CN108584903B - 一种碳化聚多巴胺/Ag纳米复合薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化聚多巴胺/Ag纳米复合薄膜的制备方法。该制备方法以Tris缓冲溶液作为分散介质，加入多巴胺和银氨溶液，剧烈搅拌一定时间，将单晶硅浸于溶液中静置，经一定时间取出硅片，经高温烧结制备目的薄膜，本制备方法具有合成工艺简便、反应绿色环保等优点。

Description

一种碳化聚多巴胺/Ag纳米复合薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳化聚多巴胺/Ag复合薄膜的制备方法，具体地讲，本发明涉及一种以Tris缓冲溶液为分散介质原位制备聚多巴胺/Ag复合薄膜，利用真空烧结技术制备碳化聚多巴胺/Ag复合薄膜的方法。
背景技术
多巴胺(4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚，简写：DA)是一种天然的海洋生物材料，自2007年以来广受关注。DA具有-OH、-NH2和苯环等功能团，在温和的条件下通过单体的交联并伴随强烈的非共价键力、电子转移和π-π共轭，形成聚多巴胺(PDA)。PDA大致具有以下功能：(a)PDA联接于材料表面并且/或者与材料表面官能团形成共价键或者氢键、螯合等较强的相互作用。PDA容易涂覆于Au和Cu等金属、SiO2和TiO2等非金属、PC和PTFE等高分子材料表面[H.Lee,S.M.Dellatore,W.M.Miller,P.B.Messersmith.Mussel-Inspired surfacechemistry for multifunctional coatings.Science.2007.318.426-30]；(b)PDA可同时作为还原剂和稳定剂，金属离子能够被还原成零价的金属纳米微粒。PDA的O-和N-在金属纳米微粒形成过程中扮演了前驱体的角色，保证了金属纳米微粒逐个原子地生长，可有效阻止金属纳米微粒的团聚；(c)PDA在高温惰性气氛下生成含N类石墨烯结构碳材料，该类石墨烯结构碳材料含有碳和微量N元素，原子之间以共轭键存在[Y.L.Liu,K.L.Ai andL.H.Lu.Polydopamine and its derivative materials:synthesis andpromisingapplications in energy,environmental and biomedical fields.ChemicalReviews.2014.114.5057-115]。碳化多巴胺(CPDA)中C几乎100％以SP2杂化存在，决定了CPDA具有优异的导电性能和摩擦学性能，CPDA形成过程中-NH2转化为高电子活性N，与其他C发生共轭而导电。本申请利用多巴胺的还原性能和高温碳化性质生成类石墨烯结构耐磨导电纳米复合薄膜的性质制备碳化聚多巴胺/Ag复合薄膜。该方法具有工艺简单、绿色环保的优点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种通过原位生长和真空烧结碳化聚多巴胺/Ag纳米复合薄膜的制备方法。
本发明通过如下措施来实现：
一种碳化聚多巴胺/Ag纳米复合薄膜的制备方法，步骤如下：
(1)以Tris缓冲溶液为介质，在剧烈搅拌下加入多巴胺和银氨溶液搅拌一定时间，将单晶硅浸于溶液中静置一定时间，取出待用；
(2)将步骤(1)所制备薄膜真空烧结得到目的产物。
所述的方法，优选的方案是，步骤(1)所述缓冲溶液的pH值7.0-9.0(优选pH值8.5)。
所述的方法，优选的方案是，步骤(1)所述多巴胺的质量0.1-0.3g(优选0.15-0.25g)。
所述的方法，优选的方案是，步骤(1)所述银氨溶液的配制，取10-15ml 2％AgNO3溶液，滴加4％的NaOH溶液至产生白色沉淀，缓慢滴加2％氨水至沉淀溶解。
所述的方法，优选的方案是，步骤(1)所述剧烈搅拌0.1-1小时(优选10-20min)。
所述的方法，优选的方案是，步骤(1)所述剧烈搅拌转速200-400r/min(优选300r/min)，搅拌时间不大于1小时(优选10-15min)。
所述的方法，优选的方案是，步骤(1)所述单晶硅浸泡时间1-8小时(优选1-3小时)。
所述的方法，优选的方案是，步骤(2)所述真空烧结压强不高于2×10-3Pa(优选1×10-3Pa)。
所述的方法，优选的方案是，步骤(2)所述烧结温度不高于1000℃，优选500-900℃(优中选优600-800℃)，在最高温度保温3小时以内(优选0.5-1小时)。
所述的方法，优选的方案是，步骤(2)所述升温速率1-3℃/min(优选2℃/min)。
所述的方法，优选的方案是，步骤(2)所述降温速率1-3℃/min(优选2℃/min)。
所述的方法，优选的方案是，步骤(2)所述冷却过程保持真空状态。
本发明以Tris缓冲溶液为介质，在剧烈搅拌下加入多巴胺和银氨溶液，加入单晶硅片静置涂覆，制备聚多巴胺/Ag复合薄膜，将聚多巴胺/Ag复合薄膜真空烧结得到目地产物，本发明合成工艺简便，具有绿色环保、可重复性高等优点。
附图说明
图1是实施例1所得碳化聚多巴胺/Ag纳米复合薄膜AFM照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的技术方案，但保护范围不限于此。
实施例中所用原料皆为市售商品，原料易得。若工业化实施，等比例放大即可。本发明的一般操作：一种碳化聚多巴胺/Ag纳米复合薄膜的制备方法。(1)该制备方法以Tris缓冲溶液作为分散介质，加入多巴胺和银氨溶液，剧烈搅拌一定时间，将单晶硅浸于溶液中静置一定时间取出待用。(2)步骤(1)中单晶硅片高温烧结制备目的薄膜。本制备方法具有合成工艺简便、反应绿色环保等优点。
实施例1：以pH＝8.5的Tris缓冲溶液为分散介质，在剧烈搅拌下加入0.1g多巴胺和10ml银氨溶液。剧烈搅拌30min。将单晶硅片置于溶液中1小时，取出单晶硅片待用。将单晶硅片转移到管式炉中真空烧结，保持真空度1×10-3Pa升温到600℃，保温30min，冷却得到目的产物。附图1是实施例1所得碳化聚多巴胺/Ag纳米复合薄膜照片。
实施例2：以pH＝8.0的Tris缓冲溶液为分散介质，在剧烈搅拌下加入0.15g多巴胺和12ml银氨溶液。剧烈搅拌20min。将单晶硅片置于溶液中2小时，取出单晶硅待用。将单晶硅片转移到管式炉中真空烧结，保持真空度2×10-3Pa升温到700℃，保温30min，冷却得到目的产物。
实施例3：以pH＝8.5的Tris缓冲溶液为分散介质，在剧烈搅拌下加入0.15g多巴胺和15ml银氨溶液。剧烈搅拌40min。将单晶硅片置于溶液中1小时，取出单晶硅片待用。将单晶硅片转移到管式炉中真空烧结，保持真空度1×10-3Pa升温到800℃，保温30min，冷却得到目的产物。
应当指出的是具体实施方式只是本发明比较有代表性的例子，显然本发明的技术方案不限于上述实施例，还可以有很多变形。本领域的普通技术人员，以本发明所明确公开的或根据文件的书面描述毫无争议地得到的，均应认为是本专利所要保护的范围。

