CN108485144A - 利用农林剩余物制备生物质基稳定剂的方法 - Google Patents

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王玉
贺磊
胡玉安
刘斌
黄慧
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王小东
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    • C08F218/02—Esters of monocarboxylic acids
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Abstract

本发明提出的是一种利用农林剩余物制备生物质基稳定剂的方法，包括如下步骤：1）将农林剩余物进行分选、干燥、破碎、研磨和过筛处理；2）取处理好的农林剩余物粉末加入到碱溶液中进行碱化反应，升温到30℃‑50℃后保持固液比为1:10反应12小时，得到碱化产物；3）降温至室温后，取上述碱化产物溶解于有机溶剂中；4）加入功能化试剂和催化剂，在50℃‑80℃下反应去除溶剂处理后得到生物质基稳定剂。本发明的优点：1）充分利用农林剩余物的价值，降低生产成本；2）有效降低农林剩余物对环境的污染；3）制得的生物质基稳定剂稳定效果好，可广泛用于制备各种试剂或溶液。

Description

利用农林剩余物制备生物质基稳定剂的方法
技术领域
本发明涉及一种利用农林剩余物制备生物质基稳定剂的方法，具体涉及可应用于稳定聚醋酸乙烯酯等乳液的生物质基稳定剂的制备方法，属于农林剩余物综合利用技术领域。
背景技术
纤维素是一种可再生的生物质资源，因其具有可降解、来源广泛的优点，自古以来人们就对纤维素基生物质材料进行有效的利用。在农业、工业的生产活动中会产生大量的剩余物，其中大部分仅进行简单的处理便作为废弃物，没有得到充分有效的利用，在浪费资源的同时还会污染环境。
纤维素是以葡萄糖为结构单元的聚合物，结构中大量的羟基使其形成牢固的分子内和分子间氢键，因此，纤维素在水和一般的溶剂中难以溶解。然而，羟基是一种反应性的官能团，纤维素中的羟基为其提供了大量的化学反应位点，为纤维素的功能化改性提供了优良的条件。
发明内容
本发明提出的是一种利用农林剩余物制备生物质基稳定剂的方法，其目的在于针对农林剩余物附加值低、利用率不足的现实问题，结合纤维素自身优良的物理化学性质，提出一种以农林剩余物为原料，经物理化学改性制备生物质基稳定剂的方法。
本发明的技术解决方案：一种利用农林剩余物制备生物质基稳定剂的方法，包括如下步骤：
1）将农林剩余物进行分选、干燥、破碎、研磨和过筛处理；
2）取处理好的农林剩余物粉末加入到碱溶液中进行碱化反应，升温到30℃-50℃后保持固液比为1:10反应12小时，得到碱化产物；
3）降温至室温后，取上述碱化产物溶解于有机溶剂中；
4）加入功能化试剂和催化剂，在50℃-80℃下反应，去除溶剂处理后得到生物质基稳定剂。
本发明的优点：
1）充分利用农林剩余物的附加价值，降低生产成本；
2）有效降低农林剩余物对环境的污染；
3）制得的生物质基稳定剂稳定效果好，可广泛用于制备各种试剂或溶液。
具体实施方式
一种利用农林剩余物制备生物质基稳定剂的方法，包括如下步骤：
1）将农林剩余物进行分选、干燥、破碎、研磨和过筛处理；
2）取处理好的农林剩余物粉末加入到碱溶液中进行碱化反应，升温到30℃-50℃后保持固液比为1:10反应12小时，得到碱化产物；
3）降温至室温后，取上述碱化产物溶解于有机溶剂中；
4）加入功能化试剂和催化剂，在50℃-80℃下反应，去除溶剂处理后得到生物质基稳定剂。
所述的步骤1）中的农林剩余物干燥后的含水率为10%以下。
所述的步骤1）中的农林剩余物经过粉碎、研磨处理后的粒径为200-500目。
所述的步骤2）中的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或者碳酸钠的水溶液、醇溶液或者水/醇溶液，其浓度为20%-30%。
所述的步骤3）中的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、异丙醇、二甲基亚砜、四氢呋喃、二噁烷、异丙醇、叔丁醇及其混合物。
