CN108529884A - 一种无铅釉料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无铅釉料的制备方法,包括如下步骤:(1)釉料增强剂制备、(2)原料称取、(3)球磨处理、(4)成品制备。本发明改善了釉料的制备方法,工艺整体简单,搭配合理,利于推广应用,制得的釉料不含铅,使用安全性高,美观度好,形成的釉料层与陶瓷坯料基体间的结合强度高,可有效的提升陶瓷制品的使用特性,极具市场竞争力和生产效益。
Description
技术领域
本发明属于釉料加工处理技术领域,具体涉及一种无铅釉料的制备方法。
背景技术
陶瓷制品是人们日常生活中不可或缺的生活用品。随着生活水平的提高,消费者对于陶瓷制品的安全性、美观性、实用性等的要求越来越高。日用陶瓷制品的安全性问题主要在于铅、铬等重金属超标,进而危害了人体的健康。陶瓷制品中铅、铬等重金属的主要来源是釉料中的成分,在使用时釉料内的铅等元素渗入到食品中,进入到人体内。此外,陶瓷制品的釉料层长期使用后也容易出现剥落现象,不仅影响了陶瓷制品的美观度,还降低了其实用性、安全性等。上述问题均需要不断的改善。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题,提供了一种无铅釉料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种无铅釉料的制备方法,包括如下步骤:
(1)釉料增强剂制备:
a.将甲醛和氰尿二酰胺按照质量比1:1.3~1.6进行混合后放入反应釜中,然后加入其总质量2.0~2.5%的硼酸、0.42~0.48%的二茂铁后得混合物A,随后将混合物A的pH值调节为8.0~8.5,加热保持反应釜内的温度为38~42℃,并以300~340转/分钟的转速搅拌处理35~40min后备用;
b.向操作a处理后的反应釜中加入混合物A总质量5~7%的聚乙烯醇、1.8~2.4%的苯酚、2.5~3.5%的泡花碱、1~1.5%的硅烷偶联剂、1~2%的壳聚糖、0.5~1.5%的十二烷基苯磺酸钠,然后将温度升至49~53℃,以550~600转/分钟的转速搅拌处理45~50min后取出,再与其总质量95~100倍的去离子水共同混合均匀后得混合物B备用;
c.将膨润土放入到盐酸溶液中浸泡处理3~5min后取出,然后再放入到氢氧化钠溶液中浸泡处理4~6min后取出,最后用去离子水冲洗至中性后备用;
d.将操作c处理后的膨润土放入到煅烧炉内进行煅烧处理,1~2h后取出备用;
e. 将操作d处理后的膨润土放入到紫外线辐照仪内进行辐照处理,45~50min后取出备用;
f.将操作e处理后的膨润土浸入到操作b所得的混合物B中,超声震荡处理4~6h后过滤,最后将滤出的膨润土放入到干燥箱内干燥处理6~8h后取出,得釉料增强剂备用;
(2)原料称取:
按对应重量份称取下列原料备用:47~52份玻璃粉、20~24份无铅熔块釉、6~9份霞石粉、3~6份氧化锌、4~7份方解石、5~8份硼酸、8~12份红色料、10~15份步骤(1)制得的釉料增强剂;
(3)球磨处理:
将步骤(2)称取的所有原料共同投入到球磨罐内,然后加入其总质量62~66%的清水,不断球磨处理14~18h后取出得球磨料备用;
(4)成品制备:
将步骤(3)所得的球磨料过220目筛后再干燥处理后即得成品釉料。
进一步的,步骤(1)操作b中所述的聚乙烯醇为低分子量低粘度聚乙烯醇,其粘度为4.5~6.0,平均分子量为15000~17000。
进一步的,步骤(1)操作b中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570中的任意一种。
进一步的,步骤(1)操作c中所述的盐酸溶液中盐酸的质量分数为4~6%,所述的氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为5~8%。
进一步的,步骤(1)操作d中所述的煅烧处理时控制煅烧炉内的温度为850~900℃。
进一步的,步骤(1)操作d中所述的辐照处理时控制紫外线辐照仪内的辐照功率为1000~1200W,紫外线的波长控制为300~340nm。
进一步的,步骤(1)操作f中所述的超声震荡处理时超声波的频率为340~400kHz,所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为85~90℃。
进一步的,步骤(3)中所述的球磨处理时保持球磨罐内的温度为36~40℃。
