CN108585795B - 一种融盐法制备负温度系数热敏陶瓷材料的方法 - Google Patents

一种融盐法制备负温度系数热敏陶瓷材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种融盐法制备负温度系数热敏陶瓷材料及其制备方法，该方法以含锰、镍、铝的氧化物为原料，氯化钠和氯化钾混合盐为熔剂，在高温下发生熔融反应制备出粒径均匀，尺寸小、分散性好的粉体，然后将粉体预压成型、等静压、烧结制备出负温度系数热敏陶瓷材料。采用本发明所述方法获得的负温度系数热敏陶瓷材料，经常规方法切片、涂电极、划片、封装，制成的NTC热敏电阻产品的阻值和B值一致性较高、互换性能较好，可在中高温区100‑500℃进行温度测量与控制。

Description

一种融盐法制备负温度系数热敏陶瓷材料的方法
技术领域
本发明涉及一种融盐法制备负温度系数热敏陶瓷材料的方法。
背景技术
负温度系数热敏电阻元件的性能在很大程度上取决于热敏陶瓷粉体材料的质量，不但与纯度和结构有关，而且与粉体材料粒度、分散性以及形貌等有关。因此寻求工艺简单、易于操作放大而又能有效地提高热敏材料质量的新方法变得十分重要。
熔融盐法是近年来发展起来的制备纳米材料的新方法。熔盐合成法主要是利用反应物在盐熔融态中的溶解度，反应物在液相中能够实现原子尺度的混合，并且在液相介质中具有更快的扩散速度，这两种效应使合成反应在较短的时间内和较低的温度下完成。另外由于反应体系为液相，使得合成产物各组分配比准确、成分均匀，无偏析。同时在反应过程中，熔融盐贯穿在生成的粉体颗粒之间，阻止颗粒之间的相互连接，使合成的粉体的分散性很好，在随后的清洗过程中，有利于杂质的清除，使反应产物的纯度提高。所以采用熔盐法可以制备出理想的粉体材料。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种熔盐法制备负温度系数热敏陶瓷材料的方法，该方法以含锰、镍、铝的氧化物为原料，氯化钠和氯化钾混合盐为反应介质，在高温下发生熔融反应制备出粒径均匀，尺寸小、分散性好的粉体，然后将粉体预压成型、等静压、烧结制备出负温度系数热敏陶瓷材料。采用本发明所述方法获得的负温度系数热敏陶瓷材料，经常规方法切片、涂电极、划片、封装，制成的NTC热敏电阻产品的阻值和B值一致性较高、互换性能较好，可在中高温区100-500℃进行温度测量与控制。本发明具有原料廉价易得，制备过程简单，不需要专用设备，物相纯度高，产物形貌可控和产量高等优势。
本发明所述的一种融盐法制备负温度系数热敏陶瓷材料的方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、将四氧化三锰、氧化镍、氧化铝按摩尔比为锰:镍:铝＝80-97:2-10:1-10称量，放入球磨罐中，加入溶剂去离子水和无水乙醇，球磨罐放置在行星式球磨机内，研磨6-10小时，得到混合物；
b、将步骤a中的混合物，放在温度80℃烘箱内烘干，然后加入氯化钠和氯化钾，用行星式球磨机继续研磨3-5小时，转速为215rpm，得到混合物，其中氯化钠和氯化钾的加入量与四氧化三锰、氧化镍、氧化铝的摩尔比为6-10:1；
c、将步骤b得到的混合物在温度600-800℃熔融反应2小时，然后用去离子水洗涤，抽滤，重复多次至滤液中无氯离子，再用无水乙醇冲洗，干燥，获得粉体；
d、将步骤c得到的粉体进行预压成型，等静压，在温度1000-1200℃烧结4小时，即可得到负温度系数热敏陶瓷材料。
步骤a中球磨罐内玛瑙球相对质量分别为大球占总重量的20％，中球占40％，小球占40％。
步骤a中球磨罐中溶剂、球、料的质量比例为1.2:1.5:1。
本发明所述的一种融盐法制备负温度系数热敏陶瓷材料的方法，该方法以含锰、镍、铝的氧化物为原料，通过加入常用低熔点混合盐氯化钠和氯化钾发生熔融反应，替代常规预烧工艺，使其产物颗粒细小，成份均匀，性质稳定，颗粒分散性好，无团聚，同时降低了烧结温度防止烧结过程中晶粒异常长大。通过本发明所述方法获得热敏陶瓷材料的材料，经过切片、涂电极、划片、焊接、封装，制成的NTC热敏电阻元件B250/300＝6000×(1±1％)；阻值R250℃为2-20kΩ，在1％内的成品率为50-70％，在2％以内的成品率达到75％-95％。阻值和B值一致性较高、互换性能较好。本发明具有原料廉价易得，制备过程简单，物相纯度高，产物形貌可控和产量高等优势。
具体实施方式
实施例1
a、将四氧化三锰、氧化镍、氧化铝按摩尔比为锰:镍:铝＝88:7:5称量，放入球磨罐中，加入溶剂去离子水和无水乙醇，球磨罐放置在行星式球磨机内，球磨罐内玛瑙球相对质量分别为大球占总重量的20％，中球占40％，小球占40％，球磨罐中溶剂、球、料的质量比例为1.2:1.5:1，研磨9小时，得到混合物；
b、将步骤a中的混合物，放在温度80℃烘箱内烘干，然后加入氯化钠和氯化钾，用行星式球磨机继续研磨3小时，转速为215rpm，得到混合物，其中氯化钠和氯化钾的加入量与四氧化三锰、氧化镍、氧化铝的摩尔比为6:1；
c、将步骤b得到的混合物在温度800℃熔融反应2小时，然后用去离子水洗涤，抽滤，重复多次至滤液中无氯离子，再用无水乙醇冲洗，干燥，获得粉体；
d、将步骤c得到的粉体进行预压成型，等静压，在温度1000℃烧结4小时，即得到负温度系数热敏陶瓷材料；
将得到的负温度系数热敏电阻陶瓷材料，经常规方法切片、涂电极、划片、焊接引线和封装，制成的NTC热敏电阻元件，测得该材料B250/300＝6000K，阻值R250℃为6kΩ，在1％内的成品率为50-70％，在2％以内的成品率达到75％-95％。
实施例2
a、将四氧化三锰、氧化镍、氧化铝按摩尔比为锰:镍:铝＝97:2:1称量，放入球磨罐中，加入溶剂去离子水和无水乙醇，球磨罐放置在行星式球磨机内，球磨罐内玛瑙球相对质量分别为大球占总重量的20％，中球占40％，小球占40％，球磨罐中溶剂、球、料的质量比例为1.2:1.5:1研磨10小时，得到混合物；
b、将步骤a中的混合物，放在温度80℃烘箱内烘干，然后加入氯化钠和氯化钾，用行星式球磨机继续研磨4小时，转速为215rpm，得到混合物，其中氯化钠和氯化钾的加入量与四氧化三锰、氧化镍、氧化铝的摩尔比为8:1；
c、将步骤b得到的混合物在温度600℃熔融反应2小时，然后用去离子水洗涤，抽滤，重复多次至滤液中无氯离子，再用无水乙醇冲洗，干燥，获得粉体；
d、将步骤c得到的粉体进行预压成型，等静压，在温度1050℃烧结4小时，即得到负温度系数热敏陶瓷材料；
将得到的负温度系数热敏电阻陶瓷材料，经常规方法切片、涂电极、划片、焊接引线和封装，制成的NTC热敏电阻元件，得该材料B250/300＝5950K，阻值R250℃为13kΩ，在1％内的成品率为50-70％，在2％以内的成品率达到75％-95％。
实施例3
a、将四氧化三锰、氧化镍、氧化铝按摩尔比为锰:镍:铝＝80:10:10称量，放入球磨罐中，加入溶剂去离子水和无水乙醇，球磨罐放置在行星式球磨机内，球磨罐内玛瑙球相对质量分别为大球占总重量的20％，中球占40％，小球占40％，球磨罐中溶剂、球、料的质量比例为1.2:1.5:1，研磨6小时，得到混合物；
b、将步骤a中的混合物，放在温度80℃烘箱内烘干，然后加入氯化钠和氯化钾，用行星式球磨机继续研磨5小时，转速为215rpm，得到混合物，其中氯化钠和氯化钾的加入量与四氧化三锰、氧化镍、氧化铝的摩尔比为10:1；
c、将步骤b得到的混合物在温度700℃熔融反应2小时，然后用去离子水洗涤，抽滤，重复多次至滤液中无氯离子，再用无水乙醇冲洗，干燥，获得粉体；
d、将步骤c得到的粉体进行预压成型，等静压，在温度1200℃烧结4小时，即可得到负温度系数热敏陶瓷材料；
将得到的负温度系数热敏电阻陶瓷材料，经常规方法切片、涂电极、划片、焊接引线和封装，制成的NTC热敏电阻元件，测得该材料B250/300＝5950K，R250℃阻值为2kΩ。在1％内的成品率为50-70％，在2％以内的成品率达到75％-95％。

