CN108570565A - 钴矿石协同还原浸出钴的方法 - Google Patents

钴矿石协同还原浸出钴的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钴矿石协同还原浸出钴的方法，包括以下步骤：(1)将含有亚铁离子或含有亚铁离子与铁离子的酸性溶液与钴矿石混合，反应生成第一反应液，再向第一反应液中加入还原剂反应得到第二反应液；(2)将步骤(1)得到的第二反应液进行液固分离，即可得到含有钴离子的浸出液；还原剂为二氧化硫、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠中的一种或几种。本发明采用亚铁离子与还原剂在酸性环境中协同浸出，亚铁离子与钴矿石中的三价钴反应生成二价钴，使之能够溶解于酸性溶液中，从而有利于钴的浸出。

Description

钴矿石协同还原浸出钴的方法
技术领域
本发明涉及有色金属湿法冶炼领域，特别地，涉及一种钴矿石协同还原浸出钴的方法。
背景技术
刚果(金)是世界上钴资源储量最大的国家，其生产能力占世界生产总量的一半以上。刚果(金)钴资源主要以铜钴共生矿形式存在，少数为单独钴矿。刚果(金)钴矿石主要以水钴矿的形式存在，目前主要采用湿法冶金的方法进行处理。湿法冶金方法具有工艺成熟、产品方案灵活和环境友好的特点，被认为是处理铜-钴氧化矿最适合的工艺。
钴矿石浸出过程中的关键技术是需要加入还原剂将矿石中的水钴矿还原浸出。针对钴矿石的浸出，国内外学者主要是在不同还原剂的使用上进行了大量的研究和实践。工业生产和前期研究使用的还原剂主要包括焦亚硫酸钠、二氧化硫、亚硫酸钠、亚铁盐等，然而，已有的浸出方案存在不足之处：钴的浸出率低，浸出渣洗液和萃余液抽取液中的钴含量低，对后续钴回收工艺不利等。
目前工业生产和实验研究中，采用上述还原剂的浸出方法都存在一些缺点：如单一采用亚铁盐作为还原剂，其还原浸出效果较好，但由于单一的采用亚铁离子做还原剂，会引入大量的铁离子，会导致溶液中的铁离子浓度很高，造成后续沉钴工序中除铁困难，且钴在除铁过程中损失较大。当单一采用焦亚硫酸钠、亚硫酸钠和二氧化硫作为还原剂，不会向体系中引入杂质，但由于酸性体系中二氧化硫气体的溶解度较低，浸出过程中容易逸出二氧化硫气体，恶化作业环境，同时也会加大还原剂的消耗，增加生产成本。
从以上工业实践可以发现，不同的还原浸出方法往往存在引入杂质、作业环境不佳、生产成本高的缺点。因此，改进和完善现有钴矿还原浸出工艺，实现高效、环保地从钴矿石中浸出钴且降低生产成本，是钴矿浸出工艺中必须解决的一个难题。
发明内容
本发明提供了一种钴矿石协同还原浸出钴的方法，以解决现有技术中从钴矿石中将钴浸出时浸出率低、成本高、浸出过程中二氧化硫的逸出危害环境的技术问题。
本发明采用的技术方案如下：
本发明的一方面提供了一种钴矿石协同还原浸出钴的方法，包括以下步骤：
(1)将含有亚铁离子或含有亚铁离子与铁离子的酸性溶液与钴矿石混合，反应生成第一反应液，再向第一反应液中加入还原剂反应得到第二反应液；(2)将步骤(1)得到的第二反应液进行液固分离，即可得到含有钴离子的浸出液；还原剂为二氧化硫、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠中的一种或几种。
进一步地，酸性溶液为硫酸溶液，硫酸溶液的浓度为8～25g/L，硫酸溶液与钴矿石体积质量比3～5∶1。
进一步地，酸性溶液中亚铁离子浓度为1～2.5g/L。
进一步地，还原剂与铁元素的摩尔比为3～50∶1。
进一步地，步骤(1)中加入还原剂后反应的时间为6～8h。
进一步地，步骤(1)中控制反应终点的pH值为1.5～2，终点电位为290～350mv。
进一步地，pH值通过加入酸性溶液进行调节。
进一步地，终点电位通过加入还原剂进行调节。
进一步地，钴矿石中钴的重量百分含量为0.6～1.1％。
本发明具有以下有益效果：
