CN108584889A - 一种低温加热多元醇合成的锂离子电池负极材料及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种低温加热多元醇合成的锂离子电池负极材料。该材料由如下方法制得，包括如下步骤：将三氯化锑溶于三甘醇，得到混合溶液A；再将硒粉加入到单乙醇胺和巯基乙酸的混合溶液中，得到硒前驱体溶液；然后将所述的硒前驱体溶液、聚乙烯吡络烷酮、三甘醇进行混合，得到混合溶液B；最后将混合溶液A倒入盛有混合溶液B的容器中搅拌，再将其置于冷凝器中，在氮气氛围下加热到175～185℃反应15～25min，然后将其冷却至室温，经洗涤后，得到硒化锑纳米棒，即锂离子电池负极材料本发明得到的材料应用在锂离子电池上，具有优异的电化学性能。

Description

一种低温加热多元醇合成的锂离子电池负极材料及其应用
技术领域
本发明的技术方案涉及将硒粉溶解于单乙醇胺和巯基乙酸混合溶液中，通过低温加热工艺制备成锂离子电池负极材料，具体地说是一种低温加热多元醇合成的锂离子电池负极材料以及含该负极材料的锂离子电池。
背景技术
随着人类对能源的需求与日俱增，引发的环境问题愈加令人担忧。为了减少缓解这些环境问题以及减少对化石能源的严重依赖，发展新型可持续的清洁能源目前已经成为各个国家的一大热点。其中，太阳能和风能都是间歇性能源，不像火电、水电、核电那样能提供持续稳定的电能输出，它们的大规模应用必然离不了高效率的能量存储装置。因此，可充电电池是存储电能较合适的选择之一。可充电电池，例如铅酸电池、锂二次电池、已经在各个应用领域为人类的生活和生产提供了许多便利，同时近些年来随着电动汽车与能源存储设备等新型领域的发展，对储能电池的能量密度要求也越来越高。在这样的大时化背景下，具有寿命长、比能量高、放电性好、安全性高、体积小等优点的锂二次电池体系得到了快速发展。锂二次电池主要指的是基于锂离子转换反应的可充电电池，在锂二次电池体系中，除了广为应用和关注的锂离子电池外，还有其它电池如锂硫电池、水系锂离子电池、锂空气电池也得到了深入硏究。
锂离子电池作为一种高效的新型绿色环保储能器件，广泛应用于便携式电子设备市场，在电动汽车、储能电站等新能源领域也有广阔的市场空间。因此，人们对锂离子电池的各种性能提出了更高的要求，如能量密度高、充放电速度快、循环寿命长、安全性能好等等。锂离子电池是一种锂离子浓差电池，也被称为＂摇椅式电池＂，它是依靠锂离子在正极、负极材料之间来回嵌入和脱嵌实现的充放电。正极、负极以及在它们之间的电解液和隔膜组成了锂离子电池的主要结构。正极通常选用标准电极电位高、具有稳定结构的金属和锂的化合物，如钴酸锂和锰酸锂等。负极材料则选择标准电极电位相对较低的可嵌锂化合物或物质，目前商业化的锂离子电池中负极材料使用较多的是石墨。但目前的锂离子电池中采用的嵌入－脱出型正负极材料，限制了能量密度的提高。相对于负极材料(如石墨和硅负极材料的理论比容量分别为372mAh/g、4200mAh/g，低比容量的正极材料(磷酸铁锂和钴酸锂理论比容量分别为170mAh/g、274mAh/g，一直是制约其发展的主要因素。所以需要开发出比容量更高的正负极材料。相对于金属氧化物、金属硫化物来说，金属硒化物具有较高的理论比容量，含量丰富，但在锂离子电池的应用少之又少。CN200710040492.7报道了一种用于锂离子电池的三硒化二锑阳极薄膜材料及其制备的方法，但其采用脉冲激光沉积方法制备，成本较高，并且首次放电比容量仅为605mAh/g。此外，薛明哲等人采用同样的设备(脉冲激光器)沉积制备Sb2Se3薄膜，作为锂离子电池负极材料，这种工艺设备昂贵，而且在充放电循环中电极材料易发生体积膨胀，易粉化现象。
