CN108615902A - 多层水系流延制备具有阳极功能层中温sofc单电池的方法 - Google Patents

多层水系流延制备具有阳极功能层中温sofc单电池的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多层水系流延制备具有阳极功能层中温SOFC单电池的方法，包括以下步骤：A、制备阳极层素坯膜片；B、制备阳极功能层素坯膜片；C、制备电解质素坯膜片；D、将阳极层素坯膜片、阳极功能层素坯膜片和电解质素坯膜片进行排塑和高温烧结；本发明采用多层水系流延工艺，避免了使用热压叠层工艺获得SOFC半电池，从而减少了采用热压叠层工艺中出现的因受力不均匀而发生变形，导致在高温烧结过程中，由于生坯中产生的应力，而最终出现半电池破开裂等现象。

Description

多层水系流延制备具有阳极功能层中温SOFC单电池的方法
技术领域
本发明涉及电池制作技术领域，具体为多层水系流延制备具有阳极功能层中温SOFC单电池的方法。
背景技术
燃料电池中最有应用前景之一的是固体氧化物燃料电池(SOFC)。SOFC是当今研究非常热门和前沿的新能源技术，由于其不受卡诺循环使其热电联供可达80％以上，是当今能源转换效率最高的一种转化方式，由燃料的化学能直接转化成电能，同时燃料的可多样性，使得其成为具有极大商业价值和发展潜力的能源。
为了实现SOFC的商业化，降低燃料电池的工作温度(600-800℃)势在必行。在中温固体氧化物燃料电池中，电解质的厚度必须降至10到30μm，并采用电极支撑的结构。现在倾向认为阳极支撑的结构更为可取，因为它允许烧结温度高于1300℃，以利于电解质层的致密化。因此，对阳极的微结构提出了更高的要求。一方面，阳极支撑体的电极极化和催化活性要高，保持较高的孔隙率；另一方面，阳极与电解质层的接触紧密，为了能在阳极支撑体上制备致密的电解质膜，需要阳极的孔隙均匀且细小。而传统的制备方法得到的阳极中Ni分布不均匀，晶粒大小不一，孔隙大小不均匀，阳极性能较差且在支撑体上制备致密的电解质薄膜很困难。因此，改善阳极的微结构对于提高电池性能至关重要。
同时，在阳极支撑型中温SOFC中，电池的界面电阻以及阳极的性能成为影响单电池性能的重要因素。因此提出了具有双层结构的阳极，即在多孔阳极基底上制备具有精细微观结构的阳极功能层，其中多孔阳极基底能够有利于燃料气体扩散到活性反应区，多余气体通过阳极排出，并减少阳极的浓差极化；而精细结构的阳极功能层有利于扩大阳极的三相反应界面，并减少阳极的活化极化，最终提高单电池的性能。
制备阳极功能层的方法主要包括干压法、浆料喷涂法、电泳沉积法和流延成型法等。水系流延成型法是一种简单环保并利于商业化的技术，被用于制备高致密的电解质薄膜。它也可以被用来制备具有精细结构的阳极功能层；其中，干压成型对坯体生产有困难，模具磨损大、加工复杂、成本高，其次加压只能上下加压，压力分布不均匀，致密度不均匀，收缩不均匀，会产生开裂、分层等现象。化学气相沉积法：污染环境，会排放出有害气体，沉积速率比较低，具有高的制备成本；非水系流延成型法：使用了大量有毒的有机溶剂以及添加剂等，对人体及环境都会造成一定的危害。热压叠层工艺：难以控制热压过程中的物质流动，例如对于含有三维结构的多层生坯叠片，往往会因为受力不均匀发生变形。需要精确控制热压成型的温度、保温时间、压力大小、保压时间；此外，本发明所制备的阳极、阳极功能层以及阴极为多孔结构，电解质为致密结构，各层间结合非常紧密。相比于阳极层，阳极功能层结构更为精细，孔隙和晶粒更加细小，与电解质层接触更为紧密。在氢气/空气气氛中，700℃～800℃下，具有阳极功能层的单电池开路电压均接近1.1V，与根据能斯特方程式计算出来的理论值相符合，说明电池在封接过程中或电解质上没有气体泄漏，在700℃、750℃、800℃下测试具有阳极功能层的单电池，其最大功率密度分别为：0.30W/cm2、0.55W/cm2和0.8W/cm2。