本发明改善了釉料的制备方法,未使用含铅等成分,保证了釉料的使用安全性,为了提升釉料的使用稳定性,又添加了一种特殊制成的釉料增强剂成分,其是以膨润土为主体物质改性制成,其中先对膨润土进行了酸碱浸泡、煅烧处理,有效的提升了膨润土的比表面积和吸附能力,然后又进行了紫外线辐照处理,提升了其表面反应活性,利于其后续的处理操作,最后又用特殊配制的混合物B对膨润土进行浸泡改性处理,混合物B是一种以甲醛、氰尿二酰胺为主要聚合物质,在碱性环境中,经硼酸、二茂铁的催化作用,泡花碱、硅烷偶联剂、壳聚糖复合改性,配合苯酚、聚乙烯醇等成分,形成的以甲醛、氰尿二酰胺反应生成的树脂为主体的胺-醛-酚类聚合物配制出的一种低分子树脂溶液,其小分子颗粒渗入到膨润土的层间,与膨润土形成了一种复合的成分,此物质与釉料中的其余成分的相容性好,又与陶瓷坯料间的结合能力强,提高了釉料与陶瓷坯料基体间的固定效果,提升了陶瓷制品的美观度、稳定性。
本发明相比现有技术具有以下优点:
本发明改善了釉料的制备方法,工艺整体简单,搭配合理,利于推广应用,制得的釉料不含铅,使用安全性高,美观度好,形成的釉料层与陶瓷坯料基体间的结合强度高,可有效的提升陶瓷制品的使用特性,极具市场竞争力和生产效益。
具体实施方式
实施例1
一种无铅釉料的制备方法,包括如下步骤:
(1)釉料增强剂制备:
a.将甲醛和氰尿二酰胺按照质量比1:1.3进行混合后放入反应釜中,然后加入其总质量2.0%的硼酸、0.42%的二茂铁后得混合物A,随后将混合物A的pH值调节为8.0,加热保持反应釜内的温度为38℃,并以300转/分钟的转速搅拌处理35min后备用;
b.向操作a处理后的反应釜中加入混合物A总质量5%的聚乙烯醇、1.8%的苯酚、2.5%的泡花碱、1%的硅烷偶联剂、1%的壳聚糖、0.5%的十二烷基苯磺酸钠,然后将温度升至49℃,以550转/分钟的转速搅拌处理45min后取出,再与其总质量95倍的去离子水共同混合均匀后得混合物B备用;
c.将膨润土放入到盐酸溶液中浸泡处理3min后取出,然后再放入到氢氧化钠溶液中浸泡处理4min后取出,最后用去离子水冲洗至中性后备用;
d.将操作c处理后的膨润土放入到煅烧炉内进行煅烧处理,1h后取出备用;
e. 将操作d处理后的膨润土放入到紫外线辐照仪内进行辐照处理,45min后取出备用;
f.将操作e处理后的膨润土浸入到操作b所得的混合物B中,超声震荡处理4h后过滤,最后将滤出的膨润土放入到干燥箱内干燥处理6h后取出,得釉料增强剂备用;
(2)原料称取:
按对应重量份称取下列原料备用:47份玻璃粉、20份无铅熔块釉、6份霞石粉、3份氧化锌、4份方解石、5份硼酸、8份红色料、10份步骤(1)制得的釉料增强剂;
(3)球磨处理:
将步骤(2)称取的所有原料共同投入到球磨罐内,然后加入其总质量62%的清水,不断球磨处理14h后取出得球磨料备用;
(4)成品制备:
将步骤(3)所得的球磨料过220目筛后再干燥处理后即得成品釉料。
进一步的,步骤(1)操作b中所述的聚乙烯醇为低分子量低粘度聚乙烯醇,其粘度为4.5,平均分子量为15000。
进一步的,步骤(1)操作b中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550。
进一步的,步骤(1)操作c中所述的盐酸溶液中盐酸的质量分数为4%,所述的氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为5%。
进一步的,步骤(1)操作d中所述的煅烧处理时控制煅烧炉内的温度为850℃。
进一步的,步骤(1)操作d中所述的辐照处理时控制紫外线辐照仪内的辐照功率为1000W,紫外线的波长控制为300~340nm。
进一步的,步骤(1)操作f中所述的超声震荡处理时超声波的频率为340kHz,所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为85℃。
进一步的,步骤(3)中所述的球磨处理时保持球磨罐内的温度为36℃。
实施例2
一种无铅釉料的制备方法,包括如下步骤:
(1)釉料增强剂制备:
a.将甲醛和氰尿二酰胺按照质量比1:1.5进行混合后放入反应釜中,然后加入其总质量2.3%的硼酸、0.45%的二茂铁后得混合物A,随后将混合物A的pH值调节为8.3,加热保持反应釜内的温度为40℃,并以320转/分钟的转速搅拌处理37min后备用;
b.向操作a处理后的反应釜中加入混合物A总质量6%的聚乙烯醇、2.2%的苯酚、3%的泡花碱、1.3%的硅烷偶联剂、1.5%的壳聚糖、1%的十二烷基苯磺酸钠,然后将温度升至50℃,以560转/分钟的转速搅拌处理47min后取出,再与其总质量98倍的去离子水共同混合均匀后得混合物B备用;
c.将膨润土放入到盐酸溶液中浸泡处理4min后取出,然后再放入到氢氧化钠溶液中浸泡处理5min后取出,最后用去离子水冲洗至中性后备用;
d.将操作c处理后的膨润土放入到煅烧炉内进行煅烧处理,1.5h后取出备用;
e. 将操作d处理后的膨润土放入到紫外线辐照仪内进行辐照处理,48min后取出备用;
