CN106147231A - 一种耐潮湿稳定电阻率聚苯硫醚复合材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种耐潮湿稳定电阻率聚苯硫醚复合材料的制备方法，属于材料技术领域。本发明将聚苯硫醚、聚乙烯和过硫酸钾搅拌混合加热，得到聚苯硫醚聚乙烯聚合物，再将自制的马来酸酐接枝聚丙烯、聚四氟乙烯等物质加入其中，得到混合树脂，接着将其与碳酸钙、硫酸钡等物质搅拌混合，得到熔融混合物，最后对其进行搅拌，挤出造粒，即可得到耐潮湿稳定电阻率聚苯硫醚复合材料。本发明制备的聚苯硫醚复合材料导电率较高，在高温环境和潮湿环境（温度38℃以上，相对湿度85％以上）中，电阻率稳定，其体积电阻率1000～1019Ω·cm。

Description

一种耐潮湿稳定电阻率聚苯硫醚复合材料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种耐潮湿稳定电阻率聚苯硫醚复合材料的制备方法，属于材料技术领域。

背景技术

聚苯硫醚（PPS）是美国Phillips Petroleum石油公司于1968年开发成功的一种性能优越的新型特种工程塑料。近10年来，PPS已成为工程塑料中发展最快的品种，被誉为“用于喷气时代的新型塑料”。PPS具有优异的耐热性、耐腐蚀性、阻燃性、刚性和电性能，以及良好的自润滑效应和一定的承载能力，其最大的优点在于：可以与不同填料或不同基体组合，在一定加工条件下，通过特殊处理方法，来满足特定的使用要求。目前，它是耐高温塑料中价格最低，综合性能优异的热塑性材料，是具有良好发展潜力与竞争能力的新品种。但是PPS和其他塑料一样，与金属的主要区别在于它的绝缘性及节电性能，这限制了它不能在某些领域代替金属。随着工业生产和科学技术的发展，一些对材料导电性能要求较高的领域如电器工程、电磁屏蔽、电子信息等领域，对导电材料提出了更高大的要求，希望材料具有优良的综合性能。

目前利用长碳复合增强聚苯硫醚复合材料的导电率，其体积电阻率一般在1015～1016Ω·cm的范围（温度23℃，相对湿度50％），而在较高温度和潮湿的环境下（温度38℃以上，相对湿度85％以上），其体积电阻率下降到107～109Ω·cm，使得其使用领域受到了限制。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对利用长碳复合增强聚苯硫醚复合材料在较高温度和潮湿坏境下的体积电阻率骤降，体积电阻率不稳定，使得其使用领域收到了限制的问题，本发明将聚苯硫醚、聚乙烯和过硫酸钾搅拌混合加热，得到聚苯硫醚聚乙烯聚合物，再将自制的马来酸酐接枝聚丙烯、聚四氟乙烯等物质加入其中，得到混合树脂，接着将其与碳酸钙、硫酸钡等物质搅拌混合，得到熔融混合物，最后对其进行搅拌，挤出造粒，即可得到耐潮湿稳定电阻率聚苯硫醚复合材料。本发明制备的聚苯硫醚复合材料导电率较高，在高温环境和潮湿环境中，电阻率稳定，扩大了其使用领域。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

（1）称取10～20g聚丙烯加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，控制温度在80～90℃，向烧瓶中加入8～12g马来酸酐，搅拌1～2h，再依次加入0.2～0.4g过氧化二异苯丙、0.3～0.5g二月桂二丁基锡，搅拌反应3～4h，得到马来酸酐接枝聚丙烯，备用；

（2）称取8～12g聚苯硫醚加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于数显恒温电热套中，控制温度在300～320℃，搅拌2～3h，再依次加入5～10g聚乙烯，搅拌10～20min，再加入0.3～0.5g过硫酸钾，搅拌反应3～4h，得到聚苯硫醚聚乙烯聚合物；

（3）向上述聚合物中加入上述步骤（1）备用的马来酸酐接枝聚丙烯，保温搅拌20～30min，再依次加入10～20g聚四氟乙烯、40～50g聚苯硫醚树脂、3～5g聚苯乙烯，保温搅拌30～40min，得到混合树脂；

（4）向上述混合树脂中依次加入1～3g碳酸钙、1～3g硫酸钡、1～3g2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、0.3～0.5g硫代二丙酸双酯，搅拌10～20min，再依次加入0.3～0.5g纤维素晶须、2～4g玻璃纤维、1～3g石蜡，搅拌20～30min，得到熔融混合物；

