CN108550851B - 一种利用煅烧有机硅化物制备锂电池阳极材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用煅烧有机硅化物制备锂电池阳极材料的方法。其制备过程包括以下步骤：选取二甲基硅油、六甲基二硅醚、三甲基硅醇中的一种进行量取备用，然后量取30mL上述材料置于瓷坩埚中，放入马弗炉中在400～900℃下煅烧1～3个小时。称取煅烧后的上层白色物质，将其研磨10～30分钟，得到的物质即为活性物质。本发明工艺简单，原料价格低廉。所制备的活性物质用于锂电池阳极材料，具有一定的放电比容量和较好的循环稳定性。

Description

一种利用煅烧有机硅化物制备锂电池阳极材料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备锂电池材料的方法，特别是利用煅烧有机硅化物制备锂电池阳极材料的方法，属于能源材料技术领域。
背景技术
锂离子电池，简称锂电池，作为一种能量密度高、寿命长、绿色环保的化学电源，已经广泛应用于笔记本电脑、电动汽车、储能设备等领域。随着研究与应用的深入，人们发现作为商业化锂电池阳极材料的石墨，因其理论比容量低以及在充电时单质锂在其表面的析出所造成的安全问题，极大地限制了锂电池的进一步应用。因此开发新型锂电池阳极材料成为了锂电池领域的一个重要研究课题。目前，开发的锂电池阳极材料主要有以氧化铁和二氧化锡为代表的过渡金属氧化物、硅和锡为代表的单质类物质、钛酸锂为代表的含锂的金属氧化物等。但研究发现以上材料普遍存在制备成本高、导电性差、在充放电时容易粉化脱落、性能不稳定性等缺点，因此开发价格低廉、性能稳定的新型锂电池阳极材料仍是目前锂电池领域的热点问题之一。最近，人们发现二氧化硅可作为锂电池阳极材料使用。而二氧化硅的制备主要包括两种方法，即，单质硅的直接氧化和有机硅化物的直接水解。文献调研显示，未见利用直接煅烧有机硅化物以制备锂电池阳极材料的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用煅烧有机硅化物制备锂电池阳极材料的方法，所制备的材料在一定的充放电电流密度下具有一定的容量且具有较好的循环稳定性。
本发明给出的一种利用煅烧有机硅化物制备锂电池阳极材料的方法包括以下步骤：
（1）材料准备
选取二甲基硅油、六甲基二硅醚、三甲基硅醇中的一种进行量取备用；
（2）制备
量取30mL选取的材料，置于瓷坩埚中，放入马弗炉中在400～900℃下煅
烧1～3个小时，称取煅烧后的上层白色物质，将其研磨10～30分钟，得到的产物即为活性物质，作为锂电池阳极材料。
实验证明，本发明所制备的材料在一定的充放电倍率下具有一定的容量，并且具有较好的循环稳定性，有望作为阳极材料在锂电池领域得到广泛的应用。
本发明取得的有益效果如下：本发明工艺简单，原料价格低廉，所制备的材料作为锂电池阳极材料，具有一定容量且循环稳定性较好，应用前景较好。
附图说明
图1为利用产物与单质锂片组装的半电池在100mAg-1电流密度下的首次充放电曲线。
图2为利用产物与单质锂片组装的半电池在100mAg-1电流密度下的放电比容量循环图。
图3为产物的EDS图。
图4为产物的SEM图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明。
实施例1
选取三甲基硅醇为原材料，量取该材料30mL置于瓷坩埚中，放入马弗炉中在450℃下煅烧2h。称取煅烧后的上层白色物质，将其研磨20分钟，得到产物，称为活性物质。
将活性物质、乙炔黑和聚偏二氟乙烯按质量比为8：1：1称量后，置于玛瑙研钵中充分搅拌研磨均匀，然后滴加数滴N-甲基吡咯烷酮后，继续充分搅拌以形成均匀的浆料。然后用玻璃片均匀地将浆料压抹在铜箔上，之后，放入真空干燥箱中抽真空，在120℃下进行干燥12小时。降温后作为电池的正极使用。然后以锂片为负极，以聚丙烯2400为隔膜，以在有机溶剂中的1mol/L LiPF6为电解液，在充满高纯氮气的手套箱（南京南大仪器厂ZKX型）中组装成半电池。
