CN108558054A - 一种高含量含酚废水的处理方法 - Google Patents

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卫娜
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WENGYUAN GUANGYE QINGYI FOOD TECHNOLOGY Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种高含量含酚废水的处理方法，包括以下步骤：(1)选取高含量含酚废水，采用有机萃取溶剂萃取多次，合并有机相，除去水相中残留的有机萃取溶剂，得到预处理废水；(2)将预处理废水置于含有催化剂填料的容器中，然后在酸性条件下加入过氧化氢溶液浸泡处理，并重复该步骤多次，所得废水达标排放即可。该处理方法在处理TBHQ生产工艺产生的高含量含酚废水方面，具有良好的除色和降低总酚浓度方面的效果。

Description

一种高含量含酚废水的处理方法
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种高含量含酚废水的处理方法。
背景技术
含酚废水中含有大量的酚类化合物，其中的酚类化合物是一种原型质毒物，可通过皮肤、黏膜的接触不经肝脏解毒直接进入血液循环，也可以通过口腔侵入人体，造成细胞的损伤；水中酚含量达到5～10mg/L时，会引起鱼类大量死亡；此外，用含酚废水灌溉农田，也会使农作物减产或枯死。含酚废水不经处理直接排放会对环境造成很大的污染，在环境问题越来越受到重视的今天，如何有效的解决环境污染问题是每个企业都需要考虑的重点问题。
TBHQ(叔丁基对苯二酚)作为一种新型高效的食用油脂抗氧化剂，在食用油脂特别是植物油中添加微量的TBHQ即可大大提高油脂或富含油脂食品的保质期。目前的生产工艺一般都是采用对苯二酚为原料用异丁烯或叔丁醇在催化剂的作用下反应生成TBHQ。在生产过程中会产生大量的含有酚类化合物的废水，主要包括对苯二酚和少量的TBHQ以及对苯醌、2,5-二特丁基对苯二酚等单元酚类化合物以及少量的多元酚类化合物，其中后处理工序中产生的工艺废水含酚量甚至超过50000mg/L。这些废水中不仅含有大量的酚类物质，而且废水颜色偏红，而且放置的时间越久颜色越难除去。普通的吸附法对放置时间较长的废水效果不大，虽然使用硫酸亚铁和过氧化氢溶液在除色和降低总酚浓度方面都有很好的效果，但是这种方法后处理时会产生大量的絮凝沉淀物，这些絮凝沉淀物的处理也会产生二次污染，不是最理想的处理方法。
因此发明一种效果显著、二次污染物少的高含量含酚废水的处理方法对企业的发展具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高含量含酚废水的处理方法，该处理方法在处理TBHQ生产工艺产生的高含量含酚废水方面，具有良好的除色和降低总酚浓度方面的效果。
本发明的上述目的是通过以下技术方案来实现的：一种高含量含酚废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)选取高含量含酚废水，采用有机萃取溶剂萃取多次，合并有机相，除去水相中残留的有机萃取溶剂，得到预处理废水；
(2)将预处理废水置于含有催化剂填料的容器中，然后在酸性条件下加入过氧化氢溶液浸泡处理，并重复该步骤多次，所得废水达标排放即可。
进一步的，本发明提供的高含量含酚废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)选取高含量含酚废水，采用有机萃取溶剂萃取多次，合并有机相待用，除去水相中残留的有机萃取溶剂，得到预处理废水；
(2)将预处理废水置于含有催化剂填料的容器中，然后在酸性条件下加入过氧化氢溶液浸泡处理，并重复该步骤多次，所得废水达标排放即可。
