CN108485034A - 一种热敏电阻复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种热敏电阻复合材料及其制备方法，由以下成分制备而成：纳米碳纤维、石墨、金属氧化物粉末、二氧化钛、热塑性聚合物、异丙醇、聚苯硫醚、润滑剂、抗氧剂、交联剂和偶联剂。本发明制备的热敏电阻复合材料具有优异的导热性能和机械性能，延长了热敏电阻的使用寿命，并且还具有低室温电阻率和高PTC强度。

Description

一种热敏电阻复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电阻复合材料技术领域，具体涉及一种热敏电阻复合材料及其制备方法。
背景技术
具有正温度系数(PTC)的聚合物复合材料广泛应用于计算机及其外部设备、移动电话、电池组、远程通讯和网络装备、变压器、工业控制设备、汽车及其它电子产品中，起到过电流或过温保护的作用。PTC聚合物复合材料是电阻值随温度的升高而上升的一种热敏材料，即材料的电阻或者电阻率在某一定的温度范围内时基本保持不变或仅有微小量的变化，而当温度达到材料的某个特定的转变点温度附近时，材料的电阻率会在几度或十几度狭窄的温度范围内发生突变，电阻率迅速增大103-109数量级。借助于这种电阻率随温度的变化关系，该正温度系数复合材料可实现过电流或过温保护的目的。对于热敏电阻复合材料，一般希望其具有尽可能低的室温电阻率、尽可能高的PTC强度以及足够的稳定性。
目前，应用较为广泛的具有正温度系数(PTC)特性导电复合材料是炭黑填充的复合材料和金属颗粒为导电填料的复合材料。炭黑填充的PTC聚合物复合材料具有在较大范围内可调的导电性能，易于成型，成本低等特点；但存在的问题是室温电阻率偏高，PTC效应稳定性差，致使PTC强度及输出功率衰减过快，保护后漏电流大等。而金属颗粒为导电填料的PTC聚合物复合材料，由于金属颗粒在PTC升温相变过程中始终是刚性颗粒，不发生相变，从而导致继续升温过程中出现较严重的负温度电阻效应(NTC)；NTC现象的出现不仅使PTC材料的电性能发生不可逆的变化，而且在材料的使用过程中会因材料温度过高而失效，甚至起火燃烧。
综上所述，因此需要一种更好的热敏电阻复合材料来改善现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种热敏电阻复合材料及其制备方法，本发明制备的热敏电阻复合材料具有优异的导热性能和机械性能，延长了热敏电阻的使用寿命，并且还具有低室温电阻率和高PTC强度。
本发明提供了如下的技术方案：
一种热敏电阻复合材料，包括以下重量份的原料：纳米碳纤维18-25份、石墨8-14份、金属氧化物粉末6-11份、二氧化钛8-12份、热塑性聚合物13-18份、异丙醇7-12份、聚苯硫醚7-11份、润滑剂4-9份、抗氧剂5-10份、交联剂3-8份和偶联剂4-8份。
优选的，所述复合材料包括以下重量份的原料：纳米碳纤维18-21份、石墨8-12份、金属氧化物粉末8-11份、二氧化钛9-12份、热塑性聚合物15-18份、异丙醇7-10份、聚苯硫醚7-10份、润滑剂4-7份、抗氧剂5-8份、交联剂3-6份和偶联剂4-7份。
优选的，所述复合材料包括以下重量份的原料：纳米碳纤维19份、石墨11份、金属氧化物粉末11份、二氧化钛9份、热塑性聚合物18份、异丙醇8份、聚苯硫醚7份、润滑剂6份、抗氧剂8份、交联剂6份和偶联剂7份。
一种热敏电阻复合材料的制备方法，包括以下制备步骤：
a、分别对纳米碳纤维和石墨进行预处理，之后共同导入混料机中混合均匀，再加入异丙醇、抗氧剂，在超声波分散仪器下分散30-40min，得到材料一；
b、将热塑性聚合物加入密炼机中，在220-260℃下密炼至完全熔化，再降温至80-90℃，加入聚苯硫醚，在200-300r/min的转速下搅拌30-40min，得到材料二；
c、将金属氧化物粉末和二氧化钛混合导入球磨机中球磨2-3h，再与润滑剂、偶联剂混合，在60-70℃下进行加热改性处理15-25min，得到材料三；
d、将材料一、材料二、材料三和交联剂混合均匀，导入双螺杆挤出机中，在220-260℃下挤出、造粒，再导入模具中采用辐射法交联，再热处理3-5h，经压制成型，即可得到成品。
优选的，所述步骤a的纳米碳纤维的预处理方法为：将纳米碳纤维、浓硫酸与高锰酸钾进行混合，经超声剧烈搅拌之后，再加入表面处理剂，在120-140℃下加热处理20-25min，再通入惰性气体，升温至300-340℃，加热30-45min。
优选的，所述步骤a的石墨的预处理方法为：在石墨粉中掺入氟化钠，并加入金属催化剂混合均匀，在惰性气体保护下，在500-550℃下加热20-25min。
优选的，所述步骤b的热塑性聚合物为低密度聚乙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物和高密度聚乙烯中的任一种或多种的混合。
优选的，所述步骤c的金属氧化物粉末为氢氧化镁、氧化铝、氢氧化铝、氧化锌、氧化钛和三氧化二锑中的任一种或几种的混合。
本发明的有益效果是：
本发明制备的热敏电阻复合材料具有优异的导热性能和机械性能，延长了热敏电阻的使用寿命，并且还具有低室温电阻率和高PTC强度。
本发明中的热塑性聚合物在交联后，可显著提高复合材料的热稳定性和机械稳定性，并且阻碍金属氧化物粉末和二氧化钛等固体颗粒的移动，从而进一步提高了复合材料结构和基体结构的稳定性，使得复合材料内部分子不易相互连接形成新的导电通路，从而保证热敏电阻在常态下电阻值的稳定性。
本发明步骤c的热处理可以使复合材料的分子链得到松弛和重排，消除内应力，并且复合材料的热运动有助于其充分絮凝附聚，使复合材料更为完善和稳定。
具体实施方式
实施例1
一种热敏电阻复合材料，包括以下重量份的原料：纳米碳纤维25份、石墨8份、金属氧化物粉末11份、二氧化钛8份、热塑性聚合物18份、异丙醇12份、聚苯硫醚11份、润滑剂6份、抗氧剂10份、交联剂3份和偶联剂4份。
一种热敏电阻复合材料的制备方法，包括以下制备步骤：
a、分别对纳米碳纤维和石墨进行预处理，之后共同导入混料机中混合均匀，再加入异丙醇、抗氧剂，在超声波分散仪器下分散30min，得到材料一；
b、将热塑性聚合物加入密炼机中，在260℃下密炼至完全熔化，再降温至90℃，加入聚苯硫醚，在200r/min的转速下搅拌30min，得到材料二；
c、将金属氧化物粉末和二氧化钛混合导入球磨机中球磨3h，再与润滑剂、偶联剂混合，在70℃下进行加热改性处理15min，得到材料三；
d、将材料一、材料二、材料三和交联剂混合均匀，导入双螺杆挤出机中，在220℃下挤出、造粒，再导入模具中采用辐射法交联，再热处理5h，经压制成型，即可得到成品。
步骤a的纳米碳纤维的预处理方法为：将纳米碳纤维、浓硫酸与高锰酸钾进行混合，经超声剧烈搅拌之后，再加入表面处理剂，在140℃下加热处理20min，再通入惰性气体，升温至340℃，加热45min。
步骤a的石墨的预处理方法为：在石墨粉中掺入氟化钠，并加入金属催化剂混合均匀，在惰性气体保护下，在550℃下加热20min。
步骤b的热塑性聚合物为低密度聚乙烯和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的混合。
步骤c的金属氧化物粉末为氢氧化镁、氧化铝、氢氧化铝和三氧化二锑的混合。
实施例2
一种热敏电阻复合材料，包括以下重量份的原料：纳米碳纤维18份、石墨8份、金属氧化物粉末8份、二氧化钛9份、热塑性聚合物15份、异丙醇7份、聚苯硫醚7份、润滑剂4份、抗氧剂5份、交联剂3份和偶联剂4份。
一种热敏电阻复合材料的制备方法，包括以下制备步骤：
a、分别对纳米碳纤维和石墨进行预处理，之后共同导入混料机中混合均匀，再加入异丙醇、抗氧剂，在超声波分散仪器下分散30min，得到材料一；
b、将热塑性聚合物加入密炼机中，在220℃下密炼至完全熔化，再降温至80℃，加入聚苯硫醚，在200r/min的转速下搅拌30min，得到材料二；
c、将金属氧化物粉末和二氧化钛混合导入球磨机中球磨2h，再与润滑剂、偶联剂混合，在60℃下进行加热改性处理15min，得到材料三；
d、将材料一、材料二、材料三和交联剂混合均匀，导入双螺杆挤出机中，在220℃下挤出、造粒，再导入模具中采用辐射法交联，再热处理3h，经压制成型，即可得到成品。
步骤a的纳米碳纤维的预处理方法为：将纳米碳纤维、浓硫酸与高锰酸钾进行混合，经超声剧烈搅拌之后，再加入表面处理剂，在120℃下加热处理20min，再通入惰性气体，升温至300℃，加热30min。
步骤a的石墨的预处理方法为：在石墨粉中掺入氟化钠，并加入金属催化剂混合均匀，在惰性气体保护下，在500℃下加热20min。
步骤b的热塑性聚合物为低密度聚乙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物和高密度聚乙烯中的任一种或多种的混合。
步骤c的金属氧化物粉末为氢氧化镁、氧化锌、氧化钛和三氧化二锑的混合。
实施例3
一种热敏电阻复合材料，包括以下重量份的原料：纳米碳纤维19份、石墨11份、金属氧化物粉末11份、二氧化钛9份、热塑性聚合物18份、异丙醇8份、聚苯硫醚7份、润滑剂6份、抗氧剂8份、交联剂6份和偶联剂7份。
一种热敏电阻复合材料的制备方法，包括以下制备步骤：
a、分别对纳米碳纤维和石墨进行预处理，之后共同导入混料机中混合均匀，再加入异丙醇、抗氧剂，在超声波分散仪器下分散40min，得到材料一；
b、将热塑性聚合物加入密炼机中，在260℃下密炼至完全熔化，再降温至80℃，加入聚苯硫醚，在300r/min的转速下搅拌40min，得到材料二；