发明内容
本发明的目的在于提供多层水系流延制备具有阳极功能层中温SOFC单电池的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：多层水系流延制备具有阳极功能层中温SOFC单电池的方法，包括以下步骤：
A、制备阳极层素坯膜片：将100g粉体粒径D50＝0.72μm的氧化钇稳定的氧化锆粉体和100g氧化镍粉体以及造孔剂石墨粉12g加入到12-14ml的采用氨水调节好pH值为9-10的蒸馏水中，进行行星快速球磨，球磨速度为350转/分钟，待用；再加入1-2g的分散剂聚丙烯酸进行24hr的行星快速球磨，分散待用；加入4-5g聚乙烯醇粘结剂，1-2g增塑剂聚乙二醇继续球磨24hr待用；将上述所得的水系浆料加入表面活性剂0.5g真空除泡后，进行流延操作，其流延厚度为1mm；在室温下干燥12hr制备成阳极层素坯膜片；
B、制备阳极功能层素坯膜片：将100g粉体粒径D50＝0.72μm的氧化钪稳定的氧化锆粉体和100g氧化镍粉体加入到12-14ml的采用氨水调节好pH值为9-10的蒸馏水中，进行行星快速球磨，待用；再加入1-2g的分散剂聚丙烯酸进行24hr的行星快速球磨，球磨速度为350转/分钟，分散待用；加入4-5g聚乙烯醇粘结剂，1-2g增塑剂聚乙二醇继续球磨24hr待用；将上述所得的水系浆料加入表面活性剂0.5g真空除泡后，在干燥后的阳极流延薄膜上进行流延操作，其流延厚度为80μm；在室温下干燥12hr制备成阳极功能层素坯膜片；
C、制备电解质素坯膜片：将100g粉体粒径D50＝0.72μm的氧化钇稳定的氧化锆粉体加入到12-14ml的采用氨水调节好pH值为9-10的蒸馏水中，进行行星快速球磨，待用；再加入1-2g的分散剂聚丙烯酸进行24hr的行星快速球磨，球磨速度为350转/分钟，分散待用；加入4-5g聚乙烯醇粘结剂，1-2g增塑剂聚乙二醇继续球磨24hr待用；将上述所得的水系浆料加入表面活性剂0.5g真空除泡后，在干燥后的阳极/阳极功能层流延膜上进行流延操作，其流延厚度为80μm；在室温下干燥12hr制备成电解质素坯膜片；
D、将阳极层素坯膜片、阳极功能层素坯膜片和电解质素坯膜片进行排塑和高温烧结。
优选的，所述步骤A、步骤B、步骤C中的表面活性剂组分按重量份数包括壬基酚聚氧乙烯醚10-20份、氨基聚醚有机硅5-15份、增稠剂3-9份、二溴乙烷2-8份、十二烷基硫酸钠4-12份、烷基苯基8-20份。
优选的，所述步骤D中，排塑参数为600℃，升温速度为1℃/分；最佳的高温烧结条件为1450℃，升温速度为5℃/分，保温时间为5小时。
优选的，所述步骤A、步骤B、步骤C中球磨速度均为350转/分钟。
优选的，所述步骤A、步骤B、步骤C中浆料真空除泡方法包括以下步骤：
a、将浆料放置在真空腔室内，将真空腔室与真空泵及高压空气注入喷头连接；
b、开启真空泵抽真空，真空腔室内真空度达到关闭设定值时，关闭真空泵；
c、打开高压空气注入喷头，高压空气快速进入真空腔室内，浆料表面气泡因内外压差快速改变而破裂，同时快速注入的高压气体压力作用在气泡表面使得气泡被吹破；
d、真空腔室内真空度达到开启设定值时，关闭高压空气注入喷头；
