CN107629456A - 一种碳硅掺杂pps热敏电阻的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳硅掺杂PPS热敏电阻的制备方法，本发明所得产品具有聚苯硫醚（PPS）复合材料，导电率较高，在高温环境和潮湿环境中，电阻率稳定，所述热敏电阻具有特殊工艺制备的碳硅材料作为导电填料，在增强热敏电阻的导电性能的同时，还与PPS混合树脂、非导电填料之间存在着较强的相互作用，充分发挥了碳硅材料的导热性能和机械性能，提升了热敏电阻的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及电阻材料制造领域，具体涉及一种碳硅掺杂PPS热敏电阻的制备方法。
背景技术
热敏电阻器是一类对温度敏感、在不同的温度下表现出不同的电阻值的敏感元件，按照温度系数不同分为正温度系数热敏电阻器(PTC)和负温度系数热敏电阻器(NTC)。
正温度系数(PTC)热敏电阻具有在温度较低时电阻值较低，而温度上升到一定程度时电阻急剧上升的特性，有时候达到3-4个以上的数量级；因此PTC通电后通过自身发热温度上升而导致电阻增大，在电路中限制了电流，具有很好的安全性能。目前已被广泛应用于过流保护组件上。具有正温度系数特性的高分子基导电复合材料（以下简称PTC材料)，通常是由PPS混合树脂、导电粒子、无机填料和其他助剂等原料熔融共混而成。现有使用炭黑、石墨、碳纤维等做非导电填料的PTC元件其内阻通常在几十毫欧， 无法满足日益提高的过流保护需求。采用碳化钛等导电陶瓷材料，其导热率很高，但导电性能一般，而且同样存在稳定性低的问题。
聚苯硫醚（PPS）是美国Phillips Petroleum石油公司于1968年开发成功的一种性能优越的新型特种工程塑料。近10年来，PPS已成为工程塑料中发展最快的品种，被誉为“用于喷气时代的新型塑料”。PPS具有优异的耐热性、耐腐蚀性、阻燃性、刚性和电性能，以及良好的自润滑效应和一定的承载能力，其最大的优点在于：可以与不同填料或不同基体组合，在一定加工条件下，通过特殊处理方法，来满足特定的使用要求。目前，它是耐高温塑料中价格最低，综合性能优异的热塑性材料，是具有良好发展潜力与竞争能力的新品种。但是PPS和其他塑料一样，与金属的主要区别在于它的绝缘性及节电性能，这限制了它不能在某些领域代替金属。随着工业生产和科学技术的发展，一些对材料导电性能要求较高的领域如电器工程、电磁屏蔽、电子信息等领域，对导电材料提出了更高大的要求，希望材料具有优良的综合性能。
发明内容
本发明提供一种碳硅掺杂PPS热敏电阻的制备方法，本发明所得产品具有聚苯硫醚（PPS）复合材料，导电率较高，在高温环境和潮湿环境中，电阻率稳定，所述热敏电阻具有特殊工艺制备的碳硅材料作为导电填料，在增强热敏电阻的导电性能的同时，还与PPS混合树脂、非导电填料之间存在着较强的相互作用，充分发挥了碳硅材料的导热性能和机械性能，提升了热敏电阻的使用寿命。
为了实现上述目的，本发明提供了一种碳硅掺杂PPS热敏电阻的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备活性炭负载硅纳米材料导电填料
将装有纳米一氧化硅粉末的小瓷舟水平放置于氧化铝管中间，然后将该管放在高温管式炉中，抽真空在20-50Pa，然后将温度900-1000℃并分别保温60-80min，之后升温到1300-1400℃保温4-6h；之后以10-15℃/min的速率降温到500-600℃并保温30-40min，同时以60sccm鼓入空气到炉腔，自然冷却至室温，得到硅纳米线，备用；
将硅烷偶联剂加入到去离子水，并用醋酸调节pH至3.5，在室温下搅拌30-50min，之后加入所述硅纳米线，在85-95℃回流反应15-20h，抽滤、洗涤、干燥，得到偶联后的硅纳米线复合物；
将得到的偶联后的硅纳米线复合物、纳米活性炭加入到去离子水，用超声波在45℃、150W的条件下混匀30-50min，室温下静止老化30-40h，用去离子水清洗多次至流出液呈中性，120-150℃烘干15-20h至恒重，再350-400℃焙烧3-5小时，冷却、干燥，制得活性炭负载硅纳米线，球磨粉碎得到活性炭负载硅纳米材料导电填料；
（2）制备PPS混合树脂
称取8-15重量份聚乙烯加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，控制温度在85-95℃，向烧瓶中加入5-10重量份马来酸酐，搅拌1-2h，再依次加入0.3-0.5重量份过氧化二异苯丙、0.2-0.4重量份二月桂二丁基锡，搅拌反应3-4h，得到马来酸酐接枝聚乙烯，备用；
