CN108546218B - 一种硝基胍表面修饰钝化tkx-50的制备方法 - Google Patents

一种硝基胍表面修饰钝化tkx-50的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108546218B
CN108546218B CN201810418808.XA CN201810418808A CN108546218B CN 108546218 B CN108546218 B CN 108546218B CN 201810418808 A CN201810418808 A CN 201810418808A CN 108546218 B CN108546218 B CN 108546218B
Authority
CN
China
Prior art keywords
tkx
nitroguanidine
surface modified
passivated
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810418808.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN108546218A (zh
Inventor
刘吉平
刘晓波
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing Institute of Technology BIT
Original Assignee
Beijing Institute of Technology BIT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing Institute of Technology BIT filed Critical Beijing Institute of Technology BIT
Priority to CN201810418808.XA priority Critical patent/CN108546218B/zh
Publication of CN108546218A publication Critical patent/CN108546218A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108546218B publication Critical patent/CN108546218B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
    • C06B21/0008—Compounding the ingredient
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B25/00—Compositions containing a nitrated organic compound
    • C06B25/34—Compositions containing a nitrated organic compound the compound being a nitrated acyclic, alicyclic or heterocyclic amine
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B45/00—Compositions or products which are defined by structure or arrangement of component of product
    • C06B45/18—Compositions or products which are defined by structure or arrangement of component of product comprising a coated component
    • C06B45/20—Compositions or products which are defined by structure or arrangement of component of product comprising a coated component the component base containing an organic explosive or an organic thermic component
    • C06B45/22—Compositions or products which are defined by structure or arrangement of component of product comprising a coated component the component base containing an organic explosive or an organic thermic component the coating containing an organic compound
    • C06B45/24—Compositions or products which are defined by structure or arrangement of component of product comprising a coated component the component base containing an organic explosive or an organic thermic component the coating containing an organic compound the compound being an organic explosive or an organic thermic component

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)

Abstract

本发明涉及一种硝基胍表面修饰钝化TKX‑50的制备方法，属于含能材料技术领域。先用“木头炸药”硝基胍表面修饰TKX‑50，再用氟橡胶或PVB包覆TKX‑50的钝化工艺，克服了传统钝化工艺中常用胶黏剂对TKX‑50包覆不完全且感度难以降下来的问题，所钝化的TKX‑50与硝基胍及胶黏剂的相容性好，不易掉渣，具有良好的可加工性，硝基胍添加量为5％时，TKX‑50感度下降至0％(撞击感度)、35％(摩擦感度)。本发明的工艺简单，生产成本低。同时涉及的有机溶剂量较少，以水为溶剂，且在水浴加热，安全可控，绿色环保。

