CN108484931A

CN108484931A - 一种从化机浆处理液中提取、分离木素的方法

Info

Publication number: CN108484931A
Application number: CN201810439035.3A
Authority: CN
Inventors: 施晓旦; 赵吉; 郑璐
Original assignee: Shanghai Changfa New Materials Co Ltd
Current assignee: Shanghai Changfa New Materials Co Ltd
Priority date: 2018-05-09
Filing date: 2018-05-09
Publication date: 2018-09-04

Abstract

本发明公开了一种从化机浆处理液中提取、分离木素的方法，包括步骤：(1)配制阴离子聚丙烯酰胺溶液；(2)配制聚合氯化铝溶液；(3)调节已沉淀木屑等杂质的化机浆处理液的pH；(4)将处理液和阴离子聚丙烯酰胺溶液、聚合氯化铝溶液经搅拌器混合；(5)混合后的液体升温到80‑100℃，先保温1.0‑3.0小时而后降温到20‑40℃，静置沉淀1.0‑4.0小时，采用过滤分离，提取出木素。本发明从化机浆处理液中提取、分离木素的方法，采用浓硫酸、聚合氯化铝和阴离子聚丙烯酰胺处理化机浆处理液来提取、分离木素，木素收率在88％以上，可充分回收化机浆处理液中的木素；既提高了化机浆处理液中木素的资源化利用，又显著降低了处理液中污染物的含量。

Description

一种从化机浆处理液中提取、分离木素的方法

技术领域

本发明涉及制浆造纸及生物质材料领域，尤其涉及一种从化机浆处理液中提取、分离木素的方法。

背景技术

制浆造纸行业是我国重要的支柱产业，同时，还是我国工业能源、资源消耗大、污染严重的行业。据2007年中国环境部门的数据：制浆造纸行业的排水量为31.8亿立方米，占全国工业总排水量的18.4％；COD排放量152.6万吨，占全国总排放量的29.8％。其中，蒸煮液中的木素是造成污染的主要因素之一。

木素是由芳香醇聚合而的构成的一类物质，存在于木质组织中，主要作用是通过形成交织网来硬化细胞壁，为次生壁主要的成分。木素主要位于纤维素纤维之间，起支撑、抗压作用。在木本植物中，木素约占20％到25％，是自然界第二丰富的天然高分子(纤维素是第一)。木素无毒，在性能方面有极好的通用性，在工业上有广泛的应用。此外，木素做为一种可降解的环保材料能很好的替代一些不可降解的材料，对环境保护具有很重要的意义。

对于化机浆处理液，现有工艺仅以简单蒸煮浓缩析出或加酸蒸煮浓缩析出为主。这样的工艺木素析出得率较低，且效率不高，处理时间较长。而且，得到的木素含量不高，难以再利用，只能作为废物处理。所以，研发一种新的木素得率高、处理效率快、木素含量高的化机浆处理液中木素提取、分离方法对于整个制浆造纸行业具有很大的意义。

发明内容

为提高化机浆处理液资源化利用生产木素产品的产量，质量和效率，解决目前化机浆处理液处理工艺存在的问题，本发明提出一种从化机浆处理液中提取、分离木素的方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种从化机浆处理液中提取、分离木素的方法，包括如下步骤：

(1)将阴离子聚丙烯酰胺溶解在水中，配制成质量分数为0.5-1.0％的阴离子聚丙烯酰胺溶液；

(2)将聚合氯化铝溶解在水中，配制成质量分数为1.0-3.0％的聚合氯化铝溶液；

(3)调节已沉淀木屑等杂质的化机浆处理液的pH，通过加硫酸进行，从而得到pH在1.5-3.0的处理液；

(4)将上述处理液和上述配制好的阴离子聚丙烯酰胺溶液、聚合氯化铝经搅拌器混合；

(5)混合后的液体升温到80-100℃，先保温1.0-3.0小时而后降温到20-40℃，静置沉淀1.0-4.0小时，采用过滤分离，提取出木素。

进一步地，提取木素所采用的所述化机浆处理液浓度为3-6波美度(25℃)，pH为7.5-9.5。

进一步地，所述阴离子聚丙烯酰胺为阴离子型聚丙烯酰胺，浓度在90-95％，分子量为800-1200万，阴离子浓度为20-60％。

进一步地，所述阴离子型聚丙烯酰胺的分子量1000-1200万，阴离子浓度为20-40％。

进一步地，步骤(3)中所述硫酸的浓度为93％-98％。

进一步地，所述阴离子聚丙烯酰胺以固含量计每立方米化机浆处理液添加量为1-100g。

进一步地，所述聚合氯化铝以固含量计每立方米化机浆处理液添加量为1-100g。

本发明采用上述技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：

本发明提供的从化机浆处理液中提取、分离木素的方法，化机浆处理液因为预处理过程中加入部分碱，溶液呈弱碱性；制浆原料中的木素以部分可溶性酚钠盐的形式存在，因而，在加酸后木素全部转化为不溶性的游离酚，在一定温度下，加入絮凝剂加快木素的提取效率；采用本发明方法制得的木素一次性提取率高，一般在85％以上，最高可达92％；且具有处理时间短，处理设备简易，反应过程直观，操作简便，工艺投资小，成本低等优点。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限制本发明范围。

