CN111253663A - 一种自控温柔性高分子ptc材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于PTC材料的技术领域，公开了一种自控温柔性高分子PTC材料及其制备方法。所述方法：1)将高分子材料溶于良溶剂中，获得高分子溶液；将炭黑加入高分子溶液中，混匀，随后滴入不良溶剂，析出沉淀，洗涤至中性，干燥，造粒，获得色母粒；2)将色母粒与柔性基体或者色母粒、高分子材料与柔性基体混炼，成型，获得自控温柔性高分子PTC材料。本发明的方法使得炭黑分散更均匀，所制备的PTC材料渗滤阈值低，PTC强度高，柔韧性好，耐弯折。

Description

一种自控温柔性高分子PTC材料及其制备方法
技术领域
本发明属于聚合物PTC发热材料技术领域，具体涉及一种自控温柔性高分子PTC材料及其制备方法。
背景技术
高分子PTC(Positive Temperature Coefficient)材料(正温度系数材料)是一种典型的复合材料，由绝缘的有机高分子聚合物材料和某些无机导电填料复合而成，故又常称为聚合物PTC材料或有机PTC材料。其中，高分子材料是基体材料，起骨架和填料载体的作用，无机填料是导电成分，是电流载体，在绝缘体中形成连通的导电网络，起电流通道作用。高分子PTC材料不仅综合了无机填料的导电性和高分子材料优良的力学性能和加工性能，还具有两单组分者所不具有的物理性能PTC特性，充分体现了复合材料的特点和优点。高分子PTC材料具有室温电阻率低，器件常温电阻可达3-10欧姆量级，PTC性能强度高，可达5-10数量级，NTC现象可以消除，成本低廉，易于制备和加工，以及可以大范围调节材料的导电性和制成各种尺寸、形状以满足不同领域和不同场所对材料导电性和外形的要求等优点。
然而高分子PTC材料在考虑成本和应用的情况下，较难兼顾力学和电学性能，比如在可缠绕发热件上应用的时候，在满足一定的室温发热功率的前提下，其力学性能一般较差，柔性和韧性等耐弯折特性较难满足实际应用需求。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种自控温柔性高分子PTC材料及其制备方法。本发明先采用溶液法制备聚乙烯/炭黑色母粒，然后将母粒与柔性基体复合，获得具有更好的柔性和更低的渗滤阈值并且能够自控温的PTC材料。
本发明得目的通过以下技术方案实现：
一种自控温柔性高分子PTC材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将高分子材料溶于良溶剂中，获得高分子溶液；将炭黑加入高分子溶液中，混匀，随后滴入不良溶剂，析出沉淀，洗涤至中性，干燥，造粒，获得色母粒；
2)将色母粒与柔性基体或者色母粒、高分子材料与柔性基体混炼，成型，获得自控温柔性高分子PTC材料。
步骤1)中所述高分子材料为聚乙烯、聚苯乙烯(PS)、聚碳酸酯(PC)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PLA)、聚酰胺(PA)、聚氯乙烯(PVC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中一种以上。
所述良溶剂为溶解高分子材料的溶剂，不良溶剂为与高分子材料的相互作用参数χ接近或大于0.5的溶剂。
所述高分子材料为聚乙烯时，所述良溶剂为苯、甲苯、二甲苯、三氯乙烯、四氢萘、十氢萘中一种以上；不良溶剂为水、乙醇和异丙醇中一种以上。
所述聚乙烯为低密度聚乙烯(LDPE)、线型低密度聚乙烯(LLDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)中一种以上。
步骤1)中所述高分子材料与良溶剂的质量比为1：(10～100)；
所述溶解在加热条件下进行，加热的温度为50～150℃。
所述不良溶剂的滴加速率为1～100滴/min，优选为30～60滴/min，更优选为45～55滴/min。
所述不良溶剂的加入量≥良溶剂的量，优选为良溶剂的量的1～5倍。
所述洗涤至中性是指采用水或乙醇洗涤至中性。
步骤2)中所述柔性基体为乙烯-辛烯共聚物、乙烯-醋酸乙烯酯、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、三元乙丙橡胶中一种以上。
