CN108546122A - 一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合陶瓷微粉的方法 - Google Patents

一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合陶瓷微粉的方法 Download PDF

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Abstract

一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合陶瓷微粉的方法，本发明涉及氧化铝基纳米共晶复合陶瓷粉体的制备方法领域。本发明要解决现有技术工艺过程复杂、产量低、成分不均匀以及大尺寸与细密组织结构之间矛盾的技术问题。方法：一、原料干燥，混合；二、进行合成反应，喷出，冷却。本发明制备的粉体微观结构好，粒径分布均匀。本发明率先制备出具有纳米结构的Al2O3/ZrO2共晶粉体，生产周期短，产量高，适合工业化生产；并且采用的原料为微米级粉体，极大降低了成本，所得到的共晶粉末直径为1μm～50μm。通过高温致密化工艺获得均匀细密的纳米共晶结构。本发明用于制备氧化物复合共晶微粉。

Description

一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合陶瓷微 粉的方法
技术领域
本发明涉及氧化铝基纳米共晶复合陶瓷粉体的制备方法领域，具体涉及一种燃烧合成气雾法制备Al2O3/ZrO2纳米共晶复合陶瓷粉体的方法。
背景技术
氧化物陶瓷具有优良的抗氧化性和抗腐蚀性，能在高温氧化气氛下长期工作。传统方法制备的多晶氧化物陶瓷由于晶界处存在非晶相、气孔和夹杂等缺陷，在高温环境下晶界容易扩散和滑移，导致其强度和抗蠕变等力学性能迅速恶化，使用温度在1000～1200℃下，不适合作为高温结构材料。
研究表明Al2O3/ZrO2共晶陶瓷的具有高熔点、高强度、优异的抗氧化性和抗蠕变等特性，兼顾高硬度、高强度的同时具有优异的高温强度和高温稳定性，可实现在1600℃长期服役的条件，认为是最有希望的高温氧化气氛下长期工作的结构材料之一。共晶陶瓷的机械性能取决于材料的微观组织结构，一般来说，组织结构越细密，性能越好。较快的冷却速度可以有效的抑制晶粒的长大，降低生长速率，从而起到细化组织结构的目的。
早期的共晶陶瓷制备方法主要为定向凝固技术，包括微拉法，布里奇曼法，电弧区域熔炼法、激光加热熔化法等。
(1)微拉法
微拉法是将原料在坩埚内加热熔化，坩埚底下开有一小孔，通过籽晶为引，将熔体从小孔引出结晶，晶体沿坩埚底部向下生长。这种方法适合于制备纤维状共晶陶瓷，通过调整坩埚底部小孔直径的大小，可以制备出不同直径的共晶陶瓷纤维，且该方法可以得到具有良好微观组织的共晶陶瓷纤维，使得所制备出的共晶陶瓷纤维的力学性能优异，但由于受到小孔直径的限制，该方法难获得大体积的共晶陶瓷。
(2)布里奇曼法
布里奇曼法也称坩埚下降法，该方法是将装有物料的坩埚在有着合适温度梯度的炉膛中缓慢下降，控制炉温的最高温度略高于材料的熔点温度，保证物料熔融，随着坩埚的下降，处于坩埚底部的物料的温度率先降到熔点以下，并开始结晶，晶体随着坩埚的下降而继续长大。由于布里奇曼法所制备的陶瓷的尺寸由坩埚尺寸决定，故该方法能够制备出大尺寸的共晶陶瓷，但是该方法的温度梯度较低，影响了熔体的凝固速率，使所获得的共晶组织两相间距离较大，影响了材料的微观组织性能，使得其力学性能较其他方法所得材料的性能较差。
(3)电弧区域熔炼法
电弧区域熔炼法是通过大功率电弧加热工件，使材料在一小的区域内熔化，并通过定向凝固得到共晶陶瓷。该方法具有以下优点：凝固速度可控、温度梯度高、生长速度快、共晶组织致密、力学性能好。但是该方法多用于导电材料的制备。
(4)激光加热熔化法
激光加热熔化法是指以激光作为热源加热原料，该方法具有极高的能量密度，温度梯度可达到6×103～104K/cm，可获得微观组织均匀细小的高性能共晶陶瓷。但是该方法受输入能量的限制，难以获得较大尺寸的块体材料，并且陶瓷熔体对激光辐射的吸收系数使得陶瓷池深度有限以及陶瓷所固有的低导热率使材料在轴向产生很高的温度梯度出现裂纹。
定向凝固技术虽然可实现Al2O3/ZrO2共晶陶瓷的制备，但是大尺寸与细密组织结构之间的矛盾限制了其工业应用。比如布里奇曼法可以制备大尺寸样品，但是较低的生长速度导致共晶间距增大，从而材料的强度、韧性较差；快速定向凝固工艺可以获得精细的组织结构，如激光激光加热熔化法，但较高的温度梯度限制了样品尺寸，难以应用。
(5)非定向凝固技术
近年来，非定向凝固技术受到了人们的重视。与定向凝固相类似：材料具有高强度、优异的高温稳定性，但是该方法制备的共晶陶瓷存在较大的残余应力，容易出现较大裂纹甚至引起开裂，这限制了其广泛的应用。
发明内容
本发明要解决现有技术工艺过程复杂、产量低、成分不均匀以及大尺寸与细密组织结构之间矛盾的技术问题，而提供一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合陶瓷微粉的方法。
一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合陶瓷微粉的方法，具体按照以下步骤进行：