本发明的钴矿石协同还原浸出钴的方法，采用亚铁离子与还原剂在酸性环境中协同浸出，亚铁离子与钴矿石中的三价钴反应生成二价钴，使之能够溶解于酸性溶液中，从而有利于钴的浸出。同时，加入的还原剂将生成的三价铁离子还原成亚铁离子，从而使亚铁离子可以循环利用。另外，如果直接使用上述还原剂即二氧化硫、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠中的一种或几种还原浸出钴矿石中的钴，当直接使用二氧化硫时，二氧化硫在酸性溶液中的溶解度较小，浸出过程中，钴矿石中的三价钴与二氧化硫的接触面积仅为固体颗粒的表面，并且接触时间很短，会导致钴矿石浸出钴的过程中，真正起到还原作用的二氧化硫只有一小部分，使钴的浸出率大大降低；而本发明先使用亚铁离子与钴矿石反应，亚铁离子广泛存在于整个溶液中，能够充分地与钴矿石中的三价钴接触，在酸性溶液中将钴浸出，并且生成的三价铁离子与二氧化硫的接触面积和时间都远远大于钴矿石与二氧化硫的接触，能够更加有效地将三价铁离子还原为亚铁离子，实现亚铁离子的循环利用，也即相当于亚铁离子在整个反应过程中起到了催化剂的作用，提高了钴的浸出率；当直接使用亚硫酸钠、焦亚硫酸钠等还原剂时，酸性环境中容易逸出二氧化硫气体，污染环境，同时也会加大还原剂的消耗，增加成本。
本发明的钴矿石协同还原浸出钴的方法，具有以下有益效果：(1)浸出后钴以硫酸亚钴的形式进入溶液中，高效地从低品位钴矿石中将钴浸出，降低了浸出作业过程中二氧化硫的逸出，改善了作业环境，同时降低了还原剂的消耗；(2)亚铁离子或铁离子在浸出过程中充当了催化剂的作用，亚铁离子或铁离子的存在，有利于还原剂与钴矿石中钴的电子有效传输，提高了还原剂的有效利用率；(3)当浸出液的钴浓度达不到后续除杂、沉钴工序的要求时，可以将浸出液循环浸出多次，以满足后续工序的要求；循环浸出时无需另外加入亚铁离子，避免了铁的大量引入，节省后续处理工作。本发明的钴矿石协同还原浸出钴的方法得到的浸出液中，经过循环浸出使用后钴含量高于4.5g/L，钴矿石中钴的浸出率大于85％。本发明实现了高效、短流程地从低品位钴原矿石中提取钴产品，成本低，更环保。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照附图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明优选实施例的钴矿石协同还原浸出方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
参照图1，本发明的优选实施例提供了一种钴矿石协同还原浸出钴的方法，包括以下步骤：(1)将含有亚铁离子或含有亚铁离子与铁离子的酸性溶液与钴矿石混合，反应生成第一反应液，再向第一反应液中加入还原剂反应得到第二反应液；(2)将步骤(1)得到的第二反应液进行液固分离，即可得到含有钴离子的浸出液；还原剂为二氧化硫、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠中的一种或几种。
上述钴矿石协同还原浸出钴的方法，采用亚铁离子与还原剂在酸性环境中协同浸出，亚铁离子与钴矿石中的三价钴反应生成二价钴，使之能够溶解于酸性溶液中，从而有利于钴的浸出。同时，加入的还原剂将生成的三价铁离子还原成亚铁离子，从而使亚铁离子可以循环利用。另外，如果直接使用上述还原剂即二氧化硫、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠中的一种或几种还原浸出钴矿石中的钴，当直接使用二氧化硫时，二氧化硫在酸性溶液中的溶解度较小，浸出过程中，钴矿石中的三价钴与二氧化硫的接触面积仅为固体颗粒的表面，并且接触时间很短，会导致钴矿石浸出钴的过程中，真正起到还原作用的二氧化硫只有一小部分，使钴的浸出率大大降低；而本发明先使用亚铁离子与钴矿石反应，亚铁离子广泛存在于整个溶液中，能够充分地与钴矿石中的三价钴接触，在酸性溶液中将钴浸出，并且生成的三价铁离子与二氧化硫的接触面积和时间都远远大于钴矿石与二氧化硫的接触，能够更加有效地将三价铁离子还原为亚铁离子，实现亚铁离子的循环利用，也即相当于亚铁离子在整个反应过程中起到了催化剂的作用，提高了钴的浸出率；当直接使用亚硫酸钠、焦亚硫酸钠等还原剂时，酸性环境中容易逸出二氧化硫气体，污染环境，同时也会加大还原剂的消耗，增加成本。