实施例1

500方化机浆处理液(5波美度，密度1.019g/ml，pH8.89，木素含量0.46％)静置沉淀4小时。1.5kg阴离子聚丙烯酰胺(浓度90％，分子量1000万，阴离子浓度30％)，3.0kg聚和氯化铝溶解在200kg水中。

处理液自然降温，加入98％硫酸调节pH到3.0，加入上述配制好的阴离子聚丙烯酰胺和聚合氯化铝溶液(河南欧盛化工产品有限公司，99％)5kg。将处理后的处理液分批转移到反应釜中升温到90℃，搅拌保温1小时，再降温到30℃，静置沉淀3小时，过滤分离固体，共得木素2.10t，含量98％，提取率88％。

实施例2

1000方化机浆处理液(5波美度，密度1.019g/ml，pH8.89，木素含量0.46％)静置沉淀5小时。3kg阴离子聚丙烯酰胺(浓度90％，分子量1000万，阴离子浓度30％)溶解在400kg水中。

处理液自然降温，加入98％硫酸调节pH在2.0，加入上述配制好的阴离子聚丙烯酰胺溶液和聚合氯化铝(河南欧盛化工产品有限公司，99％)10kg。将处理后的处理液分批转移到反应釜中升温到90℃，搅拌保温2小时，再降温到30℃，静置沉淀3小时，离心分离，共得木素4.40t，含量98％，提取率92％。

实施例3

500方化机浆处理液(5波美度，密度1.019g/ml，pH8.89，木素含量0.46％)静置沉淀4小时。1.5kg阴离子聚丙烯酰胺(浓度90％，分子量1000万，阴离子浓度30％)溶解在200kg水中。

处理液自然降温，加入98％硫酸调节pH到2.5，加入上述配制好的阴离子聚丙烯酰胺溶液和聚合氯化铝(河南欧盛化工产品有限公司，99％)5kg。将处理后的处理液分批转移到反应釜中升温到90℃，搅拌保温3小时，再降温到30℃，静置沉淀4小时，离心分离，共得木素2.18t，含量98％，提取率91％。

对比例

500方化机浆处理液(5波美度，密度1.019g/ml，pH8.89，木素含量0.46％)静置沉淀20小时。

处理液自然降温至30℃，加入98％硫酸调节pH在4.0，将处理后的处理液分批转移到反应釜中升温到60℃，搅拌保温5小时，再降温到30℃，静置沉淀24小时，离心分离，共得木素2.07t，含量85％，提取率75％。

以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims

1.一种从化机浆处理液中提取、分离木素的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(3)调节已沉淀木屑等杂质的化机浆处理液的pH，通过加硫酸进行，得到pH在1.5-3.0的处理液；

(4)将上述处理液和上述配制好的阴离子聚丙烯酰胺溶液、聚合氯化铝溶液经搅拌器混合；

2.根据权利要求1所述的从化机浆处理液中提取、分离木素的方法，其特征在于，提取木素所采用的所述化机浆处理液浓度为3-6波美度(25℃)，pH为7.5-9.5。

3.根据权利要求1所述的从化机浆处理液中提取、分离木素的方法，其特征在于，所述阴离子聚丙烯酰胺为阴离子型聚丙烯酰胺，浓度在90-95％，分子量为800-1200万，阴离子浓度为20-60％。

4.根据权利要求3所述的从化机浆处理液中提取、分离木素的方法，其特征在于，所述阴离子型聚丙烯酰胺的分子量1000-1200万，阴离子浓度为20-40％。

5.根据权利要求1所述的从化机浆处理液中提取、分离木素的方法，其特征在于，步骤(3)中所述硫酸的浓度为93％-98％。

6.根据权利要求1所述的从化机浆处理液中提取、分离木素的方法，其特征在于，所述阴离子聚丙烯酰胺以固含量计每立方米化机浆处理液添加量为1-100g。

7.根据权利要求1所述的从化机浆处理液中提取、分离木素的方法，其特征在于，所述聚合氯化铝以固含量计每立方米化机浆处理液添加量为1-100g。