CN108527814A - 混炼装置以及混炼物的制造方法 - Google Patents

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feed inlet
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resin
diaphragm
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长谷川博彦
山手信
山手信一
秋山琢哉
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Sumitomo Chemical Co Ltd
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Abstract

本发明提供一种能够容易地得到原料的最佳特性的混炼装置以及混炼物的制造方法。混炼装置(21)具备：螺杆(23)，其将从进料口(27)供给的聚乙烯挤出；加热器(24)，其对由螺杆(23)挤出的聚乙烯进行加热；以及加热器(25)，其预先对液体石蜡进行加热，该液体石蜡从侧进料口(28)向由螺杆(23)挤出的聚乙烯供给。

Description

混炼装置以及混炼物的制造方法
技术领域
本发明涉及向从进料口供给且一边被加热一边被挤出的原料侧进料(Side feed)增塑剂的混炼装置以及混炼物的制造方法。
背景技术
作为现有技术，已知如下的双轴挤出机(混炼装置)：从材料供给口向螺杆投入粉末状的聚乙烯醇(PVA、原料)，从侧进料口向由螺杆挤出的聚乙烯醇侧进料(Side feed)增塑剂(添加剂)(专利文献1)。
另外，作为现有技术，已知向被投入至双轴挤出机的高密度聚乙烯侧进料液体石蜡的结构(专利文献2)。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2002-254492号公报(2002年9月11日公开)
专利文献2：日本特开平11-60789号公报(1999年3月5日公开)
在上述这样的现有技术中，为了将原料的分子链解开并缠结从而通过充分地混入原料而得到原料的最佳特性，有时一边对原料进行加热一边由螺杆挤出原料。
然而，当向从材料供给口投入至螺杆且在被加热的条件下到达侧进料口的原料侧进料室温状态的增塑剂时，加热后的原料被侧进料的室温状态的增塑剂冷却。因此，存在阻碍原料与增塑剂的适当的混炼，结果难以得到原料的最佳特性的问题。
另外，当侧进料室温状态的增塑剂时，侧进料口附近的混炼部和原料被增塑剂急剧冷却。因此，存在侧进料口附近的原料的粘度局部地变高，从而混炼机的排出性变得不稳定这一问题。并且，为了自上述那样原料与增塑剂的适当的混炼受到阻碍的状态优化混炼状态，需要加长比侧进料口靠下游的树脂混炼部的尺寸、或延长原料在树脂混炼部的滞留时间，从而存在导致增塑剂向原料的混炼的生产性的降低的情况。
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的一方式的目的在于实现能够对原料适当地进行加热并且混炼从而容易地得到原料的最佳特性的混炼装置以及混炼物的制造方法。
用于解决课题的方案
为了解决上述的课题，本发明的一方式所涉及的混炼装置具备：螺杆，其将从进料口供给的原料挤出；第一加热器，其对由所述螺杆挤出的原料进行加热；以及第二加热器，其预先对增塑剂进行加热，该增塑剂从配置在比所述进料口靠下游侧的位置的侧进料口向一边由所述第一加热器加热一边由所述螺杆挤出的原料供给。
