CN108620578B - 一种提高稀土氧化物粉体与CuW合金润湿性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高稀土氧化物粉体与CuW合金润湿性的方法。包括选择一定量几纳米～几十微米的稀土氧化物粉体，通过表面处理包覆在稀土氧化物粉体表面均匀包覆一层或多层金属得到金属/稀土氧化物粉体微胞，经过金属/稀土氧化物粉体微胞与CuW合金混料、冷压成型、烧结、致密化复合烧结成型。通过对稀土氧化物粉体进行表面处理包覆，获得与金属润湿性好的金属/稀土氧化物粉体微胞与金属材料掺杂，以获得更加优异的材料性能。本发明提供的方法极大地避免了传统CuW合金掺杂稀土氧化物粉体的不润湿而难以成型，成本低廉，易于实现工业规模生产。

Description

一种提高稀土氧化物粉体与CuW合金润湿性的方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，尤其涉及一种提高稀土氧化物粉体与 CuW合金润湿性的方法。
背景技术
对于CuW合金材料，由于W具有高熔点、高强度、低热膨胀系数等优点， Cu的延展性、导热导电性好，所以CuW合金兼具两者的优点，具有耐烧蚀、高导电性、高强度、高硬度等。由于Cu、W两者的密度和熔点相差较大，且二者不易发生反应，所以CuW合金通常用粉末冶金的方法来制备。近年来，科学技术的飞速发展对CuW合金材料提出了更高的技术要求，这就导致传统的CuW 合金在机械性能和真空烧蚀性能方面难以满足要求，对CuW合金掺杂稀土氧化物粉体是目前CuW合金领域研究的主要热点之一。传统的稀土氧化物粉体掺杂，如：La2O3、CeO2、Y2O3等粉体都会面临稀土氧化物粉体与CuW合金润湿性差，从而导致掺杂量受限，掺杂效果也不理想。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种提高稀土氧化物粉体与CuW合金润湿性的方法，从而大幅度提高稀土氧化物粉体与CuW合金润湿性，打破传统掺杂极限。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是：改善稀土氧化物粉体与CuW合金润湿性差的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种对稀土氧化物粉体进行一系列表面处理，在稀土氧化物粉体表面均匀包覆一层或多层金属膜，再进行400～900℃真空退火，得到与CuW合金润湿性较好的金属/稀土氧化物粉体微胞的方法。具体步骤为：
1)选取一定量的稀土氧化物粉体，用酒精清洗、烘干；
2)将烘干后的稀土氧化物粉体放入pH为11～13的NaOH溶液中，在磁力搅拌下碱洗2h后烘干；
3)将步骤2)得到的稀土氧化物粉体放入粗化液中，磁力搅拌下粗化2h后离心烘干得到粗化后的稀土氧化物粉体；其中，粗化液为每升粗化液中有20～40g 的NH4F，其余为去离子水；
4)将步骤3)得到的粗化后的稀土氧化物粉体进行表面处理包覆，在粗化后的稀土氧化物粉体表面均匀包覆一层或多层金属膜，得到金属/稀土氧化物粉体微胞，烘干；
5)将步骤4)得到的金属/稀土氧化物粉体微胞真空退火；
6)将步骤5)退火后的金属/稀土氧化物粉体微胞与CuW复合粉混料、压制成型、致密化烧结成型。
对于上述技术方案，本发明还有进一步优选的方案：
进一步，所述表面处理包覆包括：化学镀包覆或磁控溅射包覆。
进一步，所述稀土氧化物粉体的尺寸为1纳米～100微米。
进一步，所述稀土氧化物粉体为La2O3、CeO2、Y2O3中的一种。
进一步，步骤4)所述的金属膜的金属为Ni、Cu、Cr、Co中的一种或多种。
进一步，步骤5)真空退火温度为400℃～900℃。
