CN108499518B - 氧化铈改性多孔硅基微球吸附剂的制备及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铈改性多孔硅基微球的制备方法，采用真空旋转蒸发技术将铈盐水溶液担载在多孔硅基微球上。本发明选用多孔采用真空旋转蒸发技术，整个实验过程反应条件温和，无需高温煅烧，降低了能源消耗，节约了实验成本，而且制备流程简单，易于操作，同时避免使用粘结剂和其他添加剂。实验表明，本发明制备CeO2·nH2O@SiO2多孔微球效率高，产品球形度较好，粒径分布均一，比表面积高达70m2/g，可直接装柱进行柱分离实验。结果显示，本发明的CeO2·nH2O@SiO2多孔微球CeO2负载量高，对水体中氟离子、碘酸根离子具有较好的吸附效果，在治理水体污染方面具有广泛的应用前景。

Description

氧化铈改性多孔硅基微球吸附剂的制备及其应用
技术领域
本发明属于稀土氧化物吸附材料制备领域，尤其涉及一种氧化铈改性多孔硅基吸附剂的制备及其应用。
背景技术
铈是稀土元素中丰度最高的元素，其氧化物(CeO2)是一种廉价且用途广泛的稀土材料。CeO2主要应用于汽车尾气催化剂、抛光材料、传感器、橡胶及陶瓷等方面。另外，水合氧化铈(CeO2·nH2O)对氟离子和碘酸根等阴离子具有较好吸附去除效应，是一种无机离子交换剂，相比传统有机离子交换树脂，它具有耐高温稳定性和寿命长的优点。目前，工业上对废水中各种离子的去除一般采用柱分离法，需要吸附剂可以直接进行填柱，因而吸附剂要具有一定的尺寸和形状，球形最佳；而制备的CeO2多成粉体，很难应用在柱分离工艺上，严重限制了其工业化应用。
多孔二氧化硅微球是一种性能稳定的无机物，具有孔隙率大、比表面积高、孔径分布均匀等特点，可以作为一种较好的载体，将一些性能优异的有机和无机物担载在其上面，获得优异的性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单、合成效率高的氧化铈改性多孔硅基微球的制备方法及其应用，所得产品CeO2负载量高，对水体中氟离子和碘酸根离子具有较好的吸附效果。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
氧化铈改性多孔硅基微球的制备方法，采用真空旋转蒸发技术将铈盐水溶液担载在多孔硅基微球上。
铈盐为三价铈盐，多孔硅基微球为多孔二氧化硅微球；三价铈盐以CeCl3·7H2O计，三价铈盐与多孔二氧化硅微球的质量比为1∶1-20。
三价铈盐来自硫酸铈盐、硝酸铈盐、氯化铈盐、乙酸铈盐、辛酸铈盐、异辛酸铈盐；多孔二氧化硅微球的粒径范围为75-500μm，孔隙率为20-60％，比表面积为40-80m2/g，孔径为3-300nm。
上述氧化铈改性多孔硅基微球的制备方法，首先，将三价铈盐溶于蒸馏水当中；然后，边搅拌边滴加双氧水将三价铈盐氧化为四价铈盐；紧接着将四价铈盐水溶液和多孔二氧化硅微球转移到茄形烧瓶中，并放在真空旋转蒸发仪上进行担载；最后，将担载上四价铈盐的多孔二氧化硅微球倒入碱溶液当中，陈化，洗涤、过滤、干燥，即得。
碱溶液为氨水或氢氧化钠、尿素、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化锶、氢氧化铯的水溶液。
上述氧化铈改性多孔硅基微球的制备方法，包括以下步骤：
(1)四价铈盐水溶液的制备
将三价铈盐溶于蒸馏水中，边搅拌边滴加过量的双氧水使其变为四价铈盐，然后静置1-12小时，使其氧化更为充分彻底；
