CN109627455A - 改性木质素及其制备方法、生物质阻燃剂及其制备方法、改性聚乳酸及其制备方法 - Google Patents

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CN109627455A CN201811522994.8A CN201811522994A CN109627455A CN 109627455 A CN109627455 A CN 109627455A CN 201811522994 A CN201811522994 A CN 201811522994A CN 109627455 A CN109627455 A CN 109627455A
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Abstract

本发明涉及一种改性木质素及其制备方法、生物质阻燃剂及其制备方法、改性聚乳酸及其制备方法。按照质量份数，制备改性木质素的原料包括如下组分：100份的酸木质素；15份～35份的乳酸；以及0.2份～0.8份的催化剂。制备上述改性木质素的原料中，酸木质素表面具有羟基，能够将乳酸接枝到酸木质素上，催化剂起到催化上述反应的作用。由于乳酸与聚乳酸的结构一致，因此当上述改性木质素用于聚乳酸时，能够改善与聚乳酸的相容性。此外，酸木质素中含有刚性苯环，能够提高耐热性。

Description

改性木质素及其制备方法、生物质阻燃剂及其制备方法、改性 聚乳酸及其制备方法
技术领域
本发明涉及改性聚合物技术领域，特别是涉及一种改性木质素及其制备方 法、生物质阻燃剂及其制备方法、改性聚乳酸及其制备方法。
背景技术
聚乳酸是一种具有很好机械性能的可生物降解塑料，用途广泛，但其耐热 性差且极易燃烧。近年来对如何提高聚乳酸的耐热性能的研究比较广泛，目前 主要通过向聚乳酸树脂中添加各种成核剂和膨胀阻燃剂来提高其耐热阻燃性 能。然而，传统的成核剂、阻燃剂与聚乳酸的相容性较差，降低了聚乳酸的物 理性能，不利于大规模应用。
发明内容
基于此，有必要针对如何改善与聚乳酸的相容性的问题，提供一种改性木 质素及其制备方法、生物质阻燃剂及其制备方法、改性聚乳酸及其制备方法。
一种改性木质素，其特征在于，按照质量份数，制备所述改性木质素的原 料包括如下组分：
酸木质素 100份；
乳酸 15份～35份；以及
催化剂 0.2份～0.8份。
制备上述改性木质素的原料中，酸木质素表面具有羟基，能够将乳酸接枝 到酸木质素上，催化剂起到催化上述反应的作用。由于乳酸与聚乳酸的结构一 致，因此当上述改性木质素用于聚乳酸时，能够改善与聚乳酸的相容性。此外， 酸木质素中含有刚性苯环，能够提高耐热性。
在其中一个实施例中，所述催化剂为生物质炭磺酸。
还提供一种改性木质素的制备方法，包括如下步骤：
按照质量份数，将100份的酸木质素、15份～35份的乳酸与0.2份～0.8份的 催化剂充分混合，得到初混料；以及
将所述初混料进行挤出之后得到改性木质素。
上述改性木质素的制备方法中，酸木质素表面具有羟基，能够将乳酸接枝 到酸木质素上，催化剂起到催化上述反应的作用。由于乳酸与聚乳酸的结构一 致，因此当上述改性木质素用于聚乳酸时，能够改善与聚乳酸的相容性。此外， 酸木质素中含有刚性苯环，能够提高耐热性。
在其中一个实施例中，将所述初混料进行挤出的操作中，自进料端向出料 端的温度为自85℃逐渐升温至115℃。
还提供一种生物质阻燃剂，按照质量份数，制备所述生物质阻燃剂的原料 包括如下组分：
上述的改性木质素 0.2份～1份；
磷酸 1份；以及
尿素和/或三聚氰胺 1份。
上述制备生物质阻燃剂的各原料中，改性木质素能够提高耐热性；磷酸会 促使聚乳酸迅速脱水成炭，形成炭层，具有阻燃作用；尿素和三聚氰胺燃烧时 均能够释放氮气，产生气孔，气孔中充斥氮气，氮气不助燃，且能够稀释氧气， 从而起到阻燃的作用。上述整体能够提高生物质阻燃剂的阻燃效率，有利于应 用。
还提供一种生物质阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
按照质量份数，将0.2份～1份的权利要求1所述的改性木质素、1份的磷酸 与1份的尿素和/或三聚氰胺充分混合，在温度为90℃～100℃的条件下进行反应， 直至有气泡产生，得到预聚物；以及
将所述预聚物升温并维持反应温度为220℃～240℃，充分反应之后得到生物 质阻燃剂。