f.将操作e处理后的膨润土浸入到操作b所得的混合物B中,超声震荡处理5h后过滤,最后将滤出的膨润土放入到干燥箱内干燥处理7h后取出,得釉料增强剂备用;
(2)原料称取:
按对应重量份称取下列原料备用:50份玻璃粉、22份无铅熔块釉、8份霞石粉、5份氧化锌、6份方解石、7份硼酸、10份红色料、13份步骤(1)制得的釉料增强剂;
(3)球磨处理:
将步骤(2)称取的所有原料共同投入到球磨罐内,然后加入其总质量65%的清水,不断球磨处理16h后取出得球磨料备用;
(4)成品制备:
将步骤(3)所得的球磨料过220目筛后再干燥处理后即得成品釉料。
进一步的,步骤(1)操作b中所述的聚乙烯醇为低分子量低粘度聚乙烯醇,其粘度为5.6,平均分子量为16000。
进一步的,步骤(1)操作b中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh560。
进一步的,步骤(1)操作c中所述的盐酸溶液中盐酸的质量分数为5%,所述的氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为7%。
进一步的,步骤(1)操作d中所述的煅烧处理时控制煅烧炉内的温度为880℃。
进一步的,步骤(1)操作d中所述的辐照处理时控制紫外线辐照仪内的辐照功率为1100W,紫外线的波长控制为300~340nm。
进一步的,步骤(1)操作f中所述的超声震荡处理时超声波的频率为360kHz,所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为88℃。
进一步的,步骤(3)中所述的球磨处理时保持球磨罐内的温度为38℃。
实施例3
一种无铅釉料的制备方法,包括如下步骤:
(1)釉料增强剂制备:
a.将甲醛和氰尿二酰胺按照质量比1:1.6进行混合后放入反应釜中,然后加入其总质量2.5%的硼酸、0.48%的二茂铁后得混合物A,随后将混合物A的pH值调节为8.5,加热保持反应釜内的温度为42℃,并以340转/分钟的转速搅拌处理40min后备用;
b.向操作a处理后的反应釜中加入混合物A总质量7%的聚乙烯醇、2.4%的苯酚、3.5%的泡花碱、1.5%的硅烷偶联剂、2%的壳聚糖、1.5%的十二烷基苯磺酸钠,然后将温度升至53℃,以600转/分钟的转速搅拌处理50min后取出,再与其总质量100倍的去离子水共同混合均匀后得混合物B备用;
c.将膨润土放入到盐酸溶液中浸泡处理5min后取出,然后再放入到氢氧化钠溶液中浸泡处理6min后取出,最后用去离子水冲洗至中性后备用;
d.将操作c处理后的膨润土放入到煅烧炉内进行煅烧处理,2h后取出备用;
e. 将操作d处理后的膨润土放入到紫外线辐照仪内进行辐照处理, 50min后取出备用;
f.将操作e处理后的膨润土浸入到操作b所得的混合物B中,超声震荡处理6h后过滤,最后将滤出的膨润土放入到干燥箱内干燥处理8h后取出,得釉料增强剂备用;
(2)原料称取:
按对应重量份称取下列原料备用:52份玻璃粉、24份无铅熔块釉、9份霞石粉、6份氧化锌、7份方解石、8份硼酸、12份红色料、15份步骤(1)制得的釉料增强剂;
(3)球磨处理:
将步骤(2)称取的所有原料共同投入到球磨罐内,然后加入其总质量66%的清水,不断球磨处理18h后取出得球磨料备用;
(4)成品制备:
将步骤(3)所得的球磨料过220目筛后再干燥处理后即得成品釉料。
进一步的,步骤(1)操作b中所述的聚乙烯醇为低分子量低粘度聚乙烯醇,其粘度为6.0,平均分子量为17000。
进一步的,步骤(1)操作b中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh570。
进一步的,步骤(1)操作c中所述的盐酸溶液中盐酸的质量分数为6%,所述的氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为8%。
进一步的,步骤(1)操作d中所述的煅烧处理时控制煅烧炉内的温度为900℃。
进一步的,步骤(1)操作d中所述的辐照处理时控制紫外线辐照仪内的辐照功率为1200W,紫外线的波长控制为300~340nm。
进一步的,步骤(1)操作f中所述的超声震荡处理时超声波的频率为400kHz,所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为90℃。
进一步的,步骤(3)中所述的球磨处理时保持球磨罐内的温度为40℃。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例2相比,在步骤(2)原料称取中,用等质量份的普通膨润土取代步骤(1)制得的釉料增强剂成分,除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比,在步骤(2)原料称取中,省去了步骤(1)制得的釉料增强剂成分,除此外的方法步骤均相同。