(3)将完成步骤(2)中所述的催化剂填料用有机溶剂浸泡再生；
(4)回收步骤(1)中合并的有机相中的有机萃取溶剂和步骤(3)中的有机溶剂，所得有机萃取溶剂和有机溶剂回收溶剂重复使用，所得固体物干燥后获得酚类物质回收待用。
更进一步的，本发明提供的高含量含酚废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)用与水不相混溶的有机萃取溶剂萃取一段时间高含量的含酚废水，降低体系中总酚物质的含量，萃取后的水相部分在一定温度真空条件下去除水中混溶的少量有机溶剂；
(2)预处理后的废水排入含有催化剂填料的水池中静置，在一定温度下加入一定量的过氧化氢溶液，静置或搅拌处理一段时间以达到降解吸附的效果，高含量的含酚废水经过多次吸附氧化的过程就可以很大程度上降低体系中的酚类物质的含量，达到排放的要求；
(3)催化剂填料使用一段时间后用有机溶剂浸泡再生，洗掉吸附的色素和酚类物质；
(4)前面(1)(3)步骤中使用的有机萃取溶剂和有机溶剂回收溶剂，重复再用。
在上述高含量含酚废水的处理方法中：
步骤(1)中所述的高含量含酚废水为pH≥2.5的酸性含酚废水(pH值在7.0以下)。
更优选的，所述的高含量含酚废水的pH值为2～5。
所述的高含量含酚废水中总酚含量优选≥40000mg/L。
所述的高含量含酚废水中的酚类物质包括多元酚和单元酚，其中单元酚占总酚的质量百分含量≥60％。
步骤(1)中所述的有机萃取溶剂为与水不相混溶但是对酚类物质有很好溶解性的溶剂。
优选的，所述的有机萃取溶剂为乙酸乙酯、氯仿或乙醚，其与所述的高含量含酚废水的体积比0.5～5：1。
进一步优选的，所述的有机萃取溶剂为乙酸乙酯。
进一步的，选取高含量含酚废水，采用有机萃取溶剂萃取多次的具体过程如下：将高浓度含酚废水与有机萃取溶剂混合均匀后静置分层，静置分层时间优选为10～60min，以30min为最佳。
更进一步的，选取高含量含酚废水，采用有机萃取溶剂萃取多次的具体过程如下：在常温下将高浓度含酚废水与有机萃取溶剂混合10～60min至混合均匀后静置分层，静置分层时间优选为10～60min，以30min为最佳。
萃取次数优选为2～10次，以3～6次为最佳。
步骤(1)中调节真空度优选为1～3kPa、温度优选为10～30℃采用蒸馏方式除去水相中残留的有机萃取溶剂。
步骤(2)中所述的催化剂填料优选为煤质柱状活性炭颗粒，其具有很大比表面、良好的吸附性能，且机械强度高、不易破碎、能够反复再生；以巩义市銮桦净化材料有限公司生产的较佳。
步骤(2)中所述的酸性条件优选是pH为2.5～7。
步骤(2)中所述的过氧化氢溶液的质量百分含量优选为≥30％，其与所述的预处理废水的体积比优选为0.1～1：1。
步骤(2)中浸泡处理的时间优选为2～24h，更佳为6～10h。
进一步的，步骤(2)中浸泡处理时同时搅拌效果更佳。
步骤(3)中所述的有机溶剂优选为溶解性好的醇类、酯类、酮类溶剂，以乙酸乙酯、乙醇为最佳。
步骤(3)中所述的催化剂填料用有机溶剂浸泡再生的周期优选为1～12个月，更佳为5～7个月，以去除催化剂填料吸附的色素和酚类物质。
步骤(4)中优选采用精馏的方式回收步骤(1)中合并的有机相中的有机萃取溶剂和步骤(3)中的有机溶剂，得到相应的有机萃取溶剂、有机溶剂和酚类物质。
所述有机萃取溶剂可循环用于萃取高浓度含酚废水。
所述有机溶剂可循环用于含有催化剂填料的再生。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明整个工艺采用吸附和氧化相结合的方法处理高浓度含酚废水，处理效率高；
(2)本发明整个工艺真正实现了环境友好，过程中溶剂和催化剂填料都可以回收再用，而且处理过程不产生二次污染；
(3)本发明所选的有机萃取溶剂中的乙酸乙酯沸点较低，在溶剂回收阶段更加节能，降低了处理成本；
(4)本发明处理方法简单高效，操作简单，使用人工较少，同时解决了降低酚含量和除色两方面的问题。
具体实施方式
以下实施例中采用的原料，如无特殊说明，均为市售产品。
实施例1
本实施例提供的高含量含酚废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)将高浓度含酚废水(总酚含量为42000mg/L，其中单元酚(以对苯二酚及其衍生物为例)的质量百分含量为73.2％，废水的pH为3.2)，将乙酸乙酯与该高浓度含酚废水按照体积比1：1混合15min，使体系中的酚类物质由水相转移到有机相，静置分层30min得到有机相和水相；
将得到的水相部分继续萃取3次，所得的有机相部分合并回收溶剂；
将最终的水相在真空条件为1.0kPa、温度30℃下除去少量的有机萃取溶剂得到预处理的废水。
(2)将预处理的废水注入含有催化剂填料(煤质柱状活性炭)的水池中，加酸调节废水的pH＝3.0，加入与废水体积比为1：2的质量百分含量为30％的过氧化氢溶液，30℃下搅拌浸泡处理6h，静置1h后检测；
经检测，经过萃取和氧化降解后废水中总酚含量为313mg/L，通过该方法处理的废水中总酚含量降低了99％左右。
重复步骤(2)的操作5次，经检测，经过多次吸附和氧化降解废水中总酚含量为0.28mg/L，可以达到排放标准。
实施例2
本实施例提供的高含量含酚废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)将高浓度含酚废水(总酚含量为54000mg/L，其中单元酚(以对苯二酚及其衍生物为例)的质量百分含量为82.7％，废水的pH为3.5)，将氯仿与高浓度含酚废水按照体积比3：2混合15min，使体系中的酚类物质由水相转移到有机相，静置分层35min，得到有机相和水相；
将水相重复萃取6次，有机相合并回收溶剂；
将经过萃取后的水相在真空条件2.1kPa，温度30℃条件下蒸馏40min得到预处理的废水。
(2)将预处理的废水注入含有催化剂填料(煤质柱状活性炭)的水池中，然后加酸调节废水的pH＝2.7，加入与废水体积比为3：4的过氧化氢溶液(质量百分含量为40％)，常温下搅拌浸泡8h，静置1h后检测。
经检测，经过萃取和氧化降解后废水中总酚含量为248mg/L。
重复步骤(2)的操作3次，经过几次吸附氧化处理后，废水中总酚含量为0.30mg/L，可以达到废水排放的标准。
实施例3
本实施例提供的高含量含酚废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)将高浓度含酚废水(总酚含量为55000mg/L，其中单元酚(以对苯二酚及其衍生物为例)的质量分数为84.3％，废水的pH为4.1)，将乙酸乙酯与高浓度含酚废水按照体积比3：1混合50min，使体系中的酚类物质由水相转移到有机相，静置分层50min得到有机相和水相；
将水相重复萃取5次，将水相在真空条件为1.5kPa、温度25℃条件下蒸馏30min得到预处理的废水；
(2)预处理的废水注入含有催化剂填料(煤质柱状活性炭)的水池中，然后加酸调节废水的pH＝2.8加入与废水体积比为1：5的过氧化氢溶液(质量百分含量为35％)，搅拌浸泡10h，静置1h后检测。
经检测，经过萃取和氧化降解后废水中总酚含量为189mg/L。
重复步骤(2)的操作3次，经过多次吸附氧化后废水中总酚含量为0.25mg/L，符合排放标准。
(3)将完成步骤(2)的催化剂填料用有机溶剂浸泡再生，以去除催化剂填料吸附的色素和酚类物质；
其中所用的再生溶剂为乙酸乙酯；
所用催化剂填料的再生周期为6个月，再生后催化剂填料的效果与未使用新的填料的效果相当。
(4)回收步骤(1)的有机相中的有机萃取溶剂和步骤(3)中的有机溶剂，所得有机萃取溶剂和有机溶剂重复使用，所得固体物干燥后获得酚类物质回收待用。
进一步的，采用精馏的方式回收步骤(1)的有机相中的有机萃取溶剂和步骤(3)中的有机溶剂，得到相应的有机萃取溶剂、有机溶剂和酚类物质。
实施例4