为了解决上述的课题，本发明的一方式所涉及的混炼物的制造方法包括：挤出工序，通过螺杆将从进料口供给的原料挤出；加热工序，对由所述螺杆挤出的原料进行加热；以及供给工序，从配置在比所述进料口靠下游侧的位置的侧进料口向通过所述加热工序而被加热并且由所述螺杆挤出的原料供给被加热了的增塑剂。
发明效果
根据本发明的一方式，起到可实现能够对原料适当地进行加热并且混炼从而容易地得到原料的最佳特性的混炼装置以及混炼物的制造方法的效果。
附图说明
图1是示出实施方式1的锂离子二次电池的剖面结构的示意图。
图2是示出图1所示的锂离子二次电池的详细结构的示意图。
图3是示出图1所示的锂离子二次电池的另一结构的示意图。
图4是示意性地示出用于上述锂离子二次电池的隔膜卷料的混炼装置的立体图。
图5是示意性地示出实施方式2所涉及的混炼装置的主要部分的图。
附图标记说明
21 混炼装置；22 工作缸；23 螺杆；24 加热器(第一加热器)；25 加热器(第二加热器)；27 进料口；28 侧进料口；37 树脂滞留部。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行详细说明。
〔实施方式1〕
以下，依次对实施方式1所涉及的锂离子二次电池、电池用的隔膜、耐热隔膜、耐热隔膜制造方法、分切装置、切断装置进行说明。
<锂离子二次电池>
以锂离子二次电池为代表的非水电解液二次电池的能量密度高，因此当前作为在个人计算机、便携式电话、便携式信息终端等设备、机动车、航空器等移动体中使用的电池而被广泛使用，或者作为有助于电力的稳定供给的固定用电池而被广泛使用。
图1是示出锂离子二次电池1的剖面结构的示意图。如图1所示，锂离子二次电池1具备阴极11、隔膜12以及阳极13。在锂离子二次电池1的外部，在阴极11与阳极13之间连接外部设备2。而且，在锂离子二次电池1的充电时电子向方向A移动，在放电时电子向方向B移动。
<隔膜>
隔膜12配置在锂离子二次电池1的正极即阴极11与其负极即阳极13之间，并被阴极11与阳极13夹持。隔膜12是将阴极11与阳极13之间分离且能够使它们之间的锂离子移动的多孔质膜。作为隔膜12的材料，例如包括聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃。
图2是示出图1所示的锂离子二次电池1的详细结构的示意图，(a)示出通常的结构，(b)示出锂离子二次电池1升温后的情形，(c)示出锂离子二次电池1急剧地升温后的情形。
如图2的(a)所示，在隔膜12上设有许多孔P。通常，锂离子二次电池1的锂离子3能够经由孔P而往返。
在此，例如，有时由于锂离子二次电池1的过充电或外部设备的短路所引起的大电流等而导致锂离子二次电池1升温。在该情况下，如图2的(b)所示，隔膜12熔化或变得柔软而堵塞孔P。而且隔膜12收缩。由此，锂离子3的往返停止，因此上述的升温也停止。
但是，在锂离子二次电池1急剧地升温的情况下，隔膜12急剧地收缩。在该情况下，如图2的(c)所示，隔膜12有时破裂。然后，锂离子3从破裂的隔膜12漏出，因此锂离子3的往返不停止。因此，温度继续上升。
<耐热隔膜>
图3是示出图1所示的锂离子二次电池1的另一结构的示意图，(a)示出通常的结构，(b)示出锂离子二次电池1急剧地升温后的情形。
如图3的(a)所示，锂离子二次电池1还可以具备耐热层4。耐热层4与隔膜12形成耐热隔膜12a(隔膜)。耐热层4层叠在隔膜12的阴极11侧的单面上。另外，耐热层4也可以层叠在隔膜12的阳极13侧的单面上，还可以层叠在隔膜12的双面上。而且，在耐热层4也设有与孔P同样的孔。通常，锂离子3经由孔P和耐热层4的孔而往返。作为耐热层4的材料，例如包括全芳香族聚酰胺(芳族聚酰胺树脂)。
