CN108598393B - 一种锂离子电池正极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池正极材料及其制备方法,包括以下重量份的原料:膨胀石墨粉30‑52份、壳聚糖6‑9份、纳米二氧化硅5‑10份、丙烯酸乳液8‑12份、磷酸锂3‑6份、氧化铈1.2‑1.8份、强碱粉末5‑10份、磷酸铁1.5‑3.2份、聚乙烯吡咯烷酮2‑3份和亚油酸4‑6份。本发明的原料来源广泛,在各种原料的协同作用和相应的工艺下,制备的成品具有比容量高、结构稳定和循环性能好的优点,应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及电池领域,具体是一种锂离子电池正极材料。
背景技术
电池指盛有电解质溶液和金属电极以产生电流的杯、槽或其他容器或复合容器的部分空间,能将化学能转化成电能的装置。具有正极、负极之分。电池的性能参数主要有电动势、容量、比能量和电阻。利用电池作为能量来源,可以得到具有稳定电压,稳定电流,长时间稳定供电,受外界影响很小的电流,并且电池结构简单,携带方便,充放电操作简便易行,不受外界气候和温度的影响,性能稳定可靠,在现代社会生活中的各个方面发挥有很大作用。
在众多电池中,锂离子电池因具有重量轻、储能大和绿色环保的优点而成为研究重点。正极材料是制约锂离子电池容量的决定性因素,层状结构的钴酸锂和尖晶石结构的锰酸锂是当前应用较多的锂离子电池正极材料,但是钴酸锂主要存在资源短缺、循环寿命短、价格昂贵并且污染环境的问题,而锰酸锂的循环性能和高温性能都较差,寻找一种新的锂离子电池正极材料成为人们研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池正极材料,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种锂离子电池正极材料,包括以下重量份的原料:膨胀石墨粉30-52份、壳聚糖6-9份、纳米二氧化硅5-10份、丙烯酸乳液8-12份、磷酸锂3-6份、氧化铈1.2-1.8份、强碱粉末5-10份、磷酸铁1.5-3.2份、聚乙烯吡咯烷酮2-3份和亚油酸4-6份。
作为本发明进一步的方案:纳米二氧化硅的粒径为6-85nm。
作为本发明进一步的方案:强碱粉末采用氢氧化钠粉末、氢氧化钾粉末、氢氧化锂粉末和氢氧化钙粉末中的任意一种。
所述锂离子电池正极材料的制备方法,具体步骤如下:
步骤一,将膨胀石墨粉在惰性气氛和880-960摄氏度下加热3-5分钟,得到膨胀石墨片,备用;
步骤二,将纳米二氧化硅、磷酸锂、氧化铈和磷酸铁在球磨机中球磨均匀,得到球磨产物,然后将丙烯酸乳液加入球磨产物中并且加入总重量0.05-0.2倍的水搅拌,得到浆料;
步骤三,将壳聚糖和聚乙烯吡咯烷酮溶解在去离子水中,搅拌均匀,再向其中加入强碱粉末,搅拌均匀至完全溶解,然后将膨胀石墨片加入其中并且超声振荡30-45分钟,得到第一混合物;
步骤四,将第一混合物、浆料和亚油酸加入带有内衬的水热釜中,在75-90摄氏度下反应10-14小时,得到第二混合物;
步骤五,将第二混合物用去离子水和乙醇交替洗涤2-3次后,真空干燥,得到前驱体粉体;
步骤六,将前驱体粉末在惰性气氛中烧结,以6-10摄氏度/分钟的速度升温至420-560摄氏度并且保持80-115分钟,然后以15-20摄氏度/分钟的速度升温至760-840摄氏度并且保持300-420分钟,自然冷却至室温,即可得到成品。
作为本发明进一步的方案:步骤二中球磨的球料比为40-60:1,步骤五中真空干燥的真空度为0.02-0.05Mpa,真空干燥的温度为15-22摄氏度。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明的原料来源广泛,在各种原料的协同作用和相应的工艺下,制备的成品具有比容量高、结构稳定和循环性能好的优点,应用前景广阔。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种锂离子电池正极材料,包括以下重量份的原料:膨胀石墨粉30份、壳聚糖6份、纳米二氧化硅5份、丙烯酸乳液8份、磷酸锂3份、氧化铈1.2份、强碱粉末5份、磷酸铁1.5份、聚乙烯吡咯烷酮2份和亚油酸4份。纳米二氧化硅的粒径为36nm。
所述锂离子电池正极材料的制备方法,具体步骤如下:
步骤一,将膨胀石墨粉在惰性气氛和920摄氏度下加热4分钟,得到膨胀石墨片,备用;