上述钴矿石协同还原浸出钴的方法，具有以下有益效果：(1)浸出后钴以硫酸亚钴的形式进入溶液中，高效地从低品位钴矿石中将钴浸出，降低了浸出作业过程中二氧化硫的逸出，改善了作业环境，同时降低了还原剂的消耗；(2)亚铁离子或铁离子在浸出过程中充当了催化剂的作用，亚铁离子或铁离子的存在，有利于还原剂与钴矿石中钴的电子有效传输，提高了还原剂的有效利用率；(3)当浸出液的钴浓度达不到后续除杂、沉钴工序的要求时，可以将浸出液循环浸出多次，以满足后续工序的要求；循环浸出时无需另外加入亚铁离子，避免了铁的大量引入，节省后续处理工作。本发明的钴矿石协同还原浸出钴的方法得到的浸出液中，经过循环浸出使用后钴含量高于4.5g/L，钴矿石中钴的浸出率大于85％。本发明实现了高效、短流程地从低品位钴原矿石中提取钴产品，成本低，更环保。
优选的，酸性溶液为硫酸溶液，硫酸溶液的浓度为8～25g/L，硫酸溶液与钴矿石体积质量比3～5∶1。上述亚铁离子与还原剂在酸性环境中协同浸出，亚铁离子与钴矿石中的三价钴反应生成二价钴，使之能够溶解于酸性溶液中，有利于钴的浸出。硫酸溶液与钴矿石体积质量比3～5∶1，能够保证上述协同浸出的酸性环境，使三价钴与亚铁离子充分反应，提高钴的浸出率。
优选的，酸性溶液中亚铁离子浓度为1～2.5g/L。钴矿石中的钴主要以三价钴存在，三价钴不能直接溶于硫酸溶液，需通过加入还原剂将三价钴还原成可溶的二价钴，才能将钴从钴矿石中浸出。上述亚铁离子广泛存在于整个溶液中，采用上述浓度的亚铁离子能够充分地与钴矿石中的三价钴反应，在酸性溶液中将钴浸出，降低了浸出成本，提高了钴的浸出率。
优选的，还原剂与铁元素的摩尔比为3～50∶1。上述还原剂与铁元素的摩尔比是指加入的还原剂的摩尔量与加入还原剂时溶液中的亚铁离子和铁离子的总摩尔量的比值。上述的还原剂在硫酸溶液中的溶解度较小，在浸出过程中，矿石中的三价钴与还原剂接触面积仅仅只有固体颗粒表面，接触时间短。导致在钴矿石浸出的过程中，具有还原作用的还原剂只有部分参加浸出反应，达不到将钴完全浸出。当溶液中存在亚铁离子后，亚铁离子广泛存在于整个溶液中，Fe2+可以充分的与钴矿石中的三价钴接触，在硫酸的存在下将钴矿石中的钴浸出，实现钴原矿中钴的高效浸出，并生成Fe3+。采用上述摩尔比的还原剂与铁元素，可以将整个溶液中的Fe3+还原成具有较强还原性的Fe2+。反复的浸出反应的发生，无需额外添加Fe2+，也有效防止还原剂溢出体系外，污染环境。
优选的，步骤(1)中加入还原剂后反应的时间为6～8h。上述加入还原剂条件为常温搅拌6～8h，能够使钴矿石中的钴充分反应浸出，提高钴的浸出率。
优选的，步骤(1)中控制反应终点的pH值为1.5～2，终点电位为290～350mv。上述浸出反应终点pH值为1.5～2，终点电位290～350mv。经过试验优化，采用上述浸出条件时，钴浸出较高，并稳定存在于浸出液中。
优选的，pH值通过加入酸性溶液进行调节。上述反应溶液的pH值采用步骤(1)中使用的酸性溶液进行调节。更为优选的，酸性溶液为硫酸溶液，采用上述反应体系溶液进行调节，避免杂质的混入，节约后续处理工艺。
优选的，终点电位通过加入还原剂进行调节。上述采用步骤(1)中同样的还原剂调节电位终点，维持溶液稳定的反应环境，便于氧化还原反应的正向进行，有利于亚铁离子与还原剂在酸性环境中协同浸出。
优选的，钴矿石中钴的重量百分含量为0.6～1.1％。上述钴矿石协同还原浸出钴的方法，优选含有上述重量百分含量钴的钴矿石，循环浸出后能够使浸出渣中钴的重量百分含量低于0.1％，经过循环浸出使用后浸出液中钴含量高于4.5g/L，浸出率高且成本低。在浸出过程中，若浸出渣中钴含量高于上述数值，可以将浸出液引入到步骤(1)中，添加入硫酸溶液洗涤，进行反复浸出反应，无需额外添加亚铁离子，循环浸出提高了钴的浸出率，之后再进行下一步工序。上述循环浸出工艺，减少工艺流程，提高工作效率。更为优选的，循环浸出为1～3次。