如图3的(b)所示，即便锂离子二次电池1急剧地升温而隔膜12熔化或变得柔软，由于耐热层4对隔膜12进行辅助，因此隔膜12的形状也得以维持。因此，停留在隔膜12熔化或变得柔软而堵塞孔P的状态。由此，由于锂离子3的往返停止，从而上述的过放电或过充电也停止。这样，隔膜12的破裂得以抑制。
<耐热隔膜卷料(隔膜卷料)的制造工序>
锂离子二次电池1的耐热隔膜12a的制造不受特别限定，能够利用公知的方法来进行。以下，假设隔膜12的材料主要包括聚乙烯的情况来进行说明。但是，在隔膜12包括其他材料的情况下，也能够通过同样的制造工序来制造耐热隔膜12a。
例如，可列举如下方法：在热塑性树脂(树脂原料)中添加增塑剂来进行膜成形之后，用适当的溶剂来去除该增塑剂。例如，在隔膜12是由包含高分子量聚乙烯的聚乙烯树脂形成的聚烯烃隔膜的情况下，能够通过以下所示的方法进行制造。
该方法包括如下工序：(1)将高分子量聚乙烯与增塑剂(例如液体石蜡)混炼而获得聚乙烯树脂组合物的混炼工序；(2)使用聚乙烯树脂组合物来成形膜的膜化工序；(3)从通过工序(2)获得的膜中去除增塑剂的去除工序；以及(4)将通过工序(3)获得的膜拉伸而获得隔膜12的拉伸工序。需要说明的是，也可以在所述工序(2)与(3)之间进行所述工序(4)。
通过去除工序，在膜中设置许多微孔。通过拉伸工序拉伸后的膜的微孔成为上述的孔P。由此，形成具有规定的厚度和透气度的聚乙烯微多孔膜、即隔膜12。
需要说明的是，对于混炼工序中的聚烯烃树脂与增塑剂的比率，优选设为能够进行均匀的熔融混炼、足以成形片状的微多孔膜前体、并且不损害生产性的程度的比率。
增塑剂在由聚烯烃树脂与增塑剂构成的组合物中所占的重量百分比优选为30～80重量％，更优选为40～70重量％。
在上述增塑剂的重量百分比为80重量％以下的情况下，不易发生熔融成形时的熔体张力不足的情况而存在成形性提高的倾向，故而优选。
另一方面，在上述增塑剂的重量百分比为30重量％以上的情况下，随着拉伸倍率的增大，膜在厚度方向上变薄而能够得到薄膜，故而优选。
在上述增塑剂的重量百分比为30重量％以上的情况下，还能够高效地拉伸出为了得到充足的增塑效果所需的结晶状的折叠的片状晶，不会因高倍率的延伸而引起聚烯烃链的切断，从而形成均匀且具有微小的孔结构的混炼物，强度也容易增加。并且，挤出负载减少，生产性提高。
然后，在涂敷工序中，在隔膜12的表面形成耐热层4。例如，在隔膜12上涂布芳族聚酰胺/NMP(N-甲基吡咯烷酮)溶液(涂敷液)，形成作为芳族聚酰胺耐热层的耐热层4。耐热层4可以仅设置在隔膜12的单面上，也可以设置在双面上。另外，作为耐热层4，也可以涂敷包含氧化铝/羧甲基纤维素等填料的混合液。
另外，在涂敷工序中，也可以在隔膜12的表面涂布(涂布工序)聚偏氟乙烯二甲基乙酰胺溶液(涂敷液)，并使其凝固(凝固工序)，由此在隔膜12的表面形成粘接层。粘接层可以仅设置在隔膜12的单面上，也可以设置在双面上。
在隔膜12上涂敷涂敷液的方法只要是能够均匀地湿涂的方法即可，没有特别的限制，可以采用以往公知的方法。例如，可以采用毛细管涂布法、旋涂法、挤出式涂布法、喷涂法、浸涂法、辊式涂布法、丝网印刷法、柔性印刷法、棒涂法、凹版涂布法、模涂布法等。耐热层4的厚度能够通过调节由涂敷湿膜的厚度、涂敷液中的粘结剂浓度与填料浓度之和表示的固体成分浓度、填料与粘结剂之比来进行控制。
需要说明的是，作为在涂敷时对隔膜12进行固定或者搬运的支承体，能够使用树脂制的膜、金属制的传送带、卷筒等。
通过如以上那样操作，能够制造隔膜卷料。