Description

一种硝基胍表面修饰钝化TKX-50的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硝基胍表面修饰钝化TKX-50的制备方法，属于含能材料技术领域。
背景技术
国内对TKX-50的研究刚刚起步，虽然己能小批量地合成出TKX-50样品，但作为新合成出来的新型高能炸药，其大多数性能为未知，各方面性能需要测试评定，真正将其应用于推进剂中的工作还有待进一步深入研究，目前对其作为推进剂高能组分的性能研究还鲜有报道。
为满足钝感高能炸药的急切需求，对TKX-50的钝化研究已成为含能材料改性研究的热点。TKX-50是当前一种能量突出的新型单质炸药，然而其较高的摩擦感度限制了其广泛应用，因此提高它的安全性具有重要实用价值和军事意义。
TKX-50本身的化学结构决定了它与高分子聚合物的表面粘附力较弱，现有的技术手段尚不能做到100％完全包覆TKX-50。
发明内容
本发明的目的是提供一种硝基胍表面修饰钝化TKX-50的制备方法，该方法采用硝基胍先表面修饰TKX-50，再进一步包覆TKX-50，得到安全性更高、能量较高且材料相容性更好的钝感高能炸药TKX-50。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
一种硝基胍表面修饰钝化TKX-50的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、氟橡胶或聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB)溶于乙醇或乙酸乙酯中，配制成浓度为0.5～1.5％的胶液。
步骤二、在室温通风下，将硝基胍溶于蒸馏水中，加热至75～95℃，搅拌至硝基胍完全溶解，保持20～30min，再加入TKX-50，搅拌保温20～30min，得到硝基胍表面修饰后的TKX-50。
所述硝基胍占TKX-50质量的2～7％；
所述硝基胍占蒸馏水质量的3～5％；
步骤三、在搅拌回流的情况下，向步骤二所得的硝基胍表面修饰后的TKX-50中滴加步骤一制备的胶液，滴加速度30～40滴/min，滴加结束，保持20min，再降温至25～30℃，保持反应20～30min，抽滤干燥，得到表面修饰硝基胍钝化的TKX-50。
所述氟橡胶(或PVB)占硝基胍和TKX-50总质量的0.5～1％。
有益效果
1、本发明的一种硝基胍表面修饰钝化TKX-50的制备方法，用氟橡胶或PVB包覆TKX-50的钝化工艺，克服了传统钝化工艺中常用胶黏剂对TKX-50包覆不完全且感度难以降下来的问题，所钝化的TKX-50与硝基胍及胶黏剂的相容性好，不易掉渣，具有良好的可加工性。
2、本发明的一种硝基胍表面修饰钝化TKX-50的制备方法，制备方法简单，水作为溶剂安全系数高，反应条件易于控制。
3、本发明的一种硝基胍表面修饰钝化TKX-50的制备方法，钝感高能炸药TKX-50，将“木头炸药”硝基胍应用于钝感新型炸药TKX-50，添加量为5％时，TKX-50感度下降至0％(撞击感度)、35％(摩擦感度)，具有极好的实用价值和军事意义。
附图说明
图1为实施例1中钝感高能炸药TKX-50的红外谱图(IR)。
具体实施例
以下结合本发明实验结果给出实施例以对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种硝基胍表面修饰钝化TKX-50的制备方法，具体步骤如下：
(1)胶液的配制
称取0.06g PVB、8.5g乙醇，加入到密闭玻璃瓶内，摇晃溶解，得到胶液备用。
(2)硝基胍表面修饰TKX-50
称取0.5g硝基胍和35g蒸馏水溶于带有冷凝管、搅拌器、温度计的250mL容器中。在通风厨内，加热到70℃下溶解完全，保持20min。称取9.46g TKX-50加入反应器中，搅拌30min。
(3)TKX-50的包覆
在搅拌回流的情况下，将预先配制好的胶液放入滴液漏斗中，滴加进反应器中，约30min(滴加速度30～40滴/min)，滴加结束后，保持20min后，再降温至25～30℃，保持20～30min，抽滤干燥，得到硝基胍表面修饰钝化的TKX-50，产率为98.8％。
将上述制备的钝感高能炸药TKX-50进行红外测试，所使用机器型号为BrukerTensor 27型傅里叶红外光谱仪，溴化钾压片制样，扫描范围4000-400cm-1，其红外谱图如附图1。
由图1可知，3000～2000cm-1附近的组合峰是NH3+的伸缩振动吸收峰；1578、1526cm-1两处是NH3+的弯曲振动吸收峰；1412cm-1处是N＝N键的伸缩振动吸收峰，由于共振作用，使得N＝N键的吸收峰向低波数移动。
—NH2峰形较宽，特征峰低波数处移动约100cm-1，位于3500～3200cm-1；推测是由于分子中—NH2与—NO2基团之间存在氢键，对—NH2吸收峰产生影响所致。—NO2的非对称吸收峰位于1524cm-1，对称吸收峰1414cm-1。C—N键吸收峰一般位于1230～1030cm-1，图中C—N的吸收峰位于1284cm-1，向高频段移动。推测是由于—NO2的吸电子效应，π电子发生离域。因此，C原子与周围3个N原子发生超共轭效应，使C—N键具有双键性所致。
实施例2：
一种硝基胍表面修饰钝化TKX-50的制备方法，具体步骤如下：
(1)胶液的配制
称取1.0g PVB、85g乙酸乙酯，加入到密闭玻璃瓶内，摇晃溶解，得到胶液备用。
(2)硝基胍表面修饰TKX-50
称取4g硝基胍和300g蒸馏水溶于带有冷凝管、搅拌器、温度计的1000mL容器中。在通风厨内，加热到90℃下溶解完全，保持30min。称取95g TKX-50加入反应器中，搅拌30min。
(3)TKX-50的包覆
在搅拌回流的情况下，将预先配制好的胶液放入滴液漏斗中，滴加进反应器中，约40min(滴加速度30～40滴/min)，滴加结束后，保持30min后，再降温至30℃，保持30min，抽滤干燥，得到硝基胍表面修饰钝化的TKX-50，产率为99.2％。
实施例3：
一种硝基胍表面修饰钝化TKX-50的制备方法，具体步骤如下：
(1)胶液的配制
称取0.8g氟橡胶、85g乙酸乙酯，加入到密闭玻璃瓶内，摇晃溶解，得到胶液备用。
(2)硝基胍表面修饰TKX-50
称取3g硝基胍和100g蒸馏水溶于带有冷凝管、搅拌器、温度计的500mL容器中。在通风厨内，加热到80℃下溶解完全，保持20min。称取96.2g TKX-50加入反应器中，搅拌30min。
(3)TKX-50的包覆
在搅拌回流的情况下，将预先配制好的胶液放入滴液漏斗中，滴加进反应器中，约40min(滴加速度30～40滴/min)，滴加结束后，保持20min后，再降温至27℃，保持20min，抽滤干燥，得到硝基胍表面修饰钝化的TKX-50，产率为98.5％。
对本发明实施例中所制备的钝感高能炸药TKX-50进行了撞击感度、摩擦感度及爆速的测试，其具体测试结果如表1所示。
表1钝感高能炸药TKX-50的测试结果
Figure BDA0001650172580000041
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种硝基胍表面修饰钝化TKX-50的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、将溶质溶于溶剂中，配制成浓度为0.5～1.5％的胶液；所述溶质为氟橡胶或聚乙烯醇缩丁醛树脂；所述溶剂为乙醇或乙酸乙酯；
步骤二、在室温通风下，将硝基胍溶于蒸馏水中，加热至75～95℃，搅拌至硝基胍完全溶解，保持20～30min，再加入TKX-50，搅拌保温20～30min，得到硝基胍表面修饰后的TKX-50；
所述硝基胍占TKX-50质量的2～7％；
所述硝基胍占蒸馏水质量的3～5％；
步骤三、在搅拌回流的情况下，向步骤二所得的硝基胍表面修饰后的TKX-50中滴加步骤一制备的胶液，滴加速度30～40滴/min，滴加结束，保持20min，再降温至25～30℃，保持反应20～30min，抽滤干燥，得到表面修饰硝基胍钝化的TKX-50；
所述溶质占硝基胍和TKX-50总质量的0.5～1％。
CN201810418808.XA 2018-05-04 2018-05-04 一种硝基胍表面修饰钝化tkx-50的制备方法 Active CN108546218B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810418808.XA CN108546218B (zh) 2018-05-04 2018-05-04 一种硝基胍表面修饰钝化tkx-50的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810418808.XA CN108546218B (zh) 2018-05-04 2018-05-04 一种硝基胍表面修饰钝化tkx-50的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108546218A CN108546218A (zh) 2018-09-18
CN108546218B true CN108546218B (zh) 2020-12-18

