CN108546495A - 一种抗紫外耐腐蚀的有机硅氟环氧树脂粉末涂料 - Google Patents

一种抗紫外耐腐蚀的有机硅氟环氧树脂粉末涂料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种抗紫外耐腐蚀的有机硅氟环氧树脂粉末涂料，以重量份数计，组分为：有机硅氟改性环氧树脂50‑70份、聚丁二胺己二酸酰胺粉20‑30份、聚四氟乙烯粉10‑15份、弹性聚氨酯增韧粉10‑15份、粉体型有机硅流平剂2‑3份、KH560改性填料20‑30份。本发明产品在保持传统环氧树脂粉末涂料的附着力好、硬度高、耐水性好的同时，具有更好的耐酸腐蚀、耐盐雾性能、耐紫外线性、弯曲强度、抗冲击性能，应用前景广泛。

Description

一种抗紫外耐腐蚀的有机硅氟环氧树脂粉末涂料
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂粉末涂料，尤其涉及一种抗紫外耐腐蚀的有机硅氟环氧树脂粉末涂料，属于重防腐涂料技术领域。
背景技术
金属材料受周围介质的作用而损坏，称为金属腐蚀。金属的锈蚀是最常见的腐蚀形态。腐蚀时，在金属的界面上发生了化学或电化学多相反应，使金属转入氧化(离子)状态。这会显著降低金属材料的强度、塑性、韧性等力学性能，破坏金属构件的几何形状，增加零件间的磨损，恶化电学和光学等物理性能，缩短设备的使用寿命。金属的腐蚀现象非常普遍，其中用量最大的金属—铁制品的腐蚀最为常见。造成金属材料的腐蚀因素有很多，其中包括，空气或液体中的盐度、温度、pH值及微生物腐蚀。常规的防腐措施是，在金属的表面涂抹一层防腐涂料，以将金属与空气隔离，达到防腐的效果。
防腐涂料，一般分为常规防腐涂料和重防腐涂料。重防腐涂料是指相对常规防腐涂料而言，能在相对苛刻腐蚀环境里应用，并具有能达到比常规防腐涂料更长保护期的一类防腐涂料。在重防腐涂料领域，环氧树脂粉末涂料存在耐紫外性能差、易黄变变质脱落、防腐效果持久性差。
中国专利201711103980.8涉及一种防腐粉末涂料及其制备方法，尤其涉及热固性粉末涂料技术领域，配方组成如下：线型酚醛改性环氧树脂A：50％-60％，线型酚醛改性环氧树脂B：10％-15％，酚羟基树脂15％-18％，2-甲基咪唑1.2％-1.5％，PV88流平剂1％，安息香0.5％，沉淀硫酸钡1％-19.5％，无机颜料3％，气相氧化铝0.2％。但是该发明应用酚醛改性环氧树脂决定了其耐紫外线性能较差，不适用于户外长期使用。
发明内容
为克服现有技术的缺点和不足，本发明旨在提供一种抗紫外耐腐蚀的有机硅氟环氧树脂粉末涂料及其制备方法。
本发明采取以下技术方案，一种抗紫外耐腐蚀的有机硅氟环氧树脂粉末涂料，以重量份数计，组分为：有机硅氟改性环氧树脂50-70份、聚丁二胺己二酸酰胺粉20-30份、聚四氟乙烯粉10-15份、弹性聚氨酯增韧粉10-15份、粉体型有机硅流平剂2-3份、KH560改性填料20-30份。
所述的抗紫外耐腐蚀的有机硅氟环氧树脂粉末涂料，其特征在于，所述的有机硅氟改性环氧树脂的制备方法如下：
(1)制备有机硅环氧试剂：通氮气条件下，在反应器中加入1摩尔份的1,1,3,3-四甲基二氢二硅氧烷、以金属铂计的5×10-5-1×10-4摩尔份的氯铂酸、18-25摩尔份的甲苯，然后加热至50-80℃，向其中滴加1-2摩尔份的丙烯酸羟基烷基酯单体，0.5-1h滴加完毕后保温反应2-4h；然后向其中缓慢滴加1-2摩尔份的环氧氯丙烷，0.5-1h滴加完毕，滴加完毕继续保温反应3-6h，减压蒸馏除去稀释剂，得到有机硅环氧试剂；
(2)合成有机硅氟改性环氧树脂：以重量份数计，将25-35份有机硅环氧试剂、15-25份三氟甲基三乙氧基硅烷、5-10份KH560、5-10份正硅酸甲酯、5-10份六氟二甲基二乙氧基硅烷、25-35份二甲苯，加热至65-80℃，然后通过不同加料口分别向其中缓慢滴加1-2份酸催化剂、5-10份去离子水，2-3h同时滴加完毕，保温继续反应8-10小时后向反应器中加碱调至pH＝9，然后加热反应器至85-100℃，减压蒸馏进行缩聚反应3-5h，加入1-2份的无水氯化钙，升温至100-110℃继续减压蒸馏进行缩聚反3-4h，即得有机硅环氧树脂粗产品；用去离子水洗涤粗产品至中性，真空干燥，过筛，得到所述的有机硅氟改性环氧树脂。