<混炼工序>
以下，对上述混炼工序进行详细说明。
图4是示意性地示出用于锂离子二次电池1的隔膜卷料的混炼装置21的立体图。混炼装置21具备方形的工作缸22。在工作缸22中收容有双轴型的螺杆23。在工作缸22的轴向的一端设置有进料口27。
收容聚烯烃(树脂原料)的馈送器29与工作缸22相邻地设置。馈送器29通过进料口27向螺杆23供给聚烯烃。在工作缸22的下游侧设置有齿轮泵31以及T模32。在T模32的下侧配置有冷却抛光辊33。
作为所述聚烯烃的例子，例如可以列举将乙烯、丙烯、1-丁烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯等聚合而成的高分子量的均聚物或共聚物。另外，也能够从将上述均聚物以及共聚物的组中选出的两种以上的聚烯烃混合使用。作为所述聚合物的代表例，可以列举低密度聚乙烯、线状低密度聚乙烯、中密度聚乙烯、高密度聚乙烯、超高分子量聚乙烯、全同立构聚丙烯、无规聚丙烯、聚丁烯、乙烯丙烯橡胶等，特别是，优选以乙烯为主体的高分子量的聚乙烯。需要说明的是，在不损害聚烯烃隔膜功能的范围内，也可以包括聚烯烃以外的成分。
混炼装置21具备加热器24(第一加热器)。加热器24以规定的设定温度(例如210℃)对工作缸22、齿轮泵31、以及T模32进行加热。
在工作缸22的比进料口27靠下游侧的位置设置有侧进料口28。在混炼装置21设置有添液泵30以及加热器25(第二加热器)。添液泵30供给液体石蜡(增塑剂)。在此，该增塑剂的供给量为所述树脂原料与该增塑剂的合计重量的80重量％。加热器25对从添液泵30供给的液体石蜡进行加热。由加热器25加热后的液体石蜡通过侧进料口28供给至由螺杆23挤出的聚乙烯。
被供给液体石蜡后的聚乙烯通过螺杆23而一边混炼一边被挤出从而成为聚乙烯树脂组合物，且经由齿轮泵31以及T模32而被供给至冷却抛光辊33。供给至冷却抛光辊33的聚乙烯树脂组合物被冷却抛光辊33拉伸而成为膜。
增塑剂优选在常温下呈液体状。作为在常温下呈液体状的增塑剂的例子，可以列举液体石蜡、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二壬酯等邻苯二甲酸酯类、油醇等不饱和高级醇。
增塑剂全部从侧进料口28供给。
侧进料口28优选配置在收容螺杆23的工作缸22的与下游端34相比更接近上游端35的位置。
这样，向一边由加热器24加热一边由螺杆23挤出的树脂原料供给由加热器25预先加热的增塑剂。因此，避免了向从进料口27投入至螺杆23且在被加热的条件下到达侧进料口28的树脂原料侧进料室温状态的增塑剂的状况。
从而，避免了侧进料口28附近的混炼部和树脂原料被急剧冷却的状况。因此，侧进料口28附近的树脂原料的粘度局部地变高从而混炼装置21的排出性变得不稳定这一问题得以解决。
并且，由于树脂原料被室温状态的增塑剂急剧冷却的状况得以避免，因此不再需要为了自树脂原料与增塑剂的适当的混炼受到阻碍的状态优化混炼状态而加长比侧进料口靠下游的树脂混炼部的尺寸、或延长原料在树脂混炼部的滞留时间。因此，能够抑制原料与增塑剂的混炼导致的生产性的降低。
其结果是，具有无需降低原料的排出性、生产性即能够得到原料的最佳特性这一效果。后述的实施方式也具有同样的效果。
〔实施方式2〕
图5是示意性地示出实施方式2所涉及的混炼装置21A的主要部分的图。对与图4所述的结构要素相同的结构要素标注相同的附图标记，并不再重复它们的详细说明。
混炼装置21A与实施方式1的图4所述的混炼装置21的不同之处在于，在混炼装置21A设置有树脂滞留部37。
