CN108539169A - 一种自组装结构Bi2O3的锌基电池阳极材料及制备方法 - Google Patents

一种自组装结构Bi2O3的锌基电池阳极材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种自组装结构Bi2O3的锌基电池阳极材料及制备方法，在Cu箔的表面设有Bi2O3粉末、炭黑和PVDF的混合物；所述Bi2O3为自组装结构，相结构为正方晶相、斜方晶相或立方晶相，微观形貌为纳米片层状，自组装结构形成微球状。本发明以锌离子嵌入式阳极材料替代传统的金属阳极，改变锌基电池的储能机制从金属储能变为离子储能，从而根本上解决锌枝晶问题。

Description

一种自组装结构Bi2O3的锌基电池阳极材料及制备方法
技术领域
本发明属于离子电池和燃料电池领域，涉及一种自组装结构Bi2O3的锌基电池阳极材料及制备方法，是锌离子电池和锌离子-空气电池的阳极材料及其制备方法。
背景技术
锌基电池使用金属锌做阳极，具有低成本、自然丰度和高的能量密度(820mAh/g)等优点，是后锂离子电池时代的代表，受到了广泛的关注。目前，常用的锌基电池阳极包括致密锌阳极和多孔锌阳极，其中，多孔锌阳极由于其高的比表面积而被广泛的应用。但是，金属锌阳极在电池的充放电过程中，易于其表面产生枝晶，这极大地限制了锌基电池的长时间应用。
常见的解决锌阳极枝晶问题的方法为电极添加剂和电解液添加剂。其中电极添加剂包括结构添加剂(乙炔黑、活性炭、纳米管等)、无机缓蚀剂和有机添加剂。而电解液添加剂多为表面活性剂，用以调控锌沉积形态，从而抑制枝晶的生成。
中国专利200910052195.3公开了一种含烷基硅烷醇的碱性电池锌阳极的制备方法，通过在阳极锌中添加少量烷基硅烷醇，使锌阳极的循环性能提高了20％-30％，且这种提高随着循环次数的增加而更趋明显。
中国专利201210315842.7公开了碱性锌电池的电解液制备方法，其中电解液添加剂包括聚乙烯酸酯、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、碳酸锌、硼酸钠、钨酸锂。通过电解液添加剂，有效的提高了电池的使用性能和寿命。
目前采用的添加剂方法只能一定程度上改善电池的能量储存和转化方式，进而缓解阳极枝晶问题，但是并不能从根本上有效的解决枝晶问题，所以这些添加剂的方法显然并不能满足实际的使用要求，锌基阳极仍需进一步的改善和优化。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，借鉴锂离子电池使用嵌入式锂阳极解决锂枝晶问题的启发，本发明提出一种自组装结构Bi2O3的锌基电池阳极材料及制备方法，以锌离子嵌入式阳极材料替代传统的金属阳极，改变锌基电池的储能机制从金属储能变为离子储能，从而根本上解决锌枝晶问题。
技术方案
一种自组装结构Bi2O3的锌基电池阳极材料，其特征在于包括Cu箔、Bi2O3粉末、炭黑和PVDF；在Cu箔的表面设有Bi2O3粉末、炭黑和PVDF的混合物；所述Bi2O3粉末与炭黑、PVDF的质量比为8:1:1；所述Bi2O3为自组装结构，相结构为正方晶相、斜方晶相或立方晶相，微观形貌为纳米片层状，厚度为10-12nm，自组装结构形成微球状，球体半径为3-4μm。
一种制备所述自组装结构Bi2O3的锌基电池阳极材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：每份硝酸铋溶液是将1.8g五水合硝酸铋、36-48mL丙酮和18mL乙二醇混合形成浓度为0.056-0.072mol/L的硝酸铋溶液；
步骤2：将硝酸铋溶液移至水热法专用的反应釜中，设定反应温度为120-160℃，反应时间为3-5h；反应完成后，冷却至室温；再将反应所得材料用乙醇和去离子水反复清洗数次，冷冻干燥后得到Bi2O3纳米片自组装粉末；
步骤3：将干燥后的Bi2O3粉末与炭黑、PVDF按质量比8:1:1均匀缓和后，溶于N-甲基吡咯烷酮中形成膏体；
步骤4：将膏体涂于Cu箔表面，置于120℃下真空干燥10h；再在10MPa下保压5min，即得到Bi2O3的锌基电池阳极材料。
有益效果
本发明提出的一种自组装结构Bi2O3的锌基电池阳极材料及制备方法，以锌离子嵌入式阳极材料替代传统的金属阳极，改变锌基电池的储能机制从金属储能变为离子储能，从而根本上解决锌枝晶问题。
本发明中所制得Bi2O3阳极具有良好的锌离子脱嵌性质，附图2表示了Bi2O3阳极在锌离子溶液中不同扫速下的循环伏安分析，从图中可以看出Bi2O3阳极具有明显的阳极峰和阴极峰，其对应的是锌离子的嵌入和脱出过程。在10mV/s的扫速下，阳极峰对应电位为-0.01V和0.21V(VS SCE)，阴极峰电位为-0.17V(VS SCE)。图3表示了Bi2O3阳极对于锌离子脱嵌的控制机制，通过分析测试结果可知，Bi2O3阳极是由扩散机制来控制锌离子的脱嵌过程，且随着扫速的加快，扩散控制的比重逐渐上升。图4表示了Bi2O3阳极组装而成的锌离子摇椅式电池循环性能图，在600mA/g的电流密度下充放电100次循环后，其循环库仑效率接近100％。图5表示了Bi2O3阳极组装而成的锌离子空气电池循环性能图，在2A/g的电流密度下，经过50次循环后，电池的库仑效率仍保持在90％以上。而且观察阳极表面，阳极表面并无明显枝晶产生。通过分析可知，嵌入式阳极材料可以有效的解决阳极的枝晶问题。
附图说明
图1是Bi2O3自组装结构的阳极材料制备工艺流程图。
图2是实例实施1制备的Bi2O3阳极在锌离子溶液中不同扫速的循环伏安曲线，图中曲线1代表10mV/s；曲线2代表20mV/s；曲线3代表40mV/s；曲线4代表60mV/s；曲线5代表80mV/s。
图3是实例实施1制备的Bi2O3阳极在不同扫速下的扩散-电容控制图。
图4是实例实施1制备的Bi2O3阳极组装而成的锌离子摇椅式电池循环性能图，图中曲线1代表循环过程中的充电比容量曲线；曲线2代表循环过程中的放电比容量曲线；曲线3代表循环过程中的库仑效率曲线。