一、将铝粉和稀释剂进行干燥，混合均匀，得到混合粉体；按照质量份数铝粉为10～40份、稀释剂为60～90份；二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中，通入氧化性气体，点燃混合粉体引发合成反应，保温，然后开启耐压反应器喷嘴，耐压反应器内复合熔体喷出，经过气相冷却，获得氧化物复合共晶微粉，完成一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法。
本发明的方法中，以活泼金属铝为还原剂，以氧化性气体为氧化剂发生铝氧燃烧放热反应，通入一定压力的氧气或混合气体(如O2、N2、空气)调节反应压力，加入稀释剂(不与反应剂发生反应的氧化物)调节温度和成分，以获得不同体系的纳米共晶粉体。首先将原料混合均匀后装入反应容器，通入气体，经过引燃后发生快速稳定的高放热的铝氧燃烧合成反应，使温度达到体系的熔点以上，保温一定的时间，使成分在液相状态均匀混合，开启喷嘴，利用反应高压，将熔融的产物喷射入气相冷却介质中快速冷却，形成氧化铝基纳米共晶复合陶瓷粉末。
当只通入O2气体时，铝氧燃烧合成的反应式为：
4Al+3O2→2Al2O3
在铝氧燃烧合成反应过程中理论绝热温度极高，可达2100～4000℃，加入一种或多种惰性添加剂作为稀释剂，不仅可以提高铝氧燃烧合成的稳定性，而且有利于调控最终产物的比例，从而获得不同比例的纳米共晶复合粉末。
当通入O2/N2混合气体时，或者当通入O2/空气混合气体时，铝氧燃烧合成方程式为(以最终产物为Al2O3/ZrO2为例)：
4Al+3O2→2Al2O3
8Al+3N2+6ZrO2→4Al2O3+6ZrN
Al优先和氧气发生反应，此外，Al和氧化锆发生反应生成ZrN。在作为硬质相，ZrN可提高了材料的力学性能及电子电导特性。
所述耐压反应容器包括包括反应器1、压片4、喷嘴5、喷嘴支架6、密封预紧件8、上滑板10、下滑板11和拖动装置9，沿反应器1的器底厚度方向开有两级阶梯圆孔，第一阶梯圆孔2位于第二阶梯圆孔3的上部且第一阶梯圆孔2的直径大于第二阶梯圆孔3的直径；
所述的喷嘴支架6由圆板形架体部6-1和圆柱部6-2形成同轴一体结构，沿喷嘴支架6的中轴线开有插孔6-3，圆柱部6-2的端面开有圆环凹槽6-4，喷嘴支架6插嵌入两级阶梯圆孔内，圆柱部6-2与第二阶梯圆孔3配合，圆板形架体部6-1与第一阶梯圆孔2配合，圆板形架体部6-1的下表面搭接在两级阶梯圆孔的台阶面上，圆环凹槽6-4内嵌有密封预紧件8；
所述的压片4设置在圆板形架体部6-1的上表面，压片4与第一阶梯圆孔2螺纹连接，压片4的中心开有压片通孔；
喷嘴5设置在压片4的压片通孔和喷嘴支架6的插孔14内，喷嘴5内置有石墨芯，喷嘴5的底面抵在密封预紧件8的上表面，上滑板10的上板面与反应器1的器底外表面相接触，下滑板11接触设置在上滑板10的下方，上滑板10和下滑板11上分别开有滑板通孔，滑板通孔的孔径保证密封预紧件8通过，下滑板11上的滑板通孔正对密封预紧件8，上滑板10由拖动装置9驱动水平移动，所述喷嘴的喷口尺寸为Φ1-20mm。
本发明的有益效果是：
本发明中，原料粉末混合均匀后可在反应器内置电加热体，将原料进行预热(预热温度为25-300℃)，经预热后，在相同的设定温度下可降低所需反应热。从反应方程式中可以看出反应会生成Al2O3，预热可以减少反应生成的Al2O3，调控最终产物的比例。
本发明中所设计温度范围为2100～4000℃，当Al粉占总原料的10wt％，氧气含量为5MPa，反应剂占原料的质量比最低，此时体系燃烧合成的温度最低，为2100℃；当Al粉占总原料的40wt％，反应剂占原料的质量比最高，此时体系燃烧合成的温度可达到4000℃。
本发明可以通过设计反应剂的比例，来调剂燃烧合成反应的理论绝热温度和反应压力。
其中压力的控制主要通过三种途径：1)通过改变原料配比、气氛压力调节反应容器内的气体压力；2)通过反应产生的温度来调节压力；3)反应后通过减压使体系降到制定压力。最终将体系中的压力范围控制在0.5～50MPa。
上述方法具有广泛的适用性，不仅适用于制备Al2O3/ZrO2共晶粉末，还可以制备其他氧化铝基纳米共晶复合粉体(Al2O3/MgAl2O4、Al2O3/YAG、Al2O3/EAG、Al2O3/GAP、Al2O3/CeAlO3、ZnO/ZnAl2O4、Al2O3/Er3Al2O12、Al2O3/EuAlO3、Al2O3/EuAlO3、Al2O3/GdAlO3等)，其制备原理相同，加入不同的稀释剂。氧化物稀释剂包括但不局限于氧化铝、氧化锆、氧化镁、氧化锌、氧化钇、氧化铈、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化扎、氧化钐、氧化铕、氧化铒。
本发明中，燃烧温度和压力是制备纳米共晶复合微粉的重要参数，只有当燃烧温度大于体系的熔点，熔融、喷射、雾化才能实现；同时，熔体温度对后续的喷射、雾化、快冷过程，具有重要影响。此外，压力是影响熔体射流速度的关键因素。当熔体温度较低、压力较大时喷出速度较快，熔体冷却速度相对较快，共晶组织结构细密；当熔体温度较高、压力小时，喷出速递较低，冷却速度相对较慢，共晶组织结构相对粗大。喷出速度不仅影响粉末微观组织结果，还会影响粉末颗粒大小，喷出速度高，粉末粒径小，喷出速度低，粉末粒径大。颗粒直径的大小不仅与喷射速度有关，还与喷嘴的结构有关，喷嘴内径，长径比影响喷嘴的流动阻力和流量系数，从而能影响流体喷射速度。此外，粉体的微观组织结构取决于冷却速度，本发明中通过选择合适的熔体温度、喷出速度以及气相冷却介质可获得不同的冷却速度，还可以制备相应体系的固溶体粉末。
本方法的工艺过程简单，反应迅速(几秒到几分钟)，制备周期短，产量大(1～30公斤)，纯度高，可控制，为一种新型的低成本、高效率、高性能的亚稳态微米粉的制备工艺方法。
