CN108516720B - 一种抗冻结型无碱液体速凝剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种抗冻结型无碱液体速凝剂及其制备方法，所述速凝剂主要由水溶性铝盐、聚合铝盐、碱土类硝酸盐和/或碳酸盐、碱土类氟化盐、醇胺类有机物和水制成。所述制备方法是先用一部分水溶解一部分水溶性铝盐，加热搅拌，再加入聚合铝盐与碱土类硝酸盐和/或碳酸盐，加热反应，冷却，再依次加入碱土类氟化盐、醇胺类有机物和剩余部分水溶性铝盐，加入剩余部分水，过滤，即成。本发明速凝剂以4%的掺量加入水泥后，水泥净浆的初凝时间≤4min，终凝时间≤8min；早期、后期强度均较高；本发明速凝剂在室温、低温、高温存储稳定性好，冰冻后复溶几乎无沉淀析出，且速凝效果未见衰减；本发明方法工艺简单，成本低，零排放，适于工业化生产。

Description

一种抗冻结型无碱液体速凝剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种速凝剂及其制备方法，具体涉及一种抗冻结型无碱液体速凝剂及其制备方法。
背景技术
混凝土速凝剂也称促凝剂，是一种能促进水泥或混凝土快速凝结、硬化，并在短时间内产生一定强度的化学外加剂，在矿山井巷、隧道、涵洞等工程锚喷支护，以及堵漏和抢修工程等方面得到了广泛应用。速凝剂作为一种混凝土行业的化学外加剂产品，其生产和使用历史可以追溯到20世纪30年代。速凝剂的诞生和使用使得喷射混凝土施工成为可能，对井巷锚喷支护技术的创立起到重要作用。
衡量速凝剂质量优劣的指标主要包括速凝剂的存储稳定性、抗冻结性等物化性能；促凝效果、早期强度、后期强度、耐久性等使用性能；以及拌和分散均一性、扬尘和喷射回弹率等喷射作业特性。目前，速凝剂的种类繁多，根据速凝剂的性质和状态，大致可以分为碱性粉状、无碱粉状、碱性液态和无碱液态四大类。
不同速凝剂具有不同的物理性质及化学组成，对混凝土的凝结时间、早期及后期强度的影响千差万别。使用速凝剂干混掺入或湿混喷射混凝土中进行施工，其首要目的是提高混凝土的早期强度以满足设计要求。但是，速凝剂的掺入无疑直接或者间接影响混凝土的其他性能，如：（1）直接参与水泥凝结的水化反应，防止产生稠度的突然变化；（2）直接与拌合水反应促使拌合物变稠；（3）增加拌合物的触变性；（4）在新拌合浆体中没有流变反应，但使硬化相会有所改变；（5）影响回弹和起灰量（干混），及最终强度；（6）在干混施工中选择特殊的速凝剂，间接影响回弹及起灰量，速凝剂增加了拌合物的触变性，比如提高了混凝土的塑性，减少了回弹，增加喷射颗粒的附着力。速凝剂对混凝土的早期强度的影响主要取决于其本身的化学组分、使用剂量、胶凝材料的化学成分、使用温度、所含矿物添加剂的种类及数量。由于它们是在水泥化学组分的一定范围内发生作用，为了检验速凝剂的适应性及确定合理掺量，在实际施工使用时，首先确定水泥与速凝剂的相容性是必要的。传统速凝剂的主要副作用是降低了水泥的最终强度，与未加入速凝剂的混凝土相比，28天强度明显下降；且掺量越大，其副作用越明显。
国内外研制的速凝剂品种甚多，较早的速凝剂主要由铝酸盐、碳酸盐等固体组成，国内外地下工程施工中最常用的传统速凝剂是硅酸钠、铝酸盐速凝剂、碱土金属碳酸盐，为碱性粉状速凝剂，它们虽然能满足施工中对促凝的要求，但是，混凝土的后期强度损失大，其28天强度保留率一般只有65%左右，业界公认的原因之一是传统速凝剂中大量碱性物质的引入产生碱集料反应所致。20世纪70年代末期，国内外开始研究和尝试低碱及无碱液体速凝剂，但综合性能仍难以满足目前实际市场的需求。
传统速凝剂的碱性强，虽然其使用掺加量低，但是混凝土的后期强度损失较大，并且对施工者的皮肤及呼吸道产生较大危害，作业环境差；其次是低碱、无碱液体速凝剂，虽然解决了碱性速凝剂的部分问题，如粉尘及高碱性等，但是普遍存在储存稳定性较差，且存在添加量大、生产成本较强碱速凝剂偏高等缺陷，此外为了降低掺量，新开发的液体速凝剂必须提高其本身的固含量，这导致速凝剂在低温环境下很容易析出，因而其抗冻性能一般较差。
