CN108503810A - 一种户内粉末涂料用聚酯树脂及制备方法、一种粉末涂料 - Google Patents

一种户内粉末涂料用聚酯树脂及制备方法、一种粉末涂料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及粉末涂料技术领域，特别是涉及一种户内粉末涂料用聚酯树脂及制备方法、一种粉末涂料。所述户内粉末涂料用聚酯树脂由包括以下摩尔份数的组分经共聚得到：多元酸20‑60份，多元醇20‑60份，三羟甲基三聚氰胺树脂5‑15份，酸化剂5‑15份，酯化催化剂0.05‑0.2份，抗氧剂0.02‑0.1份，所述多元酸包括2,5‑二溴己二酸二乙酯和三(2‑羧乙基)异氰尿酸酯中的一种或一种以上。

Description

一种户内粉末涂料用聚酯树脂及制备方法、一种粉末涂料
技术领域
本发明涉及粉末涂料技术领域，特别是涉及一种户内粉末涂料用聚酯树脂及制备方法、一种粉末涂料。
背景技术
自上世纪七十年代问世以来，粉末涂料因其不含有机溶剂，100％为固体成分，相比常规涂料，具有无污染、节省能源和资源、涂膜机械强度高以及过量涂料可完全回收等优点，正越来越广泛地应用于家用电器、汽车工业、办公用具、金属材料、户外建筑等外壳的涂装。
然而，传统的粉末涂料基本不带阻燃性能，在应用于中密度纤维板(MDF)的涂装、尤其是室内的涂装时，由于聚酯树脂和环氧树脂是其主要成分，且底材为木材，因此容易发生燃烧，存在较大的安全隐患。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种户内粉末涂料用聚酯树脂及制备方法、一种粉末涂料。由该聚酯树脂制备的粉末涂料具有较高氧指数及优良的阻燃性能。
根据本发明的一方面，提供了一种户内粉末涂料用聚酯树脂，由包括以下摩尔份数的组分经共聚得到：
所述多元酸包括2,5-二溴己二酸二乙酯和三(2-羧乙基)异氰尿酸酯中的一种或一种以上。
根据本发明的一个实施方式，所述多元酸还包括间苯二甲酸。
根据本发明的一个实施方式，所述多元醇选自3,4,5,6-四溴酚磺酞、2,3-二溴-1,4-丁二醇、二溴新戊二醇中的一种或一种以上。
根据本发明的一个实施方式，所述酸化剂选自4-氯邻苯二酸、2,3-二溴丁二酸中的一种或一种以上；所述酯化催化剂选自三环己基氢氧化锡、氯化三丙锡、二叔丁基二氯化锡中的一种或一种以上。
根据本发明的一个实施方式，所述抗氧剂选自三(壬基酚)亚磷酸酯(抗氧剂1178)、2,2'-硫代双(4-甲基-6-特丁基苯酚)(抗氧剂LK-1081)中的一种或一种以上。
根据本发明的一个实施方式，所述聚酯树脂由包括以下摩尔份数的组分经共聚得到：
根据本发明的聚酯树脂为无色透明颗粒，酸值为47-54mg KOH/g，软化点为90-105℃。
根据本发明的另一方面，提供了如上所述的聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
在反应器中，加入上述配比量的多元醇和三羟甲基三聚氰胺树脂，加热熔融；
加入上述配比量的多元酸和酯化催化剂，逐步升温直至无明显馏出物蒸出、且反应物的酸值小于15mgKOH/g；
加入上述配比量的抗氧剂，保持真空1-4h；
加入上述配比量的酸化剂，并在升温至235℃后，反应2-4h，得到所述聚酯树脂。
具体地，制备方法可以包括以下步骤：
在反应器中，加入上述配比量的多元醇和三羟甲基三聚氰胺树脂，并在130℃以下加热熔融；
加入上述配比量的多元酸和酯化催化剂，在惰性气体(例如氮气、氦气、氩气等)保护下逐步升温直至无明显馏出物蒸出、且反应物的酸值小于15mgKOH/g；反应温度不要超过245℃；
加入上述配比量的抗氧剂，保持50mmHg的真空度1-4h，促成聚酯树脂的形成，待酸值降低至10mgKOH/g以下时停止抽真空；
降温至200℃时，加入上述配比量的酸化剂，并缓慢升温至235℃继续反应2-4h，得到所述聚酯树脂。
根据本发明的一个实施方式，聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
在反应器中，加入上述配比量的3,4,5,6-四溴酚磺酞、2,3-二溴-1,4-丁二醇、二溴新戊二醇和三羟甲基三聚氰胺树脂，加热熔融；
加入上述配比量的间苯二甲酸、2,5-二溴己二酸二乙酯、三(2-羧乙基)异氰尿酸酯和氯化三丙锡，逐步升温直至无明显馏出物蒸出、且反应物的酸值小于15mgKOH/g；
加入上述配比量的三(壬基酚)亚磷酸酯，保持真空1-4h；
加入上述配比量的2,3-二溴丁二酸，并在升温至235℃后，反应2-4h，得到所述聚酯树脂。
根据本发明的另一方面，提供了一种粉末涂料，包括如上所述的聚酯树脂。
根据本发明的一个实施方式，所述粉末涂料还包括助剂。
助剂包括安息香、流平剂、增光剂等。
根据本发明的另一方面，还提供了如上所述的粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：将所述聚酯树脂与助剂混匀、挤出、破碎、粉碎过筛，得到所述粉末涂料。
本发明具有以下有益效果：
本发明的聚酯树脂采用含阻燃元素溴、氮等元素较高的单体如2,5-二溴己二酸二乙酯、三(2-羧乙基)异氰尿酸酯，3,4,5,6-四溴酚磺酞、2,3-二溴-1,4-丁二醇、二溴新戊二醇、三羟甲基三聚氰胺树脂、2,3-二溴丁二酸作为主要原料，所得聚酯树脂的阻燃元素溴、氮含量较高，阻燃性能优良，氧指数均达到35％以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
表1各实施例的组分及含量、酸值及软化点
表2各实施例的组分及含量、酸值及软化点(续)
注：表1、表2中，各组分后面的数字表示各组分对应的摩尔份数。
实施例A～H中的聚酯树脂的制备方法为：
在反应器中，加入表1、表2所述配比量的多元醇和三羟甲基三聚氰胺树脂，并在130℃以下加热熔融；
加入表1、表2所述配比量的多元酸和酯化催化剂，在惰性气体(例如氮气、氦气、氩气等)保护下逐步升温直至无明显馏出物蒸出、且反应物的酸值小于15mgKOH/g；反应温度不要超过245℃；
加入表1、表2所述配比量的抗氧剂，保持50mmHg的真空度1-4h，促成聚酯树脂的形成，待酸值降低至10mgKOH/g以下时停止抽真空；
降温至200℃时，加入表1、表2所述配比量的酸化剂，并缓慢升温至235℃继续反应2-4h，得到所述聚酯树脂。
将实施例中的聚酯树脂与助剂混匀、挤出、破碎、粉碎过筛，得到粉末涂料。
在实施例A～H的粉末涂料中，各组分及其重量含量如下：
在对比例的粉末涂料采用现有市售的60:40聚酯树脂(酸值52mgKOH/g，软化点118℃)代替本申请的聚酯树脂用在上述粉末涂料的配方中。
涂料涂层的制备：将实施例A～H和对比例的粉末涂料采用静电喷枪喷涂在经表面处理后的中密度纤维板基材上，经140℃/30min固化，得到对应于实施例A～H和对比例的涂料涂层。
涂层指标检测依据：GB/T 21776-2008《粉末涂料及其涂层的检测标准指南》；本申请实施例和对比例得到的样板阻燃性能和氧指数检测依据：GB 8624-2012《建筑材料及制品燃烧性能分级》。
本发明的实施例和对比例的涂层检测结果如表3所示。
由表3可以看出，本发明实施例中的聚酯树脂采用含阻燃元素溴、氮等元素较高的单体作为主要原料，所得聚酯树脂的阻燃元素溴、氮含量较高，阻燃性能优良，氧指数均达到35％以上。此外，本发明实施例中的涂料涂层在涂膜表观等方面的表现也优于对比例。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概括。本发明的所有实施方案只能让认为是对本发明的说明而不是限制，凡是根据本发明的技术内容所作出的任何细微改动或同等替换，都属于本发明的技术方案之内。