本发明采用铝氧燃烧合成气雾法，该方法无需外部热源，依靠原料自身反应时放出的热量进行无机难熔材料合成的技术。一般而言，在平衡状态下的凝固，只有共晶点对应的体系才能生成完全的共晶组织，其它成分点都会出现另一相。而在远离平衡态凝固时，在两条液相线的延长线所包围的伪共晶区，当体系从液相快速冷却到该区域时，即使共晶体系中的两相组分不满足共晶点对应的成分，体系中也是有可能出现100％的共晶组织。燃烧合成气雾法具有极高的冷却速率，这不仅细化了共晶组织结构，而且极大扩展了伪共晶区。在本发明中，体系反生放热反应，产生一个高温高压环境，从而使原料达到熔点以上，形成熔体。熔体在高压环境中，从喷口喷出，经过气相冷却介质急冷形成纳米共晶陶瓷粉体。纳米共晶粉末通过烧结致密，获得高密度的细密、均匀的纳米共晶组织结构，制备成大尺寸细密的纳米共晶复合陶瓷。这种通过共晶粉体制备烧结致密的新技术路线制备纳米共晶复合陶瓷的方法，解决了传统工艺中大尺寸与细密组织结构之间的矛盾。本方法的工艺过程简单，反应迅速，制备周期短，产量大，可实现工业化大批量生产，为一种新型的低成本、绿色环保、高效率的制备纳米共晶陶瓷的工艺方法。
本发明制备的粉体微观结构较好，粒径分布均匀。本发明采用的原料为微米级粉体，极大降低了成本。一般而言，所得到的共晶粉末直径为1μm～50μm。通过高温致密化工艺获得均匀细密的纳米共晶结构。
采用本方法热压烧结可以得到纳米复合氧化铝/氧化锆共晶陶瓷。当氧化锆含量较低(20wt％-40wt％)时，强度可达800MPa，韧性可达9MPa·m1/2；当氧化锆含量中等(40wt％-60wt％)时，强度可达900MPa，韧性可达11MPa·m1/2；当氧化锆含量较高(60wt％-80wt％)时，强度可达1200MPa，韧性可达13MPa·m1/2。
本发明用于制备氧化物复合共晶微粉。
附图说明
图1为本发明中耐压反应器的结构示意图；
图2为本发明中耐压反应器中喷嘴支架的结构示意图；
图3为实施例三制备的复合共晶微粉的粉体扫描电镜图；
图4为实施例三制备的复合共晶微粉的粉体截面扫描电镜图；图5为实施例五制备的复合共晶微粉的粉体截面扫描电镜图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合陶瓷微粉的方法，具体按照以下步骤进行：
一、将铝粉和稀释剂进行干燥，混合均匀，得到混合粉体；按照质量份数铝粉为10～40份、稀释剂为60～90份；
二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中，通入氧化性气体，点燃混合粉体引发合成反应，保温，然后开启耐压反应器喷嘴，耐压反应器内复合熔体喷出，经过气相冷却，获得氧化物复合共晶微粉，完成一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：当氧化物复合共晶微粉中含氧化锆时，Y2O3与ZrO2的摩尔比为(0～20)∶100；CeO2与ZrO2的摩尔比为(0～30)∶100；MgO与ZrO2的摩尔比为(0～28)∶100；CaO与ZrO2的摩尔比为(0～33.45)∶100；TiO2与ZrO2的摩尔比为(0～44.41)∶100；Sc2O3与ZrO2的摩尔比为(0～10)∶100。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述稀释剂为氧化铝、氧化锆、氧化镁、氧化锌、氧化钇、氧化铈、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化扎、氧化钐、氧化铕和氧化铒中的一种或其中几种的混合。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：通入氧化性气体为O2，或氧化性气体为O2和空气的混合，或氧化性气体为O2和N2的混合，或反应气氛为O2、空气和N2的混合。其它与具体实施方式一至三之一相同。
本实施方式中氧化性气体的气压为5～50MPa，其中O2的压力≥5MPa。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中将混合粉体预热到温度为25～300℃，通入氧化性气体，引发合成反应，保温1～60s。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法，具体按照以下步骤进行：
一、将Al粉和稀释剂进行干燥，混合均匀，得到混合粉体；其中按照质量份数Al粉为10～40份、稀释剂的总量为60～90份；
二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中，喷嘴的喷口尺寸为Φ1～20mm，通入压力为5～50MPa的氧化性气体，氧化性气体为O2或O2的混合气体，耐压反应器安装在空冷冷却装置上，设定理论绝热温度为2400～4000K，压力为5～50MPa，点燃混合粉体引发合成反应，保温1～60s，然后开启耐压反应器喷嘴，耐压反应器内复合熔体喷出，经过气相冷却，获得氧化物复合共晶微粉，完成一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法，具体按照以下步骤进行：
一、将Al粉、Al2O3、ZrO2和相变稳定剂进行干燥，混合均匀，得到混合粉体；其中按照质量份数Al粉为10～40份、Al2O3和ZrO2的总量为60～90份；当氧化物复合共晶微粉中含氧化锆时，Y2O3与ZrO2的摩尔比为(0～20)∶100；CeO2与ZrO2的摩尔比为(0～30)∶100；MgO与ZrO2的摩尔比为(0～28)∶100；CaO与ZrO2的摩尔比为(0～33.45)∶100；TiO2与ZrO2的摩尔比为(0～44.41)∶100；Sc2O3与ZrO2的摩尔比为(0～10)∶100；
二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中，喷嘴的喷口尺寸为Φ1～20mm，通入压力为50MPa的氧化性气体，氧化性气体为O2或O2的混合气体，耐压反应器安装在空冷冷却装置上，设定理论绝热温度为2400～4000K，压力为5～50MPa，点燃混合粉体引发合成反应，保温1～60s，然后开启耐压反应器喷嘴，耐压反应器内复合熔体喷出，经过气相冷却，获得氧化物复合共晶微粉，完成一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合陶瓷微粉的方法，具体按照以下步骤进行：
一、将Al、Al2O3和ZrO2以及相变稳定剂，放入真空干燥箱中进行干燥，控制干燥温度为60～120℃，干燥时间为8～16h，真空度为0.05～0.09MPa，然后采用行星球磨机进行球磨，控制球料质量比为3∶1，球磨时间为2～8h，然后过40～200目筛，混合均匀，得到混合粉体；
二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中，喷嘴的喷口尺寸为Φ1～20mm，通入压力为5～50MPa的氧化性气体，氧化性气体为O2或O2的混合气体，耐压反应器安装在空冷冷却装置上，设定理论绝热温度为2100～4000℃，压力为5～50MPa，点燃混合粉体引发合成反应，保温1～60s，然后开启耐压反应器喷嘴，耐压反应器内复合熔体喷出，经过气相冷却，获得Al2O3/ZrO2复合共晶微粉，完成一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法，具体按照以下步骤进行：
一、将Al粉、Al2O3和ZrO2放入真空干燥箱中进行干燥，控制干燥温度为60～120℃，干燥时间为8～16h，真空度为0.05～0.09MPa；然后将干燥的Al粉、ZrO2和Al2O3放入球磨罐中进行球磨，球磨时间2～8h，球磨后过40～200目筛，混合均匀，得到混合粉体；
二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中，喷嘴的喷口尺寸为Φ1～20mm，通入压力为5～50MPa的氧化性气体，氧化性气体为O2或O2的混合气体，耐压反应器安装在空冷冷却装置上耐压反应器安装在空冷冷却装置上，设定理论绝热温度为2400～4000K，点燃混合粉体引发合成反应，保温1～60s，然后开启耐压反应器喷嘴，耐压反应器内Al2O3/ZrO2复合熔体喷出，经过气相冷却，获得Al2O3/ZrO2复合共晶微粉，完成一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法，具体按照以下步骤进行：
一、将Al粉、Al2O3和ZrO2以及相变稳定剂放入真空干燥箱中进行干燥，控制干燥温度为60～120℃，干燥时间为8～16h，真空度为0.05～0.09MPa；然后将干燥的Al粉、ZrO2和Al2O3放入球磨罐中进行球磨，球磨时间2～8h，球磨后过40～200目筛，混合均匀，得到混合粉体；按照质量份数铝粉为10～40粉、稀释剂Al2O3和ZrO2的总量为60～90粉，当氧化物复合共晶微粉中含氧化锆时，Y2O3与ZrO2的摩尔比为(0～20)∶100；CeO2与ZrO2的摩尔比为(0～30)∶100；MgO与ZrO2的摩尔比为(0～28)∶100；CaO与ZrO2的摩尔比为(0～33.45)∶100；TiO2与ZrO2的摩尔比为(0～44.41)∶100；Sc2O3与ZrO2的摩尔比为(0～10)∶100；
二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中，喷嘴的喷口尺寸为Φ1～20mm，将混合粉体预热到温度为25～300℃，通入压力为5～50MPa的氧化性气体，氧化性气体为O2或O2的混合气体，耐压反应器安装在空冷冷却装置上，设定理论绝热温度为2400～4000℃，点燃混合粉体引发合成反应，保温1～60s，然后开启耐压反应器喷嘴，耐压反应器内复合熔体喷出，经过气相冷却，获得Al2O3/ZrO2复合共晶微粉，完成一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法，具体按照以下步骤进行：
一、将Al粉和稀释剂放入真空干燥箱中进行干燥，控制干燥温度为60～120℃，干燥时间为8～16h，真空度为0.05～0.09MPa；然后将干燥的Al粉和稀释剂放入球磨罐中进行球磨，球磨时间2～8h，球磨后过40～200目筛，混合均匀，得到混合粉体；其中按照质量份数Al粉为10～40份、稀释剂为60～90份；
二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中，喷嘴的喷口尺寸为Φ1～20mm，将混合粉体预热到温度为25～600℃，通入压力为5～50MPa的氧化性气体，氧化性气体为O2或O2的混合气体，耐压反应器安装在空冷冷却装置上，设定理论绝热温度为2100～4000℃，点燃混合粉体引发合成反应，保温1～60s，然后开启耐压反应器喷嘴，耐压反应器内复合熔体喷出，经过气相冷却，获得复合共晶微粉，完成一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：所述耐压反应容器包括包括反应器1、压片4、喷嘴5、喷嘴支架6、密封预紧件8、上滑板10、下滑板11和拖动装置9，沿反应器1的器底厚度方向开有两级阶梯圆孔，第一阶梯圆孔2位于第二阶梯圆孔3的上部且第一阶梯圆孔2的直径大于第二阶梯圆孔3的直径；
