CN108569957B - 从2-萘酚、甲醇、2-萘甲醚及对甲苯磺酸中提取2-萘甲醚并回收组分的装置及方法 - Google Patents

从2-萘酚、甲醇、2-萘甲醚及对甲苯磺酸中提取2-萘甲醚并回收组分的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从2‑萘酚、甲醇、2‑萘甲醚及对甲苯磺酸中提取2‑萘甲醚并回收组分的装置及方法，该装置包括双侧线精馏塔及与之相连的汽提塔；其制法为加入2‑萘酚、甲醇、2‑萘甲醚及对甲苯磺酸混合物，在双侧线精馏塔进行提纯后，塔底获得对甲苯磺酸，塔顶获得甲醇，2‑萘甲醚侧线出料收集器获得2‑萘甲醚，2‑萘酚馏分经2‑萘酚侧线出料收集器送至汽提塔精制后，塔底获得2‑萘酚，塔顶获得的产物循环至双侧线精馏塔。本发明的显著优点为采用该装置提取混合物中2‑萘甲醚时，不仅纯度及收率高，且整个反应过程无副产物产生。

Description

从2-萘酚、甲醇、2-萘甲醚及对甲苯磺酸中提取2-萘甲醚并回 收组分的装置及方法
技术领域
本发明属于2-萘甲醚提取工艺领域，尤其涉及一种从2-萘酚、甲醇、2-萘甲醚及对甲苯磺酸中提取2-萘甲醚并回收组分的装置及方法。
背景技术
2-萘甲醚为一种香料，具有橙花香气，用作调配低档的有色皂、洗涤剂及日用品香精，适用香型为橙花、茉莉、百合。此外，还可用于低档的古龙和花露型香精中，可赋予较重的花香，也可用于需要耐碱耐热的塑料制品，合成橡胶制品薰香等的加香。
目前制备2-萘甲醚主要有两种方法：一是由2-萘酚与甲醇反应而得，将2-萘酚、甲醇和硫酸在85-90℃加热回流6h，然后冷却、过滤及洗涤至中性，再经减压蒸馏收集168-180℃(2.67kPa)馏分，最后经甲醇重结晶得成品，收率约70％；二是由2-萘酚与硫酸二甲酯反应而得，在反应锅内投入水、氢氧化钠溶液和2-萘酚，在10℃加入硫酸二甲酯，控制料液温度不超过36℃，搅拌反应3h，然后加热至76-80℃反应1.5h，冷却至50℃左右加入氨水至pH值为11，再经冷却、结晶及过滤得粗品，最后用乙醇重结晶得2-甲氧基萘精品；此外，2-甲氧基萘也可采用升华法提纯。
上述的硫酸法和硫酸二甲酯法制备2-萘甲醚均需要中和、加溶剂结晶及再结晶，反应过程中不仅产生副产物盐，同时由于水洗、溶剂和加水反应产生一定量废水，精制过程收率较低。
发明内容
发明目的：本发明的第一目的是针对以对甲苯磺酸为催化剂进行夹带反应生成的2-萘甲醚混合液，提供一种提取纯度、收率高且整个反应过程无副产物产生的从该混合溶液中提取2-萘甲醚并回收其余组分的装置；
本发明的第二目的是提供采用上述的装置进行提取和回收的方法。
技术方案：本发明从2-萘酚、甲醇、2-萘甲醚及对甲苯磺酸中提取2-萘甲醚并回收组分的装置，包括双侧线精馏塔及与之相连的汽提塔；所述双侧线精馏塔上分别设有混合物进料口、2-萘甲醚侧线出料收集器及2-萘酚馏分侧线出料收集器，所述汽提塔上分别设有2-萘酚馏分进料口及塔顶出料口；所述2-萘酚馏分侧线出料收集器与2-萘酚馏分进料口相连通，塔顶出料口与双侧线精馏塔的混合物进料口相连通。
进步一说，双侧线精馏塔内从上至下依次包括冷凝器、第一精馏段、2-萘甲醚侧线出料收集器、第二精馏段、第一提馏段、2-萘酚馏分侧线出料收集器及第二提馏段。双侧线精馏塔的塔顶设有甲醇出料口，塔底设有催化剂出料口。混合物进料口第二精馏段及第一提馏段间。
汽提塔从上至下依次包括内冷凝器、精馏段及提馏段。塔底设有2-萘酚出料口。2-萘酚馏分进料口设于精馏段及提馏段间。
再进一步说，双侧线精馏塔及汽提塔的塔底均设有加热器。
本发明采用上述装置提取2-萘甲醚并回收组分的方法，包括如下步骤：加入2-萘酚、甲醇、2-萘甲醚及对甲苯磺酸混合物，在双侧线精馏塔进行提纯后，塔底获得对甲苯磺酸，塔顶获得甲醇，2-萘甲醚侧线出料收集器获得2-萘甲醚；2-萘酚馏分经2-萘酚馏分侧线出料收集器送至汽提塔精制后，塔底获得2-萘酚，塔顶获得产物循环至双侧线精馏塔。
