CN108570167B - 一种环保恒粘天然橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保恒粘天然橡胶,涉及天然橡胶加工技术领域,所述橡胶的门尼粘度为35~75之间,所用材料包括水性环保恒粘剂,所述水性环保恒粘剂为水性肼类混合物。本发明还公开了一种该橡胶的制备方法,其特征在于包括采用胶水线工艺,配置恒粘剂溶液、混合等步骤;还公开了另一种该橡胶的制备方法,其特征在于包括采用水线工艺,配置恒粘剂溶液、喷淋和干燥等步骤;还公开了另一种该橡胶的制备方法,其特征在于包括采用干搅线工艺,配置恒粘剂溶液、干搅混合等步骤。本发明在不改动天然橡胶初加工生产工艺规程的情况下,有效地避免天然橡胶在贮存过程中出现逐渐硬化的现象,同时具有安全、环保、在高温与机械作用下的稳定性等优点。
Description
技术领域
本发明涉及天然橡胶加工技术领域,尤其涉及一种环保恒粘天然橡胶及其制备方法。
背景技术
天然橡胶由于分子链上存在着醛基等活性基,在贮存的过程中易发生分子链内及分子链间的交联架桥,形成大分子网状结构,导致天然橡胶的门尼粘度上升,以致凝胶化。在应用中,由于天然橡胶在贮存过程中粘度增大,为了降低橡胶的粘度,必然对其反复塑炼,延长混炼时间,消耗更多的动力,更为严重的是导致产品的质量一致性下降,降低生产效率,增加生产成本,降低了企业的经济效益。
目前,天然生胶初加工厂主要采用羟胺类恒粘剂制备恒粘天然橡胶。该方法通过胺基与醛基反应,使橡胶分子链上的醛基被封闭,阻止了贮存过程中醛基的缩合反应。然而羟胺类化合物属于有毒物质,许多国家己经禁止使用;羟胺类化合物本身易分解,胺基与醛基反应生成的肟也不稳定,会因贮存时间的进一步延长而失去恒粘效果。
申请号为200310121045.6的中国专利公布了一种天然橡胶初加工的天然橡胶增粘和恒粘的加工方法,该方法选用盐酸羟胺作为恒粘剂;申请号为201310672741.X的中国专利公开了一种恒粘天然橡胶及其制备方法,该方法选用羟胺恒粘剂溶液和水合肼溶液的混合液做恒粘处理;申请号为201210233898.8的中国专利公布了一种硫醇类恒粘标准橡胶的生产方法,该方法选用2-巯基苯并噻唑作为恒粘剂;申请号为201010183085.3的中国专利公布了一种恒粘天然橡胶的制备方法,该方法选用2-巯基苯并噻唑作为恒粘剂。上述专利由于采用了羟胺类和硫醇类恒粘剂,其加工端的安全性和环保性难以得到保证,且制得的橡胶门尼粘度稳定性难以达到较佳效果。
因此,本领域的技术人员致力于开发一种门尼粘度稳定、胶料一致性好、性能优异且生产工艺简单、工艺互换性强、原料来源广泛,成本低廉的恒粘天然橡胶产品及其制备方法,不但能减少甚至免去橡胶塑炼或烘胶工序,减少能耗,降低生产成本,对于简化下游橡胶制品企业的加工工序,提高生产效率,都具有十分重要的意义。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷,本发明所要解决的技术问题是在不改动天然橡胶初加工生产工艺规程的情况下,通过增加水性环保恒粘剂溶液的配制和掺入工艺,有效地避免天然橡胶在贮存过程中出现逐渐硬化的现象,同时使用的环保恒粘剂具有安全、环保、在高温与机械作用下的稳定性等优点。
根据本发明的一方面,提供了一种环保恒粘天然橡胶,所述橡胶的门尼粘度为35~75之间,塑性初值>30,塑性保持率>60,拉伸强度>18Mpa,扯断伸长率>700%;所用材料包括水性环保恒粘剂,所述水性环保恒粘剂为水性肼类混合物;所述橡胶的原料可以是天然橡胶鲜胶乳、胶园凝胶或杂胶。
进一步地,所述水性肼类混合物的pH值为7~8.5之间。
进一步地,所述橡胶在150℃以下除水以外的有效成分不分解、不挥发。
根据本发明的另一方面,还提供了一种如上所述环保恒粘天然橡胶的制备方法,包括如下步骤:
