CN108034248A - 一种负温度系数的pps热敏电阻的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种负温度系数的PPS热敏电阻的制备方法，本发明所得产品制备的NTC热敏电阻元件的性能稳定高、可靠性高，所述热敏电阻本发明所得产品具有聚苯硫醚（PPS）复合材料，导电率较高，在高温环境和潮湿环境中，性能温度。

Description

一种负温度系数的PPS热敏电阻的制备方法
技术领域
本发明涉及电阻材料制造领域，具体涉及一种负温度系数的PPS热敏电阻的制备方法。
背景技术
热敏电阻器是一类对温度敏感、在不同的温度下表现出不同的电阻值的敏感元件，按照温度系数不同分为正温度系数热敏电阻器(PTC)和负温度系数热敏电阻器(NTC)。
其中负温度系数热敏电阻器(NTC)是一类电阻值随温度增大而减小的半导体材料，具有测温、控温、温度补偿、抑制浪涌等作用。常温NTC热敏电阻器中，主要采用过渡金属锰、镍、钴、铁、铜的氧化物制成的尖晶石结构NTC热敏电阻元件，它们得到了广泛的研究与应用。
在采用过渡金属锰、镍、钴、铁、铜的氧化物制成的尖晶石结构NTC热敏电阻材料中，因为这些过渡金属氧化物的挥发温度较低，这类NTC热敏电阻元件的制备烧结过程中容易产生原材料成分的挥发，使得产品的最终成分、产品的一致性和生产不同批次之间的重复性难于控制。
聚苯硫醚（PPS）是美国Phillips Petroleum石油公司于1968年开发成功的一种性能优越的新型特种工程塑料。近10年来，PPS已成为工程塑料中发展最快的品种，被誉为“用于喷气时代的新型塑料”。PPS具有优异的耐热性、耐腐蚀性、阻燃性、刚性和电性能，以及良好的自润滑效应和一定的承载能力，其最大的优点在于：可以与不同填料或不同基体组合，在一定加工条件下，通过特殊处理方法，来满足特定的使用要求。
发明内容
本发明提供一种负温度系数的PPS热敏电阻的制备方法，本发明所得产品制备的NTC热敏电阻元件的性能稳定高、可靠性高，所述热敏电阻本发明所得产品具有聚苯硫醚（PPS）复合材料，导电率较高，在高温环境和潮湿环境中，性能温度。
为了实现上述目的，本发明提供了一种负温度系数的PPS热敏电阻的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备镍基电阻材料
按分子式Ni1-xZnxO1-yCly进行配料，其中x＝0.01-0.03、y＝0.005-0.01，初始原材料选自碱式碳酸镍、氯化铵和醋酸锌；
将初始原料按Ni1-xZnxO1-yCly配料，称取碱式碳酸镍、氯化铵和醋酸锌；
将上称取的原材料分别溶解，碱式碳酸镍溶于稀硝酸，然后滴加氨水调节pH值至8-9；氯化铵和醋酸锌分别溶于去离子水；
将的溶解后的三种溶液混合在一起，并利用磁力搅拌加热器搅拌混合均匀、加热干燥；
将上一步骤制得的粉末进行煅烧，温度为880-950℃，保温4-5小时，得到镍基电阻材料；
（2）制备PPS混合树脂
称取8-15重量份聚乙烯加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，控制温度在85-95℃，向烧瓶中加入5-10重量份马来酸酐，搅拌1-2h，再依次加入0.3-0.5重量份过氧化二异苯丙、0.2-0.4重量份二月桂二丁基锡，搅拌反应3-4h，得到马来酸酐接枝聚乙烯，备用；
称取10-15重量份聚苯硫醚加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于数显恒温电热套中，控制温度在280-300℃，搅拌2-3h，再依次加入6-8重量份上述马来酸酐接枝聚乙烯，搅拌10-20min，再加入0.3-0.5重量份过硫酸钾，搅拌反应3-4h，得到PPS混合树脂；
（3）按照如下重量份配料:
上述PPS混合树脂 45-49份
上述镍基电阻材料 15-22份；
（4）按上述配料混合均匀；然后挤出造粒，得到粒料；将所述粒料进行热压复合即可得到负温度系数的PPS热敏电阻。
具体实施方式
实施例一
按分子式Ni0.99Zn0.01O0.995Cl0.005进行配料，初始原材料选自碱式碳酸镍、氯化铵和醋酸锌。
将上称取的原材料分别溶解，碱式碳酸镍溶于稀硝酸，然后滴加氨水调节pH值至8-9；氯化铵和醋酸锌分别溶于去离子水；将的溶解后的三种溶液混合在一起，并利用磁力搅拌加热器搅拌混合均匀、加热干燥；将上一步骤制得的粉末进行煅烧，温度为880℃，保温4小时，得到镍基电阻材料。
称取8重量份聚乙烯加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，控制温度在85℃，向烧瓶中加入5重量份马来酸酐，搅拌1h，再依次加入0.3重量份过氧化二异苯丙、0.2重量份二月桂二丁基锡，搅拌反应3h，得到马来酸酐接枝聚乙烯，备用。
称取10重量份聚苯硫醚加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于数显恒温电热套中，控制温度在280℃，搅拌2h，再依次加入6-8重量份上述马来酸酐接枝聚乙烯，搅拌10min，再加入0.3重量份过硫酸钾，搅拌反应3h，得到PPS混合树脂。
按照如下重量份配料:
上述PPS混合树脂 45份
上述镍基电阻材料 15份。
按上述配料混合均匀；然后挤出造粒，得到粒料；将所述粒料进行热压复合即可得到负温度系数的PPS热敏电阻。
实施例二
按分子式Ni0.97Zn0.03O0.99Cl0.01进行配料，初始原材料选自碱式碳酸镍、氯化铵和醋酸锌；将初始原料按Ni0.97Zn0.03O0.99Cl0.01配料。
将上称取的原材料分别溶解，碱式碳酸镍溶于稀硝酸，然后滴加氨水调节pH值至8-9；氯化铵和醋酸锌分别溶于去离子水；将的溶解后的三种溶液混合在一起，并利用磁力搅拌加热器搅拌混合均匀、加热干燥；将上一步骤制得的粉末进行煅烧，温度为950℃，保温5小时，得到镍基电阻材料。
称取15重量份聚乙烯加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，控制温度在95℃，向烧瓶中加入10重量份马来酸酐，搅拌2h，再依次加入0.5重量份过氧化二异苯丙、0.4重量份二月桂二丁基锡，搅拌反应4h，得到马来酸酐接枝聚乙烯，备用。
称取15重量份聚苯硫醚加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于数显恒温电热套中，控制温度在300℃，搅拌3h，再依次加入8重量份上述马来酸酐接枝聚乙烯，搅拌20min，再加入0.5重量份过硫酸钾，搅拌反应4h，得到PPS混合树脂。
按照如下重量份配料:
上述PPS混合树脂 49份
上述镍基电阻材料 22份。
按上述配料混合均匀；然后挤出造粒，得到粒料；将所述粒料进行热压复合即可得到负温度系数的PPS热敏电阻。