Family

ID=63513128

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810418808.XA Active CN108546218B (zh) 2018-05-04 2018-05-04 一种硝基胍表面修饰钝化tkx-50的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108546218B (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1405126A (zh) * 2002-11-13 2003-03-26 王志华 一种解决易爆炸物爆炸性能的方法
CN102153426A (zh) * 2010-11-09 2011-08-17 中北大学 一种在rdx表面原位生成含能钝感剂anpz的包覆方法
CN107879867A (zh) * 2017-06-28 2018-04-06 湖北航天化学技术研究所 一种高能钝感压装高聚物粘结炸药

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2839188C (en) * 2011-08-19 2018-09-25 Ludwig-Maximilians-Universitat Munchen Energetic active composition comprising a dihydroxylammonium salt or diammonium salt of a bistetrazolediol
US9643937B1 (en) * 2016-03-31 2017-05-09 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army One-pot process for preparation of ammonium and hydroxyl ammonium derivatives of bis 5,5′-tetrazole-1,1′-dihydroxide

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1405126A (zh) * 2002-11-13 2003-03-26 王志华 一种解决易爆炸物爆炸性能的方法
CN102153426A (zh) * 2010-11-09 2011-08-17 中北大学 一种在rdx表面原位生成含能钝感剂anpz的包覆方法
CN107879867A (zh) * 2017-06-28 2018-04-06 湖北航天化学技术研究所 一种高能钝感压装高聚物粘结炸药

Also Published As

Publication number Publication date
CN108546218A (zh) 2018-09-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112898586B (zh) 一种含环氧基超支化有机硅树脂及其复合物的制备方法
CN113583216B (zh) 一种生物基含硅氧键环氧树脂及其制备和应用方法
CN102977260A (zh) 一种大分子键合剂及其制备方法
CN108003275B (zh) 一种适用于聚三唑交联固化体系的大分子键合剂及其制备方法和应用
CN108546218B (zh) 一种硝基胍表面修饰钝化tkx-50的制备方法
CN106085072A (zh) 一种具有粘接性的丙烯酸酯三防漆
CN111187373B (zh) 环氧植物油核酸碱基共聚物及其制备方法、复合材料的应用
CN110790691A (zh) 一种超支化二级硫醇化合物及其制备方法与包含该超支化二级硫醇化合物的环氧树脂组合物
CN107383119B (zh) 一种采用烷基葡萄糖苷酯合成改性丙烯酸酯乳液的方法
CN111100298B (zh) 一种光学透明有机硅材料及其制备方法
CN110204727A (zh) 一种含环氧基与乙烯基硅烷共聚物的制备方法
CN116144315A (zh) 一种脱醇型有机硅密封胶及其制备方法
CN112047796B (zh) 一种3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯/硝化棉复合物的制备方法
CN113480235A (zh) 一种高强度环氧树脂修补砂浆及其制备方法
CN113801283A (zh) 高耐热高残碳苯并噁嗪树脂及其制备方法
CN103193814A (zh) 一类硅氮化合物及其制备和其应用
CN112358496A (zh) 一种应用于硅酮胶的硅烷偶联剂及其制备方法
CN112745506A (zh) 一种t16笼型结构环氧基苯基硅倍半氧烷及其制备方法
CN116041625A (zh) 一种改性高顺式聚丁二烯及其制备方法和应用
CN116396653B (zh) 一种基于格子状超分子单体制备金属-有机聚合物涂层的方法
CN115850527B (zh) 一种降低二硝酰胺铵与硝化棉相互作用的方法
CN115926636B (zh) 一种耐高温uv胶及其制备方法
CN115873712B (zh) 一种深孔细胞培养板、制备方法及其应用
CN116716018B (zh) 一种聚苯并咪唑-有机硅耐高温涂料及其制备方法
CN115340505B (zh) 一种低介电二胺型苯并噁嗪、苯并噁嗪树脂及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant