CN108504874B - 一种从锌氧压湿法置换渣中分离锗镓的方法 - Google Patents

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Abstract

一种从锌氧压湿法置换渣中分离锗镓的方法，步骤如下：（1）氧压酸浸：将置换渣置于压力反应釜中，按液固比3～6:1配入1～5N硫酸，通入工业氧气，保持釜内压力为0.5～1.2MPa，浸出温度为120～160℃，浸出时间为2～4h，过滤得到含锗镓浸出液和浸出渣；（2）造粒按干重:粉煤:膨润土=1:0.2～0.4:0.1～0.2混合后，制成直径1～3cm的球团，100℃干燥；（3）热处理：干燥后的球团置于加热炉中，控制炉内CO:CO2=0.55～0.70:0.45～0.30，温度800～1100℃，时间为1～3h。本发明提供了一种从锌氧压湿法冶炼渣中高效分离锗、镓的方法。

Description

一种从锌氧压湿法置换渣中分离锗镓的方法
技术领域
本发明属于冶金工程科学领域，涉及一种从锌冶炼渣中分离锗镓的方法，具体涉及一种从锌氧压湿法置换渣中分离锗镓的方法，可以实现锌氧压湿法渣中锗、镓与锌、铁、铜的高效分离。
技术背景
锗、镓作为重要的半导体材料，广泛应用于光导纤维、太阳电池、红外光学、航空航天等新兴领域。锗、镓在自然界中少有独立矿场，主要以共伴生形式存在于其他金属矿中。锗主要伴生于铅锌矿、煤矿、铜矿中，镓主要伴生于铅锌矿、铜矿、煤矿和铝土矿等矿物中。在湿法炼锌工业中，锗、镓主要以金属离子形式进入到酸性溶液中，含量一般在10～40mg/L，主要采用置换-酸解法或直接萃取法，目前锗的萃取主要以液液萃取为主，萃取剂均为有机溶液，在低锗含量的酸性溶液萃取提锗中，普遍存在锗萃取率低、反萃取困难，同时液态萃取剂存在不同程度的水溶性，导致主金属溶液易被萃取剂污染，影响后续提取工序。锌氧压湿法置换渣元素种类多、成分复杂，单一酸解难以深度分离锗。
发明内容
本发明旨在提供一种从锌氧压湿法冶炼渣中分离锗、镓的方法，为锗、镓的分离提供一种高效的分离方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：首先采用施加氧气压强的高温硫酸溶液浸出工艺，强化对锌氧压湿法置换渣的氧化作用，使渣中镓锌铜及部分游离态锗得到高效浸出，并使砷以高价砷酸盐而非砷化氢气态形式，硅以二氧化硅而非硅酸或原硅酸形式存在于浸出渣中，提高浸出液与浸出渣的液固分离效果。其次，为了最大限度提高锗的分离效果，根据浸出渣中锗为二氧化硅基体包裹的赋存特点，采用高温控气氛还原挥发深度提锗。在浸出渣中添加活性炭或粉状原煤，以钙基膨润土为粘结剂混合造球，利用在900～1200℃温度范围内，一氧化锗的蒸汽压（8300×133.3Pa）远大于二氧化锗蒸汽压（约0.0025×133.3Pa），使二氧化锗在弱还原气氛中转化成易挥发的一氧化锗的特性，在氮气保护气氛下挥发分离得到含锗烟尘，实现锗的深度分离与富集，避免因过度还原成金属锗而无法分离现象。
试验原理：Me + 1/2O2+H2SO4=MeSO4+H2O (Me为锗、镓、铜、铁、锌等)
H4SiO4 高温高压 SiO2+2H2O
2GeO2+C=2GeO+CO2
本发明的制备步骤为：
（1）氧压酸浸：将置换渣置于压力反应釜中，按液固比3～6:1配入1～5N硫酸，通入工业氧气，保持釜内压力为0.5～1.2MPa，浸出温度为120～160℃，浸出时间为2～4h，过滤得到含锗镓浸出液和浸出渣；
（2）造粒：按干重:粉煤:膨润土=1:0.2～0.4:0.1～0.2混合后，制成直径1～3cm的球团，100℃干燥；
（3）热处理：干燥后的球团置于加热炉中，控制炉内CO:CO2=0.55～0.70:0.45～0.30，温度800～1100℃，时间为1～3h。
所得含锗镓浸出液在控制pH条件下，分别采用kelex100、kelex100+p204萃取剂分步萃取分离锗与镓，再经反萃取、中和沉淀得到氢氧化锗和氢氧化镓。