本实施例提供的高含量含酚废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)将高浓度含酚废水(总酚含量为53000mg/L，其中单元酚(以对苯二酚及其衍生物为例)的质量百分含量为81.6％，废水的pH为3.3)，时将乙酸乙酯与高浓度含酚废水按照体积比2：1混合20min，使体系中的酚类物质由水相转移到有机相，静置分层45min得到有机相和水相；
将水相重复萃取4次，将水相在真空条件为1.1kPa、温度28℃条件下蒸馏30min得到预处理的废水。
(2)将预处理的废水注入含有催化剂填料(煤质柱状活性炭)的水池中，然后加酸调节废水的pH＝3.0，加入与废水体积比为1：4的过氧化氢溶液(质量百分含量为40％)，搅拌下浸泡4h，静置1h后检测。
经检测，经过萃取和氧化降解后废水中总酚含量为294mg/L。
重复步骤(2)中氧化吸附的过程5次，最终检测废水中总酚的含量为0.22mg/L，符合废水的排放标准。
(3)将完成步骤(2)所使用的催化剂填料用有机溶剂浸泡再生，以去除催化剂填料吸附的色素和酚类物质；
其中有机溶剂为乙醇。
其中催化剂填料的再生周期为10个月，再生后的填料比未使用过的效果稍差，需要增加浸泡次数才能达到新填料的吸附效果。
(4)回收步骤(1)的有机相中的有机萃取溶剂和步骤(3)中的有机溶剂，所得有机萃取溶剂和有机溶剂重复使用，所得固体物干燥后获得酚类物质回收待用。
进一步的，采用精馏的方式回收步骤(1)的有机相中的有机萃取溶剂和步骤(3)中的有机溶剂，得到相应的有机萃取溶剂、有机溶剂和酚类物质。
实施例5
本实施例提供的高含量含酚废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)将高浓度含酚废水(总酚含量为75000mg/L，其中单元酚(以对苯二酚及其衍生物为例)的质量百分含量为94.0％，废水的pH为4.1)，在常温条件将乙酸乙酯与高浓度含酚废水按照体积比5：1混合50min，使体系中的酚类物质由水相转移到有机相，静置分层90min得到有机相和水相；
将水相重复萃取8次，将水相在真空条件为1.0kPa、温度30℃条件下蒸馏30min得到预处理的废水。
(2)将预处理的废水注入含有催化剂填料(煤质柱状活性炭)的水池中，然后加酸调节废水的pH＝2.5，加入与废水体积比为2：5的过氧化氢溶液(质量百分含量为50％)，搅拌15h，静置1h后检测。
经检测，经过萃取和氧化降解后废水中总酚含量为75mg/L。
重复步骤(2)的操作3次，最终废水中总酚含量为0.15mg/L，符合废水的排放标准。
(3)将完成步骤(2)的催化剂填料用有机溶剂浸泡再生，以去除催化剂填料吸附的色素和酚类物质；
其中有机溶剂为乙酸乙酯。
其中催化剂填料的再生周期为7个月，再生后催化剂填料的效果与未使用的填料的效果相当。
(4)回收步骤(1)的有机相中的有机萃取溶剂和步骤(3)中的有机溶剂，所得有机萃取溶剂和有机溶剂重复使用，所得固体物干燥后获得酚类物质。
进一步的，采用精馏的方式回收步骤(1)的有机相中的有机萃取溶剂和步骤(3)中的有机溶剂，得到相应的有机萃取溶剂、有机溶剂和酚类物质。
实施例6
本实施例提供的高含量含酚废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)将将高浓度含酚废水(总酚含量为56000mg/L，其中单元酚(以对苯二酚及其衍生物为例)的质量百分含量为75.7％，废水的pH为3.5)，将乙醚与高浓度含酚废水按照体积比4：1混合25min，使体系中的酚类物质由水相转移到有机相，静置分层75min得到有机相和水相；
将水相重复萃取8次，将水相在真空条件为1.0kPa、温度15℃条件下蒸馏30min得到预处理的废水。
(2)将预处理的废水注入含有催化剂填料(煤质柱状活性炭)的水池中，加酸调节废水的pH＝3.1，加入与废水体积比为1:1的过氧化氢溶液(质量百分含量为40％)，搅拌7h，静置1h后检测。