称取10-15重量份聚苯硫醚加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于数显恒温电热套中，控制温度在280-300℃，搅拌2-3h，再依次加入6-8重量份上述马来酸酐接枝聚乙烯，搅拌10-20min，再加入0.3-0.5重量份过硫酸钾，搅拌反应3-4h，得到PPS混合树脂；
（3）按照如下重量份配料:
上述PPS混合树脂 45-62份
上述活性炭负载硅纳米材料导电填料 3-4.5份
氧化铝 1-2份
二氧化钛 1.5-2.5份
抗氧化剂 0.1-0.2份
三氧化二钇 0.05-0.1份；
（4）按上述各组成的配比选择相应的配料，按比例混合均匀；
然后将混合物进行挤出造粒，以便得到粒料；将所述粒料进行热压复合即可得到所述碳硅掺杂PPS热敏电阻。
具体实施方式
实施例一
将装有纳米一氧化硅粉末的小瓷舟水平放置于氧化铝管中间，然后将该管放在高温管式炉中，抽真空在20Pa，然后将温度900℃并分别保温60min，之后升温到1300℃保温4h；之后以10℃/min的速率降温到500℃并保温30min，同时以60sccm鼓入空气到炉腔，自然冷却至室温，得到硅纳米线，备用。
将硅烷偶联剂加入到去离子水，并用醋酸调节pH至3.5，在室温下搅拌30-50min，之后加入所述硅纳米线，在85℃回流反应15h，抽滤、洗涤、干燥，得到偶联后的硅纳米线复合物。
将得到的偶联后的硅纳米线复合物、纳米活性炭加入到去离子水，用超声波在45℃、150W的条件下混匀30min，室温下静止老化30h，用去离子水清洗多次至流出液呈中性，120℃烘干15h至恒重，再350℃焙烧3小时，冷却、干燥，制得活性炭负载硅纳米线，球磨粉碎得到活性炭负载硅纳米材料导电填料。
称取8重量份聚乙烯加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，控制温度在85℃，向烧瓶中加入5重量份马来酸酐，搅拌1h，再依次加入0.3重量份过氧化二异苯丙、0.2重量份二月桂二丁基锡，搅拌反应3h，得到马来酸酐接枝聚乙烯，备用。
称取10重量份聚苯硫醚加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于数显恒温电热套中，控制温度在280℃，搅拌2h，再依次加入6-8重量份上述马来酸酐接枝聚乙烯，搅拌10min，再加入0.3重量份过硫酸钾，搅拌反应3h，得到PPS混合树脂。
按照如下重量份配料:
上述PPS混合树脂 45份
上述活性炭负载硅纳米材料导电填料 3份
氧化铝 1份
二氧化钛 1.5份
抗氧化剂 0.1份
三氧化二钇 0.05份。
按上述各组成的配比选择相应的配料，按比例混合均匀；然后将混合物进行挤出造粒，以便得到粒料；将所述粒料进行热压复合即可得到所述碳硅掺杂PPS热敏电阻。
实施例二
将装有纳米一氧化硅粉末的小瓷舟水平放置于氧化铝管中间，然后将该管放在高温管式炉中，抽真空在50Pa，然后将温度1000℃并分别保温80min，之后升温到1400℃保温6h；之后以15℃/min的速率降温到600℃并保温40min，同时以60sccm鼓入空气到炉腔，自然冷却至室温，得到硅纳米线，备用。
将硅烷偶联剂加入到去离子水，并用醋酸调节pH至3.5，在室温下搅拌50min，之后加入所述硅纳米线，在95℃回流反应20h，抽滤、洗涤、干燥，得到偶联后的硅纳米线复合物。
将得到的偶联后的硅纳米线复合物、纳米活性炭加入到去离子水，用超声波在45℃、150W的条件下混匀50min，室温下静止老化40h，用去离子水清洗多次至流出液呈中性，150℃烘干20h至恒重，再400℃焙烧5小时，冷却、干燥，制得活性炭负载硅纳米线，球磨粉碎得到活性炭负载硅纳米材料导电填料。
称取15重量份聚乙烯加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，控制温度在95℃，向烧瓶中加入10重量份马来酸酐，搅拌2h，再依次加入0.5重量份过氧化二异苯丙、0.4重量份二月桂二丁基锡，搅拌反应4h，得到马来酸酐接枝聚乙烯，备用。
称取15重量份聚苯硫醚加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于数显恒温电热套中，控制温度在300℃，搅拌3h，再依次加入8重量份上述马来酸酐接枝聚乙烯，搅拌20min，再加入0.5重量份过硫酸钾，搅拌反应4h，得到PPS混合树脂。
按照如下重量份配料:
上述PPS混合树脂 62份
上述活性炭负载硅纳米材料导电填料 4.5份
氧化铝 2份
