CN1085924A - 偶氮染料混合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新的染料混合物、含有该新的
染料混合物的染料制剂以及该新的染料混合物在聚
酯织物印染中的用途。
Description
本发明涉及新的偶氮染料混合物，它含有（基于染料总重）：a）25-45重量%的至少一种式Ⅰ偶氮染料
式中Hal是氯或溴，
b）20-70重量%的式Ⅱa偶氮染料
和可选的式Ⅱb染料
染料Ⅱa的比例为50-100重量%，染料Ⅱ的比例为0-50重量%，各百分数均以染料Ⅱa与Ⅱb的重量和为基准计;
c）1-55重量%的至少一种式Ⅲ或Ⅳ偶氮染料
式中
R1是硝基或可被羟基取代的C1-4烷基磺酰基;
R2是溴;
R3是氢或溴，或R2和R3各自独立地为氢或氯;
R4和R5各自独立地为氢或氯;
R6和R7各自独立地为氢、苯基或C1-4烷基，该烷基可被羟基、苯氧基、2-氰基乙氧基、乙酰氧基、苯氧基、乙酰氧基、苯甲酰氧基、甲氧羰基氧基或苯氨基羰基氧基取代，或者，当R2和R3均为氢或氯时，为C1-4氰基烷基;
X1是氢、羟基、甲氧基、乙酰氨基或硝基;
X2，X3，X4和X5各自独立地为氢、甲基或甲氧基，并且
X6是羟基、2-羟基乙氧基、甲酰基或甲氧羰基氨基;
但前提条件是：a）、b）和c）所述染料的重量和是100重量%。本发明还涉及包含该新的染料混合物的染料制剂，以及该新的染料混合物印染聚酯织物的用途。
JP-A-26060/1985和US-A-4405330公开了含有上述式Ⅰ和Ⅱa的染料混合物。此外，DE-A-2818653描述了含有作为组分之一的式Ⅰ染料的染料混合物。但是，已经发现这些染料混合物在应用时效果不好。
本发明的目的是提供也含有式Ⅰ和Ⅱa染料的新的染料混合物。该新的混合物应用时产生海军兰到黑色影纹并具有很好的应用性，尤其是中性夜色影纹（evening shadow）。这就是说，该染色在日光和人造光下具有同样的外观。该特性可按ISO 7724-3-1984的方法用比色法测定。
我们发现，这一目标可用本文开始定义的染料混合物来达到。
式Ⅲ和Ⅳ中的任何烷基都可以是直链或支链的。
R1是例如甲磺酰基、乙磺酰基、丙磺酰基、异丙磺酰基、丁磺酰基或2-羟乙基磺酰基。
R6和R7各自是例如：甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基、2-羟基乙基、2-或3-羟基丙基、2-或4-羟基丁基、2-苯氧基乙基、2-或3-苯氧基丙基、2-（2-氰基乙氧基）乙基、2-乙酰氧基乙基、2-苯氧基乙酰氧基乙基、2-苯甲酰氧基乙基、2-甲基羰基氧基乙基、2-苯氨基羰氧基乙基或2-氰基乙基。
优选含有至少一种式Ⅲ或Ⅳ偶氮染料的染料混合物，上述式Ⅲ或Ⅳ中
R1是硝基;
R2和R3都是氢或都是氯;
R4是氢、氯或甲基;
R5是氢，并且
R6和R7各自独立地是氢、苯基、C1-4烷基，或被羟基、苯氧基、2-氰基乙氧基、乙酰氧基、苯氧基乙酰氧基、苯甲酰氧基、甲氧羰基氧基、苯氨基羰基氧基或氰基取代的乙基;
并且X1，X2，X3，X4，X5和X6如上文定义。
尤其应当注意含有至少一种取代基如下定义的式Ⅲ或Ⅳ偶氮染料的混合物：
特别注意到含有至少一种式Ⅲd，Ⅲk或Ⅳb偶氮染料的混合物。
较好的染料混合物是含有70-90重量%的式Ⅱa染料和10-30重量%的式Ⅱb染料的染料混合物，各百分数均基于式Ⅱa和Ⅱb的重量和计。
该新的染料混合物含有（基于染料的总重量计）a）25-45重量%，优选27-40重量%的至少一种式Ⅰ偶氮染料，b）20-70重量%，优选20-65重量%的式Ⅱa偶氮染料，其中可包含式Ⅱb偶氮染料，和c）1-55重量%，优选5-50重量%至少一种Ⅲ或Ⅳ偶氮染料;前提条件是a）b）和c）所述的染料的重量和是100重量%。
特别地，黑色影纹染料混合物含有（基于染料的总重量计）a）25-45重量%的至少一种式Ⅰ偶氮染料，b）15-40重量%的式Ⅱa偶氮染料，其中可包含式Ⅱb偶氮染料，和c）30-55重量%的至少一种式Ⅲ或Ⅳ偶氮染料;前提条件是a）、b）和c）所述的染料的重量和是100重量%。