e、重复步骤b和c，直至浆料表面的气泡被去除，实现浆料的真空脱泡。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用的多层水系流延工艺，掌握了流延阳极厚膜基础上，直接流延具有精细结构的阳极功能层以及电解质层的全部工艺。氧化钪稳定的氧化锆是目前锆基固体电解质中离子电导率最高的电解质材料，阳极功能层具有更加精细的显微结构，具有更长的三相反应界面，能加速电极的催化反应和有效减小阳极活性极化。由于采用多层水系流延工艺，本发明还避免了使用热压叠层工艺获得SOFC半电池，从而减少了采用热压叠层工艺中出现的因受力不均匀而发生变形，导致在高温烧结过程中，由于生坯中产生的应力，而最终出现半电池破开裂等现象；此外，本发明采用的多层水系流延工艺，由于采用水作为溶剂，因此水系流延成型法是一种简单环保并利于商业化的技术，被用于制备高致密的电解质薄膜和阳极厚膜；此外，本发明中采用的表面活性剂具有优异的耐水性、粘结性、低泡性和机械稳定性，进一步提高了制备效率。
附图说明
图1为本发明流程图；
图2为本发明的真空除泡流程图；
图3为本发明还原后电池断面扫描电子显微镜图；
图4为本发明阳极功能层扫描电子显微镜图；
图5为本发明具有阳极功能层的单电池在不同温度下的开路电压，功率密度与电流密度的关系曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-5，本发明提供一种技术方案：多层水系流延制备具有阳极功能层中温SOFC单电池的方法，包括以下步骤：
A、制备阳极层素坯膜片：将100g粉体粒径D50＝0.72μm的氧化钇稳定的氧化锆粉体和100g氧化镍粉体以及造孔剂石墨粉12g加入到12-14ml的采用氨水调节好pH值为9-10的蒸馏水中，进行行星快速球磨，球磨速度为350转/分钟，待用；再加入1-2g的分散剂聚丙烯酸进行24hr的行星快速球磨，分散待用；加入4-5g聚乙烯醇粘结剂，1-2g增塑剂聚乙二醇继续球磨24hr待用；将上述所得的水系浆料加入表面活性剂0.5g真空除泡后，进行流延操作，其流延厚度为1mm；在室温下干燥12hr制备成阳极层素坯膜片；
B、制备阳极功能层素坯膜片：将100g粉体粒径D50＝0.72μm的氧化钪稳定的氧化锆粉体和100g氧化镍粉体加入到12-14ml的采用氨水调节好pH值为9-10的蒸馏水中，进行行星快速球磨，待用；再加入1-2g的分散剂聚丙烯酸进行24hr的行星快速球磨，球磨速度为350转/分钟，分散待用；加入4-5g聚乙烯醇粘结剂，1-2g增塑剂聚乙二醇继续球磨24hr待用；将上述所得的水系浆料加入表面活性剂0.5g真空除泡后，在干燥后的阳极流延薄膜上进行流延操作，其流延厚度为80μm；在室温下干燥12hr制备成阳极功能层素坯膜片；
C、制备电解质素坯膜片：将100g粉体粒径D50＝0.72μm的氧化钇稳定的氧化锆粉体加入到12-14ml的采用氨水调节好pH值为9-10的蒸馏水中，进行行星快速球磨，待用；再加入1-2g的分散剂聚丙烯酸进行24hr的行星快速球磨，球磨速度为350转/分钟，分散待用；加入4-5g聚乙烯醇粘结剂，1-2g增塑剂聚乙二醇继续球磨24hr待用；将上述所得的水系浆料加入表面活性剂0.5g真空除泡后，在干燥后的阳极/阳极功能层流延膜上进行流延操作，其流延厚度为80μm；在室温下干燥12hr制备成电解质素坯膜片；
D、将阳极层素坯膜片、阳极功能层素坯膜片和电解质素坯膜片进行排塑和高温烧结。
实施例一：
步骤A、步骤B、步骤C中的表面活性剂组分按重量份数包括壬基酚聚氧乙烯醚10份、氨基聚醚有机硅5份、增稠剂3份、二溴乙烷2份、十二烷基硫酸钠4份、烷基苯基8份。
本实施例中，步骤D中，排塑参数为600℃，升温速度为1℃/分；最佳的高温烧结条件为1450℃，升温速度为5℃/分，保温时间为5小时。