Claims (10)

1.一种户内粉末涂料用聚酯树脂，其特征在于，由包括以下摩尔份数的组分经共聚得到：
所述多元酸包括2,5-二溴己二酸二乙酯和三(2-羧乙基)异氰尿酸酯中的一种或一种以上。
2.根据权利要求1所述的聚酯树脂，其特征在于，所述多元酸还包括间苯二甲酸。
3.根据权利要求1所述的聚酯树脂，其特征在于，所述多元醇选自3,4,5,6-四溴酚磺酞、2,3-二溴-1,4-丁二醇、二溴新戊二醇中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述的聚酯树脂，其特征在于，所述酸化剂选自4-氯邻苯二酸、2,3-二溴丁二酸中的一种或一种以上；所述酯化催化剂选自三环己基氢氧化锡、氯化三丙锡、二叔丁基二氯化锡中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述的聚酯树脂，其特征在于，所述抗氧剂选自三(壬基酚)亚磷酸酯、2,2'-硫代双(4-甲基-6-特丁基苯酚)中的一种或一种以上。
6.根据权利要求1所述的聚酯树脂，其特征在于，由包括以下摩尔份数的组分经共聚得到：
7.如权利要求1所述的聚酯树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在反应器中，加入上述配比量的多元醇和三羟甲基三聚氰胺树脂，加热熔融；
加入上述配比量的多元酸和酯化催化剂，逐步升温直至无明显馏出物蒸出、且反应物的酸值小于15mgKOH/g；
加入上述配比量的抗氧剂，保持真空1-4h；
加入上述配比量的酸化剂，并在升温至235℃后，反应2-4h，得到所述聚酯树脂。
8.一种粉末涂料，其特征在于，包括权利要求1～6任一项所述的聚酯树脂。
9.根据权利要求8所述的粉末涂料，其特征在于，还包括助剂。
10.如权利要求9所述的粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将所述聚酯树脂与助剂混匀、挤出、破碎、粉碎过筛，得到所述粉末涂料。
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