更进一步说，双侧线精馏塔的塔底温度为256.5～260.2℃，塔顶温度为28.2～30.4℃。汽提塔的塔顶温度182.7～189.2℃、塔底温度232.6～236.9℃。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点为：该装置通过采用双侧线精馏塔，其能够将混合物中2-萘甲醚的纯度提高至99.12％，收率达到99.16％，同时结合汽提塔进一步精制，不仅能够循环使用原料，且能够获得纯度为99.17％的2-萘酚，纯度及收率高均提高；采用本发明的装置进行提取时，工艺简单，可操作性强，且整个反应过程无副产物产生，提高了效率。
附图说明
图1为本发明从2-萘酚、甲醇、2-萘甲醚及对甲苯磺酸中提取2-萘甲醚并回收其余组分的装置结构示意图；
图2为本发明侧线出料收集器的结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，本发明从2-萘酚、甲醇、2-萘甲醚及对甲苯磺酸中提取2-萘甲醚并回收其余组分的装置，其包括双侧线精馏塔1及与之相连的汽提塔2。
双侧线精馏塔1从上至下依次设有冷凝器11、第一精馏段12、2-萘甲醚侧线出料收集器4、第二精馏段13、第一提馏段14、2-萘酚馏分侧线出料收集器5、第二提馏段15及加热器19，第二精馏段13及第一提馏段14间设有混合物进料口3。塔顶设有甲醇出料口8，塔底设有催化剂出料口9。其中，2-萘甲醚侧线出料收集器4或2-萘酚馏分侧线出料收集器5内设有收集槽20，该收集槽20内均匀分布有若干导汽管21和若干溢流管22，收集槽20底部连接侧线出料口23，如图2所示。2-萘甲醚侧线出料收集器4的出口端及催化剂出料口9的出口端处均设有冷凝器11。
汽提塔2从上至下依次包括内冷凝器16、精馏段17、提馏段18及加热器19，精馏段17及提馏段18间设有2-萘酚馏分进料口6。塔顶设有塔顶出料口7，塔底设有2-萘酚出料口10，该2-萘酚馏分出料口10处设有冷凝器11。
双侧线精馏塔1上的2-萘酚馏分侧线出料收集器5与汽提塔2上的2-萘酚馏分进料口6相连通，汽提塔2上塔顶出料口7与双侧线精馏塔1上的混合物进料口3相连通。
实施例1
本发明采用上述装置提取2-萘甲醚并回收其他组分的方法，包括如下步骤：
(1)采用连续中间进料方式，从双侧线精馏塔1的混合物进料口3加入2-萘酚、甲醇、2-萘甲醚及对甲苯磺酸的混合液(2-萘酚0.1958、甲醇0.5498、2-萘甲醚0.1969、对甲苯磺酸0.0575)，通过塔顶的冷凝器11及加热器19控制双侧线精馏塔1塔顶和塔底温度分别为28.3～30.2℃和256.7～259.1℃，设定塔顶的冷凝器11的回流比为3:1，调节塔的压力为0.02MPa；
(2)当双侧线精馏塔1的顶、底温度及回流比稳定时，设定混合物进料口3、甲醇出料口8、2-萘甲醚侧线出料收集器4、2-萘酚馏分侧线出料收集器5及催化剂出料口9的量比例为106.0:58.33:20.90:21.27:6.60，甲醇出料口8获得的甲醇(甲醇1)和催化剂出料口9获得的对甲苯磺酸(对甲苯磺酸0.9243、2-萘酚0.0756、萘甲醚0.0001)馏分均作为原料循环利用至2-萘甲醚的合成装置中，2-萘甲醚侧线出料收集器4处获得纯度达到99.12％的2-萘甲醚(2-萘甲醚0.9912、2-萘酚0.0083、甲醇0.0005)，收率达到99.16％；2-萘酚馏分侧线出料收集器5获得主要2-萘酚及少量2-萘甲醚(2-萘酚0.9685、2-萘甲醚0.0315)通过2-萘酚馏分进料口6送至汽提塔2进一步精制；