US8118930B2“Setting accelerator for sprayed concrete”公开了一种无碱液体速凝剂，虽然其在5%掺量时速凝效果较好，但是，速凝剂的稳定期仅能满足8周，若无法及时运输使用，便会失效，从而造成损失。
US8246742B2“Accelerator mixture and method of use”公开了一种液体无碱速凝剂，虽然其在5～40℃温度范围内，稳定性较好，但是，该速凝剂的添加量却高达8～10%，无法满足目前工地使用添加量控制在4%以下的需求。
CN1974466A公开了一种喷射混凝土用液体无碱速凝剂，虽然其速凝效果及水泥适应性较好，但是，该速凝剂的添加量高达10%以上，无法满足目前工地使用添加量控制在4%以下的需求。
CN102219425A公开了一种无碱速凝剂及其制备方法，使用了硫酸铝、氢氧化铝、氢氟酸、水玻璃及稳定剂，虽然其掺量为2～6%，水泥适应性良好，但是，由于其使用了含Na+离子的硅酸盐，也不是严格意义上的无碱速凝剂。
CN106431059A公开了一种用于喷射混凝土的无碱液体速凝剂及其制备方法，使用了硫酸铝、氟化镁、氟化钠、氢氟酸、水玻璃、三乙醇胺及聚丙烯酰胺为原材料，但是，由于其使用了部分碱金属钠盐，会导致后期强度损失。
CN105481280A公开了一种基于PASiC和/或PASSi的无碱无氯液体速凝剂，虽然其工艺简单，且水泥适应性良好，但是，配方中使用较多的无机酸磷酸、硫酸及氢氟酸来稳定聚合物体系，同时可能存在缓凝副作用。
综上所述，市售低碱、无碱液体速凝剂普遍存在掺加量高、凝结时间较长、28天强度保有率较低、且存储稳定性较差等问题。为了解决以上问题，亟待开发一种稳定期长、高效促凝、强度保有率高、抗冻性能好，且生产成本较低的抗冻结型无碱液体速凝剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种掺加量少，凝结时间短，28天强度保有率高，存储稳定性好，抗冻性能好的抗冻结型无碱液体速凝剂。
本发明进一步要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种工艺简单，成本低，无三废排放，适用于工业化生产的抗冻结型无碱液体速凝剂的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种抗冻结型无碱液体速凝剂，主要由水溶性铝盐、聚合铝盐、碱土类硝酸盐和/或碳酸盐、碱土类氟化盐、醇胺类有机物和水制成。
本发明速凝剂首先通过将水溶性铝盐与聚合铝盐形成稳定复合物，通过在混合体系中交换部分阴离子实现大体系的电荷平衡，从而解决高浓度水溶性铝盐、聚合铝盐单独存在时稳定性较差的关键技术问题；同时利用水溶性铝盐与聚合铝之间的协同作用，使得速凝剂在低掺量时，即实现水泥净浆或者混凝土的快速凝结、硬化并产生早期强度。其次，碱土类硝酸盐和/或碳酸盐、碱土类氟化盐参与了大分子聚合铝的形成过程，归因于碳酸盐消耗了部分Al3+水解产生的H+离子，而硝酸盐及加入的氟化物可以交换部分硫酸根。同时，搭配使用醇胺类有机物，同步解决了液体速凝剂在施工使用中的防冻问题，醇胺类有机物有别于其它稳定剂的作用，主要是结合了溶液中富裕的阳离子如Ca2+，Mg2+等，从而实现聚合物大分子体系的电荷平衡，从而达到稳定作用。
具体化学反应式如下：
Al3++H2O ↔Al(OH)3+H+；
H++CO3 2-→CO2↑+H2O；
Al3++ Al(OH)3+X↔[Al2(OH) n X(6-n)/x ]m；
式中，m≤10，1≤n≤5，x=1, 2, 3；X=SO4 2-，NO3 -，F-，SiF6 2-，AlF6 3-。
优选地，所述抗冻结型无碱液体速凝剂各原料的质量份为：水溶性铝盐3～35份、聚合铝盐10～35份、碱土类硝酸盐和/或碳酸盐3～15份、碱土类氟化盐2～10份、醇胺类有机物1～10份、水30～60份。本发明人研究发现，若所述速凝剂中各组分用量过少，则促凝作用不明显；若用量过多，则会产生缓凝作用。