发明内容
本发明的目的为针对当前技术中存在的不足，提供一种低温加热多元醇合成的锂离子电池负极材料及其应用。该方法通过采用低温加热多元醇的工艺方法，通过恰当的参数配置，合成纯净的Sb2Se3纳米棒，进而得到具有较好电子传导能力的一维纳米材料。将这种低温加热多元醇工艺制备的Sb2Se3纳米棒作为负极材料，应用在锂离子电池上，具有优异的电化学性能。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
一种低温加热多元醇合成的锂离子电池负极材料，该材料由如下方法制得，包括如下步骤：
第一步，制备硒化锑(Sb2Se3)纳米棒：
将三氯化锑溶于三甘醇，得到混合溶液A；再将硒粉加入到单乙醇胺和巯基乙酸的混合溶液中，得到硒前驱体溶液；然后将所述的硒前驱体溶液、聚乙烯吡络烷酮、三甘醇进行混合，得到混合溶液B；最后将混合溶液A倒入盛有混合溶液B的容器中搅拌，再将其置于冷凝器中，在氮气氛围下加热到175～185℃反应15～25min，然后将其冷却至室温，经洗涤后，得到硒化锑纳米棒，即锂离子电池负极材料；
其中，所述的混合溶液A中三甘醇与三氯化锑质量比为5:1～2；所述的前驱体溶液中，质量比单乙醇胺：巯基乙酸：硒粉＝8.5～9.5：1：3～4；混合溶液B中，质量比为硒前驱体溶液、聚乙烯吡络烷酮、三甘醇＝10：1：4；体积比混合溶液A：混合溶液B＝1：4。
所述的温加热多元醇合成的锂离子电池负极材料的应用，用于制备电池工作电极。
所述的温加热多元醇合成的锂离子电池负极材料的应用，包括如下步骤：
将所述的硒化锑纳米棒作为活性材料，导电炭黑为导电剂，聚偏氟乙烯(PVDF)为粘合剂，按照8～6:1～3:1的中重量比置于研钵中进行混合、并研磨，然后滴加N-甲级吡络烷酮继续研磨，当物料完全溶解后，继续研磨10-30分钟，得到光亮黑色浆体；将其涂覆在铜箔上，放入50～100℃干燥箱中干燥6～18h，再将极片用模具冲裁成相应直径的圆形极片，放置在压片机下保压2～5min，最后放入手套箱中，按照正极壳、电极片、隔膜、电解液、金属锂片、垫片、弹簧片、负极壳的顺序进行组装，组装完成后，利用压片机将其压实密封；
其中，质量比硒化锑纳米棒作：导电炭黑：聚偏氟乙烯＝8～6:1～3:1；铜箔上黑色浆体的涂覆厚度为10-20μm；
这种负极材料有效抑制了充放电过程中的体积膨胀效应，导电性得到显著提高。因此，本发明满足了环境保护和工业生产的要求。
本发明的有益效果如下：
与现有技术相比，本发明方法具有如下突出的实质性特点：
本发明的设计过程中，充分考虑了采用三辛基(TOP)或三丁基膦(TBP)的传统方法制备硒前驱体溶液的弊端，如高成本、不可溶、毒性强、硒粉直接被溶解、硒前驱体在高温沸腾的溶剂中难以受控、硒粉溶解度受限等，创新性地提出了通过新奇的、低毒性的单乙醇胺和巯基乙酸混合溶液来溶解硒粉，通过低温加热工艺得到硒前驱体溶液。通过检测得到，传统方法制备的硒前驱体溶液在空气中2h内很快沉淀，而本发明中制备的硒前驱体溶液是非常稳定的，在空气中观察半年以上都没出现沉淀，使得硒前驱体溶液的稳定性有了显著性的提高。此外，将制备的纯净的Sb2Se3纳米棒作为负极材料应用在锂离子电池上，表现出优异的电化学性能，首次放电比容量为650mAh/g。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为实施例2所制得的硒化锑纳米棒的X射线衍射图。
图2为实施例2所制得的硒化锑纳米棒的扫描电子显微镜图。