氧压酸浸将90%以上的镓和70%～80%的锗浸出。由于置换渣中部分锗被二氧化硅包裹，在硫酸加压浸出过程中难以将此部分锗浸出，所以硫酸加压浸出置换渣流程中，尚有20%～30%的锗留在浸出渣中，浸出渣中的锗可以采用氢氟酸破硅浸出或高温还原挥发分离锗，考虑到氢氟酸的腐蚀性及含氟废水处理等后续环保处理，为了最大限度提高锗的分离效果，根据浸出渣中锗为二氧化硅基体包裹的赋存特点，采用热处理方法深度提锗。
上述氧压酸浸温度为120～160℃，低于此温度，体系中硅主要以硅酸形式存在，体系黏度增加，难以过滤。高于此温度范围，锗、镓等浸出率进一步提高的幅度不大，而酸性溶液对设备的腐蚀加速，对设备的耐蚀性能要求更好，加热成本较高。在此温度范围内，可以保证镓、铜、锌等有价组分高效浸出的同时，锗的浸出率也满足要求，同时硅的存在形式发生转变，由硅酸形式转变成二氧化硅固相，体系黏度显著降低，过滤更加容易，显著降低了液固分离成本。优选的温度范围为140～150℃，在此温度范围内，氧化酸浸保持较快速率，镓、铜、锌等浸出率高、硅浸出率低，锗浸出率在75～80%范围内。
上述氧压酸浸的氧气压力为0.5～1.2MPa，低于此氧压范围，酸浸中锗、铜浸出率低，同时体系氧化还原电位较低，生成砷化氢的可能性增大；氧压超过上述范围，锗、镓、铜、锌的浸出率变化不显著，但对设备的耐压要求提高，成本增加。优选的氧压为0.7～0.9MPa。
炉内CO:CO2控制在0.55～0.70:0.45～0.30范围内，当体系中CO/CO2低于0.55:0.45时，体系近于中性或氧化性，不利于GeO2 向GeO的转变，由于GeO2的饱和蒸汽压较低，挥发速率低，难以达到分离目的；当体系中CO/CO2高于0.70/0.30时，体系为强还原性，GeO2 向GeO转变的同时，会发生深度还原，将GeO2直接或间接还原成单质锗而残留于渣中，难以分离。优选的条件为CO:CO2=0.55～0.65:0.45～0.35。
具体实施方式
实施例1
表1 从锌氧压湿法置换渣成分
成分 Ge Ga Cu Fe Zn Pb Si
% 0.57 0.28 7.60 1.65 15.82 1.97 5.01
（1）氧压酸浸：称取如表1成分的置换渣250g置于压力釜中，配入4N硫酸1L，通入工业氧气，保持釜内压力为1.2MPa，温度150℃，搅拌速度400rpm，浸出2h，冷却后过滤烘干，得含锗镓浸出液和浸出渣。浸出渣33.68g，浸出渣中含锗、镓、锌、铜、铁分别为0.95%、0.052%、1.26%、0.29%和2.11%，锗、镓、锌、铜、铁浸出率分别为77.55%、97.50%、98.93%、99.49%和82.77%。
（2）造粒：按浸出渣干重:粉煤:膨润土=1:0.4:0.1，称取粉煤13.47g、膨润土3.37g，与浸出渣混合后，经造粒机制成直径3cm的球团，100℃干燥。
（3）热处理：干燥后的球团置于高温炉中，控制高温炉内CO:CO2=0.6:0.4，1000℃挥发时间为2h，得残渣25.84g，其锗含量为0.013%，锗挥发率98.95%。
实施例2
所用原料与实施例1相同。
（1）氧压酸浸：称取置换渣250g置于压力釜中，配入4N硫酸1.25L，通入工业氧气，保持釜内压力为1.1MPa，温度140℃，搅拌速度400rpm，浸出3h，冷却后过滤烘干，得含锗镓浸出液和浸出渣。浸出渣43.38g，浸出渣中含锗、镓、锌、铜、铁分别为0.72%、0.055%、1.51%、0.36%和1.49%，锗、镓、锌、铜、铁浸出率分别为78.08%、96.59%、98.34%、99.17%和84.36%。
（2）造粒：按浸出渣干重:粉煤:膨润土=1:0.35:0.2，称取粉煤15.18g、膨润土8.68g，与浸出渣混合后，经造粒机制成直径3cm的球团，100℃干燥。
（3）热处理：干燥后的球团置于高温炉中，控制高温炉内CO:CO2=0.55:0.45，1000℃，时间为2h，得残渣29.67g，其锗含量为0.016%，锗挥发率98.48%。