更优选地，所述抗冻结型无碱液体速凝剂各原料的质量份为：水溶性铝盐10～20份、聚合铝盐20～30份、碱土类硝酸盐和/或碳酸盐4～10份、碱土类氟化盐3～6份、醇胺类有机物2～5份、水40～55份。
优选地，所述水溶性铝盐为氟铝络合物、硫酸铝及其水合物或硝酸铝及其水合物等中的一种或几种。
优选地，所述聚合铝盐为聚合硫酸铝和/或者聚合硝酸铝等。
优选地，所述碱土类硝酸盐为硝酸镁和/或硝酸钙等。
优选地，所述碱土类碳酸盐为碳酸镁和/或碳酸钙等。
优选地，所述碱土类氟化盐为氟硅酸镁和/或氟化镁等。
优选地，所述醇胺类有机物为三乙醇胺、二乙醇胺或乙醇胺等中的一种或几种。
本发明进一步解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种抗冻结型无碱液体速凝剂的制备方法，先用一部分水溶解一部分水溶性铝盐，然后加热搅拌至溶解，再加入聚合铝盐与碱土类硝酸盐和/或碳酸盐，加热反应，冷却至室温后，再依次加入碱土类氟化盐、醇胺类有机物和剩余部分水溶性铝盐，最后加入剩余部分水，过滤，即成。
优选地，先后加入的水溶性铝盐的质量比为1:0.3～0.7。
优选地，先后加入的水的质量比为1:0.3～0.7（更优选1:0.35～0.50）。分次加入铝盐及水，主要是考虑到铝盐的溶解度有限，同时控制产品的碱化度。
优选地，所述加热搅拌的温度为60～100℃，搅拌的速度为60～120 r/min。
优选地，所述加热反应的温度为60～100℃，时间为1～3h。加热反应包括溶解、水解及聚合反应，在所述温度下，铝盐溶解得更好，反应速率平稳，在所述反应时间下，可控制产品的碱化度。
所述原料先后加入顺序的设定，一是有利于铝盐的溶解，二是能有效控制产品的最终聚合度。
本发明的技术效果如下：
（1）本发明抗冻结型无碱液体速凝剂属于无碱、无氯液体、弱酸性速凝剂，以4%的掺量加入水泥后，水泥净浆的初凝时间≤4min，终凝时间≤8min；早期强度与后期强度均较高，1d抗压强度≥6.5 MPa，28d强度比≥90%；室温下存储稳定期＞180天，在-5℃下，低温存储稳定期＞90天；冰冻后复溶几乎无沉淀析出，且速凝效果未见明显衰减；拌合时混凝土均质性好，无粉尘，回弹少；无碱、无氯，对钢材几乎无腐蚀；
（2）本发明方法工艺简单，成本低，无三废排放，适用于工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例所使用的原料或化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
实施例1～5
一种抗冻结型无碱液体速凝剂实施例1～5
一种抗冻结型无碱液体速凝剂实施例1～5原料组分及配比如表1所示：
表1 一种抗冻结型无碱液体速凝剂实施例1～5原料组分及配比表
Figure DEST_PATH_IMAGE001
注：表中“-”表示未添加；十八水硫酸铝及水中“/”前后的数字表示先后加入的量。
一种抗冻结型无碱液体速凝剂的制备方法实施例1
按照表1实施例1所述各原料质量份，先用一部分水溶解氟铝络合物和一部分十八水硫酸铝，然后在70℃，100r/min下，加热搅拌至溶解，再加入聚合硫酸铝和硝酸镁，在70℃下，加热反应2h，冷却至室温后，再依次加入氟硅酸镁、醇胺类有机物（三乙醇胺和二乙醇胺）和剩余部分十八水硫酸铝，最后加入剩余部分水，过滤，即成。
一种抗冻结型无碱液体速凝剂的制备方法实施例2
按照表1实施例2所述各原料质量份，先用一部分水溶解氟铝络合物和一部分十八水硫酸铝，然后在80℃，60r/min下，加热搅拌至溶解，再加入聚合硫酸铝和硝酸镁，在80℃下，加热反应1.5h，冷却至室温后，再依次加入氟硅酸镁、醇胺类有机物（二乙醇胺和乙醇胺）和剩余部分十八水硫酸铝，最后加入剩余部分水，过滤，即成。
一种抗冻结型无碱液体速凝剂的制备方法实施例3
按照表1实施例3所述各原料质量份，先用一部分水溶解氟铝络合物和一部分十八水硫酸铝，然后在70℃，80r/min下，加热搅拌至溶解，再加入聚合硫酸铝、硝酸钙和碳酸钙，在70℃下，加热反应2h，冷却至室温后，再依次加入氟化镁、醇胺类有机物（三乙醇胺和二乙醇胺）和剩余部分十八水硫酸铝，最后加入剩余部分水，过滤，即成。