经检测，经过萃取和氧化降解后废水中总酚含量为104mg/L。
重复步骤(2)的操作3次，最终废水中总酚含量为0.15mg/L，符合废水的排放标准。
(3)将完成步骤(2)所用的催化剂填料用有机溶剂浸泡再生，以去除催化剂填料吸附的色素和酚类物质；
其中有机溶剂为乙醇。
其中催化剂填料的再生周期为3个月，经过再生的催化剂填料效果与未使用的效果相当。
(4)回收步骤(1)的有机相中的有机萃取溶剂和步骤(3)中的有机溶剂，所得有机萃取溶剂和有机溶剂重复使用，所得固体物干燥后获得酚类物质。
进一步的，采用精馏的方式回收步骤(1)的有机相中的有机萃取溶剂和步骤(3)中的有机溶剂，得到相应的有机萃取溶剂、有机溶剂和酚类物质。
实施例7
本实施例提供的高含量含酚废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)将高浓度含酚废水(总酚含量为43000mg/L，其中单元酚(以对苯二酚及其衍生物为例)的质量分数为70.1％，废水的pH为2.8)，时将氯仿与高浓度含酚废水按照体积比3：1混合20min，使体系中的酚类物质由水相转移到有机相，静置分层20min得到有机相和水相；
将水相重复萃取5次，将水相在真空条件为1.5kPa、温度30℃条件下蒸馏60min得到预处理的废水。
(2)预处理的废水注入含有催化剂填料(煤质柱状活性炭)的水池中，然后加酸调节废水的PH＝2.5，加入与废水体积比为1：10的过氧化氢溶液(质量百分含量为35％)，搅拌20h，静置1h后检测。
经检测，经过萃取和氧化降解后废水中总酚含量为186mg/L。
重复步骤(2)的操作4次，最终废水中总酚含量为0.13mg/L，符合废水的排放标准。
(3)将完成步骤(2)的催化剂填料用有机溶剂浸泡再生，以去除催化剂填料吸附的色素和酚类物质；
其中有机溶剂为乙醇。
其中催化剂填料的再生周期为6个月。
(4)回收步骤(1)的有机相中的有机萃取溶剂和步骤(3)中的有机溶剂，所得有机萃取溶剂和有机溶剂重复使用，所得固体物干燥后获得酚类物质。
进一步的，采用精馏的方式回收步骤(1)的有机相中的有机萃取溶剂和步骤(3)中的有机溶剂，得到相应的有机萃取溶剂、有机溶剂和酚类物质。
实施例8
本实施例提供的高含量含酚废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)将高浓度含酚废水(总酚含量为44000mg/L，其中单元酚(以对苯二酚及其衍生物为例)的质量百分含量为76.6％，废水的pH为3.1)，将乙酸乙酯与高浓度含酚废水按照体积比5：1混合20min，使体系中的酚类物质由水相转移到有机相，静置分层60min得到有机相和水相；
将水相重复萃取3次，将水相在真空条件为0.9kPa、温度25℃条件下蒸馏30min得到预处理的废水。
预处理的废水注入含有催化剂填料的水池中，然后加酸调节废水的pH＝3.0,加入与废水体积比为1：7的过氧化氢溶液(质量百分含量为40％)，常温下搅拌浸泡10h，静置1h后检测。
经检测，经过萃取和氧化降解后废水中总酚含量为145mg/L。
重复步骤(2)的操作4次，最终废水中总酚含量为0.21mg/L，符合废水的排放标准。
步骤(3)～(4)同实施例5。
实施例9
本实施例提供的高含量含酚废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)将高浓度含酚废水(总酚含量为67000mg/L，其中单元酚(以对苯二酚及其衍生物为例)的质量百分含量为86.6％，废水的pH为3.7)，将氯仿与高浓度含酚废水按照体积比4：1混合40min，使体系中的酚类物质由水相转移到有机相，静置分层60min得到有机相和水相；
将水相重复萃取5次，将水相在真空条件为1.8kPa、温度28℃条件下蒸馏50min得到初步处理的废水。