本实施例中，步骤A、步骤B、步骤C中球磨速度均为350转/分钟。
实施例二：
步骤A、步骤B、步骤C中的表面活性剂组分按重量份数包括壬基酚聚氧乙烯醚20份、氨基聚醚有机硅15份、增稠剂9份、二溴乙烷8份、十二烷基硫酸钠12份、烷基苯基20份。
本实施例中，步骤D中，排塑参数为650℃，升温速度为3℃/分；最佳的高温烧结条件为1550℃，升温速度为8℃/分，保温时间为7小时。
本实施例中，步骤A、步骤B、步骤C中球磨速度均为450转/分。
实施例三：
步骤A、步骤B、步骤C中的表面活性剂组分按重量份数包括壬基酚聚氧乙烯醚14份、氨基聚醚有机硅12份、增稠剂5份、二溴乙烷7份、十二烷基硫酸钠10份、烷基苯基12份。
本实施例中，步骤D中，排塑参数为610℃，升温速度为3℃/分；最佳的高温烧结条件为1480℃，升温速度为6℃/分，保温时间为7小时。
本实施例中，步骤A、步骤B、步骤C中球磨速度均为380转/分钟。
实施例四：
步骤A、步骤B、步骤C中的表面活性剂组分按重量份数包括壬基酚聚氧乙烯醚15份、氨基聚醚有机硅10份、增稠剂6份、二溴乙烷5份、十二烷基硫酸钠8份、烷基苯基14份。
本实施例中，步骤D中，排塑参数为625℃，升温速度为2℃/分；最佳的高温烧结条件为1500℃，升温速度为6℃/分，保温时间为6小时。
本实施例中，步骤A、步骤B、步骤C中球磨速度均为400转/分。
本发明中，阳极层素坯膜片、阳极功能层素坯膜片和电解质素坯膜片经共烧后，阳极孔隙率为30vol％、孔隙分布均匀、各相显微结构均匀、厚度约为1mm，阳极功能层孔隙率为5vol％、各相显微结构均匀、厚度约为20μm，电解质烧结相对密度大于98％、厚度约为10μm。
本发明中，所述步骤A、步骤B、步骤C中浆料真空除泡方法包括以下步骤：
a、将浆料放置在真空腔室内，将真空腔室与真空泵及高压空气注入喷头连接；
b、开启真空泵抽真空，真空腔室内真空度达到关闭设定值时，关闭真空泵；
c、打开高压空气注入喷头，高压空气快速进入真空腔室内，浆料表面气泡因内外压差快速改变而破裂，同时快速注入的高压气体压力作用在气泡表面使得气泡被吹破；
d、真空腔室内真空度达到开启设定值时，关闭高压空气注入喷头；
e、重复步骤b和c，直至浆料表面的气泡被去除，实现浆料的真空脱泡。
综上所述，本发明采用的多层水系流延工艺，掌握了流延阳极厚膜基础上，直接流延具有精细结构的阳极功能层以及电解质层的全部工艺。氧化钪稳定的氧化锆是目前锆基固体电解质中离子电导率最高的电解质材料，阳极功能层具有更加精细的显微结构，具有更长的三相反应界面，能加速电极的催化反应和有效减小阳极活性极化。由于采用多层水系流延工艺，本发明还避免了使用热压叠层工艺获得SOFC半电池，从而减少了采用热压叠层工艺中出现的因受力不均匀而发生变形，导致在高温烧结过程中，由于生坯中产生的应力，而最终出现半电池破开裂等现象；此外，本发明采用的多层水系流延工艺，由于采用水作为溶剂，因此水系流延成型法是一种简单环保并利于商业化的技术，被用于制备高致密的电解质薄膜和阳极厚膜；此外，本发明中采用的表面活性剂具有优异的耐水性、粘结性、低泡性和机械稳定性，进一步提高了制备效率；此外，本发明采用的多层水系流延工艺，由于采用水作为溶剂，因此水系流延成型法是一种简单环保并利于商业化的技术，被用于制备高致密的电解质薄膜和阳极厚膜；此外，本发明中采用的表面活性剂具有优异的耐水性、粘结性、低泡性和机械稳定性，进一步提高了制备效率。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.