进一步，步骤6)中退火后的金属/稀土氧化物粉体微胞与CuW复合粉三维混料机混料均匀；通过冷压机将混匀的粉体按照比例压制成型，其中Cu占比 10％～50％，W占比为50％～90％，其余为掺杂的金属/稀土氧化物粉体微胞，经致密化烧结成型。
技术效果：相较于稀土氧化物粉体直接掺杂CuW合金，由于金属/稀土氧化物粉体微胞的外层为金属膜，金属膜与CuW合金润湿性较好，从而有效的避免了稀土氧化物粉体与CuW合金的直接接触，解决了传统的稀土氧化物粉体掺杂 CuW合金的润湿性差的难题。极大地避免了传统CuW合金掺杂稀土氧化物粉体的不润湿而难以成型，成本低廉，易于实现工业规模生产。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
图1为该方法的实施过程示意图；
图2(a)为原始氧化镧粉体的扫描电镜图，图2(b)为氧化镧粉体粗化后的扫描电镜图，图2(c)为氧化镧粉体化学镀镍的扫描电镜图；
图3为磁控溅射Cu/CeO2粉体与Cu20W80烧结成型样品。
具体实施方式
以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
一种提高稀土氧化物粉体与CuW合金润湿性的方法，包括以下步骤：
1)选取一定量的稀土氧化物粉体，用酒精清洗、烘干，其中，稀土氧化物粉体的尺寸为1纳米～100微米；稀土氧化物粉体为La2O3、CeO2、Y2O3中的一种。
2)将烘干后的稀土氧化物粉体放入pH为11～13的NaOH溶液中，在磁力搅拌下碱洗2h后烘干；
3)将步骤2)得到的稀土氧化物粉体放入粗化液中，磁力搅拌下粗化2h后离心烘干得到粗化后的稀土氧化物粉体；其中，粗化液为每升粗化液中有20～40g 的NH4F，其余为去离子水；
4)将步骤3)得到的粗化后的稀土氧化物粉体进行表面处理包覆，表面处理包覆包括：化学镀包覆或磁控溅射包覆。
化学镀包覆为：
化学镀液为：每升镀液中含有25～40g的NiSO4，15～30g的EDTANa2，20～45g 柠檬酸钠，100～150ml水合联氨，其余为去离子水，pH为12.5～12.8，温度： 60～80℃。
磁控溅射包覆为：
磁控溅射的方法为：将CeO2或La2O3粉体置于专用的夹具并固定在磁控溅射真空腔体中的样品台上，装入铜靶；对真空腔体进行抽真空操作，使腔体本底真空度达到5×10-5Pa后通入惰性气体Ar气，调节气压至1.0Pa，打开铜靶的靶电源，启动样品盘自转并以10度每秒匀速旋转，调节偏压50V，打开Cu 靶位射频电源，调节功率为80W，打开样品台挡板，开始在基体上沉积Cu膜层，25min后关闭Cu靶，关闭偏压，关闭样品台挡板。
在粗化后的稀土氧化物粉体表面均匀包覆一层或多层金属膜，得到金属/稀土氧化物粉体微胞，烘干，其中，金属膜的金属为Ni、Cu、Cr、Co中的一种或多种。
5)将步骤4)得到的金属/稀土氧化物粉体微胞在400℃～900℃下真空退火；
6)将步骤5)退火后的金属/稀土氧化物粉体微胞与CuW复合粉三维混料机混料均匀；通过冷压机将混匀的粉体按照比例压制成型，其中Cu占比 10％～50％，W占比为50％～90％，其余为掺杂的金属/稀土氧化物粉体微胞，经致密化复合烧结成型。
下面通过具体实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1：
选取一定量的氧化镧粉体，用酒精清洗1～3遍后烘干，将烘干后的氧化镧粉体放入pH为11的NaOH溶液中，在磁力搅拌下碱洗2h后烘干，将上一步得到的氧化镧粉体放入粗化液中，磁力搅拌下粗化2h，粗化液为：每升粗化液中有40g的NH4F，其余为去离子水。
