CN103588983A - 一种柔性高分子ptc材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种柔性高分子PTC材料的制备方法，包括下列顺序步骤：（1）通过熔融共混工艺，将炭黑分散在高密度聚乙烯(HDPE)树脂中；（2）将苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)加入HDPE和炭黑的混合物中，熔融混合；（3）将废旧轮胎胶粉(WGRT)加入熔融状态下的HDPE/炭黑/SBS混合物中，熔融共混；（4）将共混产物通过模压成型为片状物，之后采用γ射线(Co60)交联。本发明通过将炭黑分散于共混型弹性体的连续相，在温度升高的情况下，呈现出PTC效应，获得一种柔性高分子PTC性能的材料。该方法简单，产物的导电性容易控制，并具有良好的柔韧性及批量制备可行性。
Description
技术领域
本发明涉及一种柔性高分子PTC材料的制备方法，具体涉及一种基于共混型弹性体的PTC材料的制备方法，具体地说，涉及一种将炭黑分散于经苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)界面增容的高密度聚乙烯(HDPE)/废旧轮胎胶粉(WGRT)共混体系中而获得的一种具有弹性体的柔韧性且导电阈值低的PTC材料的制备方法。
背景技术
通常在填充导电材料的结晶或半结晶高分子复合材料中可表现出正温度系数PTC(positive temperature coefficient)特征，即在一定温度范围内，材料自身的电阻率随温度的升高而增大的现象。自Frydman1945年发现此现象以来，高分子PTC已成为研究和开发的热点。常用来制备高分子PTC的结晶或半结晶高分子包括聚乙烯、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚偏氟乙烯等，导电材料包括炭黑、石墨、碳纤维、金属粉体等。在室温条件下，这类复合材料具有较低的电阻率，而当温度升高至于晶区熔点附近，其电阻率发生急骤升高。
高分子PTC材料的应用主要分为两类：热敏电阻材料和自限温发热材料。高分子PTC可被制成热敏电阻器，其对温度和电流敏感的温度开关效应，可用于电路的过流保护装置，当电路出现故障、电路温度过高造成电流过大时，热敏电阻器的电阻会迅速升高而切断电路，从而起到了过热保护的作用；作为一次性保险丝的代替品，广泛地应用于通信、计算机、汽车、工业控制、家用电器等众多领域中。自限温发热材料是利用高分子PTC材料导电的热效应而制成的，当电流通过时将电能变成热能，当超过一定温度时，电阻急剧增大，使工作电流急剧减少甚至被切断，以保持自身温度与环境温度的平衡，从而起到了自动限定发热温度，防止系统出现过热现象；目前高分子PTC材料在石油钻探、原油运输、化学化工等领域发挥了其独特的作用。
目前出现的室温下低电阻值的高分子PTC材料中的导电材料一般为炭黑，为了达到较低的电阻值，导电阈值一般较高，需要加入较大量的炭黑，这会导致PTC材料强度的下降和材料密度的提高；另一方面，目前的高分子PTC材料均为刚性的，缺少柔性及可卷绕性。为了克服上述技术存在的缺陷，本发明提供一种新的技术方案。
发明内容
本发明针对目前以炭黑为导电材料的高分子PTC材料存在的炭黑加入量大，以及现有高分子PTC制品缺乏柔性的问题；提出了一种基于共混型HDPE/WGRT弹性体的PTC材料的制备方法，该方法简单，炭黑加入量较低，制品柔韧有弹性，并赋予了良好的批量生产可行性。
本发明提供了一种柔性高分子PTC材料的制备方法，包括下列顺序步骤：
（1）将HDPE颗粒料在开炼机上进行熔融塑化，加入炭黑，在剪切力作用下实现炭黑在HDPE热塑性树脂中的均匀分散；
（2）将界面相容剂苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)加入HDPE和炭黑的混合物中，熔融混合；
（3）将WGRT粉体加入熔融状态下的HDPE/SBS/炭黑混合物中，在温度场和剪切力场作用下进行熔融共混；
（4）熔融共混结束后，将共混产物通过模压成型为片状物，之后采用γ射线(Co60)交联，剂量为5～30Mrad。
其中，开炼机上的温度为160～170℃，热塑性树脂HDPE与分散相WGRT的质量比例控制在1:1～4，增容剂SBS的用量为HDPE与WGRT总质量的3～5%，炭黑的用量为HDPE质量的18～22%。