多层水系流延制备具有阳极功能层中温SOFC单电池的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、制备阳极层素坯膜片：将100g粉体粒径D50＝0.72μm的氧化钇稳定的氧化锆粉体和100g氧化镍粉体以及造孔剂石墨粉12g加入到12-14ml的采用氨水调节好pH值为9-10的蒸馏水中，进行行星快速球磨，球磨速度为350转/分钟，待用；再加入1-2g的分散剂聚丙烯酸进行24hr的行星快速球磨，分散待用；加入4-5g聚乙烯醇粘结剂，1-2g增塑剂聚乙二醇继续球磨24hr待用；将上述所得的水系浆料加入表面活性剂0.5g真空除泡后，进行流延操作，其流延厚度为1mm；在室温下干燥12hr制备成阳极层素坯膜片；
B、制备阳极功能层素坯膜片：将100g粉体粒径D50＝0.72μm的氧化钪稳定的氧化锆粉体和100g氧化镍粉体加入到12-14ml的采用氨水调节好pH值为9-10的蒸馏水中，进行行星快速球磨，待用；再加入1-2g的分散剂聚丙烯酸进行24hr的行星快速球磨，球磨速度为350转/分钟，分散待用；加入4-5g聚乙烯醇粘结剂，1-2g增塑剂聚乙二醇继续球磨24hr待用；将上述所得的水系浆料加入表面活性剂0.5g真空除泡后，在干燥后的阳极流延薄膜上进行流延操作，其流延厚度为80μm；在室温下干燥12hr制备成阳极功能层素坯膜片；
C、制备电解质素坯膜片：将100g粉体粒径D50＝0.72μm的氧化钇稳定的氧化锆粉体加入到12-14ml的采用氨水调节好pH值为9-10的蒸馏水中，进行行星快速球磨，待用；再加入1-2g的分散剂聚丙烯酸进行24hr的行星快速球磨，球磨速度为350转/分钟，分散待用；加入4-5g聚乙烯醇粘结剂，1-2g增塑剂聚乙二醇继续球磨24hr待用；将上述所得的水系浆料加入表面活性剂0.5g真空除泡后，在干燥后的阳极/阳极功能层流延膜上进行流延操作，其流延厚度为80μm；在室温下干燥12hr制备成电解质素坯膜片；
D、将阳极层素坯膜片、阳极功能层素坯膜片和电解质素坯膜片进行排塑和高温烧结。
2.根据权利要求1所述的多层水系流延制备具有阳极功能层中温SOFC单电池的方法，其特征在于：所述步骤A、步骤B、步骤C中的表面活性剂组分按重量份数包括壬基酚聚氧乙烯醚10-20份、氨基聚醚有机硅5-15份、增稠剂3-9份、二溴乙烷2-8份、十二烷基硫酸钠4-12份、烷基苯基8-20份。
3.根据权利要求1所述的多层水系流延制备具有阳极功能层中温SOFC单电池的方法，其特征在于：所述步骤D中，排塑参数为600℃-650℃，升温速度为1℃/分-3℃/分；最佳的高温烧结条件为1450℃-1550℃，升温速度为5℃/分-8℃/分，保温时间为5小时-7小时。
4.根据权利要求1所述的多层水系流延制备具有阳极功能层中温SOFC单电池的方法，其特征在于：所述步骤A、步骤B、步骤C中球磨速度均为350转/分钟-450转/分。
5.根据权利要求1所述的多层水系流延制备具有阳极功能层中温SOFC单电池的方法，其特征在于：所述步骤A、步骤B、步骤C中浆料真空除泡方法包括以下步骤：
a、将浆料放置在真空腔室内，将真空腔室与真空泵及高压空气注入喷头连接；
b、开启真空泵抽真空，真空腔室内真空度达到关闭设定值时，关闭真空泵；
c、打开高压空气注入喷头，高压空气快速进入真空腔室内，浆料表面气泡因内外压差快速改变而破裂，同时快速注入的高压气体压力作用在气泡表面使得气泡被吹破；
d、真空腔室内真空度达到开启设定值时，关闭高压空气注入喷头；
e、重复步骤b和c，直至浆料表面的气泡被去除，实现浆料的真空脱泡。
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