Claims (12)

1.一种碳化聚多巴胺/Ag纳米复合薄膜的制备方法，其特征是，步骤如下：
(1)以Tris缓冲溶液为介质，在剧烈搅拌下加入多巴胺和银氨溶液搅拌一定时间，将单晶硅浸于溶液中静置一定时间，取出待用；
(2)将步骤(1)所制备薄膜真空烧结得到目的产物。
2.权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤(1)所述缓冲溶液的pH值7.0-9.0。
3.权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤(1)所述多巴胺的质量0.1-0.3g。
4.权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤(1)所述银氨溶液的配制，取10-15ml2％AgNO3溶液，滴加4％的NaOH溶液至产生白色沉淀，缓慢滴加2％氨水至沉淀溶解。
5.权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤(1)所述剧烈搅拌0.1-1小时。
6.权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤(1)所述剧烈搅拌转速200-400r/min，搅拌时间不大于1小时。
7.权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤(1)所述单晶硅浸泡时间1-8小时。
8.权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤(2)所述真空烧结压强不高于2×10-3Pa。
9.权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤(2)所述烧结温度不高于1000℃，在最高温度保温3小时以内。
10.权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤(2)升温速率1-3℃/min。
11.权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤(2)冷却降温速率1-3℃/min。
12.权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤(2)冷却过程保持真空状态。
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