Claims (3)

1.一种融盐法制备负温度系数热敏陶瓷材料的方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、将四氧化三锰、氧化镍、氧化铝按摩尔比为锰:镍:铝=80-97:2-10:1-10称量，放入球磨罐中，加入溶剂去离子水和无水乙醇，球磨罐放置在行星式球磨机内，研磨6-10小时，得到混合物；
b、将步骤a中的混合物，放在温度80℃烘箱内烘干，然后加入氯化钠和氯化钾，用行星式球磨机继续研磨 3-5小时，转速为215rpm，得到混合物，其中氯化钠和氯化钾的加入量与四氧化三锰、氧化镍、氧化铝的摩尔比为6-10:1；
c、将步骤b得到的混合物在温度600-800℃熔融反应2小时，然后用去离子水洗涤，抽滤，重复多次至滤液中无氯离子，再用无水乙醇冲洗，干燥，获得粉体；
d、将步骤c得到的粉体进行预压成型，等静压，在温度1000-1200℃烧结4小时，即可得到负温度系数热敏陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的一种融盐法制备负温度系数热敏陶瓷材料的方法，其特征在于步骤a中球磨罐内玛瑙球相对质量分别为大球占总重量的20%，中球占40%，小球占40%。
3.根据权利要求1所述的一种融盐法制备负温度系数热敏陶瓷的方法，其特征在于步骤a中球磨罐中溶剂、球、料的质量比例为1.2:1.5:1。
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GR01 Patent grant
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