步骤2)中所述自控温柔性高分子PTC材料中柔性基体的质量百分含量为1％～50％，优选为15～25％；炭黑的质量百分含量为10～40％，优选为25～35％；高分子材料为余量，该高分子材料为色母粒中高分子材料或者色母粒中高分子材料与步骤2)中高分子材料。
色母粒中炭黑的质量百分数为10～50％。
步骤2)中所述混炼所用设备为开炼机、密炼机或挤出注塑机。
步骤2)中所述成型的温度为160～180℃，所述成型的压力为90～120MPa；成型的时间为1～30min。
所述PTC材料通过上述方法制备得到。
所述PTC材料在电线电缆中应用。
本发明通过溶液法制备色母粒(如：聚乙烯/炭黑色母粒)，能够一定程度上避免炭黑自身的附聚，使得炭黑分散更为均匀，降低复合材料渗滤阈值，同时相对于自然风干二甲苯溶剂来说，溶液法得到的二甲苯乙醇混合溶液也能更好地进行废液处理，防止有毒溶剂二甲苯污染。
本发明一方面将高分子材料与炭黑通过溶液法制备色母粒，或者先制备高含量炭黑的色母粒，再与另一部分高分子材料混合，另一方面将色母粒或者色母粒、部分高分子材料与柔性基体熔融共混，成型，使得填料炭黑更高效更便捷地分散在基体中，一定程度上避免炭黑自身的附聚，使得炭黑分散更为均匀，降低复合材料渗滤阈值。
本发明的柔性高分子PTC复合材料以柔性材料(如：聚乙烯和乙烯辛烯共聚物)为基体，导电炭黑为导电填料，通过本发明的方法所制备的PTC复合材料一方面具有填料分散均匀，成型简单高效，发热效果易于控制的特点，另一方面，在引入柔性链基体(如：乙烯辛烯共聚物作为基体)后，大大提升了PTC复合材料的耐弯折特性，赋予了材料很好的柔性和韧性，能够更大范围地满足更多的电线电缆的实际应用。
当将炭黑导电填料为定量，柔性基体含量为变量时，获得的高分子PTC材料具有较好的柔性和PTC强度，同时PTC转变点可随柔性基体添加量变化而变化，(本发明PTC转变点可在80℃-140℃范围内变化)故而其可在不同温度要求下，根据PTC特性来实现自控温性能。
在复合材料中当导电炭黑质量分数为25％-35％，柔性基体质量分数为15％-25％时，获得的高分子PTC材料具有更好的柔性和更低的渗滤阈值。
与现有技术相比，本发明具有如下优点及有益效果：
(1)本发明的方法简单，高效，成本低，易于实现工业化；
(2)本发明制备的色母粒(如：聚乙烯/炭黑母粒)炭黑分散均匀分散均匀，比例跨度大，性能稳定。
(3)本发明制备的PTC材料渗滤阈值低，PTC强度高，柔韧性好，耐弯折。
附图说明
图1为实施例2(HDPE/CB)和实施例4(HDPE/POE/CB)制备的复合材料室温电阻率随炭黑含量变化的曲线图；
图2为实施例2制备的复合材料PTC曲线图；
图3为实施例2制备的复合材料力学性能曲线图；
图4为实施例3制备的聚乙烯/乙烯辛烯共聚物/炭黑复合材料力学性能曲线图；
图5为实施例3制备的聚乙烯/乙烯辛烯共聚物/炭黑复合材料(炭黑含量为30％)PTC曲线图；
图6为实施例4制备的聚乙烯/乙烯辛烯共聚物/炭黑复合材料(乙烯辛烯共聚物含量为18％)的PTC曲线图；
图7为实施例5制备的聚乙烯/三元乙丙橡胶/炭黑复合材料(炭黑含量为30％)的PTC曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步的描述，但本发明的实施方式不限于此。所述聚乙烯的牌号可以为：F2101、F6102、90121、90148、90152、11-1151、11-6014、8008等。
实施例1
一种聚乙烯/炭黑母粒通过以下方法制备得到：
(1)在搅拌(300rpm)的条件下，将20g高密度聚乙烯颗粒(牌号8008)加入装有200mL二甲苯的容器中，于90℃搅拌，直到高密度聚乙烯完全溶解(搅拌溶解60min)，得到了无色透明的高密度聚乙烯溶液；
(2)在搅拌的条件下，将20g导电炭黑缓慢加入高度聚乙烯溶液中，加入完成后继续搅拌60min，获得聚乙烯/炭黑混合溶液；
(3)在搅拌的条件下，将200mL无水乙醇滴入聚乙烯/炭黑混合溶液中，滴加速度为50滴/min，直到聚乙烯/炭黑母料像盐一样析出；
(4)待聚乙烯/炭黑母料完全析出后，抽滤，并用乙醇或水冲洗多次，直至滤液为中性，获得初始聚乙烯/炭黑混合母料；
(5)将抽滤得到的聚乙烯/炭黑母料滤饼放入80℃恒温烘箱中烘干3h，得到干燥的聚乙烯/炭黑母料，再用破碎机破碎后用哈克流变仪于170-180℃挤出造粒制得聚乙烯/炭黑色母粒。
实施例2
一种复合材料通过以下方法制备得到：
