结构的BiVO4微球的制备方法。
背景技术
半导体材料是一种利用太阳能所提供的能量来处理环境污染和制备清洁能源的材料。常见的半导体材料有TiO2，ZnO，BiPO4和BiVO4等。TiO2和ZnO等是宽禁带半导体材料，仅对紫外光具有响应，光的利用率只占5％。而BiVO4是一种窄禁带半导体材料，对可见光具有响应，对太阳光的吸收利用率较高，可以用来降解有机污染物，开发清洁能源等。而光催化剂的形貌对有机物的降解和光吸收利用率有很大的影响。通常，如具有八面体或哑铃状等结构的BiVO4均需要加入表面活性剂才能形成特定形貌，而本发明在无表面活性剂下制备出了一种自组装而成的微纳米结构的BiVO4微球。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明的目的是提供一种自组装而成的微纳米结构的BiVO4微球的制备方法，此制备方法无需加入表面活性剂，制备流程简单。
本发明的技术方案是：一种自组装微纳米结构BiVO4微球的简易制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将0.776～1.164g Bi(NO3)3·5H2O加入到HAc(纯度99.5％)中，搅拌至完全溶解，作为溶液A；
步骤二：将0.294～0.441g Na3VO4，按Bi(NO3)3·5H2O与Na3VO4摩尔比为1∶1溶于5mL去离子水中，搅拌至完全溶解，再加入一定量的HAc(纯度99.5％)，持续搅拌30min，作为溶液B；
步骤三：将步骤二中得到的溶液B逐滴加入到步骤一所得到的溶液A中，并持续搅拌30min，得到溶液C；
步骤四：将步骤三中的溶液C转移至100mL反应釜中，并在120～160℃下水热反应4～12h；
步骤五：待反应釜冷却至室温后，将反应产物离心分离，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次；
步骤六：将步骤五得到的粉体在60℃的烘箱中干燥6h；
步骤七：将步骤六中干燥的粉体放入马弗炉中，在350～450℃下保温2h，即得到BiVO4微球。
进一步的，所述步骤一具体为：将0.776～1.164gBi(NO3)3·5H2O加入到10～40mL的HAc中(纯度99.5％)，搅拌至Bi(NO3)3·5H2O完全溶解。
进一步的，所述步骤二具体为：将0.294～0.441gNa3VO4，按照Bi(NO3)3·5H2O与Na3VO4摩尔比为1∶1加入到3～8mL的去离子水中，搅拌至完全溶解，再加入10～40mL HAc(纯度99.5％)中，持续搅拌30min。
进一步的，所述步骤三中的溶液A和溶液B的总体积为50～75mL。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明所制备的BiVO4微球表面由四棱锥构成且制备流程简单易控。
(2)本发明采用简单的一步水热法制备，并且不添加任何表面活性剂即可获得自组装微纳米结构BiVO4微球。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的一种自组装微纳米结构BiVO4微球的低倍SEM照片。
图2为本发明实施例1制备的一种自组装微纳米结构BiVO4微球的高倍SEM照片。
图3为本发明实施例2制备的一种自组装微纳米结构BiVO4微球的低倍SEM照片。
图4为本发明实施例2制备的一种自组装微纳米结构BiVO4微球的高倍SEM照片。
图5为本发明实施例3制备的一种自组装微纳米结构BiVO4微球的低倍SEM照片。
图6为本发明实施例3制备的一种自组装微纳米结构BiVO4微球的高倍SEM照片。
图7为本发明实施例4制备的一种自组装微纳米结构BiVO4微球的低倍SEM照片。
图8为本发明实施例4制备的一种自组装微纳米结构BiVO4微球的高倍SEM照片。
图9为本发明实施例1和实施例4制备的一种自组装微纳米结构BiVO4微球的XRD谱图。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
图1和图2为实施例1制备的BiVO4微球的SEM图，使用实施例1制备的BiVO4微球由不规则多面体构成，分散均匀，颗粒较大。
将2mmol(0.97g)Bi(NO3)3·5H2O加入到30mLHAc(纯度99.5％)中，搅拌至完全溶解，作为溶液A；将2mmol(0.368g)的Na3VO4加入到5mL的去离子水中，搅拌至完全溶解，再加入30mL的HAc(纯度99.5％)，持续搅拌30min，作为溶液B；将溶液B逐滴加入到溶液A中，并持续搅拌30min；将混合后的溶液C转移至100mL反应釜中，在140℃下进行水热反应4h；待反应釜冷却至室温后，将反应产物离心分离，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次；将得到的粉体在60℃的烘箱中干燥6h；将干燥后的粉体放入马弗炉中，在400℃下保温2h，即得到自组装而成的微纳米结构BiVO4微球。
实施例2：
图3和图4为实施例2制备的BiVO4微球的SEM图，使用实施例2制备的BiVO4微球表面为四棱锥结构，分散均匀，颗粒较大。