所述的步骤4）中的功能化试剂为乙酸酐、戊二酸酐、马来酸酐、琥珀酸酐、氯代乙酸、二硫化碳、环氧乙烷、环氧丙烷甲基氯、乙级氯、苄基氯、甲酸、乙酸、硫酸等。
所述的步骤4）中的催化剂为苄基三甲基铵氯化物、四丁基铵氯化物、氢氧化物、硫酸氢盐、咪唑、N-甲基咪唑、乙酸锂、乙酸钠等乙酸碱土金属盐。
下面根据实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
将农林剩余物进行分选、干燥、破碎、研磨和过筛等处理，取10g经分选，粒径为300目，含水量为5%的剩余物粉末加入到100g浓度为20%的氢氧化钠碱溶液中，保持温度在40℃反应12小时。降温至室温，经过滤、压榨后，取滤渣进行下一步反应。取所述产物滤渣5g加入到50g二甲基亚砜中，随后加入2g氯代乙酸和少量催化剂，保持温度为80℃反应10小时，经去除溶剂、中和、干燥等后处理后得到生物质基稳定剂。
以所述生物质稳定剂为原料制备醋酸乙烯酯共聚乳液的方法应用：在装有搅拌杆、温度计和冷凝管的四口烧瓶中加入160份去离子水，搅拌并加入3-4份所述制备的生物质稳定剂使其完全溶解。将1-2份碳酸氢钠、4-6份OP-10和十二烷基硫酸钠复配的复合乳化剂加入到混合体系中搅拌，使其完全溶解。将醋酸乙烯酯和丙烯酸丁酯共混液15-20份进行预乳化30分钟，缓慢升温至80℃，加入0.5-1份过硫酸铵引发剂引发体系进行聚合，待反应釜内出现蓝光，开始滴加醋酸乙烯酯和丙烯酸丁酯共混液45-60份，同时缓慢滴加1-2份过硫酸铵引发剂水溶液，保持聚合体系温度为84℃左右，并且在4-5小时内滴加完混合单体。升温至90℃，保温30分钟，缓慢降温至室温并加入20-30份增塑剂，混合均匀，出料，得到以生物质稳定剂稳定的聚醋酸乙烯酯共聚乳液，此乳液可广泛应用于木材加工、卷烟等领域。
实施例2
将农林剩余物进行分选、干燥、破碎、研磨和过筛等处理，取20g经分选，粒径为200目，含水量为8%的剩余物加入到200g浓度为20%的氢氧化钠水的乙醇溶液中，保持温度在40℃反应12小时。降温至室温，经过滤、压榨后，取滤渣进行下一步反应。取所述产物滤渣5g加入到50g乙醇中，随后持续向反应体系充入环氧丙烷，保持温度为50℃反应一定时间，经去除溶剂等后处理后得到生物质基稳定剂。
以所述生物质稳定剂为原料制备醋酸乙烯酯共聚乳液的方法应用：在装有搅拌杆、温度计和冷凝管的四口烧瓶中加入160份去离子水，搅拌并加入3-4份所述制备的生物质稳定剂使其完全溶解。将1-2份碳酸氢钠、4-6份OP-10和十二烷基硫酸钠复配的复合乳化剂加入到混合体系中搅拌，使其完全溶解。将醋酸乙烯酯和丙烯酸丁酯共混液15-20份进行预乳化30分钟，缓慢升温至80℃，加入0.5-1份过硫酸铵引发剂引发体系进行聚合，待反应釜内出现蓝光，开始滴加醋酸乙烯酯和丙烯酸丁酯共混液45-60份，同时缓慢滴加1-2份过硫酸铵引发剂水溶液，保持聚合体系温度为84℃左右，并且在4-5小时内滴加完混合单体。升温至90℃，保温30分钟，缓慢降温至室温并加入20-30份增塑剂，混合均匀，出料，得到以生物质稳定剂稳定的聚醋酸乙烯酯共聚乳液，此乳液可广泛应用于木材加工、卷烟等领域。
实施例3
将农林剩余物进行分选、干燥、破碎、研磨和过筛等处理，取10g经分选，粒径为300目，含水量为5%的剩余物加入到100g浓度为20%的氢氧化钠的水/乙醇溶液中，保持温度在40℃反应12小时。降温至室温，经过滤、压榨后，取滤渣进行下一步反应。取所述产物滤渣5g加入到50g异丙醇中，随后充入环氧乙烷气体和少量催化剂，保持温度为40℃反应一段时间，经去除溶剂、中和、干燥等后处理后得到生物质基稳定剂。
以所述生物质稳定剂为原料制备醋酸乙烯酯共聚乳液的方法应用：在装有搅拌杆、温度计和冷凝管的四口烧瓶中加入160份去离子水，搅拌并加入3-4份所述制备的生物质稳定剂使其完全溶解。将1-2份碳酸氢钠、4-6份OP-10和十二烷基硫酸钠复配的复合乳化剂加入到混合体系中搅拌，使其完全溶解。将醋酸乙烯酯和丙烯酸丁酯共混液15-20份进行预乳化30分钟，缓慢升温至80℃，加入0.5-1份过硫酸铵引发剂引发体系进行聚合，待反应釜内出现蓝光，开始滴加醋酸乙烯酯和丙烯酸丁酯共混液45-60份，同时缓慢滴加1-2份过硫酸铵引发剂水溶液，保持聚合体系温度为84℃左右，并且在4-5小时内滴加完混合单体。升温至90℃，保温30分钟，缓慢降温至室温并加入20-30份增塑剂，混合均匀，出料，得到以生物质稳定剂稳定的聚醋酸乙烯酯共聚乳液。