Claims (1)

1.一种负温度系数的PPS热敏电阻的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备镍基电阻材料
按分子式Ni1-xZnxO1-yCly进行配料，其中x＝0.01-0.03、y＝0.005-0.01，初始原材料选自碱式碳酸镍、氯化铵和醋酸锌；
将初始原料按Ni1-xZnxO1-yCly配料，称取碱式碳酸镍、氯化铵和醋酸锌；
将上称取的原材料分别溶解，碱式碳酸镍溶于稀硝酸，然后滴加氨水调节pH值至8-9；氯化铵和醋酸锌分别溶于去离子水；
将的溶解后的三种溶液混合在一起，并利用磁力搅拌加热器搅拌混合均匀、加热干燥；
将上一步骤制得的粉末进行煅烧，温度为880-950℃，保温4-5小时，得到镍基电阻材料；
（2）制备PPS混合树脂
称取8-15重量份聚乙烯加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，控制温度在85-95℃，向烧瓶中加入5-10重量份马来酸酐，搅拌1-2h，再依次加入0.3-0.5重量份过氧化二异苯丙、0.2-0.4重量份二月桂二丁基锡，搅拌反应3-4h，得到马来酸酐接枝聚乙烯，备用；
称取10-15重量份聚苯硫醚加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于数显恒温电热套中，控制温度在280-300℃，搅拌2-3h，再依次加入6-8重量份上述马来酸酐接枝聚乙烯，搅拌10-20min，再加入0.3-0.5重量份过硫酸钾，搅拌反应3-4h，得到PPS混合树脂；
（3）按照如下重量份配料:
上述PPS混合树脂 45-49份
上述镍基电阻材料 15-22份；
（4）按上述配料混合均匀；然后挤出造粒，得到粒料；将所述粒料进行热压复合即可得到负温度系数的PPS热敏电阻。
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