CN108531130A - 一种空心微球吸波材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及吸波材料制备领域，具体关于一种空心微球吸波材料的制备方法；按照质量分数，20‑30份的氯化铁，6‑10份的氯化亚铁溶于500‑700份的水中，然后加入聚苯乙烯微球，加氨水调节pH值后，反应30‑50min后得到一种磁性微球；对微球进行钴包覆后用四氢呋喃中溶去聚苯乙烯即可；本发明方法制备的空心微球吸波材料，为球形空心结构的吸波材料；较大的比表面积以及可调节的大小空隙可以使材料形成良好的电磁波通道，充分吸收电磁波；而且表面包覆一层钴，增加了材料的稳定性，以及介电性能，进一步增加了材料的吸波性能。
Description
技术领域
本发明涉及吸波材料制备领域，具体关于一种空心微球吸波材料的制备方法。
背景技术
吸波材料的研究已经进入了深化研究和广泛应用阶段，新型的吸波机制以及高性能吸收剂、高性能吸波树脂和纤维等新型材料被研制与应用，以获得更加轻薄、稳定、高效、综合性能优异的吸波材料。
CN106739321A公开了一种结构吸波材料，涉及吸波材料技术领域，结构吸波材料为多层复合吸波材料，由透波层、阻抗匹配层、反射层和至少一吸波层复合而成，透波层由高分子树脂组成，阻抗匹配层由高分子树脂和导电炭黑组成，吸波层由高分子树脂和吸收剂组成，反射层由高分子树脂和短切碳纤维组成。该发明的结构吸波材料由透波层、阻抗匹配层、反射层和至少一吸波层复合而成，无需使用涂料，健康环保，可减少环境污染，而且结构简单，加工方便。
CN103924113B公开了一种以泡沫铝为基体的铁氧体复合吸波材料。该吸波材料按质量百分比计，由发泡剂5%～15%、铁氧体20%～50%、铝粉25%～40%、氧化铝粉10%～25%组成。本发明的优点在于：1）该发明的发泡剂可解决TiH2作为发泡剂存在价格昂贵、操作条件苛刻的问题；2）该发明的发泡剂可通过改变原料配比来调节泡沫铝的孔隙率和孔径分布，从而调节泡沫铝/铁氧体复合材料的吸波性能；3）该发明中的白云石，可分解出大量气体，选用的碳粉、硅粉作为调节剂，不但调节发泡剂的发泡性能，而且增强了泡沫铝的耐温性能；4）该发明的泡沫铝/铁氧体复合材料，能满足“薄、轻、宽、强”的要求。
CN104263317B公开了一种氧化钴/石墨烯复合吸波材料的合成方法，涉及纳米吸波材料。1)将金属钴盐、氟化铵和尿素溶于水中，得到金属盐水溶液；2)将步骤1)中制得的金属盐水溶液置于水热釜中，磁力搅拌均匀；3)将石墨烯固体粉末分散于无水乙醇溶液中，得到石墨烯醇溶液；4)将步骤3)制得的石墨烯醇溶液加入到步骤2)制得的金属盐水溶液中，混合搅拌后将水热釜放入烘箱中反应，得到紫色浑浊液，再离心，所得沉淀用乙醇溶液洗涤，即得碱式碳酸盐/石墨烯材料；5)将步骤4)所得的碱式碳酸盐/石墨烯材料加热干燥后，再煅烧，即得产物氧化钴/石墨烯复合吸波材料。简单，可操作性强，制备条件温和，反应过程清洁无污染，反应效率高，重现性好。
电磁损耗是影响材料吸波性能的主要因素，通过孔隙率对其调节，也是最有效且易实现的手段(可调范围大)之一。适当的孔隙率，可以使材料形成良好的电磁波通道，使其能够极大的进入材料内部，从而被吸收剂充分的吸收。以上发明以及现有技术制备的吸波材料很少具有微孔结构。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种空心微球吸波材料的制备方法 。
一种空心微球吸波材料的制备方法，合成技术方案如下：