初步处理的废水注入含有催化剂填料的水池中，然后加酸调节废水的pH＝2.9，加入与废水体积比为1：6的过氧化氢溶液(质量百分含量为30％)，常温下浸泡搅拌8h，静置1h后检测。
经检测，经过萃取和氧化降解后废水中总酚含量为155mg/L。
重复步骤(2)的操作5次，最终废水中总酚含量为0.10mg/L，符合废水的排放标准。
步骤(3)～(4)同实施例6。
本发明所列举的各组分，以及本发明各组分的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。上面列举一部分具体实施例对本发明进行说明，有必要在此指出的是上下具体实施例只用于对本发明作进一步的说明，不代表对本发明保护范围的限制。其他人根据本发明做出的一些非本质的修改和调整仍属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高含量含酚废水的处理方法，其特征是包括以下步骤：
(1)选取高含量含酚废水，采用有机萃取溶剂萃取多次，合并有机相，除去水相中残留的有机萃取溶剂，得到预处理废水；
(2)将预处理废水置于含有催化剂填料的容器中，然后在酸性条件下加入过氧化氢溶液浸泡处理，并重复该步骤多次，所得废水达标排放即可。
2.根据权利要求1所述的高含量含酚废水的处理方法，其特征是包括以下步骤：
(1)选取高含量含酚废水，采用有机萃取溶剂萃取多次，合并有机相待用，除去水相中残留的有机萃取溶剂，得到预处理废水；
(2)将预处理废水置于含有催化剂填料的容器中，然后在酸性条件下加入过氧化氢溶液浸泡处理，并重复该步骤多次，所得废水达标排放即可。
(3)将完成步骤(2)中所述的催化剂填料用有机溶剂浸泡再生；
(4)回收步骤(1)中合并的有机相中的有机萃取溶剂和步骤(3)中的有机溶剂，所得有机萃取溶剂和有机溶剂回收溶剂重复使用，所得固体物干燥后获得酚类物质回收待用。
3.根据权利要求1或2所述的高含量含酚废水的处理方法，其特征是：步骤(1)中所述的高含量含酚废水为pH≥2.5的酸性含酚废水，所述的高含量含酚废水中总酚含量≥40000mg/L，所述的高含量含酚废水中的酚包括多元酚和单元酚。
4.根据权利要求1或2所述的高含量含酚废水的处理方法，其特征是：步骤(1)中所述的有机萃取溶剂为乙酸乙酯、氯仿或乙醚，其与所述的高含量含酚废水的体积比0.5～5：1；选取高含量含酚废水，采用有机萃取溶剂萃取的具体过程如下：将高浓度含酚废水与有机萃取溶剂混合均匀后静置分层，静置分层时间为10～60min，有机相待用，在水相中加入有机萃取溶剂再次萃取，如此重复，萃取次数为2～10次，最后合并有机相待回收溶剂重复利用。
5.根据权利要求1或2所述的高含量含酚废水的处理方法，其特征是：步骤(1)中调节真空度为1～3kPa、温度为10～30℃采用蒸馏方式除去水相中残留的有机萃取溶剂。
6.根据权利要求1或2所述的高含量含酚废水的处理方法，其特征是：步骤(2)中所述的催化剂填料为煤质柱状活性炭颗粒。
7.根据权利要求1或2所述的高含量含酚废水的处理方法，其特征是：步骤(2)中所述的酸性条件是pH为2.5～7；所述的过氧化氢溶液的质量百分含量为≥30％，其与所述的预处理废水的体积比为0.1～1：1。
8.根据权利要求1或2所述的高含量含酚废水的处理方法，其特征是：步骤(2)中浸泡处理的时间为2～24h。
9.根据权利要求1或2所述的高含量含酚废水的处理方法，其特征是：步骤(2)中浸泡处理时同时搅拌。
10.根据权利要求1所述的高含量含酚废水的处理方法，其特征是：步骤(3)中所述的有机溶剂为乙酸乙酯或乙醇；所述的催化剂填料用有机溶剂浸泡再生的周期为1～12个月，以去除所述的催化剂填料吸附的色素和酚类物质；步骤(4)中采用精馏的方式回收步骤(1)中合并的有机相中的有机萃取溶剂和步骤(3)中的有机溶剂，得到相应的有机萃取溶剂、有机溶剂和酚类物质。
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