(1)按照复合材料中炭黑质量含量分别为10％、15％、20％、25％、27.5％、30％、32.5％、35％、40％称取实施例1制备的色母粒与高密度聚乙烯；
(2)将高密度聚乙烯先通过双辊开炼机薄通塑炼，辊距为0.5mm，辊温设置为130℃；待高密度聚乙烯塑炼完成后加入色母粒进行混炼，辊距辊温保持不变，打三角包和卷筒混炼薄通6-8次；待薄通混炼均匀后调整辊距到1mm进行进一步混炼4-6次，然后调整辊距为2mm出片备用；
(3)将由双辊开炼机制得的混炼片于170℃热压成型，热压时间6分钟后取出冷压3min后制得1mm厚待测样品。
本实施例制备的复合材料(HDPE/CB)的室温电阻率随炭黑含量变化的曲线图如图1所示，PTC曲线图如图2所示；力学性能曲线图如图3所示。
从图1中可知，复合材料渗滤阈值在15％-20％。从图2可知，转变温度在110℃左右，PTC强度能达到7。从图3可知，炭黑用量的增加，会导致材料的力学性能降低，综合力学和电性能考虑，25％-30％可作为工业生产要求产品。
实施例3
一种以聚乙烯/乙烯辛烯共聚物为基材的柔性PTC材料，通过以下方法制备：
(1)按照复合材料中炭黑质量分数为30％，乙烯-辛烯共聚物的质量百分含量分别为0％、13％、18％、23％、28％、33％、38％称取实施例1中的色母料、高密度聚乙烯、乙烯-辛烯共聚物；
(2)将高密度聚乙烯先通过双辊开炼机薄通塑炼，辊距0.5mm，辊温设置为130℃；待高密度聚乙烯塑炼完成后依次加入乙烯-辛烯共聚物粒子和色母粒进行混炼，辊距辊温保持不变，打三角包和卷筒混炼薄通6-8次；待薄通混炼均匀后调整辊距到1mm进行进一步混炼4-6次，然后调整辊距为2mm出片备用；
(3)将由双辊开炼机制得的混炼片于170℃热压成型，热压时间6分钟后取出冷压3min后制得1mm厚待测样品。
本实施例制备的复合材料(HDPE/POE/CB)性能测试如图4和5所示。图4为实施例3制备的聚乙烯/乙烯辛烯共聚物/炭黑复合材料力学性能曲线图；图5为实施例3制备的聚乙烯/乙烯辛烯共聚物/炭黑复合材料(炭黑含量为30％)PTC曲线图。由图4可知，POE基体的加入能够使得复合材料的柔性提升，断裂伸长率大幅提高，但与此同时会降低材料的拉伸强度，综合二者考虑，POE的15％-20％含量为较优选择。
由图5可知，柔性基体的加入，由于其熔点更低，会导致复合材料的转变温度前移，对室温电阻影响较小，PTC强度均可达到7以上。
实施例4
一种以聚乙烯/乙烯辛烯共聚物为基材的柔性PTC材料，通过以下方法制备：
(1)按照复合材料中乙烯-辛烯共聚物质量分数为18％，炭黑质量分数分别为10％、15％、20％、25％、27.5％、30％、32.5％、35％、40％，称取实施例1中的色母粒、高密度聚乙烯、乙烯-辛烯共聚物；
(2)将高密度聚乙烯先通过双辊开炼机薄通塑炼，辊距0.5mm，辊温设置为130℃；待高密度聚乙烯塑炼完成后依次加入乙烯-辛烯共聚物粒子和色母粒进行混炼，辊距辊温保持不变，打三角包和卷筒混炼薄通6-8次；待薄通混炼均匀后调整辊距到1mm进行进一步混炼4-6次，然后调整辊距为2mm出片备用；
(3)将由双辊开炼机制得的混炼片于170℃热压成型，热压时间6分钟后取出冷压3min后制得1mm厚待测样品。
本实施例制备的复合材料(HDPE/POE/CB)的室温电阻率随炭黑含量变化的曲线图如图1所示。由图1可知POE的加入会对体系电阻率有轻微影响，但二者渗滤阈值基本都在15％-20％。
图6为实施例4制备的聚乙烯/乙烯辛烯共聚物/炭黑复合材料(乙烯辛烯共聚物含量为18％)的PTC曲线图。由图6可知，炭黑含量的增加，材料室温电阻会逐渐降低，转变温度也会随之而后移，这是由于炭黑含量对其分散形成的导电通路的疏密影响而导致的。
实施例5
一种以聚乙烯/三元乙丙橡胶为基材的柔性PTC材料，通过以下方法制备：
(1)按照复合材料中炭黑质量分数为30％，三元乙丙橡胶质量分数分别为10％、15％、20％、25％、30％，称取实施例1中的色母粒、高密度聚乙烯、三元乙丙橡胶；
(2)将高密度聚乙烯先通过双辊开炼机薄通塑炼，辊距为0.5mm，辊温设置为130℃；待高密度聚乙烯塑炼完成后依次加入三元乙丙橡胶和色母粒进行混炼，辊距辊温保持不变，打三角包和卷筒混炼薄通6-8次；待薄通混炼均匀后调整辊距到1mm进行进一步混炼4-6次，然后调整辊距为2mm出片备用；
(3)将由双辊开炼机制得的混炼片于170℃热压成型，热压时间6分钟后取出冷压3min后制得1mm厚待测样品。