A、按照质量分数，20-30份的氯化铁，6-10份的氯化亚铁溶于500-700份的水中，然后加入聚苯乙烯微球，搅拌分散均匀后通氮气保护并且升温到70-80℃，缓慢加入50-70份的氨水，反应30-50min后得到一种磁性微球，离心后分离，洗涤干净后备用；
B、将25-40份的硫酸钴，35-55份的次磷酸二氢钾，60-85份的柠檬酸钠，0.5-2份的水合氯代锡酸铵，0.1-1份的2-胍基琥珀酸，0.001-0.01份的9-硼杂双环[3.3.1]壬基三氟甲磺酸酯，0.1-1份的双(三苯基膦)碘化镍，40-55份的硫酸铵加入到1000-1200份的水中，控温80-95℃，搅拌溶解，再用碱调节溶液为碱性，在向溶液中加入20-30份的磁性微球，搅拌下反应60-120min后，离心分离、洗涤后将材料放入四氢呋喃中溶去聚苯乙烯，离心分离后洗涤，干燥，即可得到一种空心微球吸波材料。
步骤A所述的聚苯乙烯微球的粒径为300-500nm。
步骤A所述的聚苯乙烯微球的用量为40-50份。
步骤B所述的用碱调节溶液的pH值为8-10。
步骤B所述的四氢呋喃的用量为70-100份。
本发明方法制备的一种空心微球吸波材料，为球形空心结构的吸波材料；较大的比表面积以及可调节的大小空隙可以使材料形成良好的电磁波通道，充分吸收电磁波；而且表面包覆一层钴，增加了材料的稳定性，以及介电性能，进一步增加了材料的吸波性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
A、按照质量分数，25份的氯化铁，7份的氯化亚铁溶于580份的水中，然后加入聚苯乙烯微球，搅拌分散均匀后通氮气保护并且升温到76℃，缓慢加入58份的氨水，反应38min后得到一种磁性微球，离心后分离，洗涤干净后备用；
B、将33份的硫酸钴，38份的次磷酸二氢钾，74份的柠檬酸钠，1份的水合氯代锡酸铵，0.3份的2-胍基琥珀酸，0.003份的9-硼杂双环[3.3.1]壬基三氟甲磺酸酯，0.5份的双(三苯基膦)碘化镍，45份的硫酸铵加入到1100份的水中，控温87℃，搅拌溶解，再用碱调节溶液为碱性，在向溶液中加入24份的磁性微球，搅拌下反应80min后，离心分离、洗涤后将材料放入四氢呋喃中溶去聚苯乙烯，离心分离后洗涤，干燥，即可得到一种空心微球吸波材料。
样品编号为KQ-1.
实施例2
A、按照质量分数，20份的氯化铁，6份的氯化亚铁溶于500份的水中，然后加入聚苯乙烯微球，搅拌分散均匀后通氮气保护并且升温到70℃，缓慢加入50份的氨水，反应30min后得到一种磁性微球，离心后分离，洗涤干净后备用；
B、将25份的硫酸钴，35份的次磷酸二氢钾，60份的柠檬酸钠，0.5份的水合氯代锡酸铵，0.1份的2-胍基琥珀酸，0.001份的9-硼杂双环[3.3.1]壬基三氟甲磺酸酯，0.1份的双(三苯基膦)碘化镍，40份的硫酸铵加入到1000份的水中，控温80℃，搅拌溶解，再用碱调节溶液为碱性，在向溶液中加入20份的磁性微球，搅拌下反应60min后，离心分离、洗涤后将材料放入四氢呋喃中溶去聚苯乙烯，离心分离后洗涤，干燥，即可得到一种空心微球吸波材料。
样品编号KQ-2。
实施例3
A、按照质量分数，30份的氯化铁，10份的氯化亚铁溶于700份的水中，然后加入聚苯乙烯微球，搅拌分散均匀后通氮气保护并且升温到80℃，缓慢加入70份的氨水，反应50min后得到一种磁性微球，离心后分离，洗涤干净后备用；
B、将40份的硫酸钴，55份的次磷酸二氢钾，85份的柠檬酸钠，2份的水合氯代锡酸铵，1份的2-胍基琥珀酸，0.01份的9-硼杂双环[3.3.1]壬基三氟甲磺酸酯，1份的双(三苯基膦)碘化镍，55份的硫酸铵加入到1200份的水中，控温95℃，搅拌溶解，再用碱调节溶液为碱性，在向溶液中加入30份的磁性微球，搅拌下反应120min后，离心分离、洗涤后将材料放入四氢呋喃中溶去聚苯乙烯，离心分离后洗涤，干燥，即可得到一种空心微球吸波材料。