图3为实施例2所制得的硒化锑纳米棒的能谱图。
图4为实施例2所制得的硒化锑纳米棒做为负极材料的100次循环充放电曲线。
具体实施方式
实施例1
第一步，制备硒化锑(Sb2Se3)纳米棒：
利用简易、对环境相对友好的多元醇工艺合成方法制备硒化锑纳米棒。第一步先将1.5g的三氯化锑和5g的三甘醇倒入烧杯中，通过磁力搅拌仪在室温下进行1h的充分搅拌，得到清亮的液体A，第二步将9g的单乙醇胺和1g的巯基乙酸进行混合，再将3g的硒粉倒入该混合溶液，并在空气中室温下进行0.5h的充分搅动，最终形成深红色的硒前驱体溶液(本发明中制备的硒前驱体溶液是非常稳定的，在空气中放置半年以上都没出现沉淀，而传统方法制备的硒前驱体溶液在空气中2h内很快沉淀，这说明，本发明硒前驱体溶液的稳定性有了显著性的提高。)，第三步将按照上述方法配置的硒前驱体溶液(10g)和1g的聚乙烯吡络烷酮、4g的三甘醇倒入容量为100ml的三颈烧瓶中进行混合，得到液体B，第四步将液体A快速倒入盛有液体B的三颈烧瓶中进行大力搅拌,其中溶液A:B的体积比为1:4，再将其置于冷凝器中，在氮气氛充足的环境下加热到180℃进行培育20min，然后将其冷却至室温，再用无水乙醇和去离子水将其进行离心分离六次(先无水乙醇一次，后去离子水一次，往复循环六次)，得到纯净的硒化锑纳米棒；
第二步，制备工作电极和组装电池：
将硒化锑纳米棒材料作为活性材料，导电炭黑为导电剂，聚偏氟乙烯(PVDF)为粘合剂，按照8:1:1的中重量比置于研钵中进行混合、并研磨40min，然后滴入适量的N-甲级吡络烷酮继续研磨，当物料完全溶解后，继续研磨20分钟，致使其形成一定黏度的光亮黑色浆体，使用刮刀，调节刮涂厚度为15μm，将浆料均匀刮涂在铜箔上，放入80℃干燥箱中干燥12h，使用压片机在5MPa压力下再将极片冲裁成相应直径的圆形极片，放置在压片机下保压2min，得到正极片。最后放入手套箱中，按照正极壳、电极片、隔膜、电解液、金属锂片、垫片、弹簧片、负极壳的顺序进行组装，组装完成后，利用压片机将其压实密封。其中烘干后铜箔上黑色浆体的涂覆量为4.0～6.0mg/cm2。
实施例2
第一步，制备硒化锑(Sb2Se3)纳米棒：
利用简易、对环境相对友好的多元醇工艺合成方法制备硒化锑纳米棒。第一步先将1.5g的三氯化锑和5g的三甘醇倒入烧杯中，通过磁力搅拌仪在室温下进行1h的充分搅拌，得到清浊的液体A，第二步将9g的单乙醇胺和1g的巯基乙酸进行混合，再将3g的硒粉倒入该混合溶液，并在空气中室温下进行0.5h的充分搅动，最终形成深红色的硒前驱体溶液，第三步将上述的硒前驱体溶液(10g)和1g的聚乙烯吡络烷酮、4g的三甘醇倒入容量为100ml的三颈烧瓶中进行混合，得到液体B，第四步将液体A快速倒入盛有液体B的三颈烧瓶中进行大力搅拌，再将其置于冷凝器中，在氮气氛充足的环境下加热到180℃进行培育20min，然后将其冷却至室温，再用无水乙醇和去离子水将其进行离心分离六次，得到纯净的硒化锑纳米棒；
如图1所示，所有的硒化锑所有的衍射峰与标准卡片相对应，没有其它的杂峰，说明此工艺制备的硒化锑纯度很高，并且结晶度很高。
如图2所示，硒化锑样品为均匀的棒状一维纳米结构，棒直径为100nm左右。
如图3所示，通过硒化锑样品的能谱分析，锑和硒的原子比例为48.8:59.2，很接近化学计量比2:3，证明生产产物为Sb2Se3。
第二步，制备工作电极和组装电池：
