CN107680767A - 一种碳硅掺杂热敏电阻的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳硅掺杂热敏电阻的制备方法,本发明所得产品具有内阻低、耐氧化性好、导电性能佳的优点,所述热敏电阻具有特殊工艺制备的活性炭负载硅纳米材料作为导电填料,在增强热敏电阻的导电性能的同时,还与高分子聚合物、非导电填料之间存在着较强的相互作用,充分发挥了碳硅材料的导热性能和机械性能,提升了热敏电阻的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及电阻材料制造领域,具体涉及一种碳硅掺杂热敏电阻的制备方法。
背景技术
热敏电阻器是一类对温度敏感、在不同的温度下表现出不同的电阻值的敏感元件,按照温度系数不同分为正温度系数热敏电阻器(PTC)和负温度系数热敏电阻器(NTC)。
正温度系数(PTC)热敏电阻具有在温度较低时电阻值较低,而温度上升到一定程度时电阻急剧上升的特性,有时候达到3~4个以上的数量级;因此PTC通电后通过自身发热温度上升而导致电阻增大,在电路中限制了电流,具有很好的安全性能。目前已被广泛应用于过流保护组件上。具有正温度系数特性的高分子基导电复合材料(以下简称PTC材料),通常是由高分子聚合物、导电粒子、无机填料和其他助剂等原料熔融共混而成。现有成熟技术中多采用炭黑、石墨、碳纤维、镍粉等非导电填料来进行PTC材料的制备,但却仍有其各自无法克服的缺点。
正温度系数热敏电阻要求具有阻值低、稳定性良好、动作迅速等特点,而使用炭黑、石墨、碳纤维等做非导电填料的PTC元件其内阻通常在几十毫欧, 无法满足日益提高的过流保护需求。采用碳化钛等导电陶瓷材料,其导热率很高,但导电性能一般,而且同样存在稳定性低的问题。
发明内容
本发明提供一种碳硅掺杂热敏电阻的制备方法,本发明所得产品具有内阻低、耐氧化性好、导电性能佳的优点,所述热敏电阻具有特殊工艺制备的活性炭负载硅纳米材料作为导电填料,在增强热敏电阻的导电性能的同时,还与高分子聚合物、非导电填料之间存在着较强的相互作用,充分发挥了碳硅材料的导热性能和机械性能,提升了热敏电阻的使用寿命。
为了实现上述目的,本发明提供了一种碳硅掺杂热敏电阻的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)制备活性炭负载硅纳米材料导电填料
将装有纳米一氧化硅粉末的小瓷舟水平放置于氧化铝管中间,然后将该管放在高温管式炉中,抽真空在20-50Pa,然后将温度900-1000℃并分别保温60-80min,之后升温到1300-1400℃保温4-6h;之后以10-15℃/min的速率降温到500-600℃并保温30-40min,同时以60sccm鼓入空气到炉腔,自然冷却至室温,得到硅纳米线,备用;
将硅烷偶联剂加入到去离子水,并用醋酸调节pH至3.5,在室温下搅拌30-50min,之后加入所述硅纳米线,在85-95℃回流反应15-20h,抽滤、洗涤、干燥,得到偶联后的硅纳米线复合物;
将得到的偶联后的硅纳米线复合物、纳米活性炭加入到去离子水,用超声波在45℃、150W的条件下混匀30-50min,室温下静止老化30-40h,用去离子水清洗多次至流出液呈中性,120-150℃烘干15-20h至恒重,再350-400℃焙烧3-5小时,冷却、干燥,制得活性炭负载硅纳米线,球磨粉碎得到活性炭负载硅纳米材料导电填料;
(2)按照如下重量份配料:
高分子聚合物 48-55份
上述活性炭负载硅纳米材料导电填料 3-4.5份
氧化铝 1-2份
二氧化钛 1.5-2.5份
抗氧化剂 0.1-0.2份
三氧化二钇 0.05-0.1份;
(3)按上述各组成的配比选择相应的粉体,按比例混合均匀得到混合粉体;
然后将所述混合粉体进行挤出造粒,以便得到粒料;将所述粒料进行热压复合即可得到所述碳硅掺杂热敏电阻。
优选的,所述高分子聚合物为高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、低密度聚乙烯、聚丙烯(PP)、聚偏氟乙烯、聚偏氯乙烯中的至少一种。
具体实施方式
实施例一
将装有纳米一氧化硅粉末的小瓷舟水平放置于氧化铝管中间,然后将该管放在高温管式炉中,抽真空在20Pa,然后将温度900℃并分别保温60min,之后升温到1300℃保温4h;之后以10℃/min的速率降温到500℃并保温30min,同时以60sccm鼓入空气到炉腔,自然冷却至室温,得到硅纳米线,备用。