(2)四价铈盐的担载
将步骤(1)的四价铈盐水溶液和多孔二氧化硅微球一起转移到茄形烧瓶中，放置在真空旋转蒸发仪上进行担载；
(3)陈化
将步骤(2)中担载上四价铈盐的多孔二氧化硅微球倒入碱溶液当中并不停搅拌，然后静置陈化；
(4)洗涤
将步骤(3)获得的产品用蒸馏水洗涤几次，去除其中引入的阴离子和过量的碱；
(5)过滤
将步骤(4)中达到要求洗涤后的产品进行真空过滤，得到氢氧化铈担载的多孔硅基微球；
(6)干燥
将步骤(5)所得氢氧化铈担载的多孔硅基微球在真空干燥箱中干燥，即得CeO2·nH2O@SiO2多孔微球。
步骤(1)中三价铈盐以CeCl3·7H2O计，溶剂蒸馏水以水计，氧化剂双氧水以质量分数为30％的H2O2计，步骤(3)中碱溶液以质量分数为10％的氨水计，其质量比为CeCl3·7H2O∶水∶H2O2∶氨水∶多孔二氧化硅微球＝1∶10-20∶0.2-1.0∶3-6∶1-20。
步骤(2)中真空旋转蒸发仪的旋转速度为30-300rpm，旋蒸温度为40-90摄氏度，真空度维持在4-10KPa，旋蒸时间为1-24小时；
步骤(3)调控pH值为8-11，反应温度为60-95摄氏度，搅拌半小时后陈化1-48小时；
步骤(6)中真空干燥箱的温度为40-120摄氏度，干燥时间为0.5-12小时。
上述氧化铈改性多孔硅基微球用作吸附剂或离子交换剂。
吸附剂用于吸附氟离子、碘酸根离子等阴离子。
针对氧化铈粉体用作吸附剂存在的难题，发明人建立了一种氧化铈改性多孔硅基微球的制备方法，采用真空旋转蒸发技术将铈盐水溶液担载在多孔硅基微球上。传统技术在制备氧化铈微球的过程中，通常需要经过高温煅烧，而本发明选用多孔采用真空旋转蒸发技术，整个实验过程反应条件温和，无需高温煅烧，降低了能源消耗，节约了实验成本，而且制备流程简单，易于操作，同时避免使用粘结剂和其他添加剂。本发明选用二氧化硅微球作为载体，相比其他有机载体具有耐高温和寿命长等优点。另外，本发明所用铈盐来源广泛，价格低廉，并且在整个制备过程中无毒无污染。实验表明，本发明制备CeO2·nH2O@SiO2多孔微球效率高，产品球形度较好，粒径分布均一，比表面积高达70m2/g，可直接装柱进行柱分离实验。结果显示，本发明的CeO2·nH2O@SiO2多孔微球CeO2负载量高，对水体中氟离子、碘酸根离子具有较好的吸附效果，在治理水体污染方面具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是实施例4制得的氧化铈改性多孔硅基微球的扫描电镜显微照片及其表面元素含量分布图，图中：A扫描电镜显微照片(2500倍)，B表面元素含量分布图。
具体实施方式
以下实施例中使用的多孔二氧化硅微球，其粒径范围为75-500μm，孔隙率为20-60％，比表面积为40-80m2/g，孔径为3-300nm。
实施例1
(1)四价铈盐水溶液的制备：将9g CeCl3·7H2O溶解在90g蒸馏水中，然后将1.8g质量分数为30％的H2O2边搅拌边滴加到上面的溶液中，然后静置1小时，使其氧化更为彻底；
(2)四价铈盐的担载：将步骤(1)的四价铈盐水溶液和25g多孔二氧化硅微球一起转移到茄形烧瓶中，控制旋转蒸发仪的旋转速度为30rpm，旋蒸温度为45摄氏度，真空度维持在5KPa，旋蒸时间为3小时；
(3)陈化：将步骤(2)中担载上四价铈盐的多孔二氧化硅微球倒入20毫升质量分数为10％的氨水中，控制溶液的pH值为8，并在60摄氏度的水浴条件下加热半小时，然后静置陈化1小时；
(4)洗涤：将步骤(3)获得的产品用蒸馏水洗涤几次，利用硝酸银溶液检测氯离子已去除干净，用pH计测其pH值为7.6；
(5)过滤：将步骤(4)中达到要求的产品进行真空过滤，得到氢氧化铈担载的多孔硅基微球；
(6)干燥：将步骤(5)中氢氧化铈担载的多孔硅基微球在40摄氏度的真空干燥箱中干燥1小时，即得CeO2·nH2O@SiO2多孔微球。
经检测，产品微球粒径80-550μm、孔体积0.5498cm3/g、比表面积65.48m2/g。
称取0.12g所得的氧化铈改性多孔硅基微球于1O0mL浓度为300ppm的F溶液中2小时，吸附量为60.3mg/g，而煅烧法制备的CeO2@SiO2多孔微球对于F的最佳吸附量为46.36mg/g[Lin J，Wu Y，Khayambashi A，et al.Preparation of a novel CeO2/SiO2adsorbent andits adsorption behavior for fluoride ion[J].Adsorption Science&Technology，2017，36(1)：026361741772158]；本例CeO2的负载量为48.34％，相比煅烧法负载量的33.10％显著增加。而且将本例制备的CeO2·nH2O@SiO2多孔微球对于F的吸附量转换为等质量的CeO2与纯CeO2相比增大一倍。
实施例2
(1)四价铈盐水溶液的制备：将7.5gCeCl3·7H2O溶解在120g蒸馏水中，然后将3g质量分数为30％的H2O2边搅拌边滴加到上面的溶液中，然后静置2小时，使其氧化更为彻底；
(2)四价铈盐的担载：将步骤(1)的四价铈盐水溶液和15g多孔二氧化硅微球一起转移到茄形烧瓶中，控制旋转蒸发仪的旋转速度为100rpm，旋蒸温度为60摄氏度，真空度维持在60KPa，旋蒸时间为2小时；
(3)陈化：将步骤(2)中担载上四价铈盐的多孔二氧化硅微球倒入30毫升质量分数为15％的氨水中，控制溶液的pH值为11，并在90摄氏度的水浴条件下加热半小时，然后静置陈化12小时；
(4)洗涤：将步骤(3)获得的产品用蒸馏水洗涤几次，利用硝酸银溶液检测氯离子已去除干净，用pH计测其pH值为7.8；
(5)过滤：将步骤(4)中达到要求的产品进行真空过滤，得到氢氧化铈担载的多孔硅基微球；
(6)干燥：将步骤(5)中氢氧化铈担载的多孔硅基微球在60摄氏度的真空干燥箱中干燥4小时，即得CeO2·nH2O@SiO2多孔微球。
经检测，产品微球粒径75-500μm、孔体积0.638cm3/g、比表面积71.48m2/g。
称取0.06g所得的氧化铈改性多孔硅基微球于100mL浓度为400ppm的F溶液中1小时，吸附量为75.5mg/g，而煅烧法制备的CeO2@SiO2多孔微球对于F的最佳吸附量为46.36mg/g[Lin J，Wu Y，Khayambashi A，et al.Preparation of a novel CeO2/SiO2adsorbent andits adsorption behavior for fluoride ion[J].Adsorption Science&Technology，2017，36(1)：026361741772158]；本例CeO2的负载量为50.32％，相比煅烧法负载量的33.10％显著增加。而且将本例制备的CeO2·nH2O@SiO2多孔微球，对于F的吸附量转换为等质量的CeO2与纯CeO2相比增大一倍。
实施例3
