CN108546408A - 一种高力学性能锶铁氧体注射成型颗粒料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高力学性能锶铁氧体注射成型颗粒料及其制备方法。本发明配方包括锶铁氧体磁粉、高分子粘结剂、改性增韧剂；其中高分子粘结剂为聚苯硫醚，改性增韧剂为经过磷酸酯偶联剂改性的热塑性聚氨酯。本发明采用经磷酸酯偶联剂改性的热塑性聚氨酯作为增韧剂，来改性锶铁氧体/PPS体系，在保持较高磁性能的同时，可以有效地增加其抗弯强度和抗冲击性能，提升其韧性。

Description

一种高力学性能锶铁氧体注射成型颗粒料及其制备方法
技术领域
本发明属于粘结永磁材料领域，具体涉及一种高力学性能锶铁氧体注射成型颗粒料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着电力工业、电子工业和汽车工业的蓬勃快速发展，各种零部件和设备日趋小型化、复杂化和多样化，因此社会对高磁性能、复杂形状的小型磁性器件的需求也日益增加。作为一种永磁材料，锶铁氧体(SrFe12O19)因其原料价格低廉、耐氧化性能优异、具有较高的矫顽力和磁能积、具有单轴磁晶各向异性等一系列优点，在汽车、电子、微波及磁光等行业得到广泛应用。
目前，工业上已广泛采用注射成型法制备锶铁氧体永磁材料，即将锶铁氧体磁粉、高分子粘结剂和其他助剂按一定的比例进行混炼、造粒，再将制备的颗粒料通过注塑机在适当的工艺下直接制得磁性器件。注射成型锶铁氧体永磁材料与传统的烧结永磁材料相比，具有优良的机械性能、高尺寸精度、可制备复杂形状产品且可连续大批量自动化生产等优点。
聚苯硫醚（PPS）是一种综合性能优良的热塑性工程塑料，因此以聚苯硫醚作为高分子粘结剂的锶铁氧体磁体具有突出的热稳定性、优良的化学稳定性、耐蠕变性、刚性、电绝缘性和加工成型性等优点，然而这种磁性复合材料也继承了聚苯硫醚脆性大、抗冲击性能不足的缺点，无法满足高性能产品的需求。
在公开的中国专利文献中， 可见关于注射成型锶铁氧体颗粒料的技术信息。典型的如发明专利授权公布号CN 102504534B 推荐的“含聚苯硫醚的注塑永磁复合材料及其制备方法”，所述成分配方包含聚苯硫醚、钕铁硼/钐铁氮/铁氧体混合磁粉及偶联剂；如发明专利授权公布号CN 107418207A 推荐的“一种耐高温注塑铁氧体母粒及其制备方法”，所述成分配方包含聚苯硫醚、稀土或铁氧体磁粉、偶联剂、润滑剂等。上述体系均以未改性PPS作为粘结剂，故制得磁体脆性大，抗冲击性能性能不佳，无法满足高性能需求，亟需提高其整体力学性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中磁性颗粒料注塑制件机械性能不佳的缺陷，提供了一种具有优良力学性能的锶铁氧体注射成型颗粒料以及该颗粒料的制备方法。
本发明采用以下技术方案：
一种高力学性能锶铁氧体注射成型颗粒料，其配方中各组分的质量百分比如下：
锶铁氧体磁粉 79-94 wt%
高分子粘结剂 5-20 wt%
改性增韧剂 1-3.5 wt%
其中，高分子粘结剂为聚苯硫醚，改性增韧剂为经过磷酸酯偶联剂改性的热塑性聚氨酯。
进一步，本发明所述锶铁氧体磁粉粒度为1-10微米。
进一步，本发明所述聚苯硫醚树脂的熔融指数在316℃，5Kg载荷条件下≥100g/10min。
进一步，本发明所述热塑性聚氨酯选自聚酯型TPU、聚醚型TPU和聚己内酯型TPU中的至少一种。
再进一步，本发明所述改性增韧剂为磷酸酯偶联剂处理的TPU。
一种高力学性能锶铁氧体注射成型颗粒料的制备方法，包括以下步骤：
（1）改性增韧剂的制备
将热塑性聚氨酯与磷酸酯偶联剂均匀混合，然后经双螺杆挤出机挤出造粒，得到改性增韧剂颗粒料；螺杆转速为15-25rad/s，喂料机转速为 10-20rad/s，各料筒温度为170-220℃。
热塑性聚氨酯与磷酸酯偶联剂的投料比为100：（0.5-3）。
（2）混炼造粒
按所述质量配比将锶铁氧体磁粉、PPS和改性增韧剂混合均匀，随后经双螺杆挤出机机型挤出造粒，得到高力学性能锶铁氧体注射成型颗粒料；螺杆转速为15-25rad/s，喂料机转速为 10-20rad/s，各料筒温度为260-320℃。