(3)通过内冷凝器16及加热器19控制汽提塔2顶塔温度和塔底温度分别为183.4～189.2℃和232.6～235.8℃，调节回流比为2:1，汽提塔2的压力为0.02MPa，精制后汽提塔2的塔顶出料口7获得2-萘甲醚和2-萘酚混合液(2-萘甲醚0.5017、2-萘酚0.4983)，该混合液通过混合物进料口3循环至双侧线精馏塔1中部，汽提塔2的塔底2-萘酚出料口10获得99.17％的2-萘酚(2-萘酚0.9917、2-萘甲醚0.0083)，其作为合成2-萘甲醚的原料。本发明获得的具体原料结果如下表1所示。
本发明通过对双侧线精馏塔1及汽提塔2进行单因素影响研究，并进行正交试验优化，双侧线精馏塔1及汽提塔2的理论板数(N)分别为61和25，混合物进料口3位置理论板数(NF1)＝20，2-萘酚进料口6位置理论板数(NF2)＝13，2-萘甲醚侧线出料收集器4位置理论板数(NC1)＝10，2-萘酚馏分侧线出料收集器5位置理论板数(NC2)＝45。
表1原料组分及含量表
Figure GDA0001707859980000041
实施例2
本发明采用上述装置提取2-萘甲醚并回收其他组分的方法，包括如下步骤：
(1)采用连续中间进料方式，从双侧线精馏塔1的混合物进料口3加入2-萘酚、甲醇、2-萘甲醚及对甲苯磺酸的混合液(2-萘酚0.1958、甲醇0.5498、2-萘甲醚0.1969、对甲苯磺酸0.0575)，通过冷凝器11及加热器19控制双侧线精馏塔顶和塔底温度分别为28.2～30.4℃和256.5～260.2℃，设定冷凝器11的回流比为4:1，调节塔的压力为0.02MPa；
(2)当双侧线精馏塔1的顶、底温度及回流比稳定时，设定混合物进料口3、甲醇出料口8、2-萘甲醚侧线出料收集器4、2-萘酚馏分侧线出料收集器5及催化剂出料口9的量比例为106.1:58.33:21:20:6.77，甲醇出料口8获得的甲醇(甲醇1)和催化剂出料口9获得的对甲苯磺酸(对甲苯磺酸0.9011、2-萘酚0.0989)馏分均作为原料循环利用至2-萘甲醚的合成装置中，2-萘甲醚侧线出料收集器4处获得纯度达到98.53％的2-萘甲醚(2-萘甲醚0.9853、2-萘酚0.0140、甲醇0.0007)、收率达到99.04％；2-萘酚馏分侧线出料收集器5获得主要2-萘酚及少量2-萘甲醚(2-萘酚0.9900、2-萘甲醚0.0100)通过2-萘酚馏分进料口6送至汽提塔2进一步精制；
(3)通过内冷凝器16及加热器19控制汽提塔2顶塔温度和塔底温度分别为182.9～188.1℃和233.0～236.3℃，调节回流比为3:1，汽提塔2的压力为0.02MPa，精制后汽提塔2的塔顶出料口7获得2-萘甲醚和2-萘酚混合液(2-萘甲醚0.5013、2-萘酚0.4887)，该混合液通过混合物进料口3循环至双侧线精馏塔1中部，汽提塔2的塔底2-萘酚出料口10获得99.53％的2-萘酚(2-萘酚0.9953、2-萘甲醚0.0047)，其作为合成2-萘甲醚的原料。
实施例3
本发明采用上述装置提取2-萘甲醚并回收其他组分的方法，包括如下步骤：
(1)采用连续中间进料方式，从双侧线精馏塔1的混合物进料口3加入2-萘酚、甲醇、2-萘甲醚及对甲苯磺酸的混合液(2-萘酚0.1958、甲醇0.5498、2-萘甲醚0.1969、对甲苯磺酸0.0575)，通过冷凝器11及加热器19控制双侧线精馏塔顶和塔底温度分别为28.3～30.2℃和256.7～259.1℃，设定冷凝器11的回流比为4:1，调节塔的压力为0.02MPa；
(2)当双侧线精馏塔1的顶、底温度及回流比稳定时，设定混合物进料口3、甲醇出料口8、2-萘甲醚侧线出料收集器4、2-萘酚馏分侧线出料收集器5及催化剂出料口9的量比例为106.0:58.33:20.5:21:6.27，甲醇出料口8获得的甲醇(甲醇1)和催化剂出料口9获得的对甲苯磺酸(对甲苯磺酸0.9730、2-萘酚0.0270)馏分均作为原料循环利用至2-萘甲醚的合成装置中，2-萘甲醚侧线出料收集器4处获得纯度达到98.94％的2-萘甲醚(2-萘甲醚0.9894、2-萘酚0.0099、甲醇0.0007)、收率达到97.08％；2-萘酚馏分侧线出料收集器5获得主要2-萘酚及少量2-萘甲醚(2-萘酚0.9711、2-萘甲醚0.0289)通过2-萘酚馏分进料口6送至汽提塔2进一步精制；