(1)四价铈盐水溶液的制备：将12gCe2(SO4)3·8H2O溶解在150g蒸馏水中，然后将5g质量分数为30％的H2O2边搅拌边滴加到上面的溶液中，然后静置8小时，使其氧化更为彻底；
(2)四价铈盐的担载：将步骤(1)的四价铈盐水溶液和25g多孔二氧化硅微球一起转移到茄形烧瓶中，控制旋转蒸发仪的旋转速度为150rpm，旋蒸温度为80摄氏度，真空度维持在50KPa，旋蒸时间为4小时；
(3)陈化：将步骤(2)中担载上四价铈盐的多孔二氧化硅微球倒入20毫升质量分数为20％的氨水中，控制溶液的pH值为9，并在80摄氏度的水浴条件下加热半小时，然后静置陈化48小时；
(4)洗涤：将步骤(3)获得的产品用蒸馏水洗涤几次，利用氯化钡溶液检测硫酸根离子已去除干净，用pH计测其pH值为7.2；
(5)过滤：将步骤(4)中达到要求的产品进行真空过滤，得到氢氧化铈担载的多孔硅基微球；
(6)干燥：将步骤(5)中氢氧化铈担载的多孔硅基微球在80摄氏度的真空干燥箱中干燥2小时，即得CeO2·nH2O@SiO2多孔微球。
经检测，产品微球粒径100-600μm、孔体积0.5036cm3/g、比表面积71.75m2/g。
称取0.03g所得的氧化铈改性多孔硅基微球于30mL浓度为250ppm的IO3 -溶液中1小时，吸附量为50.32mg/g，而煅烧法制备的CeO2@SiO2多孔微球对于IO3 -的最佳吸附量为44.28mg/g[林锦，吴艳，韦悦周.CeO2/SiO2吸附剂的制备及其对碘酸根的吸附[J].核化学与放射化学，2017，39(6)：459-466]；本例CeO2的负载量为53.48％，相比煅烧法负载量的33.10％显著增加。而且将本例制备的CeO2·nH2O@SiO2多孔微球，对于IO3 -的吸附量转换为等质量的CeO2与纯CeO2相比增大一倍。
实施例4
(1)四价铈盐水溶液的制备：将8gCe2(SO4)3·8H2O溶解在160g蒸馏水中，然后将3.5g质量分数为30％的H2O2边搅拌边滴加到上面的溶液中，然后静置12小时，使其氧化更为彻底；
(2)四价铈盐的担载：将步骤(1)的四价铈盐水溶液和10g多孔二氧化硅微球一起转移到茄形烧瓶中，控制旋转蒸发仪的旋转速度为80rpm，旋蒸温度为50摄氏度，真空度维持在70KPa，旋蒸时间为2小时；
(3)陈化：将步骤(2)中担载上四价铈盐的多孔二氧化硅微球倒入30毫升质量分数为25％的氨水中，控制溶液的pH值为11，并在75摄氏度的水浴条件下加热半小时，然后静置陈化36小时；
(4)洗涤：将步骤(3)获得的产品用蒸馏水洗涤几次，利用氯化钡溶液检测硫酸根离子已去除干净，用pH计测其pH值为7.4；
(5)过滤：将步骤(4)中达到要求的产品进行真空过滤，得到氢氧化铈担载的多孔硅基微球；
(6)干燥：将步骤(5)中氢氧化铈担载的多孔硅基微球在100摄氏度的真空干燥箱中干燥5小时，即得CeO2·nH2O@SiO2多孔微球。
经检测，产品微球粒径90-650μm、孔体积0.4798cm3/g、比表面积80.56m2/g。
称取0.09g所得的氧化铈改性多孔硅基微球于30mL浓度为350ppm的IO3 -溶液中2小时，吸附量为50.54mg/g，而煅烧法制备的CeO2@SiO2多孔微球对于IO3 -的最佳吸附量为44.28mg/g[林锦，吴艳，韦悦周.CeO2/SiO2吸附剂的制备及其对碘酸根的吸附[J].核化学与放射化学，2017，39(6)：459-466]；本例CeO2的负载量为54.09％(图1)，相比煅烧法负载量的33.10％显著增加。而且将本例制备的CeO2·nH2O@SiO2多孔微球，对于IO3 -的吸附量转换为等质量的CeO2与纯CeO2相比增大一倍。

