CN108607530B - 一种脱硫剂及其制备方法和深度脱除二氧化硫的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种脱硫剂及其制备方法和深度脱除二氧化硫的方法。该脱硫剂是由20％‑40％的活性成分和60％‑80％无机骨架组成；活性成分为水溶性碱金属氢氧化物；无机骨架由金属氧化物和硅酸盐组成，所述金属氧化物和所述硅酸盐的质量比为1:2‑2:1。本发明的脱硫剂制备工艺简单、原料易得、廉价、成本低；将其用于脱硫处理，具有吸附速度快、吸附容量大、净化深度高、脱二氧化硫效率高，吸附剂再生率高、二次污染少；适用于具有高值利用的尾气回收利用，适用范围广，除用于含二氧化硫工艺异丁烷深度净化外，还可用于含硫的其它低碳烃的净化，对含有硫的气体净化也适用。

Description

一种脱硫剂及其制备方法和深度脱除二氧化硫的方法
技术领域
本发明属于脱硫技术领域，涉及一种脱硫剂及其制备方法和深度脱除二氧化硫的方法。
背景技术
在碳四硫酸法烷基化生产过程中，其工艺中未反应异丁烷达80％～90％，极需加以回收利用。但由于异丁烷中含有微量的二氧化硫，不但污染环境、危害身体健康，也对异丁烷的回收和化工利用带来困难。采用特种含锌活性炭净化方法，由于吸附容量太低(0.2％左右)，成本高，难以实现工业化应用；采用液碱吸收法，由于吸收过程的动态平衡和传质阻力等限制，很难达到深度净化(几个ppm以下)的要求。
发明内容
基于现有碳四硫酸法烷基化生产过程中，未反应异丁烷脱硫难以达到深度净化的问题，本发明的目的在于提供一种脱硫剂及其制备方法，该脱硫剂具有吸附容量大、吸附速度快、净化深度高、脱二氧化硫效率高，能够再生循环使用，原料易得价廉、制备工艺简单、成本低。本发明的目的还在于提供该脱硫剂深度脱除碳四硫酸法烷基化生产过程中未反应异丁烷中二氧化硫的方法，能够深度脱除未反应异丁烷中的二氧化硫。
本发明的目的通过以下技术方法得以实现：
一方面，本发明提供一种脱硫剂，该脱硫剂是由20％-40％的活性成分和60％-80％无机骨架组成；
所述活性成分为水溶性碱金属氢氧化物；
所述无机骨架由金属氧化物和硅酸盐组成，所述金属氧化物和所述硅酸盐的质量比为1:2-2:1。
上述的脱硫剂中，优选地，所述水溶性碱金属氢氧化物可以包括氢氧化钠和/或氢氧化钾等；更加优选地，所述水溶性碱金属氢氧化物为氢氧化钠。
上述的脱硫剂中，优选地，所述金属氧化物可以包括氢氧化铝、拟薄水铝石、氧化铝和氧化镁中的一种或多种的组合；更加优选地，所述金属氧化物为氧化铝。
上述的脱硫剂中，优选地，所述硅酸盐可以包括硅藻土、膨润土、海泡石和凹凸棒土中的一种或多种的组合；更加优选地，所述硅酸盐为硅藻土。
另一方面，本发明还提供上述脱硫剂的制备方法，其包括以下步骤：
将无机骨架原料研磨，混合均匀后加入活性成分搅拌均匀并进行陈化，陈化后通过挤压法或滚球法成型，然后焙烧得到脱硫剂。
上述的制备方法中，优选地，所述无机骨架研磨的细度为90-300目。
上述的制备方法中，优选地，焙烧的温度为350-550℃，焙烧的时间为3-6h。
再一方面，本发明还提供上述脱硫剂在含硫气体净化中的应用。
再一方面，本发明还提供一种含二氧化硫的异丁烷的深度净化方法，其包括以下步骤：
将碳四硫酸法烷基化生产过程中未反应的含有二氧化硫的异丁烷(＞80wt％)通入到装填有上述脱硫剂的固体床中，进行脱二氧化硫反应；其中，异丁烷含水量小于10ppm，二氧化硫的浓度为3-200ppmw。
上述的深度净化方法中，优选地，二氧化硫的浓度为5-50ppmw。
上述的深度净化方法中，优选地，含高浓度二氧化硫(100—1000ppmw)的异丁烷在进行脱二氧化硫反应前先通过碱吸收法预处理，然后再通入到固定床中。
上述的深度净化方法中，优选地，进行脱二氧化硫反应时，通入异丁烷的压力大于1MPa，异丁烷的体积空速为1-6h-1。
上述的深度净化方法中，优选地，该深度净化方法还包括脱硫剂再生的步骤，其为：
当固定床的床层达到吸附穿透时(即：流出异丁烷中硫含量为1ppmw时视为穿透)，采用水蒸气或热氮气，或先水蒸气后热氮气对脱硫剂进行再生；其中，通入水蒸气为一次直接通入或多次间歇通入。
上述的深度净化方法中，优选地，所述水蒸气的空速为15-50h-1。
上述的深度净化方法中，异丁烷的压力大于1.0MPa(压力表)，其目的在于使异丁烷保持液相，水与二氧化硫在脱硫剂表面有竞争吸附作用，异丁烷中水含量高降低脱硫剂的吸附容量和净化深度，异丁烷中含水量小于10ppmw时，更加有利于提高净化深度和增加净化容量。
在水溶性碱金属化合物存在下，无机骨架原料在较低温度下熔融，形成具有良好孔结构，不溶于水，骨架强度好。控制水溶性碱金属化合物的含量，无机原料的配比及烧结温度，有利于调节脱硫剂的孔结构及可溶性碱的溶出速率，发明人创新的发现，20％-40％的活性成分和60％-80％无机骨架，并控制无机骨架的细度为30-300目(能够带来较佳的碱的溶出速率和床层阻力)和焙烧温度350-550℃，制备获得的脱硫剂具有较佳的脱硫效果和吸附容量，能够脱除微量二氧化硫。
本发明的脱硫剂具备以下有益效果：
(1)本发明的脱硫剂具有吸附容量大、净化深度高、脱二氧化硫效率高：脱硫剂在SO2进口浓度为500-650ppmw时，当异丁烷中SO2<0.9ppmw时，穿透吸附容量能达到5.0％以上，脱除效率大于99.9％；
(2)本发明的脱硫剂对二氧化硫的吸附速度快，在试验范围内，进口SO2浓度从15～960ppmw，液相体积为5h-1时，对净化深度无影响；
(3)本发明的脱硫剂吸附穿透后，用水蒸气的再生液经过碱中和后可回收利用，经过水蒸气再生后，脱硫剂再生率可达98％以上，二次污染少；
(4)本发明的脱硫剂原料易得，价廉，制备工艺简便，成本低；除用于含二氧化硫工艺异丁烷深度净化外，还可用于含硫的其它低碳烃的净化，对含有硫的气体净化也适用。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供一种脱硫剂及其制备方法，制备方法为：
将无机骨架原料研磨，研磨后的细度为90-300目，混合均匀后加入活性成分搅拌均匀并进行陈化，搅拌调成糊状物(其中，无机骨架原料为氧化铝(＞100目)和硅藻土(＞300目)的混合物，活性成分为NaOH，其中，NaOH、氧化铝和硅藻土的重量比为25:30:45)；
然后通过挤压法挤条成型，放入磁盘中120℃烘干4小时，400℃焙烧3小时，冷却后得到脱硫剂。
本实施例制备的脱硫剂中，活性成分NaOH的占比为20.3％，无机骨架占比为79.7％。
实施例2
本实施例提供实施例1制备的脱硫剂对含二氧化硫的异丁烷的深度净化方法，具体为：
吸附脱硫管(Φ22×400mm)装填实施例1制备的脱硫剂30mL，用计量泵进料，向吸附脱硫内通入一定流量的原料异丁烷，使其与吸附剂充分接触进行吸附，每隔一定时间收集流出异丁烷，用RPA-200型微库仑定硫仪进行剩余硫含量分析，其中原料异丁烷中二氧化硫浓度为400ppmw(以硫计)。吸附温度为常温，压力为1.5MPa，液相体积空速为2h-1。当吸附后流出异丁烷中硫含量为1ppmw时视为穿透，并停止吸附实验。脱硫剂吸附容量为4.98％。
实施例3
本实施例提供实施例1制备的脱硫剂对含二氧化硫的异丁烷的深度净化方法，具体为：