所述的喷嘴支架6由圆板形架体部6-1和圆柱部6-2形成同轴一体结构，沿喷嘴支架6的中轴线开有插孔6-3，圆柱部6-2的端面开有圆环凹槽6-4，喷嘴支架6插嵌入两级阶梯圆孔内，圆柱部6-2与第二阶梯圆孔3配合，圆板形架体部6-1与第一阶梯圆孔2配合，圆板形架体部6-1的下表面搭接在两级阶梯圆孔的台阶面上，圆环凹槽6-4内嵌有密封预紧件8；
所述的压片4设置在圆板形架体部6-1的上表面，压片4与第一阶梯圆孔2螺纹连接，压片4的中心开有压片通孔；
喷嘴5设置在压片4的压片通孔和喷嘴支架6的插孔14内，喷嘴5内置有石墨芯，喷嘴5的底面抵在密封预紧件8的上表面，上滑板10的上板面与反应器1的器底外表面相接触，下滑板11接触设置在上滑板10的下方，上滑板10和下滑板11上分别开有滑板通孔，滑板通孔的孔径保证密封预紧件8通过，下滑板11上的滑板通孔正对密封预紧件8，上滑板10由拖动装置9驱动水平移动。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
采用下述实施例验证本发明效果
以下实施例均采用耐压反应容器进行，所述耐压反应容器包括反应器1、电阻丝2、喷嘴5、密封预紧件8、上滑板10、下滑板11和拖动装置9，反应器1的上盖内侧设有电阻丝2，沿反应器1的器底厚度方向开有竖直通孔20，喷嘴5旋入竖直通孔20内通过螺纹连接，在竖直通孔20下喷口的周向开有预紧件槽，密封预紧件8插嵌入预紧件槽中，密封预紧件8纵截面呈U形，上滑板10的上板面与反应器1的器底外表面相接触，下滑板11接触设置在上滑板10的下方，上滑板10和下滑板11上分别开有滑板通孔，滑板通孔的孔径保证密封预紧件8通过，下滑板11上的滑板通孔正对密封预紧件8，上滑板10由拖动装置9驱动水平移动。
实施例一：一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法，具体按照以下步骤进行：
一、将Al粉、Al2O3和ZrO2，放入真空干燥箱中进行干燥，控制干燥温度为0℃，干燥时间为12h，真空度为0.06MPa；然后将干燥的97.78g Al粉、33.25g Al2O3和868.97g ZrO2放入行星球磨机中进行球磨，控制球料质量比为3∶1，球磨时间为4h，然后过40目筛，混合均匀，得到混合粉体；
二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中，喷嘴的喷口尺寸为Φ8mm，通入8MPa的氧气和3MPa的氮气，耐压反应器安装在空冷冷却装置上，点燃混合粉体引发合成反应，保温45s，然后开启耐压反应器喷嘴，耐压反应器内Al2O3/ZrO2复合熔体喷出，经过气相冷却，获得Al2O3/ZrO2复合共晶微粉，完成一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法。
本实施例制备的复合共晶微粉的粉体扫描电镜图如图3所示；本实施例制备的复合共晶微粉的粉体截面扫描电镜图如图4所示；
实施例二：一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法，具体按照以下步骤进行：
一、将Al粉、Al2O3和ZrO2放入真空干燥箱中进行干燥，控制干燥温度为80℃，干燥时间为10h，真空度为0.06MPa；然后将干燥的121.07g的Al粉、224.25g的ZrO2和654.27g的Al2O3，放入球磨罐中进行球磨，控制球料质量比为3∶1，球磨时间4h，球磨后过60目筛，混合均匀，得到混合粉体；
二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中，喷嘴的喷口尺寸为Φ2mm，将混合粉体预热到200℃，通入压力为12MPa的O2，耐压反应器安装在空冷冷却装置上，点燃混合粉体引发合成反应，保温30s，然后开启耐压反应器喷嘴，耐压反应器内Al2O3/ZrO2复合熔体喷出，经过气相冷却，获得Al2O3/ZrO2复合共晶微粉，完成一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法。
实施例三：一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法，具体按照以下步骤进行：
一、将Al粉、Al2O3、ZrO2和Y2O放入真空干燥箱中进行干燥，控制干燥温度为80℃，干燥时间为10h，真空度为0.06MPa；然后将干燥的163.51g的Al粉、445.37g的Al2O3和391.13g的ZrO2和7.18gY2O3，放入球磨罐中进行球磨，控制球料质量比为3∶1，球磨时间4h，球磨后过100目筛，混合均匀，得到混合粉体；
二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中，喷嘴的喷口尺寸为Φ1mm，通入压力为16.5MPa的O2，耐压反应器安装在空冷冷却装置上，点燃混合粉体引发合成反应，保温20s，然后开启耐压反应器喷嘴，耐压反应器内Al2O3/ZrO2复合熔体喷出，经过气相冷却，获得Al2O3/ZrO2(Y2O3)复合共晶微粉，完成一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法。