见图1，组装的半电池在100mAg-1电流密度下的首次充放电曲线。该材料组装的半电池在100mAg-1电流密度下的首次放电比容量为35.2 mAhg-1。
见图2，组装的半电池在100mAg-1电流密度下的放电比容量循环图。可见，经过循环20圈后，电池容量依然维持在24.8mAhg-1，说明该材料具有较好的循环稳定性。
见图3，产物的EDS谱图。由图3可知，经过煅烧后，产物中存在氧、碳、硅三种元素，而硅氧的原子数比近似为11：66，与SiO2中硅氧的比值为1：2相差甚远，这说明产物是含有硅氧化物和碳氧化物的复合物。换句话说，此产物与单独的二氧化硅不同，是一种全新的物质。
见图4，产物放大20000倍的SEM照片。从图4可见，除了细小的不规则颗粒外，还有粒径大小约为1-2µm的孪生球形颗粒出现。文献调研显示，这种形貌目前为止还未见报道。
实施例2
选取六甲基二硅醚为原材料，量取该原材料30mL置于瓷坩埚中，放入马弗炉中在600℃下煅烧2.5h。称取煅烧后的上层白色物质，将其研磨20分钟，得到的物质即为活性物质。组装电池测试方式与实施例1相同。证实所制备的材料具有一定容量且具有较好的循环稳定性。
实施例3
选取二甲基硅油为原材料，量取原材料30mL置于瓷坩埚中，放入马弗炉中在800℃下煅烧1h。称取煅烧后的上层白色物质，将其研磨25分钟，得到的物质即为活性物质。组装电池测试方式与实施例1相同。证实所制备的材料具有一定容量且具有较好的循环稳定性。
实施例4
选取六甲基二硅醚为原材料，量取原材料30mL置于瓷坩埚中，放入马弗炉中在500℃下煅烧3h。称取煅烧后的上层白色物质，将其研磨30分钟，得到的物质即为活性物质。组装电池测试方式与实施例1相同。证实所制备的材料具有一定容量且具有较好的循环稳定性。
实施例5
选取三甲基硅醇为原材料。量取原材料30mL置于瓷坩埚中，放入马弗炉中在700℃下煅烧1h。称取煅烧后的上层白色物质，将其研磨30分钟，得到的物质即为活性物质。组装电池测试方式与实施例1相同。证实所制备的材料具有一定容量且具有较好的循环稳定性。

Claims (1)

1.一种利用煅烧有机硅化物制备锂电池阳极材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
材料准备
选取二甲基硅油、六甲基二硅醚、三甲基硅醇中的一种进行量取备用；
制备
量取30mL选取的材料，置于瓷坩埚中，放入马弗炉中在400～900℃下煅
烧1～3个小时，称取煅烧后的上层白色物质，将其研磨10～30分钟，得到的产物即为活性物质，作为锂电池阳极材料;
其中，产物中存在氧、碳、硅三种元素，且硅氧的原子数比近似为11：66。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN100533820C (zh) * 2004-07-30 2009-08-26 信越化学工业株式会社 Si-C-O复合材料、制备方法、及非水电解液蓄电池负电极材料

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100533820C (zh) * 2004-07-30 2009-08-26 信越化学工业株式会社 Si-C-O复合材料、制备方法、及非水电解液蓄电池负电极材料

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
高容量C/Si-O-C负极材料的制备及其嵌脱锂离子机理的研究;刘相;《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅱ辑》;20141015(第10期);第32-61页 *

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