将粗化后得到的氧化镧粉体清洗2次后烘干，放入每升有15～30g的CuSO4，用氨水调至pH为10～12，其余为去离子水的溶液中，处理2h后，清洗1～3次烘干；将上一步得到的氧化镧粉体进行化学镀包覆Ni，在氧化镧粉体表面均匀包覆一层或多层Ni膜，得到Ni/La2O3粉体微胞，烘干。
化学镀液为：每升镀液中含有25g的NiSO4，30g的EDTANa2，35g柠檬酸钠，100ml水合联氨，其余为去离子水，pH为12.5，温度：60℃。
将得到的Ni/La2O3粉体微胞在900℃下真空退火；将退火后得到的Ni/La2O3粉体微胞与CuW复合粉三维混料机混料均匀；通过冷压机将混匀的粉体按照比例压制成型，其中Cu占比10％，W占比为90％，其余为掺杂的金属/稀土氧化物粉体微胞，经致密化复合烧结成型。见图1，2(a)-(c)所示。
实施例2：
选取一定量的CeO2粉体，用酒精清洗1～3遍后烘干，将烘干后的CeO2粉体放入pH为13的NaOH溶液中，在磁力搅拌下碱洗2h后烘干；将得到的CeO2粉体放入粗化液中，磁力搅拌下粗化2h，粗化液为：每升粗化液中有20g的NH4F，其余为去离子水。
将粗化后的CeO2粉体清洗2次后烘干，将得到的CeO2粉体进行磁控溅射包覆Cu，在CeO2粉体表面均匀包覆一层或多层Cu膜，得到Cu/CeO2粉体微胞。
磁控溅射的方法为：将CeO2粉体置于专用的夹具并固定在磁控溅射真空腔体中的样品台上，装入铜靶；对真空腔体进行抽真空操作，使腔体本底真空度达到5×10-5Pa后通入惰性气体Ar气，调节气压至1.0Pa，打开铜靶的靶电源，启动样品盘自转并以10度每秒匀速旋转，调节偏压50V，打开Cu靶位射频电源，调节功率为80W，打开样品台挡板，开始在基体上沉积Cu膜层，25min后关闭Cu靶，关闭偏压，关闭样品台挡板。
随后在H2：N2比为1:5的气体流量比下进行气氛退火5h，退火温度为 700℃，随炉升温并且随炉降温至室温后取出样品。得到退火后的Cu/CeO2粉体微胞。将退火后的Cu/CeO2粉体微胞与与CuW复合粉三维混料机混料均匀；通过冷压机将混匀的粉体按照比例压制成型，其中Cu占比50％，W占比为50％，其余为掺杂的金属/稀土氧化物粉体微胞，经致密化复合烧结成型。见图3所示。
实施例3：
选取一定量的CeO2粉体，用酒精清洗1～3遍后烘干，将烘干后的CeO2粉体放入pH为12的NaOH溶液中，在磁力搅拌下碱洗2h后烘干；将得到的CeO2粉体放入粗化液中，磁力搅拌下粗化2h，粗化液为：每升粗化液中有20g的NH4F，其余为去离子水。
将粗化后的CeO2粉体清洗2次后烘干，将得到的CeO2粉体进行磁控溅射包覆Cr层和Co层，在CeO2粉体表面均匀包覆Cr膜后再包覆一层Co膜，得到 Co/Cr/CeO2粉体微胞。
磁控溅射的方法为：将La2O3粉体置于专用的夹具并固定在磁控溅射真空腔体中的样品台上，装入Cr靶和Co靶；对真空腔体进行抽真空操作，使腔体本底真空度达到5×10-5Pa后通入惰性气体Ar气，调节气压至1.0Pa，打开 Cr靶的靶电源，启动样品盘自转并以10度每秒匀速旋转，调节偏压50V，打开Cr靶位射频电源，调节功率为80W，打开样品台挡板，开始在基体上沉积 Cr膜层，25min后关闭Cr靶，打开Co靶的靶电源，调节功率为80W，打开样品台挡板，开始在基体上沉积Co膜层，25min后关闭Co靶,关闭偏压，关闭样品台挡板。
随后在H2：N2比为1:5的气体流量比下进行气氛退火5h，退火温度为 400℃，随炉升温并且随炉降温至室温后取出样品。得到退火后的Co/Cr/CeO2粉体微胞。将退火后的Co/Cr/CeO2粉体微胞与与CuW复合粉三维混料机混料均匀；通过冷压机将混匀的粉体按照比例压制成型，其中Cu占比50％，W占比为50％，其余为掺杂的金属/稀土氧化物粉体微胞，经致密化复合烧结成型。
实施例4：