上述技术方案中，通过熔融共混工艺，将炭黑、SBS及WGRT粉体等分散于HDPE热塑性基体中，在最终的熔融共混产物中，HDPE是连续相，WGRT是分散相，界面相容剂SBS的存在改善了HDPE与WGRT之间的界面结合力，从而使共混体系具备了弹性体的软而韧的力学行为。WGRT是废旧轮胎经低温冷冻和机械研磨后所获得的粉体，粒径在80～200目，其自身仍为交联结构，在与HDPE、炭黑、SBS的熔融共混过程中WGRT不会发生熔融，且炭黑粒子也很难进入WGRT之中；由于在共混体系中连续相HDPE只占据总体积的一部分，因而在共混体系中填充炭黑制备PTC时，较传统HDPE/炭黑共混体系的PTC材料而言，在共混体系在达到相同的体积电阻率时，所需炭黑量明显下降。
另一方面，由于共混体系中的WGRT本身是硫化橡胶粒子，具有一定的弹性，当其在共混体系中达到一定含量，且通过SBS改善界面作用，共混体系即可呈现出弹性体的力学行为特征；当HDPE/炭黑/SBS/WGRT共混体系受到外力拉伸时，连续相HDPE和分散相WGRT在外力作用下将发生形变，当去除外力时，WGRT粒子由于自身的交联网络结构产生的回复力而使得其自身的形变发生回复，并通过界面将回复作用力传递给发生塑性形变的基体HDPE，从而带动基体一同发生可逆性回复，呈现出低永久形变的弹性体特征；体系中SBS的加入，强化了界面作用力，从而使得制备的PTC材料具有弹性体的柔性和高弹性。通过γ射线(Co60)对样品进行交联，赋予了共混体系稳定的PTC行为。
在基于共混型HDPE/WGRT弹性体的PTC材料的制备中，为了确保共混体系较高的PTC效应，考虑到WGRT粒子对共混体系导电性能的阻断效应，热塑性树脂HDPE与分散相WGRT的质量比例控制在1:1～4为宜；控制炭黑在在HDPE中的加入量，在室温条件下，使得共混体系的体积电阻率处于半导体的区域；为了有效改善HDPE连续相与WGRT分散相之间的界面作用，同时不影响体系的PTC效应，增容剂SBS的用量为HDPE与WGRT总质量的3～5%比较适当。
PTC性能的测定：将通过熔融共混、模压成型及辐照交联制备的试样，置于真空镀膜仪器中，在其上下两面蒸镀一薄层铝为电极，而后用裁刀制备直径为30mm待测样品的试样，置于程序控温的真空干燥箱中升温，用数字万用电表测试仪测量并记录数据，绘制体积电阻率—温度曲线。
本发明与现有技术相比，具有显著的积极效果和先进性：
（1）本发明通过熔融共混制备的基于共混型HDPE/WGRT弹性体的柔性高分子PTC材料，其中的HDPE热塑性塑料成为共混体系的连续相，WGRT粒子作为体系的分散相，赋予体系一定的柔性和可卷绕性，这就克服了现有的高分子PTC材料缺少柔韧性的问题。
（2）本发明通过在HDPE体系中充填大量的WGRT粒子，有效地降低了HDPE在整个共混体系材料的所占的比例，熔融共混过程中炭黑难以进入WGRT硫化胶粒子中，这使得以HDPE/WGRT共混体系作为PTC的基体材料时，在达到半导体状态时具有较低的导电阈值，所需的炭黑量明显减少。
本发明制得的基于共混型HDPE/WGRT弹性体的PTC材料可用于柔性可卷绕的热敏电阻；也可以用于自控温加热元件用于管道加热、地板采暖或其它形式的加热场合。
附图说明
图1为按本发明方法制备的HDPE/炭黑/SBS/WGRT材料的拉伸断面的扫描电子显微镜照片。
图2为按本发明方法制备的HDPE/炭黑/SBS/WGRT(质量比=20/3.6/5/80)材料的体积电阻率-温度曲线图。
图3为按本发明方法制备的HDPE/炭黑/SBS/WGRT(质量比=40/8.0/4/60)材料的体积电阻率-温度曲线图。
图4为按本发明方法制备的HDPE/炭黑/SBS/WGRT材料(质量比=50/11/3/50)的体积电阻率-温度曲线图。
具体实施方式：下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1：基于共混型HDPE/炭黑/SBS/WGRT的PTC材料的制备
在室温条件下，先将20.0克HDPE粒子加入辊筒间距为1.0mm的160℃的开炼机，进行熔融塑化；待树脂彻底塑化后，加入3.6克N220型炭黑，混炼时间5min；之后加入5.0克SBS，混炼3min；然后加入80.0克WGRT，继续熔融共混8min；增加辊距，下片；
将所得熔融共混的样品用液压式热平板硫化机模压获得1mm左右的样片，成型条件：不锈钢模具内垫有聚四氟乙烯隔离膜，165℃条件下将样品预热5min，排气3次，然后在10MPa的压力下保压8min，取出冷压8min后出片；将样品采用γ射线(Co60)进行辐照交联，剂量为5Mrad。