上述生物质阻燃剂的制备方法中，改性木质素能够提高耐热性；磷酸会促 使聚乳酸迅速脱水成炭，形成炭层，具有阻燃作用；尿素和三聚氰胺燃烧时均 能够释放氮气，产生气孔，气孔中充斥氮气，氮气不助燃，且能够稀释氧气， 从而起到阻燃的作用。上述整体能够提高生物质阻燃剂的阻燃效率，有利于应 用。
在其中一个实施例中，充分反应的时间为1.5h～2.5h。
还提供一种改性聚乳酸，按照质量份数，制备所述改性聚乳酸的原料包括 如下组分：
聚乳酸 100份；以及
上述的生物质阻燃剂 10份～30份。
采用上述生物阻燃剂制备得到的改性聚乳酸的机械强度较高，耐热性较好， 阻燃效果更佳，更有利于应用。
还提供一种改性聚乳酸的制备方法，包括如下步骤：
按照质量份数，将100份的聚乳酸与10份～30份的权利要求4所述的生物 质阻燃剂充分混合，得到初混料；以及
将所述初混料进行挤出造粒，得到改性聚乳酸。
采用上述改性聚乳酸的制备方法制备得到的改性聚乳酸的机械强度较高， 耐热性较好，阻燃效果更佳，更有利于应用。
在其中一个实施例中，将所述初混料进行挤出造粒的操作为：将所述初混 料经过双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，其中，所述双螺杆挤出机包括机筒和 机头，挤出造粒时，所述机筒自进料端向出料端的温度为自110℃升温至175℃， 所述机头的温度为170℃～180℃。
附图说明
图1为本发明一实施方式的改性木质素的制备方法的流程图；
图2为本发明一实施方式的生物质阻燃剂的制备方法的流程图；
图3为本发明一实施方式的改性聚乳酸的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对 本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以 便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实 施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发 明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术 领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术 语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的 术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
按照质量份数，本发明一实施方式的制备改性木质素的原料包括如下组分：
酸木质素 100份；
乳酸 15份～35份；以及
催化剂 0.2份～0.8份。
上述各原料中，酸木质素是用酸从植物组织中抽提出的木质素。其中，木 质素(Lignin)是一种广泛存在于植物体中的无定形的、分子结构中含有氧代苯 丙醇或其衍生物结构单元的芳香性高聚物。因此，酸木质素作为原料制备改性 木质素能够提高产品的耐热性和机械强度。
此外，木质素来源于造纸工业废弃物，将其用于改性木质素之后再用于阻 燃剂中，大幅降低了阻燃剂的成本。
进一步地，酸木质素表面具有羟基，羟基能够与乳酸发生酯化反应，从而 将乳酸接枝到酸木质素上。
上述各原料中，乳酸能够与酸木质素表面的羟基发生酯化反应，从而接枝 到酸木质素上。由于乳酸与聚乳酸的结构一致，因此当上述改性木质素用于聚 乳酸时，能够改善与聚乳酸的相容性。
上述各原料中，催化剂用于催化乳酸与酸木质素表面的羟基发生酯化反应。 优选地，催化剂为生物质炭磺酸。一方面，生物质炭磺酸作为催化剂能够在用 量少、温度低的情况下，也能达到很好的催化效果；另一方面，生物质炭磺酸 有利于回收，而且无毒，即使残留也不会存在不良影响，有利于环保。
制备上述改性木质素的原料中，酸木质素表面具有羟基，能够将乳酸接枝 到酸木质素上，催化剂起到催化上述反应的作用。由于乳酸与聚乳酸的结构一 致，因此当上述改性木质素用于聚乳酸时，能够改善与聚乳酸的相容性。此外， 酸木质素中含有刚性苯环，能够提高耐热性。
请参见图1，本发明一实施方式的改性木质素的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照质量份数，将100份的酸木质素、15份～35份的乳酸与0.2份～0.8 份的催化剂充分混合，得到初混料。