将2mmol(0.97g)Bi(NO3)3·5H2O加入到30mLHAc(纯度99.5％)中，搅拌至完全溶解，作为溶液A；将2mmol(0.368g)的Na3VO4加入到5mL的去离子水中，搅拌至完全溶解，再加入30mL的HAc(纯度99.5％)，持续搅拌30min，作为溶液B；将溶液B逐滴加入到溶液A中，并持续搅拌30min；将混合后的溶液C转移至100mL反应釜中，在140℃下进行水热反应6h；待反应釜冷却至室温后，将反应产物离心分离，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次；将得到的粉体在60℃的烘箱中干燥6h；将干燥后的粉体放入马弗炉中，在400℃下保温2h，即得到自组装而成的微纳米结构BiVO4微球。
实施例3：
图5和图6为实施例3制备的BiVO4微球的SEM图，使用实施例3制备的BiVO4微球表面为四棱锥结构，分散均匀，颗粒较大。
将2mmol(0.97g)Bi(NO3)3·5H2O加入到30mLHAc(纯度99.5％)中，搅拌至完全溶解，作为溶液A；将2mmol(0.368g)的Na3VO4加入到5mL的去离子水中，搅拌至完全溶解，再加入30mL的HAc(纯度99.5％)，持续搅拌30min，作为溶液B；将溶液B逐滴加入到溶液A中，并持续搅拌30min；将混合后的溶液C转移至100mL反应釜中，在140℃下进行水热反应8h；待反应釜冷却至室温后，将反应产物离心分离，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次；将得到的粉体在60℃的烘箱中干燥6h；将干燥后的粉体放入马弗炉中，在400℃下保温2h，即得到自组装而成的微纳米结构BiVO4微球。
实施例4：
图7和图8为实施例4制备的BiVO4微球的SEM图，使用实施例4制备的BiVO4光催化剂表面为不规则的块体构成。
将2mmol(0.97g)Bi(NO3)3·5H2O加入到30mLHAc(纯度99.5％)中，搅拌至完全溶解，作为溶液A；将2mmol(0.368g)的Na3VO4加入到5mL的去离子水中，搅拌至完全溶解，再加入30mL的HAc(纯度99.5％)，持续搅拌30min，作为溶液B；将溶液B逐滴加入到溶液A中，并持续搅拌30min；将混合后的溶液转移至100mL反应釜中，在140℃下进行水热反应12h；待反应釜冷却至室温后，将反应产物离心分离，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次；将得到的粉体在60℃的烘箱中干燥6h；将干燥后的粉体放入马弗炉中，在400℃下保温2h，即得到自组装而成的微纳米结构BiVO4微球。
综上所述，图9为实施例1和实施例4制备的BiVO4微球的XRD谱图，当水热时间为4h时，所制备得到的粉体为以单斜相为主晶相，包含少量的四方相BiVO4；当水热时间为12h时，使用本发明所制备的自组装而成的微纳米结构的粉体为单斜相BiVO4。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (4)

1.一种自组装微纳米结构BiVO4微球的简易制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将0.776～1.164g Bi(NO3)3·5H2O加入到HAc(纯度99.5％)中，搅拌至完全溶解，作为溶液A；
步骤二：将0.294～0.441g Na3VO4，按Bi(NO3)3·5H2O与Na3VO4摩尔比为1∶1溶于5mL去离子水中，搅拌至完全溶解，再加入一定量的HAc(纯度99.5％)，持续搅拌30min，作为溶液B；
步骤三：将步骤二中得到的溶液B逐滴加入到步骤一所得到的溶液A中，并持续搅拌30min，得到溶液C；
步骤四：将步骤三中的溶液C转移至100mL反应釜中，并在120～160℃下水热反应4～12h；
步骤五：待反应釜冷却至室温后，将反应产物离心分离，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次；
步骤六：将步骤五得到的粉体在60℃的烘箱中干燥6h；
步骤七：将步骤六中干燥的粉体放入马弗炉中，在350～450℃下保温2h，即得到BiVO4微球。
2.根据权利要求1所述的一种自组装微纳米结构BiVO4微球的简易制备方法，其特征在于，所述步骤一具体为：将0.776～1.164gBi(NO3)3·5H2O加入到10～40mL的HAc中(纯度99.5％)，搅拌至Bi(NO3)3·5H2O完全溶解。
3.根据权利要求1所述的一种自组装微纳米结构BiVO4微球的简易制备方法，其特征在于，所述步骤二具体为：将0.294～0.441gNa3VO4，按照Bi(NO3)3·5H2O与Na3VO4摩尔比为1∶1加入到3～8mL的去离子水中，搅拌至完全溶解，再加入10～40mL HAc(纯度99.5％)中，持续搅拌30min。
4.根据权利要求1所述的一种自组装微纳米结构BiVO4微球的简易制备方法，其特征在于，所述步骤三中的溶液A和溶液B的总体积为50～75mL。
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