1.1采用胶水线工艺加工;
1.2胶水净化:将胶水原料经过净化器充分过滤,去除杂质,将净化后的所述胶水的固含量调节在>25%;
1.3配制恒粘剂溶液:将环保恒粘剂与纯水混合均匀,制成恒粘剂溶液,控制所述恒粘剂溶液pH值为<8.0;
1.4将所述恒粘剂溶液加入所述胶水中混合,搅拌均匀,混合后的搅拌时间>20min;
1.5将混合好所述恒粘剂溶液的胶水进行凝固,凝固剂为甲酸;
1.6凝固制成的薄皱片的浸泡、浮洗时间>5min,凝固制成的胶粒淋洗时间>20min;
1.7干燥:选用热风穿透干燥法,对所述薄皱片或所述胶粒干燥至含水率<5‰。
进一步地,所述步骤1.5中,放料凝固时,所述胶水pH值控制在4.2~4.7之间,所述胶水凝固时间>8h。
根据本发明的又一方面,还提供了一种如上所述环保恒粘天然橡胶的制备方法,包括如下步骤:
2.1采用水线工艺加工;
2.2皱片净化:将皱片原料进行破碎、混合、漂洗杂质;
2.3配制恒粘剂溶液:将环保恒粘剂与纯水混合均匀,制成恒粘剂溶液,控制所述恒粘剂溶液pH值为<8.0;
2.4将净化后的所述皱片进行破碎,制成胶料粒;
2.5将所述恒粘剂溶液喷淋到所述胶料粒上进行混合;
2.6干燥:选用热风穿透干燥法,将所述胶料粒干燥至含水率<5‰。
进一步地,所述步骤2.4中所述胶料粒径控制在3~7mm之间。
根据本发明的再一方面,还提供了一种如上所述环保恒粘天然橡胶的制备方法,包括如下步骤:
3.1采用干搅线工艺加工;
3.2皱片净化:将皱片原料进行破碎、混合、漂洗杂质;
3.3配制恒粘剂溶液:将环保恒粘剂与纯水混合均匀,制成恒粘剂溶液,控制所述恒粘剂溶液pH值为<8.5;
3.4将所述恒粘剂溶液喷到干搅机混合腹腔中,与所述皱片进行干搅混合;
3.5冷却。
进一步地,所述步骤3.4中,控制所述干搅机出料口出料温度<140℃。
进一步地,根据产品指标,将所述恒粘剂溶液的用量控制在1~6‰之间。
本发明提供的环保恒粘天然橡胶,环保恒粘剂的pH值在7~8.5之间,为弱碱性,在前端掺入过程中,对加工的机械设备、工具以及生产人员无腐蚀性,避免了设备的腐蚀与损坏,排除了对生产人员的安全隐患,在掺入过程中安全、环保。并且在干搅线生产工艺中,在150℃左右高温和机械搅拌的作用下,环保恒粘剂有效成份无分解,无挥发,确保恒粘剂与天然橡胶原料均匀混合,稳定门尼的同时,避免了对设备的腐蚀与环境的污染,真正达到了安全、环保的作用与效果。同时,本发明提供的环保恒粘天然橡胶为弱碱性,在胶水线或水线产品的后段清洗中,对水体的污染很低、废水处理中所需的成本很低,也是环保性能的充分体现。
以下将对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明,以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明的一种环保恒粘天然橡胶的采用胶水线工艺制备方法的较佳实施例的流程图;
图2是本发明的一种环保恒粘天然橡胶的采用水线工艺制备方法的较佳实施例的流程图;
图3是本发明的一种环保恒粘天然橡胶的采用干搅线工艺制备方法的较佳实施例的流程。
具体实施方式
以下介绍本发明的多个优选实施例,使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现,本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
实施例1
本发明所提供的一种环保恒粘天然橡胶的一个较佳实施例,橡胶的门尼粘度为35>75之间,塑性初值>30,塑性保持率>60,拉伸强度>18Mpa,扯断伸长率>700%;橡胶所用材料包括水性环保恒粘剂,水性环保恒粘剂为水性肼类混合物,其pH值为7~8.5之间;橡胶在150℃以下除水以外的有效成分不分解、不挥发;橡胶的原料可以是天然橡胶鲜胶乳、胶园凝胶或杂胶。