混炼装置21A具备工作缸22A。工作缸22A具有：输送从进料口27投入的树脂原料的区段(部分)36A、用于对所输送的树脂原料进行塑化的区段36B、以及配置于区段36B的下游侧并从侧进料口28侧进料液体石蜡(增塑剂)的区段36C。为了在工作缸内使树脂滞留而设置的树脂滞留部37配置在区段36B与区段36C的边界。树脂滞留部37也可以设置在区段36B的下游侧的端部。
树脂滞留部37能够使用正进给以外的设计的螺杆元件来构成。作为上述正进给以外的设计的螺杆元件，例如，可以列举反捏合盘、反螺纹元件、密封环、中立捏合盘等。
当从进料口27投入的树脂原料未被充分地塑化，并与从侧进料口28投入的液体石蜡混合时，树脂的温度进一步降低，更加难以塑化，无法与液体石蜡适当地混炼。因此，未与液体石蜡适当混炼的树脂保持原样从工作缸被挤出，因此存在从T模32(图4)输出混有树脂粒的膜的情况。
在实施方式2中，在侧进料口28的上游侧设置有树脂滞留部37。由此，能够向因通过树脂滞留部37将树脂推回而产生的间隙供给液体石蜡。这样，侧进料口28配置在与树脂滞留部37对应的位置。
当在侧进料口28的正下方配置树脂滞留部37时，通过在工作缸22A内输送的树脂来阻挡从添液泵30通过管供给的液体石蜡，从而工作缸22A内的压力增高。因此，液体石蜡在上述管中逆流而无法将液体石蜡压入工作缸22A内。因此，不优选将树脂滞留部37配置在侧进料口28的正下方。
混炼装置21A可以为双轴混炼机，也可以为单轴混炼机。图4所示的混炼装置21也同样。
〔实施方式3〕
在上述的实施方式中，示出了增塑剂在常温下呈液体状的例子，但本发明不限定于此。增塑剂也可以在常温下呈固体状。作为在常温下呈固体状的增塑剂的例子，可以列举石蜡、硬脂醇等饱和高级醇等。需要说明的是，在从侧进料口28供给在常温下呈固体状的增塑剂的情况下，可以在加热器25以前设置将固体状增塑剂加热至熔点以上的机构，也可以不使用添液泵30而保持粉体状的状态直接向加热器25供给。
当使用在常温下呈固体状的增塑剂时，促进了聚烯烃(树脂原料)与增塑剂的混合物从T模32挤出并冷却时的与聚烯烃的相分离。当使用液体状增塑剂时，相分离后的液体状增塑剂附着于膜表面，因此在辊搬运时存在膜滑动而蛇行、液体状增塑剂污染辊及其周边等不良情况。然而，当使用固体状增塑剂时，消除了上述不良情况。固体状增塑剂的沸点高，因此与液体状增塑剂相比容易实现与去除工序中使用的洗净液的分离。
〔实施方式4〕
在上述的实施方式中，示出了增塑剂全部从侧进料口28供给的例子，但本发明不限定于此。也可以将增塑剂的一部分预先与聚烯烃混合，从进料口27供给该混合物。
这样，当增塑剂的一部分被加入从进料口27供给的聚烯烃时，聚烯烃在到达侧进料口28前被增塑剂塑化。因此，在到达侧进料口28前对聚烯烃给予的热量较少即可。如在实施方式2中所述那样，若从进料口27投入的树脂未被塑化，并与从侧进料口28投入的液体石蜡混合，则树脂的温度进一步降低，更加难以塑化，无法适当地与液体石蜡混炼。然而，若如本实施方式那样增塑剂的一部分被加入从进料口27供给的聚烯烃，则聚烯烃在到达侧进料口28前被增塑剂塑化。因此，聚烯烃与液体石蜡适当地混炼。
在预先将一部分增塑剂与聚烯烃混合的情况下，优选相对于所添加的增塑剂总量，将大于0重量％且50重量％以下的增塑剂与聚烯烃一起从进料口27投入。需要说明的是，若与聚烯烃一起从进料口27投入的增塑剂超过所添加的增塑剂总量的50重量％，则聚烯烃成为保持粒状悬浮于增塑剂中的状态，无法将聚烯烃与液体石蜡混炼，故而不优选。
(总结)