将硒化锑纳米棒材料作为活性材料，导电炭黑为导电剂，聚偏氟乙烯(PVDF)为粘合剂，按照7:2:1的中重量比置于研钵中进行混合、并研磨40min，然后滴入适量的N-甲级吡络烷酮继续研磨，当物料完全溶解后，继续研磨20分钟，致使其形成一定黏度的光亮黑色浆体，使用刮刀，调节刮涂厚度为15μm，将浆料均匀刮涂在铜箔上，放入80℃干燥箱中干燥12h，使用压片机在5MPa压力下再将极片冲裁成相应直径的圆形极片，放置在压片机下保压2min，得到正极片。最后放入手套箱中，按照正极壳、电极片、隔膜、电解液、金属锂片、垫片、弹簧片、负极壳的顺序进行组装，组装完成后，利用压片机将其压实密封。其中烘干后铜箔上黑色浆体的涂覆量为4.0～6.0mg/cm2。
如图4所示，硒化锑纳米棒做为负极材料的锂离子电池在100次充放电循环后的放电比容量为650mAh/g。薛明哲等人采用脉冲激光器沉积制备Sb2Se3薄膜，作为锂离子电池负极材料，在100次充放电循环后的放电容量仅为530mAh/g，明显低于Sb2Se3纳米棒的电化学性能。这是由于相对于薄膜材料而言，一维纳米棒电极材料具有较大的比表面积，与电解液有较大的接触面积，能提供更多的活性脱嵌锂的位置，这些活性位置具有新的脱嵌锂机理，可以存储和释放锂离子，表现出更高的比容量；一维纳米棒电极材料在径向上具有较短的锂离子和电子的传输长度，在轴向上能够提供更有效的锂离子和电子的传输通道，表现出较高的倍率性能；另外，一维纳米棒结构电极材料能够缓冲电极材料在充放电循环过程中的体积变化，释放电极材料在脱嵌锂过程中产生的应力，能够在一定程度上避免电极材料的粉化，失去电接触和比容量的衰减，具有较好的结构稳定性，表现出较优越的循环性能。因此，本发明制备的Sb2Se3纳米棒，一维纳米材料的比表面积大、孔隙率高，能为锂离子提供更短的嵌入脱出路径，还能有效缓解电池工作时产生的体积效应，从而大大提高了锂离子电池的性能，也能克服当前技术中存在充放电循环中电极材料易发生较大体积膨胀，易粉化的现象。
实施例3
第一步，制备硒化锑(Sb2Se3)纳米棒：
利用简易、对环境相对友好的多元醇工艺合成方法制备硒化锑纳米棒。第一步先将1.5g的三氯化锑和5g的三甘醇倒入烧杯中，通过磁力搅拌仪在室温下进行1h的充分搅拌，得到清浊的液体A，第二步将9g的单乙醇胺和1g的巯基乙酸进行混合，再将3g的硒粉倒入该混合溶液，并在空气中室温下进行0.5h的充分搅动，最终形成深红色的硒前驱体溶液，第三步将上述的硒前驱体溶液(10g)和1g的聚乙烯吡络烷酮、4g的三甘醇倒入容量为100ml的三颈烧瓶中进行混合，得到液体B，第四步将液体A快速倒入盛有液体B的三颈烧瓶中进行大力搅拌，再将其置于冷凝器中，在氮气氛充足的环境下加热到180℃进行培育20min，然后将其冷却至室温，再用无水乙醇和去离子水将其进行离心分离六次，得到纯净的硒化锑纳米棒；
第二步，制备工作电极和组装电池：
将硒化锑纳米棒材料作为活性材料，导电炭黑为导电剂，聚偏氟乙烯(PVDF)为粘合剂，按照6:3:1的中重量比置于研钵中进行混合、并研磨40min，然后滴入适量的N-甲级吡络烷酮继续研磨，当物料完全溶解后，继续研磨20分钟，致使其形成一定黏度的光亮黑色浆体，使用刮刀，调节刮涂厚度为15μm，将浆料均匀刮涂在铜箔上，放入80℃干燥箱中干燥12h，使用压片机在5MPa压力下再将极片冲裁成相应直径的圆形极片，放置在压片机下保压2min，得到正极片。最后放入手套箱中，按照正极壳、电极片、隔膜、电解液、金属锂片、垫片、弹簧片、负极壳的顺序进行组装，组装完成后，利用压片机将其压实密封。其中烘干后铜箔上黑色浆体的涂覆量为4.0～6.0mg/cm2。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (3)