图7为实施例5制备的聚乙烯/三元乙丙橡胶/炭黑复合材料(炭黑含量为30％)的PTC曲线图。由图可知，EPDM的加入更大程度上的让转变点前移了，从而其PTC强度也更大，能达到8-9。
PTC曲线图中最高点和最低点的比值就是PTC强度，柔性好就一定程度上反应其耐弯折强度高，断裂伸长率大。
本发明采用溶解析出法制备聚乙烯/炭黑母粒，该法可以有不同的溶剂可供选择，并且可根据不同要求，选择各类溶剂，制备出不同填料含量的母粒，例如，以甲苯作为良溶剂溶解高密度聚乙烯，乙醇作为不良溶剂，可制备出不同填料比例，不同填料种类的聚乙烯/炭黑母粒，母粒填料分散均匀，性能良好。
本发明制备的PTC复合材料柔性好，断裂伸长率高，溶液法制备使炭黑分散均匀，渗滤阈值更低，PTC强度高。相对于熔融法分散炭黑，本发明的PTC材料具有更好的性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种自控温柔性高分子PTC材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将高分子材料溶于良溶剂中，获得高分子溶液；将炭黑加入高分子溶液中，混匀，随后滴入不良溶剂，析出沉淀，洗涤至中性，干燥，造粒，获得色母粒；
2)将色母粒与柔性基体或者色母粒、高分子材料与柔性基体混炼，成型，获得自控温柔性高分子PTC材料。
2.根据权利要求1所述自控温柔性高分子PTC材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述高分子材料为聚乙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚丙烯、聚乙烯、聚酰胺、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯中一种以上；
步骤2)中高分子材料与步骤1)中高分子材料相同；
步骤2)中所述柔性基体为乙烯-辛烯共聚物、乙烯-醋酸乙烯酯、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、三元乙丙橡胶中一种以上。
3.根据权利要求1所述自控温柔性高分子PTC材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述高分子材料为聚乙烯时，所述良溶剂为苯、甲苯、二甲苯、三氯乙烯、四氢萘、十氢萘中一种以上；不良溶剂为水、乙醇和异丙醇中一种以上。
4.根据权利要求1所述自控温柔性高分子PTC材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述自控温柔性高分子PTC材料中柔性基体的质量百分含量为1％～50％；炭黑的质量百分含量为10～40％％；高分子材料为余量，该高分子材料为色母粒中高分子材料或者色母粒中高分子材料与步骤2)中高分子材料。
5.根据权利要求4所述自控温柔性高分子PTC材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述自控温柔性高分子PTC材料中柔性基体的质量百分含量为15～25％；炭黑的质量百分含量为25～35％。
6.根据权利要求1所述自控温柔性高分子PTC材料的制备方法，其特征在于：色母粒中炭黑的质量百分数为10～50％。
7.根据权利要求1所述自控温柔性高分子PTC材料的制备方法，其特征在于：
步骤1)中所述高分子材料与良溶剂的质量比为1：(10～100)；所述不良溶剂的滴加速率为1～100滴/min；
所述不良溶剂的加入量≥良溶剂的量。
8.根据权利要求7所述自控温柔性高分子PTC材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述不良溶剂的滴加速率为30～60滴/min；
所述不良溶剂的加入量为良溶剂的量的1～5倍。
9.根据权利要求1所述自控温柔性高分子PTC材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述成型的温度为160～180℃，所述成型的压力为90～120MPa；成型的时间为1～30min。
10.一种由权利要求1～9任一项所述制备方法得到的自控温柔性高分子PTC材料。
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