CN108557860A - 一种通过超声波辅助干燥及煅烧制备无机粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明发现了一种通过超声波辅助干燥及煅烧制备无机超细粉的方法，在湿化学法制备无机粉体的过程中，在超声波振动环境中合成无机粉体的前驱体，在超声波振动环境中通过电阻发热干燥前驱体，在超声波振动环境中通过电阻发热煅烧粉体合成需要的无机晶相。在不改变无机粉体的制备工艺大环节的前提下，改变湿化学合成氛围、干燥和煅烧方法和工艺，可以制备出分散性更好、性质更加优异的无机粉体。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机超细粉的制备方法，尤其涉及一种通过超声波辅助干燥及煅烧制备分散性超细粉的方法。
背景技术
无机材料一般都是通过粉体成型烧结制成器件或部件，粉体的结构和性能决定了无机材料器件或部件的性能，性能优良的超细粉体是制备性能良好的无机材料的基础。无机超细粉一般通过新型的化学或物理方法制备出来。化学法在制备无机超细粉具有纯度高、形貌容易控制、粒径小、成本相对较低等优势。
目前虽然有很多种制备无机粉体的化学或物理方法，但是大都存在着粒径较粗，容易团聚，分布不够均匀等问题。
采用化学或物理方法制备出的粉体一般处于前驱体、凝胶体等状态，需要进一步处理，例如干燥、煅烧，以便于排除有机物、结晶成需要的晶体颗粒。但是在干燥和煅烧后，由于范德华力、库仑力或毛细管力、表面张力等力的作用，前驱体或烧结团粉软团聚在一起，分散性变差。要消除这种软团聚，必须再次施加轻微的机械力如超声、研磨等方式消除。但是在干燥、煅烧产生团聚后施加力消除团聚，增加了处理过程，提高了成本和时间，但是效果不佳。如果在干燥、煅烧过程中施加机械力，在达到干燥、煅烧结晶效果的同时避免软团聚，减少了后处理过程，改善了分散效果。
发明内容
本发明针对现有无机粉体在干燥、煅烧制备过程中很容易产生的软团聚，在干燥、煅烧时施加超声波振动，通过超声波振动改善粉体的干燥和煅烧过程。本发明的技术方案如下：
一种通过超声波辅助干燥及煅烧制备无机超细粉的方法，其特征在于：在湿化学法制备无机粉体的过程中，在超声波振动环境中合成无机粉体的前驱体；在超声波振动环境中通过电阻发热干燥前驱体；在超声波振动环境中通过电阻发热煅烧粉体合成需要的无机晶相。
所述的通过超声波辅助干燥及煅烧制备无机超细粉的方法，其特征在于：湿化学反应过程中及结束后在超声波环境中放置1h-48h。
所述的通过超声波辅助干燥及煅烧制备无机超细粉的方法，其特征在于：无机粉体的前驱体通过超声波振动辅助电阻加热干燥箱进行干燥，干燥时的工作温度范围为室温～300℃，干燥氛围包括自然电阻干燥、鼓风电阻干燥、真空电阻干燥或保护气氛电阻干燥，干燥开始至温度降至室温时无机粉体的前驱体始终处于超声波振动状态。
所述的通过超声波辅助干燥及煅烧制备无机超细粉的方法，其特征在于：无机粉体的前驱体的煅烧通过超声波振动辅助电阻加热烧结炉进行煅烧，煅烧时的工作温度范围为室温～煅烧最高温度～室温。
本发明具有如下的有益效果：
(1)在不改变无机粉体的制备工艺大环节的前提下，改变湿化学合成氛围、干燥和煅烧方法和工艺，可以制备出分散性更好、性质更加优异的无机粉体。
(2)超声波振动下的湿化学合成使无机粉体前驱体合成粒径细小且均匀。
(3)无机粉体前驱体在干燥过程中处于超声振动状态，减少了前驱体在干燥过程中由于液体挥发、缩聚造成的团聚，使干燥后的粉体物料呈现较好的分散状态。
(4)无机粉体前驱体在煅烧程中处于超声振动状态，超声能使煅烧样品剧烈振动，增加颗粒之间的接触面积，加速颗粒之间原子的扩散，促进成核结晶的进行，同时超声波使大的颗粒受到冲击而破碎成更小的颗粒，细化被煅烧的样品的微观组织，避免颗粒在煅烧过程中的晶粒的长大，使无机粉体晶粒细化。
附图说明
附图1为本发明无机粉体在合成前驱体、干燥和煅烧过程中施加超声波振动制备的无机粉体颗粒的XRD图谱；
附图2为本发明无机粉体在常规的合成前驱体、干燥和煅烧(无超声波振动)制备的无机粉体颗粒的XRD图谱。
具体实施方式
本发明提供了一种通过超声波辅助干燥及煅烧制备无机超细粉的方法，下面通过具体实施实例：Y3A15O12(钇铝石榴石，简称YAG)粉体的制备对本发明做进一步说明。
在常压、室温下，使用移液器将YAG混合盐溶液滴入到沉淀剂AHC溶液中，通过滴加氨水保持反应溶液的pH值约为8.0，同时搅拌，并将溶液瓶置于超声波清洗机等超声波环境下进行，反应结束后继续搅拌2h且用超声波超声24h，致使反应完全进行，得到均匀且较为分散的白色沉淀物，陈化24h。将已经陈化好的沉淀溶液用去离子水清洗3次，再用乙醇清洗3次，再用丙酮清洗1次。
将洗涤后白色浆体沉淀物放置于超声波振动辅助干燥箱的干燥物料托盘里面，在65℃的温度加载超声波干燥20h，得到松散颗粒状的YAG前驱体，再研磨细化后得到YAG前驱体粉体。
将YAG前驱体粉体置于超声波振动辅助电阻加热烧结炉的高温坩埚里面，在1100℃下煅烧2h，得到松散颗粒状的YAG粉体，研磨细化后得到YAG粉体，其XRD图谱如附图1所示。
采用以上工艺路线，在无超声波环境下常规制备出的YAG粉体，其XRD图谱如附图2所示。由附图1和附图2可以看出，采用超声波辅助干燥和煅烧的YAG粉体，YAG晶相生长更好，且平均粒度比常规制备的YAG粉体小18％。
Claims (4)
1.一种通过超声波辅助干燥及煅烧制备无机超细粉的方法，其特征在于：在湿化学法制备无机粉体的过程中，在超声波振动环境中合成无机粉体的前驱体，在超声波振动环境中通过电阻发热干燥前驱体，在超声波振动环境中通过电阻发热煅烧粉体合成需要的无机晶相。
2.所述的通过超声波辅助干燥及煅烧制备无机超细粉的方法，其特征在于：湿化学反应过程中及结束后在超声波环境中放置1h-48h。
3.所述的通过超声波辅助干燥及煅烧制备无机超细粉的方法，其特征在于：无机粉体的前驱体通过超声波振动辅助电阻加热干燥箱进行干燥，干燥时的工作温度范围为室温～300℃，干燥氛围包括自然电阻干燥、鼓风电阻干燥、真空电阻干燥或保护气氛电阻干燥，干燥开始至温度降至室温时无机粉体的前驱体始终处于超声波振动状态。
4.所述的通过超声波辅助干燥及煅烧制备无机超细粉的方法，其特征在于：无机粉体的前驱体的煅烧通过超声波振动辅助电阻加热烧结炉进行煅烧，煅烧时加载超声波的工作温度范围为室温至煅烧最高温度，再自然降至室温。
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