为了对比本发明效果,将上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2对应制得的釉料涂覆于相同陶瓷坯体(陶瓷坯体为长宽高为5.5cm×1.5cm×1cm的长方体试样)上,然后进行烧制处理,烧制的温度均控制为1050℃,除釉料种类不同外,其余加工处理方法完全相同,完成后对制成的陶瓷成品进行性能检测,具体对比数据如下表1所示:
表1
注:上表1中所述的吸湿膨胀率是将充满蒸馏水的容器加热煮沸后,将对应的陶瓷成品放入到沸水中(保持陶瓷成品不接触容器壁和容器底),连续沸煮处理24h,然后将陶瓷成品取出后自然冷却至室温,并对陶瓷成品进行长度测量,以陶瓷成品沸煮前后长度的变化率来表征吸湿膨胀率。
由上表1可以看出,本发明方法制成的无铅釉料的综合使用品质好,能够明显增强陶瓷制品的使用特性,极具市场竞争力和推广使用价值。
Claims (8)
1.一种无铅釉料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)釉料增强剂制备:
a.将甲醛和氰尿二酰胺按照质量比1:1.3~1.6进行混合后放入反应釜中,然后加入其总质量2.0~2.5%的硼酸、0.42~0.48%的二茂铁后得混合物A,随后将混合物A的pH值调节为8.0~8.5,加热保持反应釜内的温度为38~42℃,并以300~340转/分钟的转速搅拌处理35~40min后备用;
b.向操作a处理后的反应釜中加入混合物A总质量5~7%的聚乙烯醇、1.8~2.4%的苯酚、2.5~3.5%的泡花碱、1~1.5%的硅烷偶联剂、1~2%的壳聚糖、0.5~1.5%的十二烷基苯磺酸钠,然后将温度升至49~53℃,以550~600转/分钟的转速搅拌处理45~50min后取出,再与其总质量95~100倍的去离子水共同混合均匀后得混合物B备用;
c.将膨润土放入到盐酸溶液中浸泡处理3~5min后取出,然后再放入到氢氧化钠溶液中浸泡处理4~6min后取出,最后用去离子水冲洗至中性后备用;
d.将操作c处理后的膨润土放入到煅烧炉内进行煅烧处理,1~2h后取出备用;
e. 将操作d处理后的膨润土放入到紫外线辐照仪内进行辐照处理,45~50min后取出备用;
f.将操作e处理后的膨润土浸入到操作b所得的混合物B中,超声震荡处理4~6h后过滤,最后将滤出的膨润土放入到干燥箱内干燥处理6~8h后取出,得釉料增强剂备用;
(2)原料称取:
按对应重量份称取下列原料备用:47~52份玻璃粉、20~24份无铅熔块釉、6~9份霞石粉、3~6份氧化锌、4~7份方解石、5~8份硼酸、8~12份红色料、10~15份步骤(1)制得的釉料增强剂;
(3)球磨处理:
将步骤(2)称取的所有原料共同投入到球磨罐内,然后加入其总质量62~66%的清水,不断球磨处理14~18h后取出得球磨料备用;
(4)成品制备:
将步骤(3)所得的球磨料过220目筛后再干燥处理后即得成品釉料。
2.根据权利要求1所述的一种无铅釉料的制备方法,其特征在于,步骤(1)操作b中所述的聚乙烯醇为低分子量低粘度聚乙烯醇,其粘度为4.5~6.0,平均分子量为15000~17000。
3.根据权利要求1所述的一种无铅釉料的制备方法,其特征在于,步骤(1)操作b中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种无铅釉料的制备方法,其特征在于,步骤(1)操作c中所述的盐酸溶液中盐酸的质量分数为4~6%,所述的氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为5~8%。
5.根据权利要求1所述的一种无铅釉料的制备方法,其特征在于,步骤(1)操作d中所述的煅烧处理时控制煅烧炉内的温度为850~900℃。
6.根据权利要求1所述的一种无铅釉料的制备方法,其特征在于,步骤(1)操作d中所述的辐照处理时控制紫外线辐照仪内的辐照功率为1000~1200W,紫外线的波长控制为300~340nm。
7.根据权利要求1所述的一种无铅釉料的制备方法,其特征在于,步骤(1)操作f中所述的超声震荡处理时超声波的频率为340~400kHz,所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为85~90℃。
8.根据权利要求1所述的一种无铅釉料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的球磨处理时保持球磨罐内的温度为36~40℃。
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