一种抗冻结型无碱液体速凝剂的制备方法实施例4
按照表1实施例4所述各原料质量份，先用一部分水溶解氟铝络合物和一部分十八水硫酸铝，然后在75℃，100r/min下，加热搅拌至溶解，再加入聚合硫酸铝、硝酸钙和碳酸钙，在75℃下，加热反应3h，冷却至室温后，再依次加入氟硅酸镁、醇胺类有机物（三乙醇胺、二乙醇胺和乙醇胺）和剩余部分十八水硫酸铝，最后加入剩余部分水，过滤，即成。
一种抗冻结型无碱液体速凝剂的制备方法实施例5
按照表1实施例5所述各原料质量份，先用一部分水溶解硝酸铝和一部分十八水硫酸铝，然后在80℃，120r/min下，加热搅拌至溶解，再加入聚合硝酸铝、硝酸钙和碳酸钙，在80℃下，加热反应1.5h，冷却至室温后，再依次加入氟硅酸镁、三乙醇胺和剩余部分十八水硫酸铝，最后加入剩余部分水，过滤，即成。
将实施例1～5所制备的抗冻结型无碱液体速凝剂按占水泥4%掺量加入水泥和水的拌合物，参照JC477-2005《喷射混凝土用速凝剂》标准，测定水泥净浆的凝结时间；将实施例1～5所制备的抗冻结型无碱液体速凝剂按占水泥4%掺量加入水泥、砂子和水的拌合物，参照GB/T 1767-1999《水泥胶砂强度检验方法（ISO法）》，测定水泥净浆的砂浆强度；采用在不同温度环境下的静置观察法，测定所述液体速凝剂的稳定性；采用标准稠度测定法测定所述速凝剂在-20℃冰冻后的室温复溶物的凝结时间，具体的检测方法如下。
（1）标准稠度测定法（维卡仪）：
使用维卡仪测量时，用标准稠度测定用试杆，试杆为圆柱形不锈钢金属棒，有效长度为50 mm，直径为Ф10mm；测定凝结时间时，取下试杆，用试针代替试杆，试针由钢制成，初凝针为有效长度50 mm、直径为Ф1.13mm的圆柱体，终凝针为有效长度30 mm，直径为Ф1.13mm的圆柱体；与试杆或试针联结的滑动杆表面光滑，能依靠重力自由下落，不得有紧涩和旷动现象；滑动部分的总质量为300±1g；盛装水泥净浆的试模由不锈钢制成；试模为深40 mm、顶内径Ф65mm、底内径Ф75mm的截顶圆锥体；每只试模配备一个厚度为3 mm的平板玻璃底板。
取8等份湖南中材P∙C 32.5R型复合硅酸盐水泥，每份400g，其中，1份不添加任何速凝剂，记为标准对照样；1份添加市售QH型液体无碱速凝剂（掺量4%），记为对比例1；抗冻结型无碱液体速凝剂实施例1按照4%、5%两个掺量试验；其余4份均以4%的掺量，分别添加抗冻结型无碱液体速凝剂实施例2～5；测定水泥净浆的凝结时间及砂浆抗压强度的具体方法参照中国建材行业标准JC477-2005《喷射混凝土用速凝剂》，未掺加速凝剂的标准对照样按照GB/T 1767-1999《水泥胶砂强度检验方法（ISO法）》进行测试，结果如表2所示。
表2 添加抗冻结型无碱液体速凝剂实施例1～5的水泥净浆凝结时间、砂浆抗压强度测试结果表
Figure DEST_PATH_IMAGE002
由表2可知，以4%的掺量添加抗冻结型无碱液体速凝剂实施例1～5时，均能使水泥的净浆初凝时间≤4min，终凝时间≤8min，1d的抗压强度≥6.5 MPa，28d的抗压强度比≥90%，其综合性能远远优于同等掺量下的市售速凝剂。
（2）速凝剂稳定性的测试方法：将抗冻结型无碱液体速凝剂实施例1～5和市售QH型液体无碱速凝剂，分别在-5℃，20℃，50℃下静置放置，观察其出现明显沉淀及分层的时间，测试结果如表3所示。
表3 抗冻结型无碱液体速凝剂实施例1～5的稳定性测试结果表
Figure 139782DEST_PATH_IMAGE003
注：表中“～”表示约等于。
由表3可知，抗冻结型无碱液体速凝剂实施例1～5无论在低温-5℃，常温20℃，还是高温50℃下静置放置时，均具有较好的存储稳定性能，能满足实际工程实施时对速凝剂稳定性的需要，而市售速凝剂的稳定时间则很短，在施工前容易失效，造成损失。
（3）冰冻后复溶凝结时间的测试方法：将抗冻结型无碱液体速凝剂实施例1～5和市售QH型液体无碱速凝剂分别在-20℃下进行冰冻，然后将其在室温下解冻，复融后，再按照JC477-2005《喷射混凝土用速凝剂》，进行初凝、终凝时间的检测，测试结果如表4所示。