优选地，100份的酸木质素、15份～35份的乳酸与0.2份～0.8份的催化剂在 高混机中充分混合。当然，还可以在其他混合设备中进行混合，只要能够实现 将二者充分混合即可。
优选地，催化剂为生物质炭磺酸。一方面，生物质炭磺酸作为催化剂能够 在用量少、温度低的情况下，也能达到很好的催化效果；另一方面，生物质炭 磺酸有利于回收，而且无毒，即使残留也不会存在不良影响，有利于环保。
S2、将步骤S1得到的初混料进行挤出之后得到改性木质素。
优选地，将初混料进行挤出的操作中，自进料端向出料端的温度为自85℃ 逐渐升温至115℃。具体的，将初混料经过双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，其 中，双螺杆挤出机包括机筒和机头，反应挤出温度从进料端至出料端(机头端) 依次为：85℃、95℃、105℃、115℃、115℃、115℃、115℃，螺杆转速优选 5rpm～25rpm。
上述改性木质素的制备方法的反应过程如下：
上述改性木质素的制备方法中，酸木质素表面具有羟基，能够将乳酸接枝 到酸木质素上，催化剂起到催化上述反应的作用。由于乳酸与聚乳酸的结构一 致，因此当上述改性木质素用于聚乳酸时，能够改善与聚乳酸的相容性。此外， 酸木质素中含有刚性苯环，能够提高耐热性和机械强度。
按照质量份数，制备本一实施方式的生物质阻燃剂的原料包括如下组分：
上述的改性木质素 0.2份～1份；
磷酸 1份；以及
尿素和/或三聚氰胺 1份。
上述各原料中，改性木质素用于生物质阻燃剂时，能够在燃烧物体的表面 生成连续致密的炭层，起到阻燃作用。
上述各原料中，磷酸会促使聚乳酸迅速脱水成炭，形成炭层，具有阻燃作 用。
上述各原料中，尿素和三聚氰胺燃烧时均能够释放氮气，产生气孔，气孔 中充斥氮气，氮气不助燃，且能够稀释氧气，从而起到阻燃的作用。此外，尿 素和三聚氰胺的成本低，有利于大规模应用。
上述制备生物质阻燃剂的各原料中，改性木质素能够提高耐热性；磷酸会 促使聚乳酸迅速脱水成炭，形成炭层，具有阻燃作用；尿素和三聚氰胺燃烧时 均能够释放氮气，产生气孔，气孔中充斥氮气，氮气不助燃，且能够稀释氧气， 从而起到阻燃的作用。上述整体能够提高生物质阻燃剂的阻燃效率，有利于应 用。
另外，本发明的生物质阻燃剂同时具有阻燃和耐热功能，能够一体多用， 节约了另外添加成核剂的成本。
请参见图2，本发明一实施方式的生物质阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
S10、按照质量份数，将0.2份～1份的上述改性木质素、1份的磷酸与1份 的尿素和/或三聚氰胺充分混合，在温度为90℃～100℃的条件下进行反应，直至 有气泡产生，得到预聚物。
优选将上述各原料按比例加入反应器中进行反应，边搅拌边按照20℃/min 的升温速率升温至90℃～100℃。
其中，在温度为90℃～100℃的条件下进行反应，直至有气泡产生的操作中， 气泡的数量不限，可以反应直至有少量或者大量气泡产生。
S20、将步骤S10得到的预聚物升温并维持反应温度为220℃～240℃，充分 反应之后得到生物质阻燃剂。
具体的，可将上述预聚物倒入瓷质容器中，并置于恒温炉内继续反应。优 选地，充分反应的时间为1.5h～2.5h。
上述生物质阻燃剂的制备方法的反应过程如下：
上述生物质阻燃剂的制备方法中，改性木质素能够提高耐热性；磷酸会促 使聚乳酸迅速脱水成炭，形成炭层，具有阻燃作用；尿素和三聚氰胺燃烧时均 能够释放氮气，产生气孔，气孔中充斥氮气，氮气不助燃，且能够稀释氧气， 从而起到阻燃的作用。上述整体能够提高生物质阻燃剂的阻燃效率，有利于应 用。
按照质量份数，制备本发明一实施方式的改性聚乳酸的原料包括如下组分：
聚乳酸 100份；以及
上述的生物质阻燃剂 10份～30份。
采用上述生物阻燃剂制备得到的改性聚乳酸的机械强度较高，耐热性较好， 阻燃效果更佳，更有利于应用。
请参见图3，本发明一实施方式的改性聚乳酸的制备方法，包括如下步骤：
S30、按照质量份数，将100份的聚乳酸与10份～30份的上述生物质阻燃剂 充分混合，得到初混料。
S40、将步骤S30得到的初混料进行挤出造粒，得到改性聚乳酸。
优选地，将初混料进行挤出造粒的操作为：将初混料经过双螺杆挤出机进 行熔融挤出造粒，其中，双螺杆挤出机包括机筒和机头，挤出造粒时，机筒自 进料端向出料端的温度为自110℃升温至175℃，机头的温度为170℃～180℃。