c、将金属氧化物粉末和二氧化钛混合导入球磨机中球磨2-3h，再与润滑剂、偶联剂混合，在70℃下进行加热改性处理25min，得到材料三；
d、将材料一、材料二、材料三和交联剂混合均匀，导入双螺杆挤出机中，在260℃下挤出、造粒，再导入模具中采用辐射法交联，再热处理5h，经压制成型，即可得到成品。
步骤a的纳米碳纤维的预处理方法为：将纳米碳纤维、浓硫酸与高锰酸钾进行混合，经超声剧烈搅拌之后，再加入表面处理剂，在140℃下加热处理25min，再通入惰性气体，升温至300℃，加热45min。
步骤a的石墨的预处理方法为：在石墨粉中掺入氟化钠，并加入金属催化剂混合均匀，在惰性气体保护下，在550℃下加热25min。
步骤b的热塑性聚合物为乙烯-乙酸乙烯酯共聚物和高密度聚乙烯的混合。
步骤c的金属氧化物粉末为氢氧化铝、氧化锌、氧化钛和三氧化二锑的混合。
检测以上实施例制备的成品，得到以下实验数据：
表一：
项目 实施例1 实施例2 实施例3
室温电阻率（Ω·㎝） 0.012 0.014 0.008
PTC强度（Rmax/R0） 1.35×106 1.58×106 1.27×106
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种热敏电阻复合材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：纳米碳纤维18-25份、石墨8-14份、金属氧化物粉末6-11份、二氧化钛8-12份、热塑性聚合物13-18份、异丙醇7-12份、聚苯硫醚7-11份、润滑剂4-9份、抗氧剂5-10份、交联剂3-8份和偶联剂4-8份。
2.根据权利要求1所述的一种热敏电阻复合材料，其特征在于，所述复合材料包括以下重量份的原料：纳米碳纤维18-21份、石墨8-12份、金属氧化物粉末8-11份、二氧化钛9-12份、热塑性聚合物15-18份、异丙醇7-10份、聚苯硫醚7-10份、润滑剂4-7份、抗氧剂5-8份、交联剂3-6份和偶联剂4-7份。
3.根据权利要求1所述的一种热敏电阻复合材料，其特征在于，所述复合材料包括以下重量份的原料：纳米碳纤维19份、石墨11份、金属氧化物粉末11份、二氧化钛9份、热塑性聚合物18份、异丙醇8份、聚苯硫醚7份、润滑剂6份、抗氧剂8份、交联剂6份和偶联剂7份。
4.权利要求1-3任一项所述的一种热敏电阻复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
a、分别对纳米碳纤维和石墨进行预处理，之后共同导入混料机中混合均匀，再加入异丙醇、抗氧剂，在超声波分散仪器下分散30-40min，得到材料一；
b、将热塑性聚合物加入密炼机中，在220-260℃下密炼至完全熔化，再降温至80-90℃，加入聚苯硫醚，在200-300r/min的转速下搅拌30-40min，得到材料二；
c、将金属氧化物粉末和二氧化钛混合导入球磨机中球磨2-3h，再与润滑剂、偶联剂混合，在60-70℃下进行加热改性处理15-25min，得到材料三；
d、将材料一、材料二、材料三和交联剂混合均匀，导入双螺杆挤出机中，在220-260℃下挤出、造粒，再导入模具中采用辐射法交联，再热处理3-5h，经压制成型，即可得到成品。
5.根据权利要求4所述的一种热敏电阻复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a的纳米碳纤维的预处理方法为：将纳米碳纤维、浓硫酸与高锰酸钾进行混合，经超声剧烈搅拌之后，再加入表面处理剂，在120-140℃下加热处理20-25min，再通入惰性气体，升温至300-340℃，加热30-45min。
6.根据权利要求4所述的一种热敏电阻复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a的石墨的预处理方法为：在石墨粉中掺入氟化钠，并加入金属催化剂混合均匀，在惰性气体保护下，在500-550℃下加热20-25min。
7.根据权利要求4所述的一种热敏电阻复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b的热塑性聚合物为低密度聚乙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物和高密度聚乙烯中的任一种或多种的混合。
8.根据权利要求4所述的一种热敏电阻复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤c的金属氧化物粉末为氢氧化镁、氧化铝、氢氧化铝、氧化锌、氧化钛和三氧化二锑中的任一种或几种的混合。
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