本实施例制备的纳米共晶复合微粉经热压烧结致密化处理，对材料进行三点弯曲试验测试，其性能为：断裂韧性8.87MPa·m1/2，弯曲强度为790MPa。
实施例四：一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法，具体按照以下步骤进行：
一、将Al粉、Al2O3和ZrO2放入真空干燥箱中进行干燥，控制干燥温度为80℃，干燥时间为10h，真空度为0.06MPa；然后将干燥的177.92g的Al粉、329.05g的Al2O3和493.03g的ZrO2混合，放入球磨罐中进行球磨，控制球料质量比为3:1，球磨时间4h，球磨后过80目筛，混合均匀，得到混合粉体；
二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中，喷嘴的喷口尺寸为Φ1mm，通入压力为18MPa的O2，耐压反应器安装在空冷冷却装置上，点燃混合粉体引发合成反应，保温25s，然后开启耐压反应器喷嘴，耐压反应器内复合熔体喷出，经过气相冷却，获得Al2O3/ZrO2复合共晶微粉，完成一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法。
实施例五：一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法，具体按照以下步骤进行：
一、将Al粉、Al2O3和ZrO2以及稳定剂Y2O3放入真空干燥箱中进行干燥，控制干燥温度为80℃，干燥时间为10h，真空度为0.06MPa；然后将干燥的154.16g的Al粉、361.79g的ZrO2、484.05g的Al2O3和26.68g的Y2O3，放入球磨罐中进行球磨，控制球料质量比为3∶1，球磨时间4h，球磨后过40目筛，混合均匀，得到混合粉体；
二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中，喷嘴的喷口尺寸为Φ1mm，通入压力为16MPa的O2，耐压反应器安装在空冷冷却装置上，点燃混合粉体引发合成反应，保温40s，然后开启耐压反应器喷嘴，耐压反应器内复合熔体喷出，经过气相冷却，获得Al2O3/ZrO2(Y2O3)复合共晶微粉，完成一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法。
本实施例制备的Al2O3/ZrO2(Y2O3)复合共晶微粉粉体截面的扫描电镜图如图5所示。
本实施例制备的纳米共晶复合微粉经热压烧结致密化处理，对材料进行三点弯曲试验测试，其性能为：断裂韧性10.46MPa·m1/2，弯曲强度为885MPa。
实施例六：一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法，具体按照以下步骤进行：
一、将Al粉、Al2O3和ZrO2以及稳定剂Y2O3放入真空干燥箱中进行干燥，控制干燥温度为80℃，干燥时间为10h，真空度为0.06MPa；然后将干燥的128.63g的Al粉、465.88g的ZrO2、385.49g的Al2O3和68.42g Y2O3，放入球磨罐中进行球磨，控制球料质量比为3∶1，球磨时间4h，球磨后过60目筛，混合均匀，得到混合粉体；
二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中，喷嘴的喷口尺寸为Φ3mm，将混合粉体预热到温度为300℃，通入压力为12MPa的O2和2MPa的压缩空气，耐压反应器安装在空冷冷却装置上，点燃混合粉体引发合成反应，保温45s，然后开启耐压反应器喷嘴，耐压反应器内复合熔体喷出，经过气相冷却，获得Al2O3/ZrO2(Y2O3)复合共晶微粉，完成一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法。
对纳米粉体经热压烧结致密化处理，将制备的材料进行三点弯曲试验测试，其性能为：断裂韧性13.82MPa·m1/2，弯曲强度为1320MPa。
实施例七：一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法，具体按照以下步骤进行：
一、将Al粉、Al2O3和ZrO2以及稳定剂Y2O3放入真空干燥箱中进行干燥，控制干燥温度为80℃，干燥时间为10h，真空度为0.06MPa；然后将干燥的207.5g的Al粉、239.8g的ZrO2和552.7g的Al2O3和88.04g Y2O3，放入球磨罐中进行球磨，控制球料质量比为3∶1，球磨时间4h，球磨后过40目筛，混合均匀，得到混合粉体；
二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中，喷嘴的喷口尺寸为Φ5mm，通入压力为18MPa的O2和3MPa压缩空气和2MPa N2，耐压反应器安装在空冷冷却装置上，点燃混合粉体引发合成反应，保温50s，然后开启耐压反应器喷嘴，耐压反应器内复合熔体喷出，经过气相冷却，获得Al2O3/ZrO2(Y2O3)复合共晶微粉，完成一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法。
实施例八：一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法，具体按照以下步骤进行：
