CN110344011B - 一种掺杂氧化锡的银靶材及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种掺杂氧化锡的银靶材及其制备方法和应用，属于靶材制备技术领域。包含0.05～1.0％质量百分含量的氧化锡，余量为银。本发明中，氧化锡是一种n型宽禁带半导体，在电磁波可见光范围内吸收率很小而具有极高的透射率，在可见光区透过率可达80％以上，并且对紫外区的光线具有极高的反射率。掺杂氧化锡的银膜作为低辐射玻璃功能层，在允许可见光进入室内的同时，将紫外光挡在了户外，可有效减弱紫外线对人体健康以及物品老化的影响，并且可在很大程度上改善现存的纯银膜反射可见光的问题，使低辐射玻璃可见光透过率和红外线反射率提高，且降低了生产成本。

Description

一种掺杂氧化锡的银靶材及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及靶材制备技术领域，尤其涉及一种掺杂氧化锡的银靶材及其制备方法和应用。
背景技术
磁控溅射镀膜是一种新型的物理气相沉积镀膜方式，是真空镀膜技术中应用最广的不断发展的技术之一，在工业生产和科学领域发挥着极大的作用。溅射法可以用于制备金属、半导体、绝缘体等，而且所需设备简单、容易控制、镀膜面积大。在溅射过程中，靶材表面的原子与氩离子发生能量和动量的交换，随后溅射出来，落在基体的表面形成一层薄膜。材料通过镀膜可以提高材料的表面硬度、耐磨性、耐蚀性、耐热性，从而满足材料不同的使用需求，磁控溅射镀膜其关键之处在于使用的靶材。
随着世界能源危机日益严重，低辐射玻璃因具有可见光透过率高、红外线反射率高、节能环保等特点登上了舞台。低辐射玻璃在保证采光性能的前提下，可以反射大部分中远红外辐射，使得热量的散失大大降低，减少能源损耗，具有优异的隔热效果和采光性。目前低辐射玻璃的制备技术已经相当成熟，因为其具有低辐射节能优点，成为市场上发展最迅速、应用范围最广、前景最好的镀膜产品。当前很大部分低辐射玻璃以银膜作为功能层，其辐射率较低，但是存在反射可见光的问题，并且对紫外线的阻隔较差。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种掺杂氧化锡的银靶材及其制备方法和应用。本发明提供的掺杂氧化锡的银靶材能够提高可见光透过率和红外线反射率。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种掺杂氧化锡的银靶材，包含0.05～1.0％质量百分含量的氧化锡，余量为银。
优选地，所述氧化锡的质量百分含量为0.1％。
本发明还提供了上述技术方案所述的掺杂氧化锡的银靶材的制备方法，包括以下步骤：
将Ag熔化后加热保温，得到液态银；
将所述液态银和氧化锡混合后浇铸，得到铸锭；
将所述铸锭依次进行高温均匀化退火、ECAP挤压和低温退火，得到退火产物；
将所述退火产物进行轧制，得到轧制物料；
将所述轧制物料进行再结晶退火，得到所述掺杂氧化锡的银靶材。
优选地，所述加热保温的温度为1150～1200℃，时间为10～15min。
优选地，所述高温均匀化退火的温度为500～600℃，时间为1～3h。
优选地，所述低温退火的温度为300～350℃，时间为1～3h。
优选地，所述ECAP挤压的道次为4～6次，挤压速率为0.1～10mm/s。
优选地，所述轧制时道次变形量为10～20％，总变形量不小于60％。
优选地，所述再结晶退火的温度为300～350℃，时间为1～3h。
本发明还提供了上述技术方案所述的掺杂氧化锡的银靶材或上述技术方案所述制备方法制得的掺杂氧化锡的银靶材作为低辐射玻璃功能层的应用。
本发明提供了一种掺杂氧化锡的银靶材，包含0.05～1.0％质量百分含量的氧化锡，余量为银。本发明中，氧化锡是一种n型宽禁带半导体，在电磁波可见光范围内吸收率很小而具有极高的透射率，在可见光区透过率可达80％以上，并且对紫外区的光线具有极高的反射率。掺杂氧化锡的银膜作为低辐射玻璃功能层，在允许可见光进入室内的同时，将紫外光挡在了户外，可有效减弱紫外线对人体健康以及物品老化的影响，且能在很大程度上改善现存的纯银膜反射可见光的问题，使可见光透过率和红外线反射率提高，且降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明掺杂氧化锡的银靶材的制备方法的流程图；
图2为纯银膜和实施例1掺杂氧化锡的银靶材作为功能层的低辐射玻璃可见光透过率对比图；
图3为纯银膜和实施例1掺杂氧化锡的银靶材作为功能层的低辐射玻璃红外线反射率对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种掺杂氧化锡的银靶材，包含0.05～1.0％质量百分含量的氧化锡，余量为银。
在本发明中，所述氧化锡的质量百分含量优选为0.1％。本发明中，氧化锡是一种n型宽禁带半导体，在电磁波可见光范围内吸收率很小而具有极高的透射率，在可见光区透过率可达80％以上，并且对紫外区的光线具有极高的反射率。掺杂氧化锡的银膜作为低辐射玻璃功能层，在允许可见光进入室内的同时，将紫外光挡在了户外，可有效减弱紫外线对人体健康以及物品老化的影响，且能在很大程度上改善现存的纯银膜反射可见光的问题，使可见光透过率和红外线反射率提高，且降低了生产成本。
本发明还提供了上述技术方案所述的掺杂氧化锡的银靶材的制备方法，包括以下步骤：
将Ag熔化后加热保温，得到液态银；
将所述液态银和氧化锡混合后浇铸，得到铸锭；
将所述铸锭依次进行高温均匀化退火、ECAP挤压和低温退火，得到退火产物；
将所述退火产物进行轧制，得到轧制物料；
将所述轧制物料进行再结晶退火，得到所述掺杂氧化锡的银靶材。
本发明将Ag熔化后加热保温，得到液态银。在本发明中，所述加热保温的温度优选为1150～1200℃，时间优选为10～15min。本发明对所述Ag熔化的具体方式没有特殊的限定，能够使Ag熔化即可。
在本发明中，所述Ag的纯度优选不小于99.9％。
在本发明中，所述熔化和加热保温均优选在真空中频感应熔炼炉中进行。在本发明中，所述真空中频感应熔炼炉中优选充入氩气。
得到液态银后，本发明将所述液态银和氧化锡混合后浇铸，得到铸锭。
在本发明中，所述氧化锡在混合前优选置于真空中频感应熔炼炉的料斗中。
在本发明中，所述氧化锡的纯度优选不小于99.9％。在本发明中，优选使用氧化锡颗粒，本发明对所述氧化锡颗粒的大小没有特殊的限定。
得到铸锭后，本发明优选将所述铸锭自然冷却至室温。
得到铸锭后，本发明将所述铸锭依次进行高温均匀化退火、ECAP挤压和低温退火，得到退火产物。
在本发明中，所述高温均匀化退火的温度优选为500～600℃，时间优选为1～3h，更优选为2h。
在本发明中，所述低温退火的温度优选为300～350℃，时间优选为1～3h，更优选为2h。
在本发明中，所述ECAP挤压(等通道转角挤压)的道次优选为4～6次，更优选为5次。在本发明中，所述ECAP挤压的速率优选为0.1～10mm/s，更优选为1mm/s。本发明对所述ECAP挤压的过程没有其他特殊的限定。
得到退火产物后，本发明将所述退火产物进行轧制，得到轧制物料。在本发明中，所述轧制的道次优选为10～20次。在本发明中，所述轧制时道次变形量优选为10～20％，总变形量优选不小于60％，更优选为70～80％，最优选为75％。在本发明中，所述轧制优选在二辊轧机中进行。
得到轧制物料后，本发明将所述轧制物料进行再结晶退火，得到所述掺杂氧化锡的银靶材。在本发明中，所述再结晶退火的温度优选为300～350℃，时间优选为1～3h，更优选为2h。
本发明还提供了上述技术方案所述的掺杂氧化锡的银靶材或上述技术方案所述制备方法制得的掺杂氧化锡的银靶材作为低辐射玻璃功能层的应用。
在本发明中，所述应用优选为制备单功能层低辐射玻璃或双功能层低辐射玻璃，所述单功能层低辐射玻璃的结构优选为依次层叠的顶层、介质层、阻挡层、本发明所述掺杂氧化锡的银靶材、介质层和玻璃；所述双功能层低辐射玻璃的结构优选为依次层叠的顶层、介质层、阻挡层、本发明所述掺杂氧化锡的银靶材、介质层、阻挡层、本发明所述掺杂氧化锡的银靶材、介质层和玻璃。本发明对所述顶层、介质层和阻挡层的具体材料、各层的厚度没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的技术方案即可。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的掺杂氧化锡的银靶材及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
图1为本发明掺杂氧化锡的银靶材的制备方法的流程图，提供氧化锡和Ag配料，将Ag熔化后加热保温，得到液态银，液态银和氧化锡混合后浇铸，得到铸锭，铸锭依次进行高温均匀化退火、ECAP挤压和低温退火，再进行轧制，轧制后进行再结晶退火，得到所述掺杂氧化锡的银靶材。
实施例1
以纯度至少为99.9％的银、氧化锡为原料，按照质量分数氧化锡为0.05％，银为99.95％的比例进行配料。
将该比例的银和氧化锡装入真空中频感应熔炼炉中，其中氧化锡装在料斗内。
升温将银熔化成液态，并加热液态银至1200℃，并且保温10min。
在熔化的液态银中加入氧化锡颗粒，搅拌分散均匀，保温1min，浇铸形成铸锭。
对冷却后的铸锭进行高温均匀化退火处理，温度控制在500℃，保温时间为3小时。
对均匀化退火后的合金铸锭运用ECAP挤压工艺，道次为5次，挤压速率1mm/s。
之后进行低温退火处理，温度控制在300℃，保温时间为3小时。