优选地，机头的温度小于机筒的出料端的温度。通常情况下，机头的温度 是根据出产品需要的温度进行设置，但是，由于双螺杆挤出机中熔融的物料自 机筒向机头流动，因此，当熔融的物料流动至机筒的出料端时，熔融物料的温 度与机筒的出料端的温度一致。之后熔融物料继续向前流动至机头，此时熔融 物料会把之前的温度带到机头使温度聚集。因此，本发明的改性聚乳酸的制备 方法的技术方案中，优选机头的温度小于机筒的出料端的温度，设置机头的温 度略低于出产品需要的温度，能够避免机头的温度聚集而破坏物料的性能。
采用上述改性聚乳酸的制备方法制备得到的改性聚乳酸的机械强度较高， 耐热性较好，阻燃效果更佳，更有利于应用。
下面结合具体实施例对本发明的膨胀型阻燃剂进行进一步的说明。
实施例1
将1000g酸木质素、150g乳酸与2g生物质炭磺酸在高混机中充分混合，得 到第一初混料。
将第一初混料经过双螺杆挤出机进行挤出之后得到改性木质素，挤出温度 自进料端向出料端的温度依次为：85℃、95℃、105℃、115℃、115℃、115℃、 115℃，螺杆转速为5rpm。
将20g改性木质素、100g磷酸与100g尿素加入反应器内混合，边搅拌边按 照20℃/min的升温速率升温至90℃，维持反应直至有大量气泡产生，得到预聚 物。
将预聚物倒入瓷质容器中，并置于220℃的恒温炉内继续反应1.5h，得到生 物质阻燃剂。
将2000g聚乳酸与200g生物质阻燃剂在高混机中充分混合，得到第二初混 料。
将第二初混料经过双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，其中，双螺杆挤出机 包括机筒和机头，挤出造粒时，机筒自进料端向出料端的温度为自110℃升温至 175℃，机头的温度为170℃，得到改性聚乳酸。
实施例2
将1000g酸木质素、250g乳酸与5g生物质炭磺酸在高混机中充分混合，得 到第一初混料。
将第一初混料经过双螺杆挤出机进行挤出之后得到改性木质素，挤出温度 自进料端向出料端的温度依次为：85℃、95℃、105℃、115℃、115℃、115℃、 115℃，螺杆转速为15rpm。
将120g改性木质素、200g磷酸、100g尿素与100g三聚氰胺加入反应器内 混合，边搅拌边按照20℃/min的升温速率升温至95℃，维持反应直至有大量气 泡产生，得到预聚物。
将预聚物倒入瓷质容器中，并置于230℃的恒温炉内继续反应2h，得到生 物质阻燃剂。
将2000g聚乳酸与400g生物质阻燃剂在高混机中充分混合，得到第二初混 料。
将第二初混料经过双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，其中，双螺杆挤出机 包括机筒和机头，挤出造粒时，机筒自进料端向出料端的温度为自110℃升温至 175℃，机头的温度为170℃，得到改性聚乳酸。
实施例3
将1000g酸木质素、350g乳酸与8g生物质炭磺酸在高混机中充分混合，得 到第一初混料。
将第一初混料经过双螺杆挤出机进行挤出之后得到改性木质素，挤出温度 自进料端向出料端的温度依次为：85℃、95℃、105℃、115℃、115℃、115℃、 115℃，螺杆转速为25rpm。
将200g改性木质素、200g磷酸与200g三聚氰胺加入反应器内混合，边搅 拌边按照20℃/min的升温速率升温至100℃，维持反应直至有大量气泡产生， 得到预聚物。
将预聚物倒入瓷质容器中，并置于240℃的恒温炉内继续反应2.5h，得到生 物质阻燃剂。
将2000g聚乳酸与600g生物质阻燃剂在高混机中充分混合，得到第二初混 料。
将第二初混料经过双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，其中，双螺杆挤出机 包括机筒和机头，挤出造粒时，机筒自进料端向出料端的温度为自110℃升温至 175℃，机头的温度为170℃，得到改性聚乳酸。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，不添加乳酸。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，不添加尿素。
对比例3
对比例3与实施例3的区别在于，不添加三聚氰胺。
性能测试
采用差示扫描量热法(DSC)分别对实施例1～3和对比例1～3制得的改性 聚乳酸进行检测，玻璃化温度值如表1所示。
对实施例1～3和对比例1～3制得的改性聚乳酸进行氧指数测定和拉伸强度 测试：按照标准GB/T 1040-2006执行，结果如表1所示。
表1改性聚乳酸的阻燃性能、力学性能和耐热性能