一、将Al粉、Al2O3、ZrO2和CeO2放入真空干燥箱中进行干燥，控制干燥温度为80℃，干燥时间为10h，真空度为0.06MPa；然后将干燥的179.23g的Al粉、234.71g的ZrO2、586.05g的Al2O3和98.46gCeO2放入球磨罐中进行球磨，控制球料质量比为3∶1，球磨时间4h，球磨后过100目筛，混合均匀，得到混合粉体；
二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中，喷嘴的喷口尺寸为Φ1mm，通入压力为19MPa O2，耐压反应器安装在空冷冷却装置上，点燃混合粉体引发合成反应，保温20s，然后开启耐压反应器喷嘴，耐压反应器内复合熔体喷出，经过气相冷却，获得Al2O3/ZrO2(CeO2)复合共晶微粉，完成一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法。
实施例九：一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法，具体按照以下步骤进行：
一、将Al粉、Al2O3、ZrO2和CeO2放入真空干燥箱中进行干燥，控制干燥温度为80℃，干燥时间为10h，真空度为0.06MPa；然后将干燥的131.27g的Al粉、475.23g的ZrO2、393.51的Al2O3和26.53gCeO2放入球磨罐中进行球磨，控制球料质量比为3∶1，球磨时间4h，球磨后过40目筛，混合均匀，得到混合粉体；二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中，喷嘴的喷口尺寸为Φ2mm，通入压力为13.5MPa的O2和2MPa的N2，耐压反应器安装在空冷冷却装置上，点燃混合粉体引发合成反应，保温25s，然后开启耐压反应器喷嘴，耐压反应器内复合熔体喷出，经过气相冷却，获得Al2O3/ZrO2(CeO2)复合共晶微粉，完成一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法。
实施例十：一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法，具体按照以下步骤进行：
一、将Al粉、Al2O3、ZrO2和CeO2放入真空干燥箱中进行干燥，控制干燥温度为80℃，干燥时间为12h，真空度为0.08MPa；然后将干燥的105.14g的Al粉、4.63g的Al2O3、810.23的ZrO2和90.64g CeO2放入球磨罐中进行球磨，控制球料质量比为3∶1，球磨时间4h，球磨后过40目筛，混合均匀，得到混合粉体；
二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中，喷嘴的喷口尺寸为Φ2mm，通入压力为11MPa的O2，耐压反应器安装在空冷冷却装置上，点燃混合粉体引发合成反应，保温40s，然后开启耐压反应器喷嘴，耐压反应器内复合熔体喷出，经过气相冷却，获得Al2O3/ZrO2(CeO2)复合共晶微粉，完成一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法。
本实施例制备的纳米共晶复合微粉经热压烧结致密化处理，对材料进行三点弯曲试验测试，其性能为：断裂韧性12.44MPa·m1/2，弯曲强度为1168MPa。
实施例十一：一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法，具体按照以下步骤进行：
一、将Al粉和ZrO2放入真空干燥箱中进行干燥，控制干燥温度为70℃，干燥时间为8h，真空度为0.08MPa；然后将干燥的94.76g的Al粉和797.16g的ZrO2放入球磨罐中进行球磨，控制球料质量比为3∶1，球磨时间3h，球磨后过100目筛，混合均匀，得到混合粉体；
二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中，喷嘴的喷口尺寸为Φ2mm，通入压力为10MPa的O2，耐压反应器安装在空冷冷却装置上，点燃混合粉体引发合成反应，保温25s，然后开启耐压反应器喷嘴，耐压反应器内复合熔体喷出，经过气相冷却，获得Al2O3/ZrO2复合共晶微粉。
实施例十二：一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法，具体按照以下步骤进行：
一、将Al粉和Al2O3放入真空干燥箱中进行干燥，控制干燥温度为80℃，干燥时间为12h，真空度为0.08MPa；然后将干燥的202.84g的Al粉和904.53g的Al2O3放入球磨罐中进行球磨，控制球料质量比为3∶1，球磨时间4h，球磨后过60目筛，混合均匀，得到混合粉体；
二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中，喷嘴的喷口尺寸为Φ4mm，通入压力为19MPa的O2，耐压反应器安装在空冷冷却装置上，点燃混合粉体引发合成反应，保温30s，然后开启耐压反应器喷嘴，耐压反应器内复合熔体喷出，经过气相冷却，获得亚稳态Al2O3微粉，完成一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法。
实施例十三：一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法，具体按照以下步骤进行：