特别地，海军兰影纹染料混合物含有（基于染料的总重量计）a）30-40重量%的至少一种式Ⅰ偶氮染料，b）35-70重量%的式Ⅱa偶氮染料，其中可包含式Ⅱb偶氮染料，和c）2-10重量%的至少一种式Ⅲ或Ⅳ偶氮染料;前提条件是a）、b）和c）所述的染料的重量和是100重量%。
式Ⅰ、Ⅱa、Ⅱb、Ⅲ或Ⅳ是公知的染料。例如可从下列文献得知：DE-A-2818653，DE-A-3112427，EP-A-64221或Venkiataraman，The Chemistry of Synthetic Dyes，第Ⅲ卷，第444-447页;或者可按其中所述的方法制得。
本发明染料混合物的制备可按常规方式进行，例如，将相应的染料组份以所述重量比混合的方式。该新的混合物可选地含有其它组分，例如分散剂，例如甲醛与芳香族化合物的反应产物的木素磺酸盐或磺化产物;或其它助剂。也可以将预制的相应染料组分的染料制剂混合，或将预制的染料制剂与纯染料混合。
因此，本发明还涉及含有15-60重量%（基于染料制剂的重量计）上述染料混合物和40-85重量%（基于染料制剂的重量计）的分散剂。
该新的染料混合物适于聚酯织物的印染。就本发明目的而言，这是指聚酯纤维、针织品或无纺织物或聚酯与棉花、羊毛、乙酸纤维素或三乙酸纤维素的混纺织物之类的纺织品。所得的印染色是海军兰到黑色影纹。印染过程本身是已知的。实施例中有进一步的详述。
本发明染料混合物具有很强的染色性，可染出中性夜色影纹。它们也具有极好的生产性。
现在用实施例来详细说明本发明。
染色方法
在50℃下，将10g聚酯织物置入含X重量%（基于聚酯织物计）染料制剂的染液中，该染液的pH值已用乙酸调节至4.5。于50℃保持5分钟后，用30分钟时间将染液升温至130℃，在此温度下保持60分钟，然后用20分钟时间冷却至60℃。
然后用下述方法将染色后的聚酯织物还原清洗;将其在65℃的200ml溶液中处理15分钟，每升所述溶液中含有5ml重量浓度为32%的氢氧化钠溶液，3g连二硫酸钠和1g 48mol环氧乙烷与1mol篦麻油的加成产物。最后将织物漂洗、用稀醋酸中和、再漂洗一次并且干燥。
在所有情况下，上述染料制剂都含有40重量%的染料混合物和60重量%的基于木素磺酸盐的分散剂，上述百分数均以制剂的重量为基准计算。
该染料混合物的组成示于下表，使用下述染料：
实施例1-5的混合物都染出很浓的海军兰色，而实施例6-10的混合物都染出很浓的黑色。
Claims (4)
1、一种偶氮染料混合物，它含有(基于染料总重)：
a)25-45重量%的至少一种式Ⅰ偶氮染料
式中Hal是氯或溴，
b)20-70重量%的式Ⅱa偶氮染料
和可选的式Ⅱb染料
染料Ⅱa的比例为50-100重量%，染料Ⅱ的比例为0-50重量%，各百分数均以染料Ⅱa与Ⅱb的重量和为基准计；
c)1-55重量%的至少一种式Ⅲ或Ⅳ偶氮染料
式中
R1是硝基或可被羟基取代的C1-4烷基磺酰基；
R2是溴；
R3是氢或溴，或R2和R3各自独立地为氢或氯；
R4和R5各自独立地为氢或氯；
R6和R7各自独立地为氢、苯基或C1-4烷基，该烷基可被羟基、苯氧基、2-氰基乙氧基、乙酰氧基、苯氧基、乙酰氧基、苯甲酰氧基、甲氧羰基氧基或苯氨基羰基氧基取低，或者，当R2和R3均为氢或氯时，为C1-4氰基烷基；
X1是氢、羟基、甲氧基、乙酰氨基或硝基；
X2，X3，X4和X5各自独立地为氢、甲基或甲氧基，并且
X6是羟基、2-羟基乙氧基、甲酰基或甲氧羰基氨基；
但前提条件是：a)、b)和c)所述染料的重量和是100重量%。
2、权利要求1所述的染料混合物，它含有至少一种取代基如下定义的式Ⅲ或Ⅳ偶氮染料：
R1是硝基;
R2和R3都是氢或都是氯;
R4是氢、氯或甲基;
R5是氢，并且
R6和R7各自独立地是氢、苯基、C1-4烷基，或被羟基、苯氧基、2-氰基乙氧基、乙酰氧基、苯氧基乙酰氧基、苯甲酰氧基、甲氧羰基氧基、苯氨基羰基氧基或氰基取代的乙基;
并且X1，X2，X3，X4，X5和X6如权利要求1定义。
3、一种染料制剂，它含有（基于染料制剂的重量计）15-60重量%的权利要求1所述的染料混合物和40-85重量%的分散剂。
4、权利要求1的染料混合物印染聚酯织物的用途。
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