Claims (7)

1.利用农林剩余物制备生物质基稳定剂的方法，其特征是包括如下步骤：
1）将农林剩余物进行分选、干燥、破碎、研磨和过筛处理；
2）取处理好的农林剩余物粉末加入到碱溶液中进行碱化反应，升温到30℃-50℃后保持固液比为1:10反应12小时，得到碱化产物；
3）降温至室温后，取上述碱化产物溶解于有机溶剂中；
4）加入功能化试剂和催化剂，在50℃-80℃下反应，去除溶剂处理后得到生物质基稳定剂。
2.根据权利要求1所述的利用农林剩余物制备生物质基稳定剂的方法，其特征是所述的步骤1）中的农林剩余物干燥后的含水率为10%以下。
3.根据权利要求1所述的利用农林剩余物制备生物质基稳定剂的方法，其特征是所述的步骤1）中的农林剩余物经过粉碎、研磨处理后的粒径为200-500目。
4.根据权利要求1所述的利用农林剩余物制备生物质基稳定剂的方法，其特征是所述的步骤2）中的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或者碳酸钠的水溶液、醇溶液或者水/醇溶液，其浓度为20%-30%。
5.根据权利要求1所述的利用农林剩余物制备生物质基稳定剂的方法，其特征是所述的步骤3）中的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、异丙醇、二甲基亚砜、四氢呋喃、二噁烷、异丙醇、叔丁醇及其混合物中的一种。
6.根据权利要求1所述的利用农林剩余物制备生物质基稳定剂的方法，其特征是所述的步骤4）中的功能化试剂为乙酸酐、戊二酸酐、马来酸酐、琥珀酸酐、氯代乙酸、二硫化碳、环氧乙烷、环氧丙烷甲基氯、乙级氯、苄基氯、甲酸、乙酸、硫酸中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的利用农林剩余物制备生物质基稳定剂的方法，其特征是所述的步骤4）中的催化剂为苄基三甲基铵氯化物、四丁基铵氯化物、氢氧化物、硫酸氢盐、咪唑、N-甲基咪唑、乙酸锂、乙酸钠中的一种或多种。
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