由表1可以看出，实施例1～3的改性聚乳酸的氧指数大于对比例1～3的改 性聚乳酸的氧指数，说明实施例1～3的改性聚乳酸的阻燃性能好。
由表1可以看出，实施例1～3和对比例2、对比例3的改性聚乳酸的拉伸强 度、玻璃化温度相差不大，且效果均较好。说明实施例1～3和对比例2、对比例 3的改性聚乳酸的力学性能和耐热性能均较好。这是由于实施例1～3和对比例2、 对比例3的改性聚乳酸的原料中均含有酸木质素，使得酸木质素中含有的刚性 苯环提高了耐热性和机械强度，进一步表明改性聚乳酸的各原料之间的相容性 较好。这是由于实施例1～3和对比例2、对比例3的改性聚乳酸的原料中均含有 乳酸，从而提高了各原料间的相容性。
由表1可以看出，对比例1的改性聚乳酸的拉伸强度低于50MPa，玻璃化 温度小于60℃，表明对比例1的改性聚乳酸的机械强度和耐热性均较差，进一 步表明对比例1的改性聚乳酸的各原料之间的相容性较差。这是由于对比例1 的改性聚乳酸的原料中不含有乳酸，从而降低了各原料间的相容性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对 上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技 术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细， 但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的 普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改 进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权 利要求为准。

Claims (10)

1.一种改性木质素，其特征在于，按照质量份数，制备所述改性木质素的原料包括如下组分：
酸木质素 100份；
乳酸 15份～35份；以及
催化剂 0.2份～0.8份。
2.根据权利要求1所述的改性木质素，其特征在于，所述催化剂为生物质炭磺酸。
3.一种改性木质素的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照质量份数，将100份的酸木质素、15份～35份的乳酸与0.2份～0.8份的催化剂充分混合，得到初混料；以及
将所述初混料进行挤出之后得到改性木质素。
4.根据权利要求3所述的改性木质素的制备方法，其特征在于，将所述初混料进行挤出的操作中，自进料端向出料端的温度为自85℃逐渐升温至115℃。
5.一种生物质阻燃剂，其特征在于，按照质量份数，制备所述生物质阻燃剂的原料包括如下组分：
权利要求1或2所述的改性木质素 0.2份～1份；
磷酸 1份；以及
尿素和/或三聚氰胺 1份。
6.一种生物质阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照质量份数，将0.2份～1份的权利要求1所述的改性木质素、1份的磷酸与1份的尿素和/或三聚氰胺充分混合，在温度为90℃～100℃的条件下进行反应，直至有气泡产生，得到预聚物；以及
将所述预聚物升温并维持反应温度为220℃～240℃，充分反应之后得到生物质阻燃剂。
7.根据权利要求6所述的生物质阻燃剂的制备方法，其特征在于，充分反应的时间为1.5h～2.5h。
8.一种改性聚乳酸，其特征在于，按照质量份数，制备所述改性聚乳酸的原料包括如下组分：
聚乳酸 100份；以及
权利要求4所述的生物质阻燃剂 10份～30份。
9.一种改性聚乳酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照质量份数，将100份的聚乳酸与10份～30份的权利要求4所述的生物质阻燃剂充分混合，得到初混料；以及
将所述初混料进行挤出造粒，得到改性聚乳酸。
10.根据权利要求9所述的改性聚乳酸的制备方法，其特征在于，将所述初混料进行挤出造粒的操作为：将所述初混料经过双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，其中，所述双螺杆挤出机包括机筒和机头，挤出造粒时，所述机筒自进料端向出料端的温度为自110℃升温至175℃，所述机头的温度为170℃～180℃。
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