CN109666894A - 一种银氧化锡复合涂层及其制备方法 - Google Patents

一种银氧化锡复合涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种银氧化锡复合涂层及其制备方法，包括依次沉积于基底上的梯度过渡层和银氧化锡复合涂层，本发明利用磁控溅射共溅射技术，基于对膜基界面梯度过渡层的优化以及沉积工艺参数的调控和配合，使得银氧化锡复合涂层在沉积过程中可以实现基底与涂层的牢固结合，并在沉积过程中可以及时释放掉涂层内应力，保证涂层的连续生长。本方法制备的银氧化锡涂层具有良好的接触电阻和表面粗糙度，其纳米级别尺寸的氧化锡均匀分布在银基体中，可以显著提高耐电弧烧蚀性和使用寿命。本发明方法工序少、效率高、绿色环保，设备操作简单，具有良好的工业化应用前景。

Description

一种银氧化锡复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于真空镀膜技术领域，涉及一种银氧化锡复合涂层的制备方法。
背景技术
银氧化锡是一种广泛应用于信息、自动化、汽车及航空航天中的继电器及开关中的电接触材料，具有良好的熔焊性、耐电弧烧蚀性、抗磨损性能且无毒无害。银氧化锡材料的制备方法主要有粉末冶金方法、内氧化法、化学共沉积法和反应合成法。其中氧化锡的含量为0～10％(质量百分比)。粉末冶金方法的缺点是形成的氧化锡颗粒尺寸较粗大，在3～5um，会极大的影响接触电阻，导致温升高，耐电蚀性能差。粉末内氧化法的缺点是氧化锡容易产生团聚，在银基体中分布不均匀。化学共沉积所涉及的粉末原料价格高昂且质量难以稳定控制。反应合成法通过引入原位化学反应生成第二相，所需能量高且氧化锡反应过程难以控制。随着纳米技术的发展，人们开始将纳米制备技术应用于银氧化锡的制备，主要关注点是将氧化锡粉末颗粒细化至纳米级别或者直接制备纳米级银氧化锡复合粉末，再通过粉末冶金的方法成型。虽然可以一定程度上改善粉末冶金后产品的质量，但是氧化锡尺寸依旧在微米级别。这些问题极大的限制了银氧化锡性能的发挥，越来越难以满足要求。因此亟需一种更优的工艺来制备银氧化锡复合材料。
近些年来，磁控溅射共溅射技术广泛的被应用于制备单元及多元金属涂层、非金属涂层，由于其纳米级别的原子、原子团沉积过程使得成分均匀可控，是一种极有前途的纳米材料的制备方法。因此理论上可以用来制备银氧化锡复合涂层，但由于电接触领域用银氧化锡中的氧化锡含量较高，且磁控溅射技术在制备金属/陶瓷复合涂层的过程中存在膜内应力太大导致的成膜困难且膜基结合差等问题，使得至今未有公开的专利及文献报道利用磁控溅射制备银氧化锡复合涂层。
发明内容
本发明目的在于提供一种银氧化锡复合涂层及其制备方法，利用磁控溅射共溅射技术，基于对膜基界面梯度过渡层的优化以及沉积工艺参数的调控和配合，使得银氧化锡复合涂层在沉积过程中可以实现基底与涂层的牢固结合；并在沉积过程中可以及时释放掉涂层内应力，保证涂层的连续生长。本方法制备的银氧化锡涂层具有良好的接触电阻和表面粗糙度，涂层与基底结合良好，且具有纳米级的两相分布尺寸；其纳米级别尺寸的氧化锡均匀分布在银基体中，相比于传统的工艺方法，可以显著提高耐电弧烧蚀性和使用寿命。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种银氧化锡复合涂层，复合涂层包括梯度过渡层和银氧化锡复合涂层，且梯度过渡层和银氧化锡复合涂层均采用磁控溅射技术依次沉积于基底上；
所述梯度过渡层为镍铬合金层，镍铬合金层包括5层；最底层为纯铬打底层，中间层为依次按照铬体积百分比为10％递减的铬镍层，最上层为体积百分比为60:40的铬镍层。
进一步，所述梯度过渡层每层厚度均为40～80nm，梯度过渡层总厚度为200～400nm。
进一步，所述银氧化锡复合涂层中氧化锡的含量为体积百分比的5～50％。