实施例3
所用原料与实施例1相同。
（1）氧压酸浸：称取置换渣250g置于压力釜中，配入5N硫酸1L，通入工业氧气，保持釜内压力为1.1MPa，温度130℃，搅拌速度400rpm，浸出4h，冷却后过滤烘干，得含锗镓浸出液和浸出渣。浸出渣56.50g，浸出渣中含锗、镓、锌、铜、铁分别为0.80%、0.061%、1.11%、0.33%和1.44%，锗、镓、锌、铜、铁浸出率分别为68.28%、95.08%、98.41%、99.02%和80.28%。
（2）造粒：按浸出渣干重:粉煤:膨润土=1:0.40:0.1，称取粉煤22.60g、膨润土5.65g，与浸出渣混合后，经造粒机制成直径3cm的球团，100℃干燥。
（3）热处理：干燥后的球团置于高温炉中，控制高温炉内CO:CO2=0.65:0.35，900℃，时间为3h，得残渣31.21g，其锗含量为0.021%，锗挥发率98.55%。
实施例4
所用原料与实施例1相同。
（1）氧压酸浸：称取置换渣250g置于压力釜中，配入5N硫酸1.25L，通入工业氧气，保持釜内压力为0.9MPa，温度120℃，搅拌速度400rpm，浸出3h，冷却后过滤烘干，得含锗镓浸出液和浸出渣。浸出渣54.25g，浸出渣中含锗、镓、锌、铜、铁分别为0.73%、0.067%、0.99%、0.36%和1.25%，锗、镓、锌、铜、铁浸出率分别为72.21%、94.81%、98.64%、98.97%和83.56%。
（2）造粒：按浸出渣干重:粉煤:膨润土=1:0.40:0.12，称取粉煤21.70g、膨润土6.51，与浸出渣混合后，经造粒机制成直径3cm的球团，100℃干燥。
（3）热处理：干燥后的球团置于高温炉中，控制高温炉内CO:CO2=0.7:0.3，1100℃，时间为3h，得残渣31.77g，其锗含量为0.043%，锗挥发率96.55%。
实施例5
所用原料与实施例1相同。
（1）氧压酸浸：称取置换渣250g置于压力釜中，配入4N硫酸1.5L，通入工业氧气，保持釜内压力为1.2MPa，温度160℃，搅拌速度400rpm，浸出2h，冷却后过滤烘干，得含锗镓浸出液和浸出渣。浸出渣54.75g，浸出渣中含锗、镓、锌、铜、铁分别为0.58%、0.047%、1.28%、0.21%和2.23%，锗、镓、锌、铜、铁浸出率分别为77.72%、96.32%、98.23%、99.39%和70.40%。
（2）造粒：按浸出渣干重:粉煤:膨润土=1:0.2:0.15，称取粉煤10.95g、膨润土8.21，与浸出渣混合后，经造粒机制成直径3cm的球团，100℃干燥。
（3）热处理：干燥后的球团置于高温炉中，控制高温炉内CO:CO2=0.6:0.4，1000℃，时间为3h，得残渣31.14g，其锗含量为0.026%，锗挥发率97.45%。

Claims (4)

1.一种从锌氧压湿法置换渣中分离锗镓的方法，其特征是步骤如下：
（1）氧压酸浸：将置换渣置于压力反应釜中，按液固比3～6:1配入1～5N硫酸，通入工业氧气，保持釜内压力为0.5～1.2MPa，浸出温度为120～160℃，浸出时间为2～4h，过滤得到含锗镓浸出液和浸出渣；
（2）造粒：按干重:粉煤:膨润土=1:0.2～0.4:0.1～0.2混合后，制成直径1～3cm的球团，100℃干燥；
（3）热处理：干燥后的球团置于加热炉中，控制炉内CO:CO2=0.55～0.70:0.45～0.30，温度800～1100℃，时间为1～3h。
2.根据权利要求1所述的从锌氧压湿法置换渣中分离锗镓的方法，其特征是所述氧压酸浸的浸出温度为140～150℃。
3.根据权利要求1所述的从锌氧压湿法置换渣中分离锗镓的方法，其特征是所述氧压酸浸的釜内压力为0.7～0.9MPa。
4.根据权利要求1所述的从锌氧压湿法置换渣中分离锗镓的方法，其特征是控制炉内为CO:CO2=0.55～0.65:0.45～0.35。
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