CN108557851A - 表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料的制备方法，其包括如下步骤：晶质石墨的表面修饰、Al2O3粒子表面修饰、表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料。与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：1、利用晶质石墨与Al2O3粒子进行化学键合制备一种表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料，具有接枝率高，导热性能佳等优点；2、相较于传统的导热材料，具有填充量小，导热性能好，与材料界面结合性能好，力学性能破坏性小等优点；3、原材料易得，制备工艺简单，容易产业化生产等优点。

Description

表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料的制备方法，属于导热材料技术领域。
背景技术
传统的导热绝缘材料主要是以MgO、BN等无机粒子为填料，将其填充至材料中制备而成，填料量越高，复合材料导热性越好，但是过高的填料量必然导致材料强度下降和成本的提升。因此，利用晶质石墨良好的导热性和力学强度提高复合材料的导热系数和强度：利用Al2O3粒子的绝缘性和导热性。将晶质石墨与Al2O3粒子化学键合，制备出一种新型导热材料，从而提升复合材料的导热性能和力学强度。
发明内容
本发明的目的在于克服传统导热材料填充量大、力学性能破坏性强等问题。提供一种表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料的制备方法，为上述问题提供一种安全、可靠的解决方案。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料的制备方法，其包括如下步骤：
S1、将晶体石墨在低沸点有机溶剂中，于70℃下保温，得到晶质石墨；
S2、将所述晶质石墨在强酸溶液中超声分散后，于90℃下进行反应，得到羧基化晶质石墨；
S3、将所述羧基化晶质石墨在铝酸酯偶联剂的有机醇溶液中，于氮气气氛下在进行回流反应，得到铝酸酯偶联剂表面修饰的晶质石墨；
S4、将Al2O3颗粒与甲醇混合后，加入铝酸酯偶联剂，在80℃下进行反应，得到铝酸酯偶联剂表面修饰Al2O3颗粒；
S5、将所述铝酸酯偶联剂表面修饰的晶质石墨和铝酸酯偶联剂表面修饰的Al2O3颗粒在80℃下进行反应，得到所述表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料。
作为优选方案，所述Al2O3颗粒的形状为球形，且球形率不低于92％。
作为优选方案，所述晶质石墨的固定碳含量不低于95％，鳞片尺寸不超过0.001mm，晶体粒径不超过0.018mm。
作为优选方案，所述低沸点有机溶剂包括甲醇、乙醇、甲苯、丙酮中的一种或几种。作为优选方案，所述强酸溶液包括浓硝酸、浓硫酸和浓盐酸中的至少一种。
作为优选方案，步骤S3中所述的回流反应的温度为20～30℃。
作为优选方案，所述铝酸酯偶联剂的有机醇溶液，铝酸酯偶联剂的质量分数为5～10％。
作为优选方案，步骤S4中所述的Al2O3颗粒与甲醇质量比为(2～5):(95～98)。
作为优选方案，步骤S5中所述铝酸酯偶联剂表面修饰的晶质石墨和铝酸酯偶联剂表面修饰的Al2O3颗粒的质量比为(4～8)：(2～5)。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、利用晶质石墨与Al2O3粒子进行化学键合制备一种表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料，具有接枝率高，导热性能佳等优点；
2、相较于传统的导热材料，具有填充量小，导热性能好，与材料界面结合性能好，力学性能破坏性小等优点；
3、原材料易得，制备工艺简单，容易产业化生产等优点。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明中实施例3得到的表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料的SEM照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及提供了一种表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1、晶质石墨的表面修饰
1)称取一定重量未经任何处理的晶体石墨置于圆底烧瓶中，加入甲醇在70℃恒温下磁力搅拌48h，后用去离子水清洗2次，并真空烘干，制得晶质石墨；
2)称取步骤1)制得的晶质石墨置于圆底烧瓶中，加人浓硝酸与浓硫酸混合液(浓硝酸与浓硫酸质量比为2:1)，超声分散1h，然后在90℃恒温下反应3h，去离子水清洗2次至中性，抽滤、100℃真空干燥，即得到羧基化晶质石墨。
3)配制质量分数为5％的铝酸酯偶联剂的甲醇溶液，加入步骤2)制得的羧基化晶质石墨，在稳定化环境条件下反应回流5h，再用去离子水反复洗涤，100℃真空干燥至恒重，制得铝酸酯偶联剂表面修饰的晶质石墨。
2、Al2O3粒子表面修饰：
将干燥的2gAl2O3粒子与98g甲醇混合，充分搅拌1h，随后滴加5g质量分数为5％的铝酸酯偶联剂的甲醇溶液，在80℃温度下反应12h，用去离子水清洗2次至中性，抽滤、100℃真空干燥，即得到铝酸酯偶联剂表面修饰Al2O3粒子。
3、表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料
称取2g铝酸酯偶联剂表面修饰Al2O3粒子加入到100g丙酮中，超声分散1h，然后向溶液中加入4g铝酸酯偶联剂表面修饰的晶质石墨，80℃下回流8h后冷却至室温，并用无水乙醇清洗，100℃真空干燥，所得样品即为表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料，经傅立叶红外表面官能团谱图及X射线光电子表面元素及化学键谱图分析，接枝率达8.5％，20wt％添加量的PA6导热复合材料导热系数达0.87(W/m·k)。
实施例2
本实施例提供了一种表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1、晶质石墨的表面修饰
1)称取一定重量未经任何处理的晶体石墨置于圆底烧瓶中，加入乙醇在70℃恒温下磁力搅拌48h，后用去离子水清洗3次，并真空烘干，制得晶质石墨；
2)称取步骤1)制得的晶质石墨置于圆底烧瓶中，加浓硝酸与浓硫酸混合液(浓硝酸与浓硫酸质量比为3:1)，超声分散2h，然后在90℃恒温下反应4h，去离子水清洗2次至中性，抽滤、100℃真空干燥，即得到羧基化晶质石墨。
3)配制质量分数为7％的铝酸酯偶联剂的乙醇溶液，加入步骤2)制得的羧基化晶质石墨，在稳定化环境条件下反应回流6h，再用去离子水反复洗涤，100℃真空干燥至恒重，制得铝酸酯偶联剂表面修饰的晶质石墨。
2、Al2O3粒子表面修饰：
将3gAl2O3粒子与97g甲醇混合，充分搅拌1h，随后滴加5g质量分数为7％的铝酸酯偶联剂的乙醇溶液，在80℃温度下反应12h，用去离子水清洗2次至中性，抽滤、100℃真空干燥，即得到铝酸酯偶联剂表面修饰Al2O3粒子。
3、表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料
称取3g的铝酸酯偶联剂表面修饰Al2O3粒子加入到100g丙酮中，超声分散1h，然后向溶液中加入5g铝酸酯偶联剂表面修饰的晶质石墨，80℃下回流8h后冷却至室温，并用无水乙醇清洗，100℃真空干燥，所得样品即为表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料，经傅立叶红外表面官能团谱图及X射线光电子表面元素及化学键谱图分析，接枝率达8.9％。20wt％添加量的PA6导热复合材料导热系数达0.96(W/m·k)。
实施例3
本实施例涉及提供了一种表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1、晶质石墨的表面修饰
1)称取一定重量未经任何处理的晶体石墨置于圆底烧瓶中，加入甲苯在70℃恒温下磁力搅拌48h，后用去离子水清洗3次，并真空烘干，制得晶质石墨；
2)称取步骤1)制得的晶质石墨置于圆底烧瓶中，加人浓硝酸与浓浓盐酸混合液(浓硝酸与浓盐酸质量比为2:1)，超声分散3h，然后在90℃恒温下反应5h，去离子水清洗3次至中性，抽滤、100℃真空干燥，即得到羧基化晶质石墨。
3)配制质量分数为8％的铝酸酯偶联剂的甲醇溶液，加入步骤2)制得的羧基化晶质石墨，在稳定化环境条件下反应回流7h，再用去离子水反复洗涤，100℃真空干燥至恒重，制得铝酸酯偶联剂表面修饰的晶质石墨。
2、Al2O3粒子表面修饰：
将干燥的4gAl2O3粒子与96g甲醇混合，充分搅拌1h，随后滴加5g质量分数为8％的铝酸酯偶联剂的甲醇溶液，在80℃温度下反应12h，用去离子水清洗3次至中性，抽滤、100℃真空干燥，即得到铝酸酯偶联剂表面修饰Al2O3粒子。
3、表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料
称取4g的铝酸酯偶联剂表面修饰Al2O3粒子加入到100g丙酮中，超声分散1h，然后向溶液中加入6g铝酸酯偶联剂表面修饰的晶质石墨，80℃下回流8h后冷却至室温，并用无水乙醇清洗，100℃真空干燥，所得样品即为表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料，扫描电镜照片如图1所示，从图中可以看出，晶质石墨表面有大量的球状粒子，这些球状粒子无序的接枝在晶质石墨表面，这是由于经过铝酸酯偶联剂表面修饰过的Al2O3粒子与经过铝酸酯偶联剂表面修饰的晶质石墨发生接枝反应。经傅立叶红外表面官能团谱图及X射线光电子表面元素及化学键谱图分析，接枝率达10.3％。20wt％添加量的PA6导热复合材料导热系数达1.02(W/m·k)，进一步说明Al2O3粒子已成功接枝至晶质石墨表面，制备出表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料。
实施例4
一种表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1、晶质石墨的表面修饰
1)称取一定重量未经任何处理的晶体石墨置于圆底烧瓶中，加入丙酮在70℃恒温下磁力搅拌48h，后用去离子水清洗3次，并真空烘干，制得晶质石墨；
2)称取步骤1)制得的晶质石墨置于圆底烧瓶中，加人浓硝酸与浓浓盐酸混合液(浓硝酸与浓盐酸质量比为3:1)，超声分散3h，然后在90℃恒温下反应5h，去离子水清洗3次至中性，抽滤、100℃真空干燥，即得到羧基化晶质石墨。
3)配制质量分数为9％的铝酸酯偶联剂的甲醇溶液，加入步骤2)制得的羧基化晶质石墨，在稳定化环境条件下反应回流8h，再用去离子水反复洗涤，100℃真空干燥至恒重，制得铝酸酯偶联剂表面修饰的晶质石墨。
2、Al2O3粒子表面修饰：
将干燥的5gAl2O3粒子与95g甲醇混合，充分搅拌1h，随后滴加5g质量分数为9％的铝酸酯偶联剂的甲醇溶液，在80℃温度下反应12h，用去离子水清洗3次至中性，抽滤、100℃真空干燥，即得到铝酸酯偶联剂表面修饰Al2O3粒子。
3、表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料
称取5g的铝酸酯偶联剂表面修饰Al2O3粒子加入到100g丙酮中，超声分散1h，然后向溶液中加入7g铝酸酯偶联剂表面修饰的晶质石墨，80℃下回流8h后冷却至室温，并用无水乙醇清洗，100℃真空干燥，所得样品即为表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料，经傅立叶红外表面官能团谱图及X射线光电子表面元素及化学键谱图分析，接枝率达9.8％。20wt％添加量的PA6导热复合材料导热系数达0.99(W/m·k)。
对比例1
本对比例涉及提供了一种表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料的制备方法，其配方和制备方法与实施例3基本一致，不同之处仅在于，偶联剂种类采用硅烷偶联剂替代铝酸酯偶联剂。制得的表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料，经检测，接枝率达5.3％。20wt％添加量的PA6导热复合材料导热系数达0.46(W/m·k)。
对比例2
本对比例涉及提供了一种表面接枝晶质石墨导热材料的制备方法，其配方和制备方法与实施例3基本一致，不同之处仅在于，用MgO替代Al2O3。制得的表面接枝MgO的晶质石墨导热材料，经检测，接枝率达6.1％。20wt％添加量的PA6导热复合材料导热系数达0.53(W/m·k)。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (9)

1.一种表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将晶体石墨在低沸点有机溶剂中，于70℃下保温，得到晶质石墨；
S2、将所述晶质石墨在强酸混合溶液中超声分散后，于90℃下进行反应，得到羧基化晶质石墨；
S3、将所述羧基化晶质石墨在铝酸酯偶联剂的有机醇溶液中，于氮气气氛下在进行回流反应，得到铝酸酯偶联剂表面修饰的晶质石墨；
S4、将Al2O3颗粒与甲醇混合后，加入铝酸酯偶联剂，在80℃下进行反应，得到铝酸酯偶联剂表面修饰Al2O3颗粒；
S5、将所述铝酸酯偶联剂表面修饰的晶质石墨和铝酸酯偶联剂表面修饰的Al2O3颗粒在80℃下进行反应，得到所述表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料。
2.如权利要求1所述的表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料的制备方法，其特征在于，所述Al2O3颗粒的形状为球形，且球形率不低于92％。
3.如权利要求1所述的表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料的制备方法，其特征在于，所述晶质石墨的固定碳含量不低于95％，鳞片尺寸不超过0.001mm，晶体粒径不超过0.018mm。
4.如权利要求1所述的表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料的制备方法，其特征在于，所述低沸点有机溶剂包括甲醇、乙醇、甲苯、丙酮中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料的制备方法，其特征在于，所述强酸混合溶液包括浓硝酸、浓硫酸和浓盐酸中的至少两种。
6.如权利要求1所述的表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述的回流反应的温度为20～30℃。
7.如权利要求1所述的表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料的制备方法，其特征在于，所述铝酸酯偶联剂的有机醇溶液，铝酸酯偶联剂的质量分数为5～10％。
8.如权利要求1所述的表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述的Al2O3颗粒与甲醇质量比为(2～5):(95～98)。
9.如权利要求1所述的表面接枝Al2O3的晶质石墨导热材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述铝酸酯偶联剂表面修饰的晶质石墨和铝酸酯偶联剂表面修饰的Al2O3颗粒的质量比为(4～8)：(2～5)。
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