进一步，所用基底可为铜及其合金、银及其合金、镍及其合金或不锈钢，致密度为98％以上。
本发明给出了一种银氧化锡复合涂层的制备方法，包括如下步骤：
1)将基底表面进行机械抛光后，超声后吹干；
2)将基底置于真空腔体中的样品盘上，对腔体抽真空至指定本底真空度；调节氩气气压，在一定功率下用射频电源辉光清洗基底表面；
3)使样品盘匀速旋转，调节偏压和气压，通过控制靶功率依次在基底上按照体积百分比沉积100铬层、90：10的铬镍层、80：20的铬镍层、70：30的铬镍层和60：40的铬镍层；
4)调整样品盘匀速旋转，样品盘加热至一定温度，调节偏压和气压，在梯度过渡层上继续沉积银氧化锡复合涂层，通过控制两靶的功率来调节氧化锡的含量，冷却至室温得到复合涂层；
5)将得到的复合涂层在惰性气体保护中退火，随炉冷却，待至温度低于80℃以下，即得银氧化锡复合涂层。
进一步，所述步骤1)中，将基底表面进行机械抛光至粗糙度Ra小于0.2μm后，酒精中超声10min后氮气吹干。
进一步，所述步骤2)中，抽真空至本底真空度1×10-4Pa；氩气气压为2Pa，频电源功率为300W；所述步骤3)中，调节偏压至-70V、气压至0.3Pa。
进一步，所述步骤4)中，调整样品盘至5～10转/min，样品盘加热温度为150～300℃；沉积银氧化锡复合涂层过程中，调节气压为0.2Pa，偏压为-50V；银靶直流电源功率为100～300W，氧化锡射频电源功率为200～400W。
进一步，所述步骤5)中，惰性气体为氮气或氩气，退火温度为150℃～300℃，退火时间为1h。
本发明利用磁控溅射共溅射技术，基于对膜基界面梯度过渡层的优化以及沉积工艺参数的调控和配合，使得银氧化锡复合涂层在沉积过程中可以实现基底与涂层的牢固结合，并在沉积过程中可以及时释放掉涂层内应力，保证涂层的连续生长。本方法制备的银氧化锡涂层具有良好的接触电阻和表面粗糙度本发明所制得的银氧化锡复合涂层电阻率范围为2×10-8～7×10-6欧姆米，硬度范围为1.6～2.6GPa，表面粗糙度在50nm以下。其纳米级别尺寸的氧化锡均匀分布在银基体中，相比于传统的工艺方法，可以显著提高耐电弧烧蚀性和使用寿命。此发明方法工序少、效率高、绿色环保，设备操作简单，具有良好的工业化应用前景。
与现有技术相比，本发明具有以下技术优势：
1、本发明在磁控溅射共溅射技术基础上，通过样品盘加温来释放银和氧化锡共溅射过程中由于热膨胀系数不同所造成的涂层内应力，并且促进沉积原子更好的结晶，形成两相复合结构。
2、本发明在基底与银氧化锡涂层之间引入了铬镍过渡层，通过梯度成分的设计，使基底与银氧化锡涂层的界面应力得到分散，解决了界面应力导致的膜基脱离的现象，保证了良好的膜基结合力。
3、本发明得到的银氧化锡复合涂层，具有均匀分布的纳米级相尺寸，弥散分布的氧化锡可以增强银基体的耐电弧烧蚀性能，分散电弧烧蚀，可以有效降低烧蚀后的表面粗糙度，很适合用于接触器、各类开关中的触头材料上。
附图说明
图1为银氧化锡复合涂层与过渡层结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体是实施例对本发明作进一步说明。
本发明的银氧化锡复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)将基底表面进行机械抛光至粗糙度Ra小于0.2μm后，酒精中超声10min后氮气吹干；
2)将基底置于真空腔体中的样品盘上，同时在腔体内装入镍靶、铬靶、银靶、氧化锡靶；对腔体抽真空至指定本底真空度1×10-4Pa；向腔体中通入氩气并调节气压至2Pa，在300W功率下用射频电源辉光清洗基底表面30min后，关闭射频电源；
3)使样品盘以20转/min的速度匀速旋转，调节偏压至-70V和气压0.3Pa，打开铬、镍靶电源，通过控制靶功率依次在基底上沉积铬层、铬镍(镍10％)层、铬镍(镍20％)层、铬镍(镍30％)层、铬镍(40％)层；10～20min后关闭靶电源；