二氧化钛 2.5份
抗氧化剂 0.2份
三氧化二钇 0.1份。
按上述各组成的配比选择相应的配料，按比例混合均匀；然后将混合物进行挤出造粒，以便得到粒料；将所述粒料进行热压复合即可得到所述碳硅掺杂PPS热敏电阻。
Claims (1)
1.一种碳硅掺杂PPS热敏电阻的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备活性炭负载硅纳米材料导电填料
将装有纳米一氧化硅粉末的小瓷舟水平放置于氧化铝管中间，然后将该管放在高温管式炉中，抽真空在20-50Pa，然后将温度900-1000℃并分别保温60-80min，之后升温到1300-1400℃保温4-6h；之后以10-15℃/min的速率降温到500-600℃并保温30-40min，同时以60sccm鼓入空气到炉腔，自然冷却至室温，得到硅纳米线，备用；
将硅烷偶联剂加入到去离子水，并用醋酸调节pH至3.5，在室温下搅拌30-50min，之后加入所述硅纳米线，在85-95℃回流反应15-20h，抽滤、洗涤、干燥，得到偶联后的硅纳米线复合物；
将得到的偶联后的硅纳米线复合物、纳米活性炭加入到去离子水，用超声波在45℃、150W的条件下混匀30-50min，室温下静止老化30-40h，用去离子水清洗多次至流出液呈中性，120-150℃烘干15-20h至恒重，再350-400℃焙烧3-5小时，冷却、干燥，制得活性炭负载硅纳米线，球磨粉碎得到活性炭负载硅纳米材料导电填料；
（2）制备PPS混合树脂
称取8-15重量份聚乙烯加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，控制温度在85-95℃，向烧瓶中加入5-10重量份马来酸酐，搅拌1-2h，再依次加入0.3-0.5重量份过氧化二异苯丙、0.2-0.4重量份二月桂二丁基锡，搅拌反应3-4h，得到马来酸酐接枝聚乙烯，备用；
称取10-15重量份聚苯硫醚加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于数显恒温电热套中，控制温度在280-300℃，搅拌2-3h，再依次加入6-8重量份上述马来酸酐接枝聚乙烯，搅拌10-20min，再加入0.3-0.5重量份过硫酸钾，搅拌反应3-4h，得到PPS混合树脂；
（3）按照如下重量份配料:
上述PPS混合树脂 45-62份
上述活性炭负载硅纳米材料导电填料 3-4.5份
氧化铝 1-2份
二氧化钛 1.5-2.5份
抗氧化剂 0.1-0.2份
三氧化二钇 0.05-0.1份；
（4）按上述各组成的配比选择相应的配料，按比例混合均匀；
然后将混合物进行挤出造粒，以便得到粒料；将所述粒料进行热压复合即可得到所述碳硅掺杂PPS热敏电阻。
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| CN (1) | CN107629456A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110504435A (zh) * | 2019-08-30 | 2019-11-26 | 石家庄尚太科技有限公司 | 一种低温等离子体制备硅碳复合负极材料的方法 |
Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| CN106147231A (zh) * | 2016-07-13 | 2016-11-23 | 张静 | 一种耐潮湿稳定电阻率聚苯硫醚复合材料的制备方法 |
| CN106409451A (zh) * | 2016-06-18 | 2017-02-15 | 芜湖长启炉业有限公司 | 基于聚苯硫醚的ptc电阻及其制备方法 |
| CN106916989A (zh) * | 2017-03-20 | 2017-07-04 | 苏州南尔材料科技有限公司 | 一种具有活性炭负载硅纳米线的合金材料的制备方法 |
| CN106947242A (zh) * | 2017-03-20 | 2017-07-14 | 苏州南尔材料科技有限公司 | 一种具有活性炭负载硅纳米线的高分子材料的制备方法 |
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2017
- 2017-09-19 CN CN201710847691.2A patent/CN107629456A/zh active Pending
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