实施例2
如图1所示本发明所提供的一种环保恒粘天然橡胶的制备方法的一个较佳实施例,包括如下步骤:
1.1采用胶水线工艺加工;
1.2胶水净化:将胶水原料经过净化器充分过滤,去除杂质,将净化后的胶水的固含量调节在>25%;
1.3配制恒粘剂溶液:将环保恒粘剂与纯水混合均匀,制成恒粘剂溶液,控制恒粘剂溶液pH值为<8.0;
1.4将恒粘剂溶液加入胶水中混合,搅拌均匀,混合后的搅拌时间>20min;
1.5将混合好恒粘剂溶液的胶水进行凝固,凝固剂为甲酸;
1.6凝固制成的薄皱片的浸泡、浮洗时间>5min,凝固制成的胶粒淋洗时间>20min;
1.7干燥:选用热风穿透干燥法,对薄皱片或胶粒干燥至含水率<5‰。
在一个优选的实施例中,步骤1.5放料凝固时,胶水pH值控制在4.2~4.7之间,胶水凝固时间>8h。
该实施例提供的环保恒粘天然橡胶,经检测其物理力学性能,所测的项目均合格,如表1所示。
表1实施例2物理力学性能检测结果
检测项目 | 实施例1 | 对比产品数据 | 检测方法 |
杂质含量≤ | 0.013 | 0.015 | ISO 249 |
灰分含量≤ | 0.24 | 0.32 | ISO 247 |
挥发物含量≤ | 0.34 | 0.37 | ISO 1656 |
氮含量≤ | 0.20 | 0.40 | ISO 1656 |
塑性初值(P0)≥ | 32.1 | / | ISO 2007 |
塑性保持值(PRI)≥ | 78.9 | 81.0 | ISO 2930 |
门尼粘度(ML(1'+4')) | 59.3 | 62.1 | ISO 289-1 |
加速贮存硬化值 | 1.5 | / | GB/T 18013 |
拉伸强度MPa≥ | 18.8 | / | ISO 37 |
扯断伸长率%≥ | 756 | / | ISO 37 |
该实施例提供的环保恒粘天然橡胶,用TVOC检测其环保性能,测试方法为SGS方法,称量样品入顶空瓶,在120℃条件下加热45min,用顶空-气象色谱/质朴法分析,所测项目的数据如表2所示;用RoHS检测其环保性能,测试方法为参考IEC62321-4:2013+A1:2017,IEC62321-5:2013,IEC62321-7-2:2017,IEC62321-6:2015和IEC62321-8:2017,采用ICP-OES,UV-Vis和GC-MS进行分析,所测项目的数据如表3所示,测试结果表明基于所送样品进行的测试,镉、铅、汞、六价铬、多溴联苯(PBBs)、多溴二苯醚(PBDEs)、邻苯二甲酸酯(如邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP))的测试结果符合欧盟RoHS指令2011/65/EU附录Ⅱ的修正指令(EU)2015/863的限制要求。
表2实施例2中样品的TVOC检测结果
检测项目 | 实施例1 | MDL | 单位 |
TVOC | ND | 5 | ug/g |
备注:(1)1mg/kg=0.001%,(2)MDL=方法检测限,(3)ND=未检出(<MDL),(4)“-”=未规定。
表3实施例2中样品的RoHS检测结果
备注:(1)1mg/kg=0.001%,(2)MDL=方法检测限,(3)ND=未检出(<MDL),(4)“-”=未规定。
实施例3
如图2所示本发明所提供的一种环保恒粘天然橡胶的制备方法的一个较佳实施例,包括如下步骤:
2.1原料进厂;
2.2分选异物;
2.3采用水线工艺加工;
2.4皱片净化:将皱片原料进行破碎、混合、漂洗杂质;
2.5将净化后的皱片进行破碎,制成胶料粒;
2.6配制恒粘剂溶液:计算恒粘剂用量,将环保恒粘剂与纯水混合均匀,制成恒粘剂溶液,控制恒粘剂溶液pH值为<8.0;