4)调整样品盘至5～10转/min的速度匀速旋转，打开基底加温装置给样品盘加热至150～300℃，调节偏压为-50V；气为0.2Pa压，打开银、氧化锡靶电源，在过渡层上继续沉积银氧化锡复合涂层；控制银靶直流电源功率为100～300W，氧化锡射频电源功率为200～400W以调节氧化锡的含量；5-后，关闭靶电源，冷却至室温后取出；
5)将得到的涂层在氮气或氩气气体保护中退火，在温度为150℃～300℃退火1h，随炉冷却，待至温度低于80℃以下取出样品，最终即得到银氧化锡复合涂层。
下面通过不同的实施例来进一步说明本发明。
实施例1：
选取致密度为100％的纯铜作为基底，进行表面机械抛光至粗糙度Ra为0.18μm，酒精中超声10min后氮气吹干；将铜基底置于真空腔体的样品盘上，在腔体内装入镍靶、铬靶、银靶、氧化锡靶；对腔体抽真空至本底真空度1×10-4Pa，然后通入氩气并调节气压至2Pa，打开射频电源将功率调至300W，直至启辉后辉光清洗铜基底表面30min后，关闭射频电源。打开样品盘旋转电源，使其以20转/min的速度匀速旋转，调节偏压至-70V和气压0.3Pa，打开铬靶电源调至200W，沉积120s后(第1层)，保持铬靶功率不变，打开镍靶电源调至40W，开始共沉积铬镍合金，共沉积100s后(第2层)，将镍靶功率调至80W，共沉积80s后(第3层)，将镍靶功率调至120W，共沉积60s后(第4层)，将镍靶功率调至160W，共沉积40s后(第5层)，将铬、镍靶电源关闭。调节样品盘转速至5转/min，打开基底加温装置给样品盘加热至150℃，保持1h使整个样品盘温度均匀，然后调节偏压至-50V，气压至0.2Pa，打开银直流电源靶，氧化锡射频电源靶，调节银靶功率至100W，氧化锡靶功率400W，继续在过渡层上面共沉积，5h后，关闭靶电源，冷却至室温后取出。将得到的涂层在氩气中退火处理，退火温度150℃，1h后随炉冷却至温度低于80℃时取出，最终得到银氧化锡复合涂层。
所得涂层见图1所示，其中过渡层5层总厚度为400nm，每层80nm，镍含量梯度变化(0、10％、20％、30％、40％)；银氧化锡涂层厚度为6μm，氧化锡含量为40％(体积百分比)，氧化锡相尺寸小于50nm，表面粗糙度为45nm，电阻率为7×10-6欧姆米，硬度为2.6GPa。
实施例2：
选取致密度为99％的纯银作为基底，进行表面机械抛光至粗糙度Ra为0.15um，酒精中超声10min后氮气吹干；将铜基底置于真空腔体的样品盘上，在腔体内装入镍靶、铬靶、银靶、氧化锡靶；对腔体抽真空至本底真空度1×10-4Pa，然后通入氩气并调节气压至2Pa，打开射频电源将功率调至300W，直至启辉后辉光清洗铜基底表面30min后，关闭射频电源。打开样品盘旋转电源，使其以20转/min的速度匀速旋转，调节偏压至-70V和气压0.3Pa，打开铬靶电源调至200W，沉积60s后(第1层)，保持铬靶功率不变，打开镍靶电源调至40W，开始共沉积铬镍合金，共沉积50s后(第2层)，将镍靶功率调至80W，共沉积40s后(第3层)，将镍靶功率调至120W，共沉积30s后(第4层)，将镍靶功率调至160W，共沉积20s后(第5层)，将铬、镍靶电源关闭。调节样品盘转速至10转/min，打开基底加温装置给样品盘加热至200℃，保持1h使整个样品盘温度均匀，然后调节偏压至-50V，气压至0.2Pa，打开银直流电源靶，氧化锡射频电源靶，调节银靶功率至300W，氧化锡靶功率200W，继续在过渡层上面共沉积，1h后，关闭靶电源，冷却至室温后取出。将得到的涂层在氩气中退火处理，退火温度200℃，1h后随炉冷却至温度低于80℃时取出，最终得到银氧化锡复合涂层。