图5是实例实施1制备的Bi2O3阳极组装而成的锌离子空气电池循环性能图，图中曲线1代表循环过程中的充电比容量曲线；曲线2代表循环过程中的放电比容量曲线；曲线3代表循环过程中的库仑效率曲线。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明提出的离子嵌入式阳极材料是一种自组装结构Bi2O3，相结构为正方晶相、斜方晶相或立方晶相，微观形貌为纳米片层状，厚度为10-12nm，自组装结构形成微球状，球体半径为3-4μm。将Bi2O3粉末和炭黑、PVDF均匀混和制得膏体涂于Cu箔上制得的阳极能在锌离子溶液中发生可逆的锌离子脱嵌过程，实现能量的储存与转换。自组装结构Bi2O3阳极材料是通过以下技术方案实现：
(1)清洗及烘干反应釜及其内衬；
(2)配制反应溶液：所述反应溶液为硝酸铋溶液；所述的硝酸铋溶液为0.056-0.072mol/L的硝酸铋溶液，由分析纯级别的五水合硝酸铋、丙酮和乙二醇组成，其中包含36-48mL的丙酮以及18mL的乙二醇；
(3)制备Bi2O3纳米片自组装粉末；将混合均匀的反应溶液移至水热法专用的反应釜中，设定反应温度为120-160℃，反应时间为3-5h。反应完成后，冷却至室温。再将反应所得材料用乙醇和去离子水反复清洗数次，冷冻干燥后得到Bi2O3纳米片粉末；
(4)制备Bi2O3阳极；将干燥后的Bi2O3粉末与炭黑、PVDF按质量比8:1:1均匀缓和后，溶于适量的N-甲基吡咯烷酮中。所得膏体涂于Cu箔上，置于120℃下真空干燥10h。再将制备好的阳极片在10MPa下保压5min，即得到Bi2O3阳极。
实例1
将反应釜内衬依次用硝酸、乙醇和去离子水清洗，并放入烘箱中干燥。配制反应溶液，反应溶液为0.072mol/L硝酸铋溶液，由由分析纯级别的五水合硝酸铋、丙酮和乙二醇组成，配制时，在烧杯内加入36mL的丙酮和18mL的乙二醇，将称量好的五水合硝酸铋加入混合溶液中，用磁力转子在中等转速下搅拌，得到硝酸铋溶液。将混合均匀的反应溶液移至水热法专用的反应釜中，设定反应温度为160℃，反应时间为5h。反应完成后，冷却至室温。再将反应所得材料用乙醇和去离子水反复清洗数次，冷冻干燥后得到Bi2O3纳米片粉末。将干燥后的Bi2O3粉末与炭黑、PVDF按质量比8:1:1均匀混和后，溶于适量的N-甲基吡咯烷酮中。所得膏体涂于Cu箔上，置于120℃下真空干燥10h。再将制备好的阳极片在10MPa下保压5min，即得到Bi2O3纳米片自组装阳极。Bi2O3阳极材料微观形貌是由层状纳米片晶自组装形成的球体结构,且为正方晶相。Bi2O3阳极的嵌入电位为-0.17V(VS SCE)，在半电池体系下，以2A/g的电流密度充放电比容量达到84.39mAh/g。
实例2
将反应釜内衬依次用硝酸、乙醇和去离子水清洗，并放入烘箱中干燥。配制反应溶液，反应溶液为0.072mol/L硝酸铋溶液，由分析纯级别的五水合硝酸铋、丙酮和乙二醇组成，配制时，在烧杯内加入36mL的丙酮和18mL的乙二醇，将称量好的五水合硝酸铋加入混合溶液中，用磁力转子在中等转速下搅拌，得到硝酸铋溶液。将混合均匀的反应溶液移至水热法专用的反应釜中，设定反应温度为160℃，反应时间为3h。反应完成后，冷却至室温。再将反应所得材料用乙醇和去离子水反复清洗数次，冷冻干燥后得到Bi2O3纳米片粉末。将干燥后的Bi2O3粉末与炭黑、PVDF按质量比8:1:1均匀混和后，溶于适量的N-甲基吡咯烷酮中。所得膏体涂于Cu箔上，置于120℃下真空干燥10h。再将制备好的阳极片在10MPa下保压5min，即得到Bi2O3纳米片自组装阳极。Bi2O3阳极材料微观形貌是由层状纳米片晶自组装形成的球体结构，且为斜方晶相。Bi2O3阳极的嵌入电位为-0.22V(VS SCE)，在半电池体系下，以2A/g的电流密度充放电比容量达到64.5mAh/g。
实例3
将反应釜内衬依次用硝酸、乙醇和去离子水清洗，并放入烘箱中干燥。配制反应溶液，反应溶液为0.072mol/L硝酸铋溶液，由由分析纯级别的五水合硝酸铋、丙酮和乙二醇组成，配制时，在烧杯内加入36mL的丙酮和18mL的乙二醇，将称量好的五水合硝酸铋加入混合溶液中，用磁力转子在中等转速下搅拌，得到硝酸铋溶液。将混合均匀的反应溶液移至水热法专用的反应釜中，设定反应温度为120℃，反应时间为5h。反应完成后，冷却至室温。再将反应所得材料用乙醇和去离子水反复清洗数次，冷冻干燥后得到Bi2O3纳米片粉末。将干燥后的Bi2O3粉末与炭黑、PVDF按质量比8:1:1均匀混和后，溶于适量的N-甲基吡咯烷酮中。所得膏体涂于Cu箔上，置于120℃下真空干燥10h。再将制备好的阳极片在10MPa下保压5min，即得到Bi2O3纳米片自组装阳极。Bi2O3阳极材料微观形貌是由层状纳米片晶自组装形成的球体结构，且为正方晶相。Bi2O3阳极的嵌入电位为-0.27V(VS SCE)，在半电池体系下，以2A/g的电流密度充放电比容量达到73.1mAh/g。
实例4
将反应釜内衬依次用硝酸、乙醇和去离子水清洗，并放入烘箱中干燥。配制反应溶液，反应溶液为0.056mol/L硝酸铋溶液。具体方法为，由由分析纯级别的五水合硝酸铋、丙酮和乙二醇组成，配制时，在烧杯内加入48mL的丙酮和18mL的乙二醇，将称量好的五水合硝酸铋加入混合溶液中，用磁力转子在中等转速下搅拌，得到硝酸铋溶液。将混合均匀的反应溶液移至水热法专用的反应釜中，设定反应温度为160℃，反应时间为5h。反应完成后，冷却至室温。再将反应所得材料用乙醇和去离子水反复清洗数次，冷冻干燥后得到Bi2O3纳米片粉末。将干燥后的Bi2O3粉末与炭黑、PVDF按质量比8:1:1均匀混和后，溶于适量的N-甲基吡咯烷酮中。所得膏体涂于Cu箔上，置于120℃下真空干燥10h。再将制备好的阳极片在10MPa下保压5min，即得到Bi2O3纳米片自组装阳极。Bi2O3阳极材料微观形貌是由层状纳米片晶自组装形成的球体结构，且为立方晶相。Bi2O3阳极的嵌入电位为-0.2V(VS SCE)，在半电池体系下，以2A/g的电流密度充放电比容量达到63.9mAh/g。