所述的有机硅氟改性环氧树脂、聚丁二胺己二酸酰胺粉、聚四氟乙烯粉、弹性聚氨酯增韧粉、粉体型有机硅流平剂、KH560改性填料的粒径为100-800目。
所述的KH560改性填料为KH560改性钛白粉、KH560改性硅微粉、KH560改性轻钙粉、KH560改性硫酸钡中的至少一种。
所述的丙烯酸羟基烷基酯单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟丁酯的至少一种。
所述的酸催化剂为浓盐酸、硫酸、对甲苯磺酸、三氟甲磺酸、三氟乙酸、氢溴酸中的至少一种。
所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
所述的抗紫外耐腐蚀的有机硅氟环氧树脂粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将该涂料的组分按相应的重量份数在混合设备中充分混合均匀；然后通过螺杆挤出机熔融挤出，控制加料段温度60℃，熔融段温度85℃，出料段温度110℃；熔融物料经压片机压片，控制厚度在2-3mm，经破碎送入磨粉机中粉碎，过200目筛，得抗紫外耐腐蚀的有机硅氟环氧树脂粉末涂料。
所述的抗紫外耐腐蚀的有机硅氟环氧树脂粉末涂料的使用方法为：将所述涂料以电晕喷枪静电喷涂在除锈、除油的金属基材上，然后在180-200℃下烘烤30-60min。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：1、不采用常规含有苯环不耐紫外线的环氧树脂，合成了含环氧官能度的有机硅氟改性环氧树脂，该环氧树脂具有疏水性好、耐盐雾性能好、耐酸碱腐蚀的优点；2、采用聚丁二胺己二酸酰胺为固化剂，克服了酚醛树脂释放甲醛的缺点，同时聚丁二胺己二酸酰胺固化后的硬度、耐冲击强度更高；3、选用填料经KH560改性，其参与有机硅改性环氧树脂、聚丁二胺己二酸酰胺的固化过程，与其结为一体，阻止酸、碱、盐对金属基材的腐蚀；4、本发明还选用的聚四氟乙烯作为物理添加成分增加所述涂料的防腐性能、弹性聚氨酯增加其韧性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的一种抗紫外耐腐蚀的有机硅氟环氧树脂粉末涂料及其制备方法做进一步的描述。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
实施例1
一种有机硅氟改性环氧树脂A的制备方法如下：
(1)制备有机硅环氧试剂：通氮气条件下，在反应器中加入1摩尔份的1,1,3,3-四甲基二氢二硅氧烷、以金属铂计的7×10-5摩尔份的氯铂酸、22摩尔份的甲苯，然后加热至65℃，向其中滴加1.4摩尔份的甲基丙烯酸羟乙酯，0.7h滴加完毕后保温反应2.5h；然后向其中缓慢滴加1.3摩尔份的环氧氯丙烷，0.8h滴加完毕，滴加完毕继续保温反应5h，减压蒸馏除去稀释剂，得到有机硅环氧试剂；
(2)合成有机硅氟改性环氧树脂：以重量份数计，将35份有机硅环氧试剂、25份三氟甲基三乙氧基硅烷、5份KH560、10份正硅酸甲酯、5份六氟二甲基二乙氧基硅烷、35份二甲苯，加热至65℃，然后通过不同加料口分别向其中缓慢滴加2份三氟乙酸、5份去离子水，3h同时滴加完毕，保温继续反应8小时后向反应器中加氢氧化钾调至pH＝9，然后加热反应器至100℃，减压蒸馏进行缩聚反应3h，加入1重量份的无水氯化钙，升温至110℃继续减压蒸馏进行缩聚反3h，即得有机硅环氧树脂粗产品；用去离子水洗涤粗产品至中性，真空干燥，过筛，得到所述的有机硅氟改性环氧树脂A。
实施例2
一种有机硅氟改性环氧树脂B的制备方法如下：