2.7喷淋恒粘剂:将恒粘剂溶液喷淋到胶料粒上进行混合;
2.8装车;
2.9干燥:选用热风穿透干燥法,将胶料粒干燥至含水率<5‰;
2.10出车、定级;
2.11称量、打包;
2.12外观质量检测;
2.13金属探测;
2.14取样检测;
2.15包装入库。
在一个优选的实施例中,步骤2.5中胶料粒径控制在3~7mm之间。
该实施例提供的环保恒粘天然橡胶,经检测其物理力学性能,所测的项目均合格,如表4所示。
表4实施例3物理力学性能检测结果
检测项目 | 实施例2 | 对比产品数据 | 检测方法 |
杂质含量≤ | 0.025 | 0.015 | ISO 249 |
灰分含量≤ | 0.21 | 0.32 | ISO 247 |
挥发物含量≤ | 0.33 | 0.37 | ISO 1656 |
氮含量≤ | 0.29 | 0.40 | ISO 1656 |
塑性初值(P0)≥ | 33.7 | / | ISO 2007 |
塑性保持值(PRI)≥ | 81.4 | 81.0 | ISO 2930 |
门尼粘度(ML(1'+4')) | 60.5 | 62.1 | ISO 289-1 |
加速贮存硬化值 | 1.6 | / | GB/T 18013 |
拉伸强度MPa≥ | 20.8 | / | ISO 37 |
扯断伸长率%≥ | 734 | / | ISO 37 |
实施例4
如图3所示本发明所提供的一种环保恒粘天然橡胶的制备方法的一个较佳实施例,包括如下步骤:
3.1采用干搅线工艺加工;
3.2原料筛选切胶,将皱片原料进行破碎、混合、漂洗杂质;
3.3计算恒粘剂用量,将环保恒粘剂与纯水混合均匀,制成恒粘剂溶液,控制恒粘剂溶液pH值为<8.5;
3.4将恒粘剂溶液喷淋到干搅机混合腹腔中;
3.5干在干搅机混合腹腔中将恒粘剂溶液与皱片进行干搅混合并挤出;
3.6根据产品指标,将恒粘剂溶液的用量控制在1~6‰之间;
3.7在50℃~60℃间冷却;
3.8出车、定级;
3.9称重、打包;
3.10外观质量检查;
3.11金属探测取样检测;
3.12包装入库。
在一个优选的实施例中,步骤3.5中,干搅机出料口出料温度<140℃。
该实施例提供的环保恒粘天然橡胶,经检测其物理力学性能,所测的项目均合格,如表5所示。
表5实施例4物理力学性能检测结果
检测项目 | 实施例3 | 对比产品数据 | 检测方法 |
杂质含量≤ | 0.037 | 0.065 | ISO 249 |
灰分含量≤ | 0.30 | 0.52 | ISO 247 |
挥发物含量≤ | 0.32 | 0.41 | ISO 1656 |
氮含量≤ | 0.26 | 0.40 | ISO 1656 |
塑性初值(P0)≥ | 37.2 | / | ISO 2007 |
塑性保持值(PRI)≥ | 89.1 | 84.0 | ISO 2930 |
门尼粘度(ML(1'+4')) | 59.9 | 63.1 | ISO 289-1 |
加速贮存硬化值 | 1.7 | / | GB/T 18013 |
拉伸强度MPa≥ | 23.8 | / | ISO 37 |
扯断伸长率%≥ | 721 | / | ISO 37 |
本发明相对于申请号为200310121045.6和申请号为201310672741.X的中国专利来说,由于引进了非羟胺类的环保类恒粘剂,在天然橡胶生产加工端的安全性、环保性得到明显提高,而且所制得的环保恒粘胶门尼粘度更加稳定,在物理力学性能方面更加优异,在恒粘胶应用端的VOC排放更低、气味更小,环保效果明显。本发明相对于申请号为201210233898.8和申请号为201010183085.3的中国专利来说,相比其所使用的恒粘剂2-巯基苯并噻唑,引进的环保恒粘剂为完全水溶性产品,更加安全、环保,所用原料更少,工艺更简单,可适用的天然橡胶加工工艺(胶水线、水线、干搅线)更全面。