样品编号KQ-3。
对比例1
步骤A中不加氯化铁，其它同实施例1，所得到的样品编号KQ-4。
对比例2
步骤B中不加硫酸钴，其它同实施例1，所得到的样品编号KQ-5。
对比例3
步骤B中不加水合氯代锡酸铵，其它同实施例1，样品编号KQ-6。
对比例4
步骤B中不加2-胍基琥珀酸，其它同实施例1，样品编号KQ-7。
对比例5
步骤B中不加9-硼杂双环[3.3.1]壬基三氟甲磺酸酯，其它同实施例1，样品编号KQ-8。
对比例6
步骤B中不加双(三苯基膦)碘化镍，其它同实施例1，样品编号KQ-9。
实施例4
电磁参数测定
将制备的吸波材料与石蜡按照质量比7:3制备成同轴圆环，再通过矢量网络分析仪，测试电磁参数，分析其电磁性能。
表：不同工艺做出的试验样品在12GHz下的磁导率以及介电常数比较
| 编号 | 介电常数 | 磁导率 |
| KQ-1 | 38.24 | 1.78 |
| KQ-2 | 37.69 | 1.84 |
| KQ-3 | 37.18 | 1.83 |
| KQ-4 | 32.56 | 0.91 |
| KQ-5 | 34.21 | 1.05 |
| KQ-6 | 33.28 | 1.56 |
| KQ-7 | 34.33 | 1.52 |
| KQ-8 | 34.68 | 1.67 |
| KQ-9 | 34.36 | 1.59 |
Claims (5)
1.一种空心微球吸波材料的制备方法 ，其合成技术方案如下：
A、按照质量分数，20-30份的氯化铁，6-10份的氯化亚铁溶于500-700份的水中，然后加入聚苯乙烯微球，搅拌分散均匀后通氮气保护并且升温到70-80℃，缓慢加入50-70份的氨水，反应30-50min后得到一种磁性微球，离心后分离，洗涤干净后备用；
B、将25-40份的硫酸钴，35-55份的次磷酸二氢钾，60-85份的柠檬酸钠，0.5-2份的水合氯代锡酸铵，0.1-1份的2-胍基琥珀酸，0.001-0.01份的9-硼杂双环[3.3.1]壬基三氟甲磺酸酯，0.1-1份的双(三苯基膦)碘化镍，40-55份的硫酸铵加入到1000-1200份的水中，控温80-95℃，搅拌溶解，再用碱调节溶液为碱性，在向溶液中加入20-30份的磁性微球，搅拌下反应60-120min后，离心分离、洗涤后将材料放入四氢呋喃中溶去聚苯乙烯，离心分离后洗涤，干燥，即可得到一种空心微球吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种空心微球吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤A所述的聚苯乙烯微球的粒径为300-500nm。
3.根据权利要求1所述的一种空心微球吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤A所述的聚苯乙烯微球的用量为40-50份。
4.根据权利要求1所述的一种空心微球吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤B所述的用碱调节溶液的pH值为8-10。
5.根据权利要求1所述的一种空心微球吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤B所述的四氢呋喃的用量为70-100份。
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