(1)制备有机硅环氧试剂：通氮气条件下，在反应器中加入1摩尔份的1,1,3,3-四甲基二氢二硅氧烷、以金属铂计的1×10-4摩尔份的氯铂酸、18摩尔份的甲苯，然后加热至50℃，向其中滴加1摩尔份的丙烯酸羟丁酯，0.5h滴加完毕后保温反应4h；然后向其中缓慢滴加1摩尔份的环氧氯丙烷，0.5h滴加完毕，滴加完毕继续保温反应6h，减压蒸馏除去稀释剂，得到有机硅环氧试剂；
(2)合成有机硅氟改性环氧树脂：以重量份数计，将25份有机硅环氧试剂、15份三氟甲基三乙氧基硅烷、10份KH560、5份正硅酸甲酯、10份六氟二甲基二乙氧基硅烷、25份二甲苯，加热至80℃，然后通过不同加料口分别向其中缓慢滴加1份氢溴酸、10份去离子水，2h同时滴加完毕，保温继续反应10小时后向反应器中加氢氧化钠调至pH＝9，然后加热反应器至85℃，减压蒸馏进行缩聚反应5h，加入2重量份的无水氯化钙，升温至100℃继续减压蒸馏进行缩聚反4h，即得有机硅环氧树脂粗产品；用去离子水洗涤粗产品至中性，真空干燥，过筛，得到所述的有机硅氟改性环氧树脂B。
实施例3
一种有机硅氟改性环氧树脂C的制备方法如下：
(1)制备有机硅环氧试剂：通氮气条件下，在反应器中加入1摩尔份的1,1,3,3-四甲基二氢二硅氧烷、以金属铂计的5×10-5摩尔份的氯铂酸、25摩尔份的甲苯，然后加热至80℃，向其中滴加2摩尔份的丙烯酸羟乙酯，1h滴加完毕后保温反应2h；然后向其中缓慢滴加2摩尔份的环氧氯丙烷1h滴加完毕，滴加完毕继续保温反应3h，减压蒸馏除去稀释剂，得到有机硅环氧试剂；
(2)合成有机硅氟改性环氧树脂：以重量份数计，将28份有机硅环氧试剂、20份三氟甲基三乙氧基硅烷、6份KH560、8份正硅酸甲酯、8份六氟二甲基二乙氧基硅烷、30份二甲苯，加热至70℃，然后通过不同加料口分别向其中缓慢滴加1.2份对甲苯磺酸、7份去离子水，2.4h同时滴加完毕，保温继续反应9小时后向反应器中加氢氧化钠调至pH＝9，然后加热反应器至90℃，减压蒸馏进行缩聚反应3.5h，加入1.5重量份的无水氯化钙，升温至105℃继续减压蒸馏进行缩聚反3.5h，即得有机硅环氧树脂粗产品；用去离子水洗涤粗产品至中性，真空干燥，过筛，得到所述的有机硅氟改性环氧树脂C。
实施例4
一种抗紫外耐腐蚀的有机硅氟环氧树脂粉末涂料，以重量份数计，配方组成为：有机硅氟改性环氧树脂A58份、聚丁二胺己二酸酰胺粉20份、聚四氟乙烯粉12份、弹性聚氨酯增韧粉12份、粉体型有机硅流平剂2.4份、KH560改性轻钙粉22份。
实施例5
一种抗紫外耐腐蚀的有机硅氟环氧树脂粉末涂料，以重量份数计，配方组成为：有机硅氟改性环氧树脂B70份、聚丁二胺己二酸酰胺粉26份、聚四氟乙烯粉15份、弹性聚氨酯增韧粉15份、粉体型有机硅流平剂3份、KH560改性硅微粉20份。
实施例6
一种抗紫外耐腐蚀的有机硅氟环氧树脂粉末涂料，以重量份数计，配方组成为：有机硅氟改性环氧树脂C50份、聚丁二胺己二酸酰胺粉30份、聚四氟乙烯粉10份、弹性聚氨酯增韧粉10份、粉体型有机硅流平剂2份、KH560改性钛白粉30份。
实施例4-6中抗紫外耐腐蚀的有机硅氟环氧树脂粉末涂料的制备方法如下：
将所述的抗紫外耐腐蚀的有机硅氟环氧树脂粉末涂料按配方组成在混合设备中充分混合均匀；然后通过螺杆挤出机熔融挤出，控制加料段温度60℃，熔融段温度85℃，出料段温度110℃；熔融物料经压片机压片，控制厚度在2-3mm，经破碎送入磨粉机中粉碎，过200目筛，得抗紫外耐腐蚀的有机硅氟环氧树脂粉末涂料。
性能测试：在相同条件下，将上述实施例4-6中制备的抗紫外耐腐蚀的有机硅氟环氧树脂粉末涂料与立邦环氧防腐粉末涂料(白色)(对比例)，以电晕喷枪静电喷涂在1.0mm厚的除锈、除油冷轧钢板上，然后在180℃下烘烤40min，涂层厚度60μm±5μm，按照相关标准对测试性能结果如下表1。
表1实施例4-6抗紫外耐腐蚀的有机硅氟环氧树脂粉末涂料性能
由表1可以看出，所述的抗紫外耐腐蚀的有机硅氟环氧树脂粉末涂料在保持传统环氧树脂粉末涂料的附着力好、硬度高、耐水性好的同时，具有更好的耐酸腐蚀、耐盐雾性能、耐紫外线性、弯曲强度、抗冲击性能。