综上所述,本发明提供的环保恒粘天然橡胶,其环保恒粘剂为弱碱性,在前端掺入过程中,对加工的机械设备、工具以及生产人员无腐蚀性,避免了设备的腐蚀与损坏,排除了对生产人员的安全隐患,在掺入过程中安全、环保。并且在干搅线生产工艺中,在150℃左右高温和机械搅拌的作用下,环保恒粘剂有效成份无分解,无挥发,确保恒粘剂与天然橡胶原料均匀混合,稳定门尼的同时,避免了对设备的腐蚀与环境的污染,真正达到了安全、环保的作用与效果。同时,本发明提供的环保恒粘天然橡胶为弱碱性,在胶水线或水线产品的后段清洗中,对水体的污染很低、废水处理中所需的成本很低,也是环保性能的充分体现。
本发明提供的环保恒粘天然橡胶的制备方法,是在不改动天然橡胶初加工生产工艺规程的情况下,通过增加水性环保恒粘剂溶液的配制和掺入工艺,有效地避免天然橡胶在贮存过程中会出现逐渐硬化的现象,同时使用的环保恒粘剂具有安全、环保、在高温与机械作用下的稳定性等优点。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解,本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此,凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (1)
1.一种环保恒粘天然橡胶的制备方法,所述橡胶的门尼粘度为35~75之间,塑性初值>30,塑性保持率>60,拉伸强度>18MPa,扯断伸长率>700%;所用材料包括水性环保恒粘剂,所述水性环保恒粘剂为水性肼类混合物,所述水性肼类混合物的pH值为7~8.5之间;所述橡胶的原料是天然橡胶鲜胶乳、胶园凝胶或杂胶,所述橡胶在150℃以下除水以外的有效成分不分解、不挥发,
其中,所述橡胶的制备方法包括如下步骤:
1.1采用干搅线工艺加工;
1.2皱片净化:将皱片原料进行破碎、混合、漂洗杂质;
1.3配制恒粘剂溶液:将环保恒粘剂与纯水混合均匀,制成恒粘剂溶液,控制所述恒粘剂溶液pH值;
1.4将所述恒粘剂溶液喷到干搅机混合腹腔中,与所述皱片进行干搅混合,将所述恒粘剂溶液的用量控制在1~6‰之间,控制所述干搅机出料口出料温度<140℃;
1.5冷却。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
CB02 | Change of applicant information | ||
CB02 | Change of applicant information |
Address after: 200082 Room 502, East fisherman's Wharf, 1088 Yang Shu Pu Road, Yangpu District, Shanghai. Applicant after: Huajun Rubber Technology (Shanghai) Co., Ltd Address before: 200082 Room 502, East fisherman's Wharf, 1088 Yang Shu Pu Road, Yangpu District, Shanghai. Applicant before: SHANGHAI HUAJUN RUBBER TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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GR01 | Patent grant | ||
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