在室温下对铸锭用二辊轧机进行12道次往复轧制，轧制时每道次变形量为12％，总变形量为80％。
最后进行再结晶退火处理，退火温度控制在300℃，保温时间为3小时。
图2为纯银膜和实施例1掺杂氧化锡的银靶材作为功能层的低辐射玻璃可见光透过率对比图；图3为纯银膜和实施例1掺杂氧化锡的银靶材作为功能层的低辐射玻璃红外线反射率对比图，由图2～3可知，本实施例制得的掺杂氧化锡的银靶材对红外区的光线具有极高的反射率，反射率为89％；对可见光具有极高的透过率，透过率为82％。
实施例2
以纯度至少为99.9％的银、氧化锡为原料，按照质量分数氧化锡为0.1％，银为99.9％的比例进行配料。
将该比例的银和氧化锡装入真空中频感应熔炼炉中，其中氧化锡装在料斗内。
升温将银熔化成液态，并加热液态银至1150℃，并且保温15min。
在熔化的液态银中加入氧化锡颗粒，搅拌分散均匀，保温1min，浇铸形成铸锭。
对冷却后的铸锭进行高温均匀化退火处理，温度控制在500℃，保温时间为2小时。
对均匀化退火后的合金铸锭运用ECAP挤压工艺，道次为5次，挤压速率5mm/s。
之后进行低温退火处理，温度控制在350℃，保温时间为1小时。
在室温下对铸锭用二辊轧机进行16道次往复轧制，轧制时道次变形量为10％，总变形量为75％。
最后进行再结晶退火处理，退火温度控制在350℃，保温时间为1小时。
对本实施例制得的掺杂氧化锡的银靶材作为功能层的低辐射玻璃进行测试，对红外线反射率高达87％，对可见光的透过率高达85％。
实施例3
以纯度至少为99.9％的银、氧化锡为原料，按照质量分数氧化锡为1.0％，银为99.0％的比例进行配料。
将该比例的银和氧化锡装入真空中频感应熔炼炉中，其中氧化锡装在料斗内。
升温将银熔化成液态，并加热液态银至1200℃，并且保温10min。
在熔化的液态银中加入氧化锡颗粒，搅拌分散均匀，保温1min，浇铸形成铸锭。
对冷却后的铸锭进行高温均匀化退火处理，温度控制在600℃，保温时间为2小时。
对均匀化退火后的合金铸锭运用ECAP挤压工艺，道次为5次，挤压速率0.1mm/s。
之后进行低温退火处理，温度控制在300℃，保温时间为2小时。
在室温下对铸锭用二辊轧机进行10道次往复轧制，轧制时道次变形量为15％，总变形量为78％。
最后进行再结晶退火处理，退火温度控制在350℃，保温时间为2小时。
对本实施例制得的掺杂氧化锡的银靶材作为功能层的低辐射玻璃进行测试，对红外线反射率高达88.5％，对可见光的透过率高达87％。
使用实施例1制得的掺杂氧化锡的银靶材制备单功能层低辐射玻璃，单功能层低辐射玻璃的结构为依次层叠的顶层、介质层、阻挡层、实施例1所述掺杂氧化锡的银靶材、介质层和玻璃。
使用实施例2制得的掺杂氧化锡的银靶材制备双功能层低辐射玻璃，双功能层低辐射玻璃的结构为依次层叠的顶层、介质层、阻挡层、实施例2所述掺杂氧化锡的银靶材、介质层、阻挡层、实施例2所述掺杂氧化锡的银靶材、介质层和玻璃。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种掺杂氧化锡的银靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将Ag熔化后加热保温，得到液态银；
将所述液态银和氧化锡混合后浇铸，得到铸锭；
将所述铸锭依次进行高温均匀化退火、ECAP挤压和低温退火，得到退火产物；
将所述退火产物进行轧制，得到轧制物料；
将所述轧制物料进行再结晶退火，得到所述掺杂氧化锡的银靶材；
所述掺杂氧化锡的银靶材包含0.05～1.0％质量百分含量的氧化锡，余量为银。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热保温的温度为1150～1200℃，时间为10～15min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温均匀化退火的温度为500～600℃，时间为1～3h。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述低温退火的温度为300～350℃，时间为1～3h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述ECAP挤压的道次为4～6次，挤压速率为0.1～10mm/s。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述轧制时道次变形量为10～20％，总变形量不小于60％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述再结晶退火的温度为300～350℃，时间为1～3h。
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