表4 抗冻结型无碱液体速凝剂实施例1～5在冰冻后复溶凝结时间测试结果表
Figure DEST_PATH_IMAGE004
注：表中“～”表示约等于。
由表4可知，抗冻结型无碱液体速凝剂实施例1～5在经过-20℃下冰冻，然后将其在室温下解冻，复融后的样品，其初凝、终凝时间与未冰冻前的常规样品相比较，并没有出现明显的促凝性能差异，说明本发明抗冻结型无碱液体速凝剂实施例1～5具有非常好的抗冻融性能。

Claims (13)

1.一种抗冻结型无碱液体速凝剂，其特征在于：主要由水溶性铝盐、聚合铝盐、碱土类硝酸盐和/或碳酸盐、碱土类氟化盐、醇胺类有机物和水制成；
所述各原料的质量份为：水溶性铝盐3～35份、聚合铝盐10～35份、碱土类硝酸盐和/或碳酸盐3～15份、碱土类氟化盐2～10份、醇胺类有机物1～10份、水30～60份。
2.根据权利要求1所述抗冻结型无碱液体速凝剂，其特征在于：所述水溶性铝盐为氟铝络合物、硫酸铝及其水合物或硝酸铝及其水合物中的一种或几种；所述聚合铝盐为聚合硫酸铝和/或者聚合硝酸铝；所述碱土类硝酸盐为硝酸镁和/或硝酸钙；所述碱土类碳酸盐为碳酸镁和/或碳酸钙；所述碱土类氟化盐为氟硅酸镁和/或氟化镁；所述醇胺类有机物为三乙醇胺、二乙醇胺或乙醇胺中的一种或几种。
3.一种如权利要求1或2所述抗冻结型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：先用一部分水溶解一部分水溶性铝盐，然后加热搅拌至溶解，再加入聚合铝盐与碱土类硝酸盐和/或碳酸盐，加热反应，冷却至室温后，再依次加入碱土类氟化盐、醇胺类有机物和剩余部分水溶性铝盐，最后加入剩余部分水，过滤，即成。
4.根据权利要求3所述抗冻结型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：先后加入的水溶性铝盐的质量比为1:0.3～0.7。
5.根据权利要求3所述抗冻结型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：先后加入的水的质量比为1:0.3～0.7。
6.根据权利要求4所述抗冻结型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：先后加入的水的质量比为1:0.3～0.7。
7.根据权利要求3所述抗冻结型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：所述加热搅拌的温度为60～100℃，搅拌的速度为60～120 r/min。
8.根据权利要求4所述抗冻结型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：所述加热搅拌的温度为60～100℃，搅拌的速度为60～120 r/min。
9.根据权利要求5所述抗冻结型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：所述加热搅拌的温度为60～100℃，搅拌的速度为60～120 r/min。
10.根据权利要求3所述抗冻结型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：所述加热反应的温度为60～100℃，时间为1～3h。
11.根据权利要求4所述抗冻结型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：所述加热反应的温度为60～100℃，时间为1～3h。
12.根据权利要求5所述抗冻结型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：所述加热反应的温度为60～100℃，时间为1～3h。
13.根据权利要求7所述抗冻结型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：所述加热反应的温度为60～100℃，时间为1～3h。
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