上述钴矿石协同还原浸出方法得到的浸出液经过除杂、沉钴工序，获得氢氧化钴产品。上述氢氧化钴产品，采用亚铁离子与还原剂在酸性环境中协同浸出，亚铁离子与钴矿石中的三价钴反应生成二价钴，得到的浸出液经过除杂、沉钴工序，获得氢氧化钴产品。实现了高效从低品位钴原矿石中提取钴产品，操作过程简单，易于控制，流程时间短，成本低，更利于环保。
实施例
以下实施例中各化学试剂均为市销。
实施例1
本实施例的刚果(金)钴矿石中钴的重量百分含量为0.69％、铜的重量百分含量为0.93％。将含亚铁离子浓度为1g/L的硫酸溶液90m3/h、钴矿石30t/h混合(硫酸溶液和钴矿石是以上述速度不断投入的)，常温下搅拌浸出8h，浸出过程中通入SO2气体反应，反应终点pH值为1.74，终点电位290mv，将终点反应液进行液固分离，获得的滤渣用硫酸溶液洗涤2次。按照上述步骤循环浸出3次，得到含有钴离子的浸出液。
上述含有钴离子的浸出液，经过循环浸出使用后可以将钴离子浓度提高到4.5～6g/L，经过除杂、沉钴工序，获得粗制氢氧化钴产品。
经过试验测定，循环3次后浸出液中钴浓度6.0g/L，铜浓度6.71g/L；钴矿石中钴和铜的浸出率分别为86.96％和70.97％；浸出渣中钴含量为0.10％，铜含量为0.30％。
实施例2
本实施例的刚果(金)钴矿石中钴的重量百分含量为0.98％，铜的重量百分含量为2.93％。将含亚铁离子浓度2.5g/L的硫酸溶液130m3/h、钴矿石33t/h混合(硫酸溶液和钴矿石是以上述速度不断投入的)，常温下搅拌浸出6h，浸出过程中通入SO2气体，浸出反应终点pH值为1.57，终点电位307mv，将终点反应液进行液固分离，获得的滤渣用硫酸溶液洗涤2次。按照上述步骤循环浸出2次，得到含有钴离子的浸出液。
上述含有钴离子的浸出液，经过循环浸出使用后可以将钴离子浓度提高到4.5～6g/L，经过除杂、沉钴工序，获得粗制氢氧化钴产品。
经过试验测定，循环2次后浸出液中钴浓度4.7g/L，铜浓度6.91g/L；钴矿石中钴和铜的浸出率分别为88.06％和70.51％；浸出渣中钴含量为0.09％，铜含量为0.96％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种钴矿石协同还原浸出钴的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含有亚铁离子或含有亚铁离子与铁离子的酸性溶液与钴矿石混合，反应生成第一反应液，再向所述第一反应液中加入还原剂反应得到第二反应液；
(2)将所述步骤(1)得到的第二反应液进行液固分离，即可得到含有钴离子的浸出液；
所述还原剂为二氧化硫、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的钴矿石协同还原浸出钴的方法，其特征在于，
所述酸性溶液为硫酸溶液，所述硫酸溶液的浓度为8～25g/L，所述硫酸溶液与钴矿石体积质量比3～5∶1。
3.根据权利要求1所述的钴矿石协同还原浸出钴的方法，其特征在于，
所述酸性溶液中亚铁离子浓度为1～2.5g/L。
4.根据权利要求1所述的钴矿石协同还原浸出钴的方法，其特征在于，
所述还原剂与铁元素的摩尔比为3～50∶1。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的钴矿石协同还原浸出钴的方法，其特征在于，
所述步骤(1)中加入还原剂后反应的时间为6～8h。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的钴矿石协同还原浸出钴的方法，其特征在于，
所述步骤(1)中控制反应终点的pH值为1.5～2，终点电位为290～350mv。
7.根据权利要求6所述的钴矿石协同还原浸出钴的方法，其特征在于，
所述pH值通过加入酸性溶液进行调节。
8.根据权利要求6所述的钴矿石协同还原浸出钴的方法，其特征在于，
所述终点电位通过加入所述还原剂进行调节。
9.根据权利要求1至4中任一项所述的钴矿石协同还原浸出钴的方法，其特征在于，
所述钴矿石中钴的重量百分含量为0.6～1.1％。
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