Claims (9)

1.一种氧化铈改性多孔硅基微球的制备方法，其特征在于，所述制备方法采用真空旋转蒸发技术将铈盐水溶液担载在多孔硅基微球上，并且所述制备方法包括以下步骤：
(1)四价铈盐水溶液的制备
将三价铈盐溶于蒸馏水中，边搅拌边滴加过量的双氧水使其变为四价铈盐，然后静置1-12小时；
(2)四价铈盐的担载
将步骤(1)的四价铈盐水溶液和多孔二氧化硅微球一起转移到茄形烧瓶中，放置在真空旋转蒸发仪上进行担载；
(3)陈化
将步骤(2)中担载上四价铈盐的多孔二氧化硅微球倒入碱溶液当中并不停搅拌，然后静置陈化；
(4)洗涤
将步骤(3)获得的产品用蒸馏水洗涤几次；
(5)过滤
将步骤(4)中洗涤后的产品进行真空过滤，得到氢氧化铈担载的多孔硅基微球；
(6)干燥
将步骤(5)所得氢氧化铈担载的多孔硅基微球在真空干燥箱中干燥，即得CeO2·nH2O@SiO2多孔微球，所述真空干燥箱的温度为40-120摄氏度，干燥时间为0.5-12小时。
2.根据权利要求1所述的氧化铈改性多孔硅基微球的制备方法，其特征在于：所述铈盐为三价铈盐，所述多孔硅基微球为多孔二氧化硅微球；所述三价铈盐以CeCl3·7H2O计，三价铈盐与多孔二氧化硅微球的质量比为1:1-20。
3.根据权利要求2所述的氧化铈改性多孔硅基微球的制备方法，其特征在于：所述三价铈盐来自硫酸铈盐、硝酸铈盐、氯化铈盐、乙酸铈盐、辛酸铈盐、异辛酸铈盐；所述多孔二氧化硅微球的粒径范围为75-500μm，孔隙率为20-60％，比表面积为40-80m2/g，孔径为3-300nm。
4.根据权利要求3所述的氧化铈改性多孔硅基微球的制备方法，其特征在于：首先，将三价铈盐溶于蒸馏水当中；然后，边搅拌边滴加双氧水将三价铈盐氧化为四价铈盐；紧接着将四价铈盐水溶液和多孔二氧化硅微球转移到茄形烧瓶中，并放在真空旋转蒸发仪上进行担载；最后，将担载上四价铈盐的多孔二氧化硅微球倒入碱溶液当中，陈化，洗涤、过滤、干燥，即得。
5.根据权利要求4所述的氧化铈改性多孔硅基微球的制备方法，其特征在于：所述碱溶液为氨水或氢氧化钠、尿素、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化锶、氢氧化铯的水溶液。
6.根据权利要求1所述的氧化铈改性多孔硅基微球的制备方法，其特征在于步骤(1)中三价铈盐以CeCl3·7H2O计，溶剂蒸馏水以水计，氧化剂双氧水以质量分数为30％的H2O2计，步骤(3)中碱溶液以质量分数为10％的氨水计，其质量比为CeCl3·7H2O:水:H2O2:氨水:多孔二氧化硅微球＝1:10-20:0.2-1.0:3-6:1-20。
7.根据权利要求1所述的氧化铈改性多孔硅基微球的制备方法，其特征在于步骤(2)中真空旋转蒸发仪的旋转速度为30-300rpm，旋蒸温度为40-90摄氏度，真空度维持在1-80KPa，旋蒸时间为1-24小时；
步骤(3)调控pH值为8-11，反应温度为60-95摄氏度，搅拌半小时后陈化1-48小时。
8.权利要求1所述的氧化铈改性多孔硅基微球用作吸附剂或离子交换剂。
9.根据权利要求8所述的吸附剂，其特征在于：所述吸附剂用于吸附氟离子、碘酸根离子。
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