(3)通过内冷凝器16及加热器19控制汽提塔2顶塔温度和塔底温度分别为182.7～188.9℃和233.2～236.9℃，调节回流比为3:1，汽提塔2的压力为0.02MPa，精制后汽提塔2的塔顶出料口7获得2-萘甲醚和2-萘酚混合液(2-萘甲醚0.5022、2-萘酚0.4978)，该混合液通过混合物进料口3循环至双侧线精馏塔1中部，汽提塔2的塔底2-萘酚出料口10获得99.23％的2-萘酚(2-萘酚0.9923、2-萘甲醚0.0077)，其作为合成2-萘甲醚的原料。

Claims (7)

1.一种从2-萘酚、甲醇、2-萘甲醚及对甲苯磺酸中提取2-萘甲醚并回收组分的方法，其特征在于：所述方法使用的装置包括双侧线精馏塔（1）及与之相连的汽提塔（2）；所述双侧线精馏塔（1）上分别设有混合物进料口（3）、2-萘甲醚侧线出料收集器（4）及2-萘酚馏分侧线出料收集器（5），所述汽提塔（2）上分别设有2-萘酚馏分进料口（6）及塔顶出料口（7）；所述2-萘酚馏分侧线出料收集器（5）与2-萘酚馏分进料口（6）相连通，塔顶出料口（7）与双侧线精馏塔（1）的混合物进料口（3）相连通；所述方法包括如下步骤：加入2-萘酚、甲醇、2-萘甲醚及对甲苯磺酸混合物，在双侧线精馏塔（1）进行提纯后，塔底获得对甲苯磺酸，塔顶获得甲醇，2-萘甲醚侧线出料收集器（4）获得2-萘甲醚；2-萘酚馏分经2-萘酚馏分侧线出料收集器（5）送至汽提塔（2）精制后，塔底获得2-萘酚，塔顶获得产物循环至双侧线精馏塔（1）；其中，所述双侧线精馏塔（1）的塔底温度为256.5~260.2℃，塔顶温度为28.2~30.4℃，所述汽提塔（2）的塔顶温度182.7~189.2℃、塔底温度232.6~236.9℃，所述双侧线精馏塔（1）及汽提塔（2）的理论板数分别为61和25，所述混合物进料口（3）位置理论板数为20，所述2-萘酚馏分进料口（6）位置理论板数为13，所述2-萘甲醚侧线出料收集器（4）位置理论板数为10，所述2-萘酚馏分侧线出料收集器（5）位置理论板数为45。
2.根据权利要求1所述的从2-萘酚、甲醇、2-萘甲醚及对甲苯磺酸中提取2-萘甲醚并回收组分的方法，其特征在于：所述双侧线精馏塔（1）的塔顶设有甲醇出料口（8），塔底设有催化剂出料口（9）。
3.根据权利要求1所述的从2-萘酚、甲醇、2-萘甲醚及对甲苯磺酸中提取2-萘甲醚并回收组分的方法，其特征在于：所述汽提塔（2）的塔底设有2-萘酚出料口（10）。
4.根据权利要求1所述的从2-萘酚、甲醇、2-萘甲醚及对甲苯磺酸中提取2-萘甲醚并回收组分的方法，其特征在于：所述双侧线精馏塔（1）内从上至下依次包括冷凝器（11）、第一精馏段（12）、2-萘甲醚侧线出料收集器（4）、第二精馏段（13）、第一提馏段（14）、2-萘酚馏分侧线出料收集器（5）及第二提馏段（15）。
5.根据权利要求4所述的从2-萘酚、甲醇、2-萘甲醚及对甲苯磺酸中提取2-萘甲醚并回收组分的方法，其特征在于：所述混合物进料口（3）设于第二精馏段（13）及第一提馏段（14）间。
6.根据权利要求1所述的从2-萘酚、甲醇、2-萘甲醚及对甲苯磺酸中提取2-萘甲醚并回收组分的方法，其特征在于：所述汽提塔（2）从上至下依次包括内冷凝器（16）、精馏段（17）及提馏段（18）；所述2-萘酚馏分进料口（6）设于精馏段（17）及提馏段（18）间。
7.根据权利要求1所述的从2-萘酚、甲醇、2-萘甲醚及对甲苯磺酸中提取2-萘甲醚并回收组分的方法，其特征在于：所述双侧线精馏塔（1）及汽提塔（2）的塔底均设有加热器（19）。
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