如以上那样，根据本实施方式，混炼装置21具备：螺杆23，其将从进料口27供给的树脂原料(聚乙烯)挤出；第一加热器(加热器24)，其对由所述螺杆23挤出的树脂原料(聚乙烯)进行加热；以及第二加热器(加热器25)，其预先对增塑剂(液体石蜡)进行加热，该增塑剂从配置在比所述进料口27靠下游侧的位置的侧进料口28向一边由所述第一加热器(加热器24)加热一边由所述螺杆23挤出的树脂原料(聚乙烯)供给。
根据该结构，向一边由第一加热器加热一边由螺杆挤出的树脂原料供给由第二加热器预先加热的增塑剂。因此，避免了向从进料口投入至螺杆且在被加热的条件下到达侧进料口的树脂原料侧进料室温状态的增塑剂的状况。因此，阻止了加热后的树脂原料被侧进料的室温状态的增塑剂冷却而阻碍树脂原料与增塑剂的适当的混炼，从而难以得到原料的最佳特性的不良情况。其结果为，可实现能够对树脂原料适当地进行加热并且混炼从而容易地得到树脂原料的最佳特性的混炼装置以及混炼物的制造方法。
在本实施方式所涉及的混炼装置21中，优选所述螺杆23具有用于将所述原料(聚乙烯)推回的树脂滞留部37，在与所述树脂滞留部37对应的位置配置有所述侧进料口28。
根据上述结构，能够向因通过树脂滞留部将原料推回而产生的间隙供给增塑剂。
在本实施方式所涉及的混炼装置21中，优选在收容所述螺杆23的工作缸22的与下游端34相比更接近上游端35的位置配置有所述侧进料口28。
根据上述结构，通过增塑剂而使柔软地混炼树脂原料的距离变长，因此能够得到树脂的分子被解开并良好地缠结而充分地混炼的树脂组合物。
另外，本实施方式所涉及的混炼物的制造方法包括：挤出工序，通过螺杆23将从进料口27供给的树脂原料(聚乙烯)挤出；加热工序，对由所述螺杆23挤出的树脂原料(聚乙烯)进行加热；以及供给工序，从配置在比所述进料口27靠下游侧的位置的侧进料口28向通过所述加热工序而被加热并且由所述螺杆23挤出的树脂原料(聚乙烯)供给被加热了的增塑剂(液体石蜡)。
在本实施方式所涉及的混炼物的制造方法中，优选将所述增塑剂(液体石蜡)中的大于0重量％且50重量％以下的增塑剂从所述进料口27与所述原料(聚乙烯)一起供给。
根据上述结构，树脂原料在到达侧进料口前被增塑剂塑化。因此，在到达侧进料口前对原料给予的热量较少即可。
本发明并不限定于上述各实施方式，在技术方案所示的范围内能够进行各种变更，对于将在不同的实施方式中分别公开的技术手段适当组合而得到的实施方式也包含于本发明的技术范围内。

Claims (5)

1.一种混炼装置，具备：
螺杆，其将从进料口供给的树脂原料挤出；
第一加热器，其对由所述螺杆挤出的树脂原料进行加热；以及
第二加热器，其预先对增塑剂进行加热，该增塑剂从配置在比所述进料口靠下游侧的位置的侧进料口向一边由所述第一加热器加热一边由所述螺杆挤出的树脂原料供给。
2.根据权利要求1所述的混炼装置，其中，
所述螺杆具有用于将所述树脂原料推回的树脂滞留部，
在与所述树脂滞留部对应的位置配置有所述侧进料口。
3.根据权利要求2所述的混炼装置，其中，
在收容所述螺杆的工作缸的与下游端相比更接近上游端的位置配置有所述侧进料口。
4.一种混炼物的制造方法，包括：
挤出工序，通过螺杆将从进料口供给的树脂原料挤出；
加热工序，对由所述螺杆挤出的树脂原料进行加热；以及
供给工序，从配置在比所述进料口靠下游侧的位置的侧进料口向通过所述加热工序而被加热并且由所述螺杆挤出的树脂原料供给被加热了的增塑剂。
5.根据权利要求4所述的混炼物的制造方法，其中，
将所述增塑剂中的大于0重量％且50重量％以下的增塑剂从所述进料口与所述树脂原料一起供给。
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