（5）将上述熔融混合物加入到3000～4000r/min高速搅拌机中，搅拌混合20～30min，并将混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为230～250r/min，机头温度为300～320℃，挤压造粒，将挤出的物料加入到水中冷却到颗粒温度为25～30℃，得到一种耐潮湿稳定电阻率聚苯硫醚复合材料。

本发明制备的耐潮湿稳定电阻率聚苯硫醚复合材料在较高温度和潮湿的环境下（温度38℃以上，相对湿度85％以上），其体积电阻率1000～1019Ω·cm，拉伸强度为155～170MPa，弯曲强度达到220～270MPa，导热系数为4.3～5.5W/(m·k)。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明制备的聚苯硫醚复合材料导电率较高，在高温环境和潮湿环境（温度38℃以上，相对湿度85％以上）中，电阻率稳定，其体积电阻率1000～1019Ω·cm；

（2）本发明制备步骤简单，所需成本低。

具体实施方式

首先称取10～20g聚丙烯加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，控制温度在80～90℃，向烧瓶中加入8～12g马来酸酐，搅拌1～2h，再依次加入0.2～0.4g过氧化二异苯丙、0.3～0.5g二月桂二丁基锡，搅拌反应3～4h，得到马来酸酐接枝聚丙烯，备用；再称取8～12g聚苯硫醚加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于数显恒温电热套中，控制温度在300～320℃，搅拌2～3h，再依次加入5～10g聚乙烯，搅拌10～20min，再加入0.3～0.5g过硫酸钾，搅拌反应3～4h，得到聚苯硫醚聚乙烯聚合物；接着向上述聚合物中加入备用的马来酸酐接枝聚丙烯，保温搅拌20～30min，再依次加入10～20g聚四氟乙烯、40～50g聚苯硫醚树脂、3～5g聚苯乙烯，保温搅拌30～40min，得到混合树脂；再向上述混合树脂中依次加入1～3g碳酸钙、1～3g硫酸钡、1～3g2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、0.3～0.5g硫代二丙酸双酯，搅拌10～20min，再依次加入0.3～0.5g纤维素晶须、2～4g玻璃纤维、1～3g石蜡，搅拌20～30min，得到熔融混合物；最后将上述熔融混合物加入到3000～4000r/min高速搅拌机中，搅拌混合20～30min，并将混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为230～250r/min，机头温度为300～320℃，挤压造粒，将挤出的物料加入到水中冷却到颗粒温度为25～30℃，得到一种耐潮湿稳定电阻率聚苯硫醚复合材料。

实例1

首先称取20g聚丙烯加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，控制温度在90℃，向烧瓶中加入12g马来酸酐，搅拌2h，再依次加入0.4g过氧化二异苯丙、0.5g二月桂二丁基锡，搅拌反应4h，得到马来酸酐接枝聚丙烯，备用；再称取12g聚苯硫醚加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于数显恒温电热套中，控制温度在320℃，搅拌3h，再依次加入10g聚乙烯，搅拌20min，再加入0.5g过硫酸钾，搅拌反应4h，得到聚苯硫醚聚乙烯聚合物；接着向上述聚合物中加入备用的马来酸酐接枝聚丙烯，保温搅拌30min，再依次加入20g聚四氟乙烯、50g聚苯硫醚树脂、5g聚苯乙烯，保温搅拌40min，得到混合树脂；再向上述混合树脂中依次加入3g碳酸钙、3g硫酸钡、3g2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、0.5g硫代二丙酸双酯，搅拌20min，再依次加入0.5g纤维素晶须、4g玻璃纤维、3g石蜡，搅拌30min，得到熔融混合物；最后将上述熔融混合物加入到4000r/min高速搅拌机中，搅拌混合30min，并将混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为250r/min，机头温度为320℃，挤压造粒，将挤出的物料加入到水中冷却到颗粒温度为30℃，得到一种耐潮湿稳定电阻率聚苯硫醚复合材料。