1.一种低温加热多元醇合成的锂离子电池负极材料，其特征为该材料由如下方法制得，包括如下步骤：
将三氯化锑溶于三甘醇，得到混合溶液A；再将硒粉加入到单乙醇胺和巯基乙酸的混合溶液中，得到硒前驱体溶液；然后将所述的硒前驱体溶液、聚乙烯吡络烷酮、三甘醇进行混合，得到混合溶液B；最后将混合溶液A倒入盛有混合溶液B的容器中搅拌，再将其置于冷凝器中，在氮气氛围下加热到175～185℃反应15～25min，然后将其冷却至室温，经洗涤后，得到硒化锑纳米棒，即锂离子电池负极材料；
其中，所述的混合溶液A中三甘醇与三氯化锑质量比为5:1～2；所述的前驱体溶液中，质量比单乙醇胺：巯基乙酸：硒粉=8.5～9.5：1：3～4；混合溶液B中，质量比为硒前驱体溶液、聚乙烯吡络烷酮、三甘醇=10：1：4；体积比混合溶液A：混合溶液B=1：4。
2.如权利要求1所述的低温加热多元醇合成的锂离子电池负极材料的应用，其特征为用于制备电池工作电极。
3.如权利要求1所述的低温加热多元醇合成的锂离子电池负极材料的应用，其特征为包括如下步骤：
将所述的硒化锑纳米棒作为活性材料，导电炭黑为导电剂，聚偏氟乙烯（PVDF）为粘合剂，按照8～6:1～3:1的中重量比置于研钵中进行混合、并研磨，然后滴加N-甲级吡络烷酮继续研磨，当物料完全溶解后，继续研磨10-30分钟，得到光亮黑色浆体；将其涂覆在铜箔上，放入50～100℃干燥箱中干燥6～18h，再将极片用模具冲裁成相应直径的圆形极片，放置在压片机下保压2～5min，最后放入手套箱中，按照正极壳、电极片、隔膜、电解液、金属锂片、垫片、弹簧片、负极壳的顺序进行组装，组装完成后，利用压片机将其压实密封；
其中，质量比硒化锑纳米棒作：导电炭黑：聚偏氟乙烯=8～6:1～3:1；铜箔上黑色浆体的涂覆厚度为10-20μm。
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Application publication date: 20180928

Assignee: Heyuan Qiangxin Energy Technology Co.,Ltd.

Assignor: SYNERGY INNOVATION INSTITUTE OF GDUT, HEYUAN

Contract record no.: X2023980036111

Denomination of invention: A Low Temperature Heating Polyol Synthesized Negative Electrode Material for Lithium Ion Batteries and Its Application

Granted publication date: 20211116

License type: Common License

Record date: 20230531

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Application publication date: 20180928

Assignee: Zhuhai Debiao Photoelectric Technology Co.,Ltd.

Assignor: SYNERGY INNOVATION INSTITUTE OF GDUT, HEYUAN

Contract record no.: X2024980005880

Denomination of invention: A Low Temperature Heating Polyol Synthesized Negative Electrode Material for Lithium ion Batteries and Its Application

Granted publication date: 20211116

License type: Common License

Record date: 20240517