所得涂层中过渡层5层总厚度为200nm，每层40nm，镍含量梯度变化(0、10％、20％、30％、40％)；银氧化锡涂层厚度为3μm，氧化锡含量为10％(体积百分比)，氧化锡相尺寸小于60nm，表面粗糙度为50nm，电阻率为2×10-7欧姆米，硬度为1.8GPa。
实施例3：
选取致密度为98％的不锈钢作为基底，进行表面机械抛光至粗糙度Ra为0.14μm，酒精中超声10min后氮气吹干；将铜基底置于真空腔体的样品盘上，在腔体内装入镍靶、铬靶、银靶、氧化锡靶；对腔体抽真空至本底真空度1×10-4Pa，然后通入氩气并调节气压至2Pa，打开射频电源将功率调至300W，直至启辉后辉光清洗铜基底表面30min后，关闭射频电源。打开样品盘旋转电源，使其以20转/min的速度匀速旋转，调节偏压至-70V和气压0.3Pa，打开铬靶电源调至200W，沉积120s后(第1层)，保持铬靶功率不变，打开镍靶电源调至40W，开始共沉积铬镍合金，共沉积100s后(第2层)，将镍靶功率调至80W，共沉积80s后(第3层)，将镍靶功率调至120W，共沉积60s后(第4层)，将镍靶功率调至160W，共沉积40s后(第5层)，将铬、镍靶电源关闭。调节样品盘转速至8转/min，打开基底加温装置给样品盘加热至250℃，保持1h使整个样品盘温度均匀，然后调节偏压至-50V，气压至0.2Pa，打开银直流电源靶，氧化锡射频电源靶，调节银靶功率至300W，氧化锡靶功率100W，继续在过渡层上面共沉积，10h后，关闭靶电源，冷却至室温后取出。将得到的涂层在氩气中退火处理，退火温度250℃，1h后随炉冷却至温度低于80℃时取出，最终得到银氧化锡复合涂层。
所得涂层中过渡层5层总厚度为400nm，每层80nm，镍含量梯度变化(0、10％、20％、30％、40％)；银氧化锡涂层厚度为22μm，氧化锡含量为2％(体积百分比)，氧化锡相尺寸小于80nm，表面粗糙度为48nm，电阻率为2×10-8欧姆米，硬度为1.6GPa。
实施例4：
选取致密度为99％的银镍合金作为基底，进行表面机械抛光至粗糙度Ra为0.12um，酒精中超声10min后氮气吹干；将铜基底置于真空腔体的样品盘上，在腔体内装入镍靶、铬靶、银靶、氧化锡靶；对腔体抽真空至本底真空度1×10-4Pa，然后通入氩气并调节气压至2Pa，打开射频电源将功率调至300W，直至启辉后辉光清洗铜基底表面30min后，关闭射频电源。打开样品盘旋转电源，使其以20转/min的速度匀速旋转，调节偏压至-70V和气压0.3Pa，打开铬靶电源调至200W，沉积120s后(第1层)，保持铬靶功率不变，打开镍靶电源调至40W，开始共沉积铬镍合金，共沉积100s后(第2层)，将镍靶功率调至80W，共沉积80s后(第3层)，将镍靶功率调至120W，共沉积60s后(第4层)，将镍靶功率调至160W，共沉积40s后(第5层)，将铬、镍靶电源关闭。调节样品盘转速至6转/min，打开基底加温装置给样品盘加热至300℃，保持1h使整个样品盘温度均匀，然后调节偏压至-50V，气压至0.2Pa，打开银直流电源靶，氧化锡射频电源靶，调节银靶功率至100W，氧化锡靶功率300W，继续在过渡层上面共沉积，5h后，关闭靶电源，冷却至室温后取出。将得到的涂层在氩气中退火处理，退火温度300℃，1h后随炉冷却至温度低于80℃时取出，最终得到银氧化锡复合涂层。
所得涂层中过渡层5层总厚度为400nm，每层80nm，镍含量梯度变化(0、10％、20％、30％、40％)；银氧化锡涂层厚度为8μm，氧化锡含量为30％(体积百分比)，氧化锡相尺寸小于100nm，表面粗糙度为49nm，电阻率为1×10-7欧姆米，硬度为2.2GPa。
可以理解的是，虽然本发明已以较佳的实施例披露如上，然而上述实施例并非用以限定本发明。对于任何熟悉本领域的人员而言，在不脱离发明技术方案范围情况下，都可以利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (10)