将硅烷偶联剂加入到去离子水,并用醋酸调节pH至3.5,在室温下搅拌30-50min,之后加入所述硅纳米线,在85℃回流反应15h,抽滤、洗涤、干燥,得到偶联后的硅纳米线复合物。
将得到的偶联后的硅纳米线复合物、纳米活性炭加入到去离子水,用超声波在45℃、150W的条件下混匀30min,室温下静止老化30h,用去离子水清洗多次至流出液呈中性,120℃烘干15h至恒重,再350℃焙烧3小时,冷却、干燥,制得活性炭负载硅纳米线,球磨粉碎得到活性炭负载硅纳米材料导电填料。
按照如下重量份配料:
高分子聚合物 48份
上述活性炭负载硅纳米材料导电填料 3份
氧化铝 1份
二氧化钛 1.5份
抗氧化剂 0.1份
三氧化二钇 0.05份;
按上述各组成的配比选择相应的粉体,按比例混合均匀得到混合粉体。
所述高分子聚合物为聚偏氯乙烯。
然后将所述混合粉体进行挤出造粒,以便得到粒料;将所述粒料进行热压复合即可得到所述碳硅掺杂热敏电阻。
实施例二
将装有纳米一氧化硅粉末的小瓷舟水平放置于氧化铝管中间,然后将该管放在高温管式炉中,抽真空在50Pa,然后将温度1000℃并分别保温80min,之后升温到1400℃保温6h;之后以15℃/min的速率降温到600℃并保温40min,同时以60sccm鼓入空气到炉腔,自然冷却至室温,得到硅纳米线,备用。
将硅烷偶联剂加入到去离子水,并用醋酸调节pH至3.5,在室温下搅拌50min,之后加入所述硅纳米线,在95℃回流反应20h,抽滤、洗涤、干燥,得到偶联后的硅纳米线复合物。
将得到的偶联后的硅纳米线复合物、纳米活性炭加入到去离子水,用超声波在45℃、150W的条件下混匀50min,室温下静止老化40h,用去离子水清洗多次至流出液呈中性,150℃烘干20h至恒重,再400℃焙烧5小时,冷却、干燥,制得活性炭负载硅纳米线,球磨粉碎得到活性炭负载硅纳米材料导电填料。
按照如下重量份配料:
高分子聚合物 55份
上述活性炭负载硅纳米材料导电填料 4.5份
氧化铝 2份
二氧化钛 2.5份
抗氧化剂 0.2份
三氧化二钇 0.1份;
按上述各组成的配比选择相应的粉体,按比例混合均匀得到混合粉体。
所述高分子聚合物为聚偏氯乙烯。
然后将所述混合粉体进行挤出造粒,以便得到粒料;将所述粒料进行热压复合即可得到所述碳硅掺杂热敏电阻。
Claims (2)
1.一种碳硅掺杂热敏电阻的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)制备活性炭负载硅纳米材料导电填料
将装有纳米一氧化硅粉末的小瓷舟水平放置于氧化铝管中间,然后将该管放在高温管式炉中,抽真空在20-50Pa,然后将温度900-1000℃并分别保温60-80min,之后升温到1300-1400℃保温4-6h;之后以10-15℃/min的速率降温到500-600℃并保温30-40min,同时以60sccm鼓入空气到炉腔,自然冷却至室温,得到硅纳米线,备用;
将硅烷偶联剂加入到去离子水,并用醋酸调节pH至3.5,在室温下搅拌30-50min,之后加入所述硅纳米线,在85-95℃回流反应15-20h,抽滤、洗涤、干燥,得到偶联后的硅纳米线复合物;
将得到的偶联后的硅纳米线复合物、纳米活性炭加入到去离子水,用超声波在45℃、150W的条件下混匀30-50min,室温下静止老化30-40h,用去离子水清洗多次至流出液呈中性,120-150℃烘干15-20h至恒重,再350-400℃焙烧3-5小时,冷却、干燥,制得活性炭负载硅纳米线,球磨粉碎得到活性炭负载硅纳米材料导电填料;
(2)按照如下重量份配料:
高分子聚合物 48-55份
上述活性炭负载硅纳米材料导电填料 3-4.5份
氧化铝 1-2份
二氧化钛 1.5-2.5份
抗氧化剂 0.1-0.2份
三氧化二钇 0.05-0.1份;
(3)按上述各组成的配比选择相应的粉体,按比例混合均匀得到混合粉体;
然后将所述混合粉体进行挤出造粒,以便得到粒料;将所述粒料进行热压复合即可得到所述碳硅掺杂热敏电阻。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述高分子聚合物为高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、低密度聚乙烯、聚丙烯(PP)、聚偏氟乙烯、聚偏氯乙烯中的至少一种。
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