PTC性能的测定：将经过辐照交联制备的试样置于真空镀膜仪器中，在其上下两面蒸镀一薄层铝为电极，而后用裁刀制备直径为30mm待测样品的试样，置于程序控温的真空干燥箱中升温，用数字万用电表测试仪测量并记录数据，绘制体积电阻率—温度曲线。
实施例2：基于共混型HDPE/炭黑/SBS/WGRT的PTC材料的制备
在室温条件下，先将40.0克HDPE粒子加入辊筒间距为1.0mm的165℃的开炼机，进行熔融塑化；待树脂彻底塑化后，加入8.0克N220型炭黑，混炼时间8min；之后加入4.0克SBS，混炼3min；然后加入60.0克WGRT，继续熔融共混6min；增加辊距，下片；
将所得熔融共混的样品用液压式热平板硫化机模压获得1mm左右的样片，成型条件：不锈钢模具内垫有聚四氟乙烯隔离膜，165℃条件下将样品预热5min，排气3次，然后在12MPa的压力下保压8min，取出冷压8min后出片；将样品采用γ射线(Co60)进行辐照交联，剂量为15Mrad。
PTC性能的测定：将经过辐照交联制备的试样置于真空镀膜仪器中，在其上下两面蒸镀一薄层铝为电极，而后用裁刀制备直径为30mm待测样品的试样，置于程序控温的真空干燥箱中升温，用数字万用电表测试仪测量并记录数据，绘制体积电阻率—温度曲线。
实施例3：基于共混型HDPE/炭黑/SBS/WGRT的PTC材料的制备
在室温条件下，先将50.0克HDPE粒子加入辊筒间距为1.0mm的170℃的开炼机，进行熔融塑化；待树脂彻底塑化后，加入11.0克N220型炭黑，混炼时间10min；之后加入3.0克SBS，混炼3min；然后加入50.0克WGRT，继续熔融共混5min；增加辊距，下片；
将所得熔融共混的样品用液压式热平板硫化机模压获得1mm左右的样片，成型条件：不锈钢模具内垫有聚四氟乙烯隔离薄膜，165℃条件下将样品预热5min，排气3次，然后在15MPa的压力下保压8min，取出冷压8min后出片；将样品采用γ射线(Co60)进行辐照交联，剂量为30Mrad。
PTC性能的测定：将经过辐照交联制备的试样置于真空蒸镀仪器中，在其上下两面蒸镀一薄层铝为电极，而后用裁刀制备直径为30mm待测样品的试样，置于程序控温的真空干燥箱中升温，用数字万用电表测试仪测量并记录数据，绘制体积电阻率—温度曲线。
Claims (7)
1.一种柔性高分子PTC材料的制备方法，包括下列顺序步骤：
（1）通过熔融共混工艺，将炭黑分散在高密度聚乙烯(HDPE)热塑性树脂中；
（2）将苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)加入HDPE和炭黑的混合物中，熔融共混；
（3）将废旧轮胎胶粉(WGRT)加入熔融状态下的HDPE/炭黑/SBS混合物中，熔融共混；
（4）熔融共混结束后，将共混产物通过模压成型为片状物，之后采用γ射线(Co60)交联。
2.根据权利要求1所述的一种柔性高分子PTC材料的制备方法，其特征在于：HDPE与WGRT的质量比例控制在1:1～4，SBS的用量为HDPE与WGRT总质量的3～5%，炭黑的用量为HDPE质量的18～22%。
3.根据权利要求1所述的一种柔性高分子PTC材料的制备方法，其特征在于：首先称取HDPE粒料，在160～170℃的开炼机上进行熔融塑化，待彻底塑化后，加入炭黑，混炼时间5～10min；之后加入SBS，混炼3min；然后加入WGRT，继续熔融共混5～8min，最后下片获得样品。
4.根据权利要求1所述的一种柔性高分子PTC材料的制备方法，其特征在于：在室温条件下，根据权利要求3所获得的样品在室温条件下的体积电阻率处于半导体的区域。
5.根据权利要求1所述的一种柔性高分子PTC材料的制备方法，其特征在于：把权利要求3获得的样品放入垫有聚四氟乙烯隔离膜的不锈钢模具内，用平板硫化机在160℃温度下预热5min，在10～15MPa的压力下模压8min，之后在室温条件的平板硫化上冷压定型，获得片状样品。
6.根据权利要求1所述的一种柔性高分子PTC材料的制备方法，其特征在于：将权利要求5所获得的片状样品，采用γ射线(Co60)进行辐照交联，剂量为5～30Mrad。
7.根据权利要求1所述的一种柔性高分子PTC材料的制备方法，其特征在于：将经过交联的片状待测样品置于真空镀膜机中，在其上下两面蒸镀一薄层铝为电极，而后用裁刀制备直径为30mm待测样品的试样，置于程序控温的真空干燥箱中升温，用数字万用电表测试仪测量并记录数据。
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