原料异丁烷SO2浓度为30～200ppmw(以硫计)，吸附脱硫管(Φ22×400mm)装填实施例1制备的脱硫剂30mL，吸附温度为常温，压力为1.5MPa，液相体积空速为2h-1。当吸附后流出异丁烷中硫含量为1ppmw时视为穿透，并停止吸附实验。脱硫剂吸附容量为5.18％。
本实施还提供对该脱硫剂进行再生的方法，具体为：
当固定床的床层达到吸附穿透时，以水蒸气为再生剂进行原位再生，水蒸气空速50h-1，解吸出吸附在吸附剂中的含硫化合物，解吸一定时间后，停止通入水蒸气改用氮气对整个吸附床层进行干燥，接下来以异丁烷为原料，检测再生后的脱硫剂的脱硫性能。脱硫剂吸附容量为5.18％。吸附容量十分接近，水蒸气的再生率大于98％。
对比例1
以SQ104脱硫剂(含锌特种活性炭，东营科尔特新材料有限公司生产)为对照例。吸附脱硫管(Φ22×400mm)装填SQ104脱硫剂30mL，原料异丁烷中二氧化硫浓度为300ppmw(以硫计)。吸附温度为常温，压力为1.5MPa，液相体积空速为2h-1。当吸附后流出异丁烷中硫含量为1ppmw时视为穿透，并停止吸附实验。脱硫剂吸附容量为0.68％，远远低于本发明的脱硫剂的吸附容量。
对比例2
以QSJ-01脱硫剂(含碱氧化铝，市售获得)为对照例。净化管(Φ22×400mm)，装填QSJ-01脱硫剂30mL，原料异丁烷中二氧化硫浓度为300ppmw(以硫计)。吸附温度为常温，压力为1.5MPa，液相体积空速为2h-1。当吸附后流出异丁烷中硫含量为1ppmw时视为穿透，并停止吸附实验。脱硫剂吸附容量为0.57％，远远低于本发明的脱硫剂的吸附容量。
综上所述，本发明的脱硫剂制备工艺简单、原料易得、廉价、成本低；将其用于脱硫处理，具有吸附速度快、吸附容量大、净化深度高、脱二氧化硫效率高，吸附剂再生率高、二次污染少；适用于具有高值利用的尾气回收利用，适用范围广，除用于含二氧化硫工艺异丁烷深度净化外，还可用于含硫的其它低碳烃的净化，对含有硫的气体净化也适用。

Claims (5)

1.含二氧化硫的异丁烷的深度净化方法，其包括以下步骤：
将碳四硫酸法烷基化生产过程中未反应的含有二氧化硫的异丁烷通入到装填有脱硫剂的固体床中，进行脱二氧化硫反应；其中，异丁烷含水量小于10ppm，二氧化硫的浓度为3-200ppmw；通入异丁烷的压力大于1MPa；异丁烷的体积空速为1-6h-1；
其中，所述脱硫剂是由20％-40％的活性成分和60％-80％无机骨架组成；
所述活性成分为水溶性碱金属氢氧化物；
所述无机骨架由金属氧化物和硅酸盐组成，所述金属氧化物和所述硅酸盐的质量比为1:2-2:1；
所述水溶性碱金属氢氧化物为氢氧化钠；所述金属氧化物为氧化铝；所述硅酸盐为硅藻土；
所述脱硫剂采用以下制备方法制备获得：
将无机骨架原料研磨，混合均匀后加入活性成分搅拌均匀并进行陈化，陈化后通过挤压法或滚球法成型，然后焙烧得到脱硫剂；所述无机骨架研磨的细度为90-300目；焙烧的温度为350-550℃，焙烧的时间为3-6h。
2.根据权利要求1所述的深度净化方法，其特征在于：二氧化硫的浓度为5-50ppmw。
3.根据权利要求1所述的深度净化方法，其特征在于：含高浓度二氧化硫的异丁烷在进行脱二氧化硫反应前先通过碱吸收法预处理，然后再通入到固定床中。
4.根据权利要求1所述的深度净化方法，其特征在于：该深度净化方法还包括脱硫剂再生的步骤，其为：
当固定床的床层达到吸附穿透时，采用水蒸气或热氮气，或先水蒸气后热氮气对脱硫剂进行再生；其中，通入水蒸气为一次直接通入或多次间歇通入。
5.根据权利要求4所述的深度净化方法，其特征在于：所述水蒸气的空速为15-50h-1。
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