此外，上述高力学性能锶铁氧体颗粒料在经注塑机注射成型磁性器件时，各料筒温度为260-300℃。
本发明的有益效果：
本发明采用经磷酸酯偶联剂改性的热塑性聚氨酯作为增韧剂，来改性锶铁氧体/PPS体系，在保持较高磁性能的同时，可以有效地增加其抗弯强度和抗冲击性能，提升其韧性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
颗粒料各组分及质量分数如下：
锶铁氧体磁粉（横店东磁，DM4748） 86%
聚苯硫醚（日本宝理，0220A49） 13%
改性增韧剂 1%
根据以上配方，首先将100g热塑性聚氨酯（德国拜耳）和0.5g磷酸酯偶联剂（广州精德，PM1000）均匀混合，然后经双螺杆挤出机挤出造粒得到改性热塑性聚氨酯，其中螺杆转速为20rad/s，喂料机转速为10rad/s，双螺杆挤出机各加热段温度从进料口至出料口依次为170、185、190、200、190℃；将860g锶铁氧体磁粉、130g聚苯硫醚和10g改性后的热塑性聚氨酯颗粒混合均匀后，通过双螺杆挤出机进行挤出造粒得到磁性颗粒料，其中螺杆转速为20rad/s，喂料机转速为10rad/s，双螺杆挤出机各加热段温度从进料口至出料口依次为260、285、300、310、300℃。
最终制备的颗粒料在1T的磁场下通过注塑机制得标准测试样品，其中注塑机各加热段温度从进料口至出料口依次为260、290、310、315、300℃。按照GB/T 1043.1-2008测定其无缺口冲击强度为6.28kJ/m2，按照GB/T 9341-2008测定其弯曲强度为159MPa，按照GB/T3217-2013测定其最大磁能积为15.6kJ/m3。
实施例2
颗粒料各组分及质量分数如下：
锶铁氧体磁粉（横店东磁，DM4748） 79%
聚苯硫醚（日本宝理，0220A49） 20%
改性增韧剂 1%
根据以上配方，首先将100g热塑性聚氨酯和3g磷酸酯偶联剂均匀混合，然后经双螺杆挤出机挤出造粒得到改性热塑性聚氨酯，其中螺杆转速为20rad/s，喂料机转速为10rad/s，双螺杆挤出机各加热段温度从进料口至出料口依次为170、185、190、200、190℃；将790g锶铁氧体磁粉、200g聚苯硫醚和10g改性后的热塑性聚氨酯颗粒混合均匀后，通过双螺杆挤出机进行挤出造粒得到磁性颗粒料，其中螺杆转速为20rad/s，喂料机转速为10rad/s，双螺杆挤出机各加热段温度从进料口至出料口依次为260、285、300、310、300℃。
最终制备的颗粒料在1T的磁场下通过注塑机制得标准测试样品，其中注塑机各加热段温度从进料口至出料口依次为260、290、310、315、300℃。按照GB/T 1043.1-2008测定其无缺口冲击强度为6.99kJ/m2，按照GB/T 9341-2008测定其弯曲强度为165MPa，按照GB/T3217-2013测定其最大磁能积为14.9kJ/m3。
实施例3
颗粒料各组分及质量分数如下：
锶铁氧体磁粉（横店东磁，DM4748） 94%
聚苯硫醚（日本宝理，0220A49） 5%
改性增韧剂 1%
根据以上配方，首先将100g热塑性聚氨酯和2g磷酸酯偶联剂均匀混合，然后经双螺杆挤出机挤出造粒得到改性热塑性聚氨酯，其中螺杆转速为20rad/s，喂料机转速为10rad/s，双螺杆挤出机各加热段温度从进料口至出料口依次为170、185、190、200、190℃；将940g锶铁氧体磁粉、50g聚苯硫醚和10g改性后的热塑性聚氨酯颗粒混合均匀后，通过双螺杆挤出机进行挤出造粒得到磁性颗粒料，其中螺杆转速为20rad/s，喂料机转速为10rad/s，双螺杆挤出机各加热段温度从进料口至出料口依次为260、285、300、310、300℃。
最终制备的颗粒料在1T的磁场下通过注塑机制得标准测试样品，其中注塑机各加热段温度从进料口至出料口依次为260、290、310、315、300℃。按照GB/T 1043.1-2008测定其无缺口冲击强度为4.98kJ/m2，按照GB/T 9341-2008测定其弯曲强度为131MPa，按照GB/T3217-2013测定其最大磁能积为16.5kJ/m3。