1.一种银氧化锡复合涂层，其特征在于，复合涂层包括梯度过渡层和银氧化锡复合涂层，且梯度过渡层和银氧化锡复合涂层均采用磁控溅射技术依次沉积于基底上；
所述梯度过渡层为镍铬合金层，镍铬合金层包括5层；最底层为纯铬打底层，中间层为依次按照铬体积百分比为10％递减的铬镍层，最上层为体积百分比为60:40的铬镍层。
2.根据权利要求1所述的一种银氧化锡复合涂层，其特征在于，所述梯度过渡层每层厚度均为40～80nm，梯度过渡层总厚度为200～400nm。
3.根据权利要求2所述的一种银氧化锡复合涂层，其特征在于，所述银氧化锡复合涂层中氧化锡的含量为体积百分比的5～50％。
4.根据权利要求1所述的一种银氧化锡复合涂层，其特征在于，所用基底为铜及其合金、银及其合金、镍及其合金或不锈钢，致密度为98％以上。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种银氧化锡复合涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将基底表面进行机械抛光后，超声后吹干；
2)将基底置于真空腔体中的样品盘上，对腔体抽真空至指定本底真空度；调节氩气气压，在一定功率下用射频电源辉光清洗基底表面；
3)使样品盘匀速旋转，调节偏压和气压，通过控制靶功率依次在基底上按照体积百分比沉积100铬层、90：10的铬镍层、80：20的铬镍层、70：30的铬镍层和60：40的铬镍层；
4)调整样品盘匀速旋转，样品盘加热至一定温度，调节偏压和气压，在梯度过渡层上继续沉积银氧化锡复合涂层，通过控制两靶的功率来调节氧化锡的含量，冷却至室温得到复合涂层；
5)将得到的复合涂层在惰性气体保护中退火，随炉冷却，待至温度低于80℃以下，即得银氧化锡复合涂层。
6.根据权利要求5所述的一种银氧化锡复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，将基底表面进行机械抛光至粗糙度Ra小于0.2μm后，酒精中超声10min后氮气吹干。
7.根据权利要求5所述的一种银氧化锡复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，抽真空至本底真空度1×10-4Pa；氩气气压为2Pa，频电源功率为300W；
所述步骤3)中，调节偏压至-70V、气压至0.3Pa。
8.根据权利要求5所述的一种银氧化锡复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，调整样品盘至5～10转/min，样品盘加热温度为150～300℃；沉积银氧化锡复合涂层过程中，调节气压为0.2Pa，偏压为-50V；银靶直流电源功率为100～300W，氧化锡射频电源功率为200～400W。
9.根据权利要求5所述的一种银氧化锡复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中，惰性气体为氮气或氩气，退火温度为150℃～300℃，退火时间为1h。
10.根据权利要求5所述的一种银氧化锡复合涂层的制备方法，其特征在于，所述银氧化锡复合涂层电阻率范围为2×10-8～7×10-6欧姆米，硬度范围为1.6～2.6GPa，表面粗糙度在50nm以下。
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Denomination of invention: A kind of silver tin oxide composite coating and preparation method thereof

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