一、将Al粉、Al2O3和Y2O3放入真空干燥箱中进行干燥，控制干燥温度为80℃，干燥时间为10h，真空度为0.06MPa；然后将干燥的2164.3g的Al粉、2908.9g的Al2O3和2375.5g的Y2O3放入球磨罐中进行球磨，控制球料质量比为3∶1，球磨时间4h，球磨后过40目筛，混合均匀，得到混合粉体；
二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中，喷嘴的喷口尺寸为Φ1mm，通入压力为29MPa的O2，耐压反应器安装在空冷冷却装置上，点燃混合粉体引发合成反应，保温30s，然后开启耐压反应器喷嘴，耐压反应器内复合熔体喷出，经过气相冷却，获得Al2O3/YAG复合共晶微粉，完成一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法。
实施例十四：一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法，具体按照以下步骤进行：
一、将Al粉、Al2O3和Er2O3放入真空干燥箱中进行干燥，控制干燥温度为80℃，干燥时间为10h，真空度为0.06MPa；然后将干燥的205.11g的Al粉、232.45g的Al2O3和386.23g的Er2O3放入球磨罐中进行球磨，控制球料质量比为3∶1，球磨时间4h，球磨后过100目筛，混合均匀，得到混合粉体；
二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中，喷嘴的喷口尺寸为Φ5mm，通入压力为24MPa的O2，耐压反应器安装在空冷冷却装置上，点燃混合粉体引发合成反应，保温30s，然后开启耐压反应器喷嘴，耐压反应器内复合熔体喷出，经过气相冷却，获得Al2O3/ErAG复合共晶微粉，完成一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法。
实施例十五：一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法，具体按照以下步骤进行：
一、将Al粉、Al2O3、ZrO2和Gd2O3放入真空干燥箱中进行干燥，控制干燥温度为80℃，干燥时间为10h，真空度为0.06MPa；然后将干燥的1680.2g的Al粉、918g的Al2O3、1417g的ZrO2和3443.5g的Gd2O3放入球磨罐中进行球磨，控制球料质量比为3∶1，球磨时间4h，球磨后过40目筛，混合均匀，得到混合粉体；
二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中，喷嘴的喷口尺寸为Φ1mm，通入压力为21MPa的O2，耐压反应器安装在空冷冷却装置上，点燃混合粉体引发合成反应，保温35s，然后开启耐压反应器喷嘴，耐压反应器内复合熔体喷出，经过气相冷却，获得Al2O3/GdAlO3/ZrO2复合共晶微粉，完成一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法。

Claims (5)

1.一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合陶瓷微粉的方法，其特征在于该方法具体按照以下步骤进行：
一、将铝粉和稀释剂进行干燥，混合均匀，得到混合粉体；按照质量份数铝粉为10～40份、稀释剂为60～90份；
二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中，通入氧化性气体，点燃混合粉体引发合成反应，保温，然后开启耐压反应器喷嘴，耐压反应器内复合熔体喷出，经过气相冷却，获得氧化物复合共晶微粉，完成一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法。
2.一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合陶瓷微粉的方法，其特征在于步骤一中所述稀释剂为氧化铝、氧化锆、氧化镁、氧化锌、氧化钇、氧化铈、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化扎、氧化钐、氧化铕和氧化铒中的一种或其中几种的混合。
3.一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合陶瓷微粉的方法，其特征在于当氧化物复合共晶微粉中含氧化锆时，Y2O3与ZrO2的摩尔比为(0～20)∶100；CeO2与ZrO2的摩尔比为(0～30)∶100；MgO与ZrO2的摩尔比为(0～28)∶100；CaO与ZrO2的摩尔比为(0～33.45)∶100；TiO2与ZrO2的摩尔比为(0～44.41)∶100；Sc2O3与ZrO2的摩尔比为(0～10)∶100。
4.一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合陶瓷微粉的方法，其特征在于步骤二中通入氧化性气体为O2，或氧化性气体为O2和空气的混合，或氧化性气体为O2和N2的混合，或反应气氛为O2、空气和N2的混合。
5.一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合陶瓷微粉的方法，其特征在于在步骤二中将混合粉体预热到温度为25～300℃。
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