实施例4
颗粒料各组分及质量分数如下：
锶铁氧体磁粉（横店东磁，DM4748） 92%
聚苯硫醚（日本宝理，0220A49） 7%
改性增韧剂 1%
根据以上配方，首先将100g热塑性聚氨酯和3g磷酸酯偶联剂均匀混合，然后经双螺杆挤出机挤出造粒得到改性热塑性聚氨酯，其中螺杆转速为20rad/s，喂料机转速为10rad/s，双螺杆挤出机各加热段温度从进料口至出料口依次为170、185、190、200、190℃；将920g锶铁氧体磁粉、70g聚苯硫醚和10g改性后的热塑性聚氨酯颗粒混合均匀后，通过双螺杆挤出机进行挤出造粒得到磁性颗粒料，其中螺杆转速为20rad/s，喂料机转速为10rad/s，双螺杆挤出机各加热段温度从进料口至出料口依次为260、285、300、310、300℃。
最终制备的颗粒料在1T的磁场下通过注塑机制得标准测试样品，其中注塑机各加热段温度从进料口至出料口依次为260、290、310、315、300℃。按照GB/T 1043.1-2008测定其无缺口冲击强度为4.95kJ/m2，按照GB/T 9341-2008测定其弯曲强度为132MPa，按照GB/T3217-2013测定其最大磁能积为16.7kJ/m3。
实施例5
颗粒料各组分及质量分数如下：
锶铁氧体磁粉（横店东磁，DM4748） 88%
聚苯硫醚（日本宝理，0220A49） 10%
改性增韧剂 2%
根据以上配方，首先将100g热塑性聚氨酯和1g磷酸酯偶联剂均匀混合，然后经双螺杆挤出机挤出造粒得到改性热塑性聚氨酯，其中螺杆转速为20rad/s，喂料机转速为10rad/s，双螺杆挤出机各加热段温度从进料口至出料口依次为170、185、190、200、190℃；将880g锶铁氧体磁粉、100g聚苯硫醚和20g改性后的热塑性聚氨酯颗粒混合均匀后，通过双螺杆挤出机进行挤出造粒得到磁性颗粒料，其中螺杆转速为20rad/s，喂料机转速为10rad/s，双螺杆挤出机各加热段温度从进料口至出料口依次为260、285、300、310、300℃。
最终制备的颗粒料在1T的磁场下通过注塑机制得标准测试样品，其中注塑机各加热段温度从进料口至出料口依次为260、290、310、315、300℃。按照GB/T 1043.1-2008测定其无缺口冲击强度为5.77kJ/m2，按照GB/T 9341-2008测定其弯曲强度为145MPa，按照GB/T3217-2013测定其最大磁能积为15.8kJ/m3。
实施例6
颗粒料各组分及质量分数如下：
锶铁氧体磁粉（横店东磁，DM4748） 79%
聚苯硫醚（日本宝理，0220A49） 20%
改性增韧剂 1%
根据以上配方，首先将100g热塑性聚氨酯和0.5g磷酸酯偶联剂均匀混合，然后经双螺杆挤出机挤出造粒得到改性热塑性聚氨酯，其中螺杆转速为20rad/s，喂料机转速为10rad/s，双螺杆挤出机各加热段温度从进料口至出料口依次为170、185、190、200、190℃；将790g锶铁氧体磁粉、200g聚苯硫醚和10g改性后的热塑性聚氨酯颗粒混合均匀后，通过双螺杆挤出机进行挤出造粒得到磁性颗粒料，其中螺杆转速为20rad/s，喂料机转速为10rad/s，双螺杆挤出机各加热段温度从进料口至出料口依次为260、285、300、310、300℃。
最终制备的颗粒料在1T的磁场下通过注塑机制得标准测试样品，其中注塑机各加热段温度从进料口至出料口依次为260、290、310、315、300℃。按照GB/T 1043.1-2008测定其无缺口冲击强度为6.63kJ/m2，按照GB/T 9341-2008测定其弯曲强度为160MPa，按照GB/T3217-2013测定其最大磁能积为14.3kJ/m3。
实施例7
颗粒料各组分及质量分数如下：
锶铁氧体磁粉（横店东磁，DM4748） 84%
聚苯硫醚（日本宝理，0220A49） 12.5%
改性增韧剂 3.5%
根据以上配方，首先将100g热塑性聚氨酯和3g磷酸酯偶联剂均匀混合，然后经双螺杆挤出机挤出造粒得到改性热塑性聚氨酯，其中螺杆转速为20rad/s，喂料机转速为10rad/s，双螺杆挤出机各加热段温度从进料口至出料口依次为170、185、190、200、190℃；将840g锶铁氧体磁粉、125g聚苯硫醚和35g改性后的热塑性聚氨酯颗粒混合均匀后，通过双螺杆挤出机进行挤出造粒得到磁性颗粒料，其中螺杆转速为20rad/s，喂料机转速为10rad/s，双螺杆挤出机各加热段温度从进料口至出料口依次为260、285、300、310、300℃。
最终制备的颗粒料在1T的磁场下通过注塑机制得标准测试样品，其中注塑机各加热段温度从进料口至出料口依次为260、290、310、315、300℃。按照GB/T 1043.1-2008测定其无缺口冲击强度为5.95kJ/m2，按照GB/T 9341-2008测定其弯曲强度为152MPa，按照GB/T3217-2013测定其最大磁能积为15.2kJ/m3。
比较例1
颗粒料各组分及质量分数如下：
锶铁氧体磁粉（横店东磁，DM4748） 86%
聚苯硫醚（日本宝理，0220A49） 14%
根据以上配方，将860g铁氧体磁粉和140g聚苯硫醚混合均匀，直接通过双螺杆挤出机进行挤出造粒得到未改性磁性颗粒料。其中螺杆转速为20rad/s，喂料机转速为10rad/s，双螺杆挤出机各加热段温度从进料口至出料口依次为260、285、300、310、300℃。
最终制备的颗粒料在1T的磁场下通过注塑机制得标准测试样品，其中注塑机各加热段温度从进料口至出料口依次为260、290、310、315、300℃。按照GB/T 1043.1-2008测定其无缺口冲击强度为4.28kJ/m2，按照GB/T 9341-2008测定其弯曲强度为112MPa，按照GB/T3217-2013测定其最大磁能积为15.3kJ/m3。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种高力学性能锶铁氧体注射成型颗粒料，其特征在于其配方中各组分的质量百分比如下：
锶铁氧体磁粉 79-94 wt%
高分子粘结剂 5-20 wt%
改性增韧剂 1-3.5 wt%
其中，高分子粘结剂为聚苯硫醚，改性增韧剂为经过磷酸酯偶联剂改性的热塑性聚氨酯。
2.如权利要求1所述的一种高力学性能锶铁氧体注射成型颗粒料，其特征在于所述锶铁氧体磁粉粒度为1-10微米。
3.如权利要求1所述的一种高力学性能锶铁氧体注射成型颗粒料，其特征在于所述聚苯硫醚树脂的熔融指数在316℃，5Kg载荷条件下≥100g/10min。
4.如权利要求1所述的一种高力学性能锶铁氧体注射成型颗粒料，其特征在于所述热塑性聚氨酯选自聚酯型TPU、聚醚型TPU和聚己内酯型TPU中的至少一种。
5.如权利要求1所述的一种高力学性能锶铁氧体注射成型颗粒料，其特征在于所述改性增韧剂为磷酸酯偶联剂处理的TPU。
6.如权利要求1所述的一种高力学性能锶铁氧体注射成型颗粒料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1）改性增韧剂的制备
将热塑性聚氨酯与磷酸酯偶联剂均匀混合，然后经双螺杆挤出机挤出造粒，得到改性增韧剂颗粒料；螺杆转速为15-25rad/s，喂料机转速为 10-20rad/s，各料筒温度为170-220℃；
（2）混炼造粒
按所述质量配比将锶铁氧体磁粉高分子粘结剂和改性增韧剂混合均匀，随后经双螺杆挤出机机型挤出造粒，得到高力学性能锶铁氧体注射成型颗粒料；螺杆转速为15-25rad/s，喂料机转速为 10-20rad/s，各料筒温度为260-320℃；
其中高分子粘结剂为聚苯硫醚，改性增韧剂为经过磷酸酯偶联剂改性的热塑性聚氨酯；
各组分的质量百分比如下：
锶铁氧体磁粉 79-94 wt%
高分子粘结剂 5-20 wt%
改性增韧剂 1-3.5 wt%。
7.如权利要求6所述的一种高力学性能锶铁氧体注射成型颗粒料的制备方法，其特征在于热塑性聚氨酯与磷酸酯偶联剂的投料比为100：（0.5-3）。
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