选取一定量的Y2O3粉体，用酒精清洗1～3遍后烘干，将烘干后的Y2O3粉体放入pH为12的NaOH溶液中，在磁力搅拌下碱洗2h后烘干；将得到的Y2O3粉体放入粗化液中，磁力搅拌下粗化2h，粗化液为：每升粗化液中有30g的NH4F，其余为去离子水。
将粗化后的Y2O3粉体清洗2次后烘干，将得到的Y2O3粉体进行磁控溅射包覆Co，在Y2O3粉体表面均匀包覆一层或多层Co膜，得到Co/Y2O3粉体微胞。
磁控溅射的方法为：将Y2O3粉体置于专用的夹具并固定在磁控溅射真空腔体中的样品台上，装入钴靶；对真空腔体进行抽真空操作，使腔体本底真空度达到5×10-5Pa后通入惰性气体Ar气，调节气压至1.0Pa，打开钴靶的靶电源，启动样品盘自转并以10度每秒匀速旋转，调节偏压50V，打开钴靶位射频电源，调节功率为80W，打开样品台挡板，开始在基体上沉积钴膜层，30min后关闭钴靶，关闭偏压，关闭样品台挡板。
随后在H2：N2比为1:5的气体流量比下进行气氛退火5h，退火温度为 600℃，随炉升温并且随炉降温至室温后取出样品。得到退火后的Co/Y2O3粉体微胞。
将退火后的Co/Y2O3粉体微胞与与CuW复合粉三维混料机混料均匀；通过冷压机将混匀的粉体按照比例压制成型，其中Cu为20g，W为80g，掺杂的Co/ Y2O3粉体微胞为10g，经致密化复合烧结成型，致密度达到98.5％。对照组为 Y2O3粉体直接掺杂Cu20W80，在同等条件下制得的样品致密度仅为68.6％。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种提高稀土氧化物粉体与CuW合金润湿性的方法，其主要特征在于，包括以下步骤：
1)选取一定量的稀土氧化物粉体，用酒精清洗、烘干；
2)将烘干后的稀土氧化物粉体放入pH为11～13的NaOH溶液中，在磁力搅拌下碱洗2h后烘干；
3)将步骤2)得到的稀土氧化物粉体放入粗化液中，磁力搅拌下粗化2h后离心烘干得到粗化后的稀土氧化物粉体；其中，粗化液为每升粗化液中有20～40g的NH4F，其余为去离子水；
4)将步骤3)得到的粗化后的稀土氧化物粉体进行表面处理包覆，在粗化后的稀土氧化物粉体表面均匀包覆一层或多层金属膜，得到金属/稀土氧化物粉体微胞，烘干；
5)将步骤4)得到的金属/稀土氧化物粉体微胞真空退火；
6)将步骤5)退火后的金属/稀土氧化物粉体微胞与CuW复合粉混料、压制成型、致密化烧结成型。
2.如权利要求1所述的一种提高稀土氧化物粉体与CuW合金润湿性的方法，其特征在于，所述表面处理包覆包括：化学镀包覆或磁控溅射包覆。
3.如权利要求1所述的一种提高稀土氧化物粉体与CuW合金润湿性的方法，其特征在于，所述稀土氧化物粉体的尺寸为1纳米～100微米。
4.如权利要求1，2或3所述的一种提高稀土氧化物粉体与CuW合金润湿性的方法，其特征在于，所述稀土氧化物粉体为La2O3、CeO2、Y2O3中的一种。
5.如权利要求1所述的一种提高稀土氧化物粉体与CuW合金润湿性的方法，其特征在于，步骤4)所述的金属膜的金属为Ni、Cu、Cr、Co中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的一种提高稀土氧化物粉体与CuW合金润湿性的方法，其特征在于，步骤5)真空退火温度为400℃～900℃。
7.如权利要求1所述的一种提高稀土氧化物粉体与CuW合金润湿性的方法，其特征在于，步骤6)中退火后的金属/稀土氧化物粉体微胞与CuW复合粉三维混料机混料均匀；通过冷压机将混匀的粉体按照比例压制成型，其中Cu占比10％～50％，W占比为50％～90％，其余为掺杂的金属/稀土氧化物粉体微胞，经致密化烧结成型。
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