经检测，本发明制备的聚苯硫醚复合材料导电率较高，在温度39℃，相对湿度86％中，电阻率稳定，其体积电阻率1019Ω·cm。

实例2

首先称取10g聚丙烯加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，控制温度在80℃，向烧瓶中加入8g马来酸酐，搅拌1h，再依次加入0.2g过氧化二异苯丙、0.3g二月桂二丁基锡，搅拌反应3h，得到马来酸酐接枝聚丙烯，备用；再称取8g聚苯硫醚加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于数显恒温电热套中，控制温度在300℃，搅拌2h，再依次加入5g聚乙烯，搅拌10min，再加入0.3g过硫酸钾，搅拌反应3h，得到聚苯硫醚聚乙烯聚合物；接着向上述聚合物中加入备用的马来酸酐接枝聚丙烯，保温搅拌20min，再依次加入10g聚四氟乙烯、40g聚苯硫醚树脂、3g聚苯乙烯，保温搅拌30min，得到混合树脂；再向上述混合树脂中依次加入1g碳酸钙、1g硫酸钡、1g2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、0.3g硫代二丙酸双酯，搅拌10min，再依次加入0.3g纤维素晶须、2g玻璃纤维、1g石蜡，搅拌20min，得到熔融混合物；最后将上述熔融混合物加入到3000r/min高速搅拌机中，搅拌混合20min，并将混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为230r/min，机头温度为300℃，挤压造粒，将挤出的物料加入到水中冷却到颗粒温度为25℃，得到一种耐潮湿稳定电阻率聚苯硫醚复合材料。经检测，本发明制备的聚苯硫醚复合材料导电率较高，在温度38.5℃，相对湿度86％中，电阻率稳定，其体积电阻率1018Ω·cm。

实例3

首先称取15g聚丙烯加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，控制温度在85℃，向烧瓶中加入10g马来酸酐，搅拌1h，再依次加入0.3g过氧化二异苯丙、0.4g二月桂二丁基锡，搅拌反应4h，得到马来酸酐接枝聚丙烯，备用；再称取10g聚苯硫醚加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于数显恒温电热套中，控制温度在310℃，搅拌2h，再依次加入7g聚乙烯，搅拌15min，再加入0.4g过硫酸钾，搅拌反应3h，得到聚苯硫醚聚乙烯聚合物；接着向上述聚合物中加入备用的马来酸酐接枝聚丙烯，保温搅拌25min，再依次加入15g聚四氟乙烯、45g聚苯硫醚树脂、4g聚苯乙烯，保温搅拌35min，得到混合树脂；再向上述混合树脂中依次加入2g碳酸钙、2g硫酸钡、2g2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、0.4g硫代二丙酸双酯，搅拌15min，再依次加入0.4g纤维素晶须、3g玻璃纤维、2g石蜡，搅拌25min，得到熔融混合物；最后将上述熔融混合物加入到3500r/min高速搅拌机中，搅拌混合20min，并将混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为240r/min，机头温度为310℃，挤压造粒，将挤出的物料加入到水中冷却到颗粒温度为27℃，得到一种耐潮湿稳定电阻率聚苯硫醚复合材料。经检测，本发明制备的聚苯硫醚复合材料导电率较高，在温度40℃，相对湿度87％中，电阻率稳定，其体积电阻率1011Ω·cm。

Claims (1)

1.一种耐潮湿稳定电阻率聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）称取10～20g聚丙烯加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，控制温度在80～90℃，向烧瓶中加入8～12g马来酸酐，搅拌1～2h，再依次加入0.2～0.4g过氧化二异苯丙、0.3～0.5g二月桂二丁基锡，搅拌反应3～4h，得到马来酸酐接枝聚丙烯，备用；

（2）称取8～12g聚苯硫醚加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于数显恒温电热套中，控制温度在300～320℃，搅拌2～3h，再依次加入5～10g聚乙烯，搅拌10～20min，再加入0.3～0.5g过硫酸钾，搅拌反应3～4h，得到聚苯硫醚聚乙烯聚合物；

（3）向上述聚合物中加入上述步骤（1）备用的马来酸酐接枝聚丙烯，保温搅拌20～30min，再依次加入10～20g聚四氟乙烯、40～50g聚苯硫醚树脂、3～5g聚苯乙烯，保温搅拌30～40min，得到混合树脂；

（4）向上述混合树脂中依次加入1～3g碳酸钙、1～3g硫酸钡、1～3g2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、0.3～0.5g硫代二丙酸双酯，搅拌10～20min，再依次加入0.3～0.5g纤维素晶须、2～4g玻璃纤维、1～3g石蜡，搅拌20～30min，得到熔融混合物；

（5）将上述熔融混合物加入到3000～4000r/min高速搅拌机中，搅拌混合20～30min，并将混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为230～250r/min，机头温度为300～320℃，挤压造粒，将挤出的物料加入到水中冷却到颗粒温度为25～30℃，得到一种耐潮湿稳定电阻率聚苯硫醚复合材料。