Claims (2)

1.一种自组装结构Bi2O3的锌基电池阳极材料，其特征在于包括Cu箔、Bi2O3粉末、炭黑和PVDF；在Cu箔的表面设有Bi2O3粉末、炭黑和PVDF的混合物；所述Bi2O3粉末与炭黑、PVDF的质量比为8:1:1；所述Bi2O3为自组装结构，相结构为正方晶相、斜方晶相或立方晶相，微观形貌为纳米片层状，厚度为10-12nm，自组装结构形成微球状，球体半径为3-4μm。
2.一种制备权利要求1所述自组装结构Bi2O3的锌基电池阳极材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：每份硝酸铋溶液是将1.8g五水合硝酸铋、36-48mL丙酮和18mL乙二醇混合形成浓度为0.056-0.072mol/L的硝酸铋溶液；
步骤2：将硝酸铋溶液移至水热法专用的反应釜中，设定反应温度为120-160℃，反应时间为3-5h；反应完成后，冷却至室温；再将反应所得材料用乙醇和去离子水反复清洗数次，冷冻干燥后得到Bi2O3纳米片自组装粉末；
步骤3：将干燥后的Bi2O3粉末与炭黑、PVDF按质量比8:1:1均匀缓和后，溶于N-甲基吡咯烷酮中形成膏体；
步骤4：将膏体涂于Cu箔表面，置于120℃下真空干燥10h；再在10MPa下保压5min，即得到Bi2O3的锌基电池阳极材料。
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