Claims (9)

1.一种抗紫外耐腐蚀的有机硅氟环氧树脂粉末涂料，其特征在于，以重量份数计，组分为：有机硅氟改性环氧树脂50-70份、聚丁二胺己二酸酰胺粉20-30份、聚四氟乙烯粉10-15份、弹性聚氨酯增韧粉10-15份、粉体型有机硅流平剂2-3份、KH560改性填料20-30份。
2.根据权利要求1所述的一种抗紫外耐腐蚀的有机硅氟环氧树脂粉末涂料，其特征在于，所述的有机硅氟改性环氧树脂的制备方法如下：
(1)制备有机硅环氧试剂：通氮气条件下，在反应器中加入1摩尔份的1,1,3,3-四甲基二氢二硅氧烷、以金属铂计的5×10-5-1×10-4摩尔份的氯铂酸、18-25摩尔份的甲苯，然后加热至50-80℃，向其中滴加1-2摩尔份的丙烯酸羟基烷基酯单体，0.5-1h滴加完毕后保温反应2-4h；然后向其中缓慢滴加1-2摩尔份的环氧氯丙烷，0.5-1h滴加完毕，滴加完毕继续保温反应3-6h，减压蒸馏除去稀释剂，得到有机硅环氧试剂；
(2)合成有机硅氟改性环氧树脂：以重量份数计，将25-35份有机硅环氧试剂、15-25份三氟甲基三乙氧基硅烷、5-10份KH560、5-10份正硅酸甲酯、5-10份六氟二甲基二乙氧基硅烷、25-35份二甲苯，加热至65-80℃，然后通过不同加料口分别向其中缓慢滴加1-2份酸催化剂、5-10份去离子水，2-3h同时滴加完毕，保温继续反应8-10小时后向反应器中加碱调至pH＝9，然后加热反应器至85-100℃，减压蒸馏进行缩聚反应3-5h，加入1-2份的无水氯化钙，升温至100-110℃继续减压蒸馏进行缩聚反3-4h，即得有机硅环氧树脂粗产品；用去离子水洗涤粗产品至中性，真空干燥，过筛，得到所述的有机硅氟改性环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的一种抗紫外耐腐蚀的有机硅氟环氧树脂粉末涂料，其特征在于，所述的有机硅改性环氧树脂、聚丁二胺己二酸酰胺粉、聚四氟乙烯粉、弹性聚氨酯增韧粉、粉体型有机硅流平剂、KH560改性填料的粒径为100-800目。
4.根据权利要求1所述的一种抗紫外耐腐蚀的有机硅氟环氧树脂粉末涂料，其特征在于，所述的KH560改性填料为KH560改性钛白粉、KH560改性硅微粉、KH560改性轻钙粉、KH560改性硫酸钡中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的一种抗紫外耐腐蚀的有机硅氟环氧树脂粉末涂料，所述的丙烯酸羟基烷基酯单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟丁酯中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的一种抗紫外耐腐蚀的有机硅氟环氧树脂粉末涂料，所述的酸催化剂为浓盐酸、硫酸、对甲苯磺酸、三氟甲磺酸、三氟乙酸、氢溴酸中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的一种抗紫外耐腐蚀的有机硅氟环氧树脂粉末涂料，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
8.根据权利要求1-7所述的一种抗紫外耐腐蚀的有机硅氟环氧树脂粉末涂料，其特征在于，制备方法包括如下步骤：将该涂料的组分按相应的重量份数在混合设备中充分混合均匀；然后通过螺杆挤出机熔融挤出，控制加料段温度60℃，熔融段温度85℃，出料段温度110℃；熔融物料经压片机压片，控制厚度在2-3mm，经破碎送入磨粉机中粉碎，过200目筛，得到抗紫外耐腐蚀的有机硅氟环氧树脂粉末涂料。
9.根据权利要求1-7所述的一种抗紫外耐腐蚀的有机硅氟环氧树脂粉末涂料，其特征在于，所述涂料的使用方法为：将该涂料以电晕喷枪静电喷涂在除锈、除油的金属基材上，然后在180-200℃下烘烤30-60min。
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