步骤二,将纳米二氧化硅、磷酸锂、氧化铈和磷酸铁在球磨机中球磨均匀,得到球磨产物,然后将丙烯酸乳液加入球磨产物中并且加入总重量0.08倍的水搅拌,得到浆料;
步骤三,将壳聚糖和聚乙烯吡咯烷酮溶解在去离子水中,搅拌均匀,再向其中加入强碱粉末,搅拌均匀至完全溶解,然后将膨胀石墨片加入其中并且超声振荡36分钟,得到第一混合物;
步骤四,将第一混合物、浆料和亚油酸加入带有内衬的水热釜中,在84摄氏度下反应12小时,得到第二混合物;
步骤五,将第二混合物用去离子水和乙醇交替洗涤2次后,真空干燥,得到前驱体粉体;
步骤六,将前驱体粉末在惰性气氛中烧结,以8摄氏度/分钟的速度升温至450摄氏度并且保持95分钟,然后以20摄氏度/分钟的速度升温至780摄氏度并且保持330分钟,自然冷却至室温,即可得到成品。
将实施例1的产品作为正极,以金属镁条为负极并且配以合适的电解液和隔膜,组成电池。在500mA/g的电流密度下进行测试,首次循环放电容量为980mAh/g,且在100个循环内,可逆容量衰减不到50mAh/g,循环稳定性优异。
实施例2
一种锂离子电池正极材料,包括以下重量份的原料:膨胀石墨粉38份、壳聚糖7.5份、纳米二氧化硅7份、丙烯酸乳液10份、磷酸锂4.5份、氧化铈1.4份、强碱粉末8份、磷酸铁2.4份、聚乙烯吡咯烷酮2.3份和亚油酸4.8份。强碱粉末采用氢氧化钠粉末。
所述锂离子电池正极材料的制备方法,具体步骤如下:
步骤一,将膨胀石墨粉在惰性气氛和940摄氏度下加热5分钟,得到膨胀石墨片,备用;
步骤二,将纳米二氧化硅、磷酸锂、氧化铈和磷酸铁在球磨机中球磨均匀,得到球磨产物,然后将丙烯酸乳液加入球磨产物中并且加入总重量0.12倍的水搅拌,得到浆料;
步骤三,将壳聚糖和聚乙烯吡咯烷酮溶解在去离子水中,搅拌均匀,再向其中加入氢氧化钠粉末,搅拌均匀至完全溶解,然后将膨胀石墨片加入其中并且超声振荡36分钟,得到第一混合物;
步骤四,将第一混合物、浆料和亚油酸加入带有内衬的水热釜中,在88摄氏度下反应13小时,得到第二混合物;
步骤五,将第二混合物用去离子水和乙醇交替洗涤3次后,真空干燥,得到前驱体粉体;
步骤六,将前驱体粉末在惰性气氛中烧结,以10摄氏度/分钟的速度升温至550摄氏度并且保持105分钟,然后以18摄氏度/分钟的速度升温至810摄氏度并且保持380分钟,自然冷却至室温,即可得到成品。
将实施例2的产品作为正极,以金属镁条为负极并且配以合适的电解液和隔膜,组成电池。在500mA/g的电流密度下进行测试,首次循环放电容量为965mAh/g,且在100个循环内,可逆容量衰减不到60mAh/g,循环稳定性优异。
实施例3
一种锂离子电池正极材料,包括以下重量份的原料:膨胀石墨粉46份、壳聚糖8.2份、纳米二氧化硅9份、丙烯酸乳液11份、磷酸锂5.2份、氧化铈1.6份、强碱粉末9份、磷酸铁2.5份、聚乙烯吡咯烷酮2.8份和亚油酸5.1份。强碱粉末采用氢氧化锂粉末。
所述锂离子电池正极材料的制备方法,具体步骤如下:
步骤一,将膨胀石墨粉在惰性气氛和950摄氏度下加热3分钟,得到膨胀石墨片,备用;
步骤二,将纳米二氧化硅、磷酸锂、氧化铈和磷酸铁在球料比为55:1的球磨机中球磨均匀,得到球磨产物,然后将丙烯酸乳液加入球磨产物中并且加入总重量0.16倍的水搅拌,得到浆料;
步骤三,将壳聚糖和聚乙烯吡咯烷酮溶解在去离子水中,搅拌均匀,再向其中加入氢氧化锂粉末,搅拌均匀至完全溶解,然后将膨胀石墨片加入其中并且超声振荡44分钟,得到第一混合物;
步骤四,将第一混合物、浆料和亚油酸加入带有内衬的水热釜中,在88摄氏度下反应12小时,得到第二混合物;
步骤五,将第二混合物用去离子水和乙醇交替洗涤2次后,在真空度为0.04Mpa和18摄氏度下进行真空干燥,得到前驱体粉体;
步骤六,将前驱体粉末在惰性气氛中烧结,以6摄氏度/分钟的速度升温至500摄氏度并且保持100分钟,然后以20摄氏度/分钟的速度升温至820摄氏度并且保持390分钟,自然冷却至室温,即可得到成品。
将实施例3的产品作为正极,以金属镁条为负极并且配以合适的电解液和隔膜,组成电池。在500mA/g的电流密度下进行测试,首次循环放电容量为1023mAh/g,且在100个循环内,可逆容量衰减不到80mAh/g,循环稳定性优异。
实施例4
一种锂离子电池正极材料,包括以下重量份的原料:膨胀石墨粉52份、壳聚糖9份、纳米二氧化硅10份、丙烯酸乳液12份、磷酸锂6份、氧化铈1.8份、强碱粉末10份、磷酸铁3.2份、聚乙烯吡咯烷酮3份和亚油酸6份。纳米二氧化硅的粒径为55nm。强碱粉末采用氢氧化钾粉末。
所述锂离子电池正极材料的制备方法,具体步骤如下:
步骤一,将膨胀石墨粉在惰性气氛和940摄氏度下加热3分钟,得到膨胀石墨片,备用;
步骤二,将纳米二氧化硅、磷酸锂、氧化铈和磷酸铁在球料比为50:1的球磨机中球磨均匀,得到球磨产物,然后将丙烯酸乳液加入球磨产物中并且加入总重量0.14倍的水搅拌,得到浆料;
步骤三,将壳聚糖和聚乙烯吡咯烷酮溶解在去离子水中,搅拌均匀,再向其中加入氢氧化钾粉末,搅拌均匀至完全溶解,然后将膨胀石墨片加入其中并且超声振荡42分钟,得到第一混合物;
步骤四,将第一混合物、浆料和亚油酸加入带有内衬的水热釜中,在84摄氏度下反应12小时,得到第二混合物;
步骤五,将第二混合物用去离子水和乙醇交替洗涤3次后,在真空度为0.04Mpa和20摄氏度下进行真空干燥,得到前驱体粉体;
步骤六,将前驱体粉末在惰性气氛中烧结,以10摄氏度/分钟的速度升温至520摄氏度并且保持110分钟,然后以16摄氏度/分钟的速度升温至810摄氏度并且保持360分钟,自然冷却至室温,即可得到成品。
将实施例4的产品作为正极,以金属镁条为负极并且配以合适的电解液和隔膜,组成电池。在500mA/g的电流密度下进行测试,首次循环放电容量为995mAh/g,且在100个循环内,可逆容量衰减不到50mAh/g,循环稳定性优异。
将膨胀石墨粉处理后得到有疏松类石墨烯结构的膨胀石墨片,可以作为缓冲基体,再将纳米二氧化硅、磷酸锂、氧化铈和磷酸铁球磨后加入丙烯酸乳液得到浆料,将壳聚糖和聚乙烯吡咯烷酮溶解并且加入强碱粉末调节PH值,再将膨胀石墨片加入反应,在酸性条件下膨胀石墨片的表面带电荷,通过静电吸引作用可以吸引其他产物吸附在膨胀石墨片上,并且同时壳聚糖包覆在膨胀石墨片的外部,增加结合力,从而生成复合物,减小比表面积,提高材料的导电性以及结构的稳定性,将复合物、浆料和亚油酸在带有内衬的水热釜中反应,然后进行烧结即可得到成品。该方法制备的正极材料,含有铈元素的物质可以垂直生长在膨胀石墨片上并且均匀分布,活性位点更多,有利于电化学反应的进行,表现出优异的循环性能,而且含有铈元素的物质有部分裸露在膨胀石墨片之外,可以与电解液的物质发生反应,使得材料的结构更加牢固,提升材料的长循环性能。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (3)
1.一种锂离子电池正极材料,其特征在于,包括以下重量份的原料:膨胀石墨粉30-52份、壳聚糖6-9份、纳米二氧化硅5-10份、丙烯酸乳液8-12份、磷酸锂3-6份、氧化铈1.2-1.8份、强碱粉末5-10份、磷酸铁1.5-3.2份、聚乙烯吡咯烷酮2-3份和亚油酸4-6份,所述锂离子电池正极材料的制备方法,具体步骤如下:
步骤一,将膨胀石墨粉在惰性气氛和880-960摄氏度下加热3-5分钟,得到膨胀石墨片,备用;
步骤二,将纳米二氧化硅、磷酸锂、氧化铈和磷酸铁在球磨机中球磨均匀,球磨的球料比为40-60:1,得到球磨产物,然后将丙烯酸乳液加入球磨产物中并且加入总重量0.05-0.2倍的水搅拌,得到浆料;
步骤三,将壳聚糖和聚乙烯吡咯烷酮溶解在去离子水中,搅拌均匀,再向其中加入强碱粉末,搅拌均匀至完全溶解,然后将膨胀石墨片加入其中并且超声振荡30-45分钟,得到第一混合物;
步骤四,将第一混合物、浆料和亚油酸加入带有内衬的水热釜中,在75-90摄氏度下反应10-14小时,得到第二混合物;
步骤五,将第二混合物用去离子水和乙醇交替洗涤2-3次后,真空干燥,真空干燥的真空度为0.02-0.05Mpa,真空干燥的温度为15-22摄氏度,得到前驱体粉体;
步骤六,将前驱体粉末在惰性气氛中烧结,以6-10摄氏度/分钟的速度升温至420-560摄氏度并且保持80-115分钟,然后以15-20摄氏度/分钟的速度升温至760-840摄氏度并且保持300-420分钟,自然冷却至室温,即可得到成品。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料,其特征在于,所述纳米二氧化硅的粒径为6-85nm。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料,其特征在于,所述强碱粉末采用氢氧化钠粉末、氢氧化钾